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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Magnetkernen aus Eisen-Silizium-Legierungspulver, die in
Entstörungsfiltern und Drosselspulen für Schaltstromversorgungen
verwendet werden, sowie Pulverkerne, die durch ein solches
Verfahren erhältlich sind.
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Bekannt ist das nachstehend beschriebene Verfahren zur
Herstellung von Werkstoffen für Magnetpulverkerne, die in
magnetischen Entstörungs- und Drosselspulen verwendet werden.
Insbesondere gestaltet sich das Verfahren wie folgt
Magnetmetallpulver mit Reineisen, Carbonyleisen, Fe-Ni-Legierung
(nachstehend als Permalloy bezeichnet) oder
Fe-Si-Al-Legierung (nachstehend als Sendust bezeichnet), denen
Isolierbindemittel wie Natriumsilicat oder Epoxidharz zugefügt sind,
werden unter Druck von 1 bis 15 t/cm² verdichtet und
anschließend wärmebehandelt, um Druckspannungen zu beseitigen
(Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Magnetic
Materials (1970), The Nikkan Kogyo Shimbun Ltd.).
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Die JP-A-60-74602 offenbart einen Staubkern, der aus
Magnetmetallpulver preßgeformt ist, das unter Verwendung
eines Wasserverdüsungsverfahrens gewonnen wird.
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Die EP-A-0 088 992 offenbart ein Verfahren zur
Herstellung eines Gegenstands aus weichmagnetischem Werkstoff durch
Herstellen einer gemeinsamen Bindung einer Pulverkörnermasse.
Diese Körner aus Eisen- und Eisenlegieruiigspulvern haben eine
Teilchengröße von 50 bis 1000 um, werden mit Oxiden von Fe,
Si, Al und/oder dergleichen in einer Schichtdicke von 0,01
bis 0,5 um beschichtet und anschließend isostatisch bei einer
Temperatur von 600 bis 900 ºC gepreßt.
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Reineisen-Pulverkerne werden in Drosselspulen für
Schaltstromversorgungen mit Frequenzen von 50 kHz oder
darunter, Transformatoren für Stromversorgungsschaltungen mit
Nachschwingdrossel und Entstörer in Schaltungen mit
überlagerten niederfrequenten Strömen verwendet.
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Permalloy-Pulverkerne werden als Kerne für
sekundärseitige Glättungsdrosseln in Schaltstromversorgungen im
Frequenzbereich von 100 bis 150 kHz sowie als Entstörer
verwendet. Sendust-Pulverkerne können im gleichen Frequenzbereich
wie Permalloy-Pulverkerne verwendet werden.
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Angesichts der in letzter Zeit erhobenen Forderungen
nach einer stärkeren Eindämmung hochfrequenter Störungen in
elektronischen Ausrüstungen sowie nach kleineren und
kompakteren Ausrüstungen besteht jedoch ein zunehmender Bedarf an
Pulverkernen mit hoher Permeabilität und niedrigen
Leerlaufverlusten. Zur Herstellung solcher Pulverkerne werden die
Pulverteilchen mit Epoxidharz oder Natriumsilicat isoliert,
um einen direkten Kontakt zwischen Pulverteilchen zu
vermeiden und Wirbelstromverluste im Hochfrequenzbereich zu
verringern. Ferner werden sie gepreßt, um die Dichte zu erhöhen und
eine hohe Permeabilität sowie niedrige Leerlaufverluste zu
erzielen.
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Zum Erzielen einer hohen Permeabilität muß die
Packungsdichte durch einen hohen Verdichtungsdruck erhöht werden; bei
herkömmlichen Sendust-Pulverkernen ist jedoch das Pulver
äußerst hart und gegen plastische Verformung beständig, was
ein Verdichten mit hohem Druck schwierig macht und die
Lebensdauer der Matrizen beträchtlich senkt.
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Permalloy-Pulverkerne haben eine höhere Permeabilität
als Reineisen-Pulverkerne und ihre magnetischen Hochfrequenz-
Eigenschaften sind ausgezeichnet; sie sind jedoch teuer, und
die Pulverhaftung an der lsolationsschicht ist unzureichend,
so daß es zum Durchschlag der Isolation zwischen Teilchen
kommt, was die magnetischen Eigenschaften im
Hochfrequenzbereich merklich verschlechtert.
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Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, diese
Probleme zu lösen, indem sie ein Verfahren zur Herstellung
von Pulverkernen aus Fe-Si-Legierung sowie durch ein solches
Verfahren erhältliche Pulverkerne bereitstellt, die billig
sind, eine hohe Permeabilität, ausgezeichnete magnetische
Eigenschaften im Hochfrequenzbereich sowie geringe Kernverluste
bzw. Leerlaufverluste haben.
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Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren nach Anspruch 1
bzw. Pulverkernen nach Anspruch 3 gelöst.
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Die Aufgaben und Merkmale der Erfindung werden aus der
nachfolgenden näheren Beschreibung im Zusammenhang mit der
beigefügten Zeichnung deutlicher. Es zeigt:
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Fig. 1 die Abhängigkeit der Permeabilität von der
Frequenz für Pulverkerne der Erfindung zusammen mit anderen
Pulverkernen als Vergleich.
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Von den Erfindern wurden die Auswirkungen der
Lagenisolation, der Pulververdichtung, der Pulverzusammensetzung und
anderer Faktoren, die die magnetischen Eigenschaften im
Hochfrequenzbereich beeinflussen, auf die magnetischen Merkmale
untersucht. Als Ergebnis dieser Forschungsarbeiten wurde
festgestellt, daß Fe-Si-Legierungspulver, die durch
Wasserverdüsen hergestellt werden, eine stabile Oxidschicht auf der
Oberfläche der Teilchen bilden und eine ausgezeichnete
Verdichtbarkeit haben, so daß sie zu Pulverkernen mit hoher
Permeabilität und niedrigen Leerlaufverlusten verarbeitet werden
können.
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Speziell betrifft die Erfindung einen Pulverkern aus Fe-
Si-Legierung, der durch Verdichten eines durch Wasserverdüsen
erzeugten Legierungspulvers mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 10 bis 100 um hergestellt wird, bei
dem sich das Legierungspulver gewichtsmaßig aus 2 bis 12 %
Silizium und 0,05 bis 0,95 % Sauerstoff zusammensetzt und der
Rest im wesentlichen Eisen ist.
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Insbesondere handelt es sich um einen Pulverkern aus Fe-
Si-Legierung, bei dem sich das Legierungspulver gewichtsmäßig
aus 2 bis 12 % Silizium und 0,05 bis 0,95 % Sauerstoff mit
einem einzelnen oder kombinierten Al-, Cr- und Ti-Gehalt von
weniger als 3 % zusammensetzt und der Rest im wesentlichen
Eisen ist.
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Insbesondere handelt es sich um ein Verfahren zur
Herstellung von Pulverkernen aus Fe-Si-Legierung mit den
Schritten: Zufügen eines Isolierbindemittels zu Legierungspulver
der vorgenannten Zusammensetzung, Verdichten der
resultierenden Mischung und Aushärten.
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Insbesondere handelt es sich um ein Verfahren zur
Herstellung von Pulverkernen aus Fe-Si-Legierung mit dem
vorgenannten Verdichtungsschritt und Aushärtungsschritt sowie
einem Wärmebehandlungsschritt, bei dem das verdichtete
Erzeugnis in einer Inertatmosphäre bei einer Temperatur
zwischen 500 und 950 ºC wärmebehandelt wird..
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Nachfolgend wird erläutert, weshalb die Erfindung auf
die genannte Weise definiert ist.
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Das Si in der Zusammensetzung des Legierungspulvers der
Erfindung ist ein wesentlicher Bestandteil dieser Legierung;
bei einem Si-Gehalt unter 2 % sinkt der elektrische
Widerstand und steigen die Wirbelstromverluste im
Hochfrequenzbereich, so daß die gewünschte Permeabilität nicht erreicht
wird. Übersteigt der Si-Gehalt 12 %, bildet sich eine
intermetallische Verbindung, durch die das Pulver hart wird und an
Verdichtbarkeit verliert. Vorzugsweise liegt der Si-Gehalt
zwischen 3,0 und 7,5 %, was zu einer geringen magnetischen
Anisotropie und Magnetostriktion führt.
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Sauerstoff ist für die Bildung eines Isolationsfilms auf
der Pulveroberfläche entscheidend; liegt also der
Sauerstoffgehalt unter 0,05 %, wird keine stabile Oxidschicht
ausgebildet, und ist er höher als 0,95 %, wird die Oxidschicht zu
dick, was die Permeabilität senkt und außerdem die Dichte der
Grünlinge verringert. Daher liegt der Sauerstoffgehalt im
Bereich von 0,05 bis 0,95 %.
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Das zu den wesentlichen Bestandteilen als wahlweiser
Bestandteil zugefügte Al, Cr und Ti bewirkt eine weitere
Erhöhung der Stabilität der ausgebildeten Isolationsschicht.
Werden die Elemente einzeln oder zusammen in einer Menge über
3 % zugegeben, wächst der Film auf eine zu große Dicke, was
die Verdichtbarkeit des Pulvers verringert, weshalb die
Begrenzung auf 3 % gilt.
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Die Teilchengröße des Pulvers hat einen großen Einfluß
auf die Permeabilität und die Isolationsgüte zwischen den
Teilchen. Ist die Teilchengröße kleiner als 10 um, werden die
magnetischen Eigenschaften des Pulvers selbst beeinträchtigt,
und es läßt sich keine hohe Packungsdichte erzielen, so daß
der gewünschte Permeabilitätsgrad nicht erreicht wird.
Übersteigt andererseits die Teilchengröße 100 um, beschädigt eine
zu hohe Reibung zwischen Teilchen die Isolationsschicht, so
daß die magnetischen Eigenschaften im Hochfrequenzbereich
beeinträchtigt sind; daher der Bereich zwischen 10 und 100 pm.
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Bei der Wasserverdüsung handelt es sich um ein Verfahren
zum Herstellen von Metallpulver, bei dem der
Ausgangswerkstoff geschmolzen und diese Metallschmelze durch eine
Gießwannendüse als abwärts gerichteter Metallschmelzstrom mit
einem Durchmesser von 2 bis 20 mm fließt. Wasser wird unter
hohem Druck von 50 bis 800 kg/cm² aus einem Sprühdüsensystem
auf diesen Metallstrom gesprüht, der sich in feine Tröpfchen
auflöst, die als Pulver erstarren (Metals Handbook, Bd. 7,
Seite 25).
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Die Wasserverdüsung läßt sich leicht steuern, um Pulver
der gewünschten Zusammensetzung zu erzielen. Da außerdem das
Metall durch Wasser abgeschreckt wird, haben die Teilchen
eine unregelmäßige Form, was dem Pulver eine ausgezeichnete
Verdichtbarkeit und einen niedrigen Entmagnetisierungsfaktor
verleiht. Da zusätzlich das Metall durch das Wasser oxidiert
wird, läßt sich die Dicke der Oxidschicht und somit der
Sauerstoffgehalt des Legierungspulvers durch Ändern der
Atmosphäre während der Verdüsung oder Ändern des
Gelöstsauerstoffgehalts des Wassers steuern. Damit kann Pulver
hergestellt werden, das sich für den Pulverkern der Erfindung
eignet.
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Bei der Wasserverdüsung ist eine Zerstäuberdüse oben in
einer Verdüsungskammer vorgesehen. Eine Metallschmelze fließt
in der Kammer als dünner Strom von oben abwärts und wird
verdüst, wenn Wasser unter hohein Druck aus der Düse auf den
Metallstrom auftrifft. Erfolgt somit die Verdüsung in Luft als
Atmosphäre in der Kammer, erreicht bei Eisenpulver der
Sauerstoffgehalt des Pulvers einen Wert von 3 bis 5 %. Wird die
Kammeratmosphäre durch Stickstoff, Argon oder ein anderes
Inertgas ausgetauscht und das Kamrnerinnere mit Wasser
gefüllt, um
die verdüsten Metalltropfen schnell abzuschrecken,
läßt sich der Sauerstoffgehalt des Eisenpulvers auf etwa 1 %
verringern. Durchperlt ferner Ar, N&sub2; oder ein anderes Gas das
beim Verdüsen verwendete Wasser und erfolgt eine
Vakuumbehandlung zur Verringerung von gelöstem Sauerstoff im Wasser
vor der Verdüsung, kann der Sauerstoffgehalt des Eisenpulvers
auf unter 0,1 % gesenkt werden. Der Gelöstsauerstoffgehalt
des Wassers läßt sich ändern, um den Sauerstoffgehalt des
Pulvers im Bereich von 0,05 bis 0,95 % zu steuern.
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Durch Wasserverdüsung auf diese Weise hergestelltes Fe-
Si-Legierungspulver hat eine durchschnittliche Teilchengröße
von 10 bis 100 um nach dem Sieben. Ein Isolierbindemittel,
normalerweise Natriumsilicat, Epoxidharz oder, falls eine
Wärmebehandlung erfolgt, ein wärmebeständiges Harz wie
Silikonharz wird in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% zugefügt und
gemischt. Anschließend erfolgt eine Verdichtung mit einem
Druck von 1 bis 15 t/cm², um Preßlinge der gewünschten Form
herzustellen, wonach eine Härtungsbehandlung und bei Bedarf
eine Wärmebehandlung durchgeführt wird. Abschließend erhält
die Oberfläche einen Isolationsschichtanstrich, womit der
Pulverkern hergestellt ist.
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Nach dem Zufügen des Isolierbindemittels zu den Fe-Si-
Legierungsteilchen und dem Verdichten werden die Preßlinge
durch eine Härtungsbehandlung gehärtet, bei der sie je nach
Art des Isolierbindemittels und des Anwendungsbereichs des
Pulverkerns auf 100 bis 300 ºC erwärmt werden. Erfolgt die
Wärmebehandlung gemäß der nachfolgenden Beschreibung, kann
der Aushärtungsschritt entfallen.
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Zu beachten ist, daß zur besseren Haftung des als
Isolierbindemittels verwendeten Harzes o. ä. die Oberfläche des
als Ausgangswerkstoff verwendeten Fe-Si-Legierungspulvers
vorzugsweise mit einem organometallischen Haftvermittler auf
Ti- oder Si-Basis behandelt wird.
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Während Fe-Si-Legierungspulver auf diese Weise zur
Herstellung von Pulverkernen mit ausgezeichneten
elektromagnetischen Eigenschaften verwendet werden kann, lassen sich die
elektromagnetischen Eigenschaften weiter durch eine
Wärmebehandlung der verdichteten Kerne verbessern.
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Wirksam ist eine Wärmebehandlung, wenn sie bei einer
Temperatur zwischen 500 und 950 ºC in einer Inertatmosphäre
aus Stickstoff oder Argon durchgeführt wird. Für die Umgebung
kann keine Normalluft verwendet werden, da das
Legierungspulver oxidieren würde, während Wasserstoff, gespaltenes
Ammoniakgas oder andere reduzierende Umgebungen die Merkmale der
Oxidschicht ändern würden. Somit ist eine Stickstoff- oder
Argonatmosphäre bevorzugt.
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Was die Temperatur betrifft, so ist die Beseitigung von
Verdichtungsspannungen bei weniger als 500 ºC schwierig,
während bei Überschreitung von 950 ºC die Isolationsschicht
zusammenbricht, sich die Pulverteilchen durch Sintern verbinden
und die magnetischen Eigenschaften im Hochfrequenzbereich
verschlechtern. Somit beseitigt eine Wärmebehandlung bei
einer Temperatur zwischen 500 und 950 ºC Spannungen im Kern
und bewirkt eine Strukturänderung zur Verbesserung der
elektromagnetischen Eigenschaften durch Ausbildung einer
Übergitterstruktur.
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Im Hinblick auf die Zeit der Wärmebehandlung sollte die
Zeit im allgemeinen bei niedrigerer Temperatur länger und bei
hoher Temperatur kürzer sein, wobei sie jedoch 1 bis 20
Stunden, vorzugsweise 1 bis 5 Stunden, betragen sollte.
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Fe-Si-Legierungspulver verschiedener Zusammensetzungen
gemäß der Aufstellung in Tabelle 1 wurden hergestellt und auf
die gewünschte durchschnittliche Teilchengröße gesiebt.
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Der Sauerstoffgehalt des Legierungspulvers wurde durch
Verwendung von Ar-Gas als Verdüsungsatmosphäre sowie dadurch
geändert, daß Ar-Gas das Kühlwasser und Verdüsungswasser
durchperlte.
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Zu diesen Pulvern wurden 1,5 Gew.-% Epoxidharz zugefügt,
und anschließend wurde die Mischung unter einem Druck von
8 t/cm² zu einem Ring mit 20 mm Außendurchmesser, 12 mm
Innendurchmesser und 8 mm Höhe gepreßt. Danach erfolgte eine
Härtungsbehandlung bei 150 ºC über 2 Stunden, wonach mit
einem
Impedanzmeßgerät die Abhängigkeit der Permeabilität von
der Frequenz gemessen wurde.
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Vor der Wärmebehandlung wurde dem Fe-Si-Legierungspulver
Natriumsilicat in einer Menge von 1,0 Gew.-% zugefügt, und
die Mischung wurde mit einem Druck von 8 t/cm² gepreßt.
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Die Wärmebehandlung wurde in einer Argonatmosphäre
durchgeführt.
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Die Ergebnisse einer Bewertung von Merkmalen der
Pulverkerne sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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In der Tabelle steht die Bezeichnung ue10K für die
Permeabilität bei einer Frequenz von 10 kHz, während ue10M/ue10K
für das Verhältnis der Permeabilität bei 10 MHz zur
Permeabilität bei 10 kHz steht, was als Hinweis auf die magnetischen
Eigenschaften im Hochfrequenzbereich herangezogen wird.
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Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, liegt der Sauerstoffgehalt
der Kerne 1 bis 9 der Erfindung im Bereich von 0,05 bis
0,95 %, die durchschnittliche Teilchengröße liegt im Bereich
von 10 bis 100 um, und jeder Kern zeigt bei 10 kHz eine hohe
Permeabilität von 70 oder mehr. Von besonderem Interesse sind
die Hochfrequenzeigenschaften dahingehend, daß die
Permeabilität bei 10 MHz gleich oder größer als die Permeabilität bei
10 kHz ist.
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Insbesondere wird bei den erfindungsgemäßen Kernen, die
einer Wärmebehandlung unterzogen wurden, d. h., die Kerne 8
bis 13, eine hohe Permeabilität auch bis zum
Hochfrequenzbereich aufrechterhalten.
Tabelle 1
Zusammensetzung des Metallpulvers (Gew.-%)
Proben
Andere
Bedingungen der Wärmebehandlung
Herstellungsverfahren für das Metallpulver
Mittlere Teilchengröße (um)
Permeabilität (ue10K)
Magnetische
Hochfrequenzeigenschaften (ue10M/ue10K)
Erfindung
Rest
keine
Wasserverdüsung
Gasverdüsung
Carbonyleisenverf.
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Von den zu Vergleichszwecken herangezogenen Kernen haben
der Sendust-Pulverkern 4, der Reineisen-Pulverkern 5 und der
Permalloy-Pulverkern 6 jeweils eine höhere Permeabilität bei
10 kHz als die Kerne 1 bis 5 der Erfindung, jedoch eine
geringere Permeabilität bei 10 MHz, so daß ihre
Hochfrequenzeigenschaften schlechter sind.
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Außerdem ist der Vergleichskern 1 aus einem Pulver mit
so kleiner Teilchengröße hergestellt, daß der Magnetismus des
Pulvers selbst schlecht ist, während die Teilchengröße des
Vergleichskerns 2 so groß ist, daß das Isolationsvermögen im
Hochfrequenzbereich schlechter ist.
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Beim Vergleichskern 3, bei dem der Si-Gehalt 12 %
übersteigt, ist das Pulver so hart, daß die Packungsdichte
unzureichend und die Permeabilität bei 10 kHz gering ist.
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Beim Vergleichskern 7 bewirkte die Gasverdüsung, durch
die das Pulver hergestellt wurde, daß die Teilchen
kugelförmig waren, so daß folglich der Entmagnetisierungsfaktor hoch
und die Permeabilität gering ist. Der Vergleichskern 8 hat
eine dicke Oxidschicht, wodurch seine Permeabilität niedrig
ist. Der Vergleichskern 9 wurde einem Glühen bei hoher
Temperatur unterzogen, so daß das Pulver gesintert wurde, was die
Permeabilität im niederfrequenten Bereich erhöhte, aber zu
schlechteren Eigenschaften im Hochfrequenzbereich führte. Der
Vergleichskern 10 ist aus Carbonyleisenpulver hergestellt, so
daß er zwar gute Hochfrequenzeigenschaften hat, der
Absolutwert der Permeabilität jedoch gering ist.
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Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der Permeabilität von der
Frequenz für mehrere Kerne in Tabelle 1 die mit den
vorgenannten Schritten hergestellt wurden. Bei den in der Grafik
dargestellten Kernen handelt es sich um die Kerne 2 und 8 der
Erfindung sowie um die Vergleichskerne 4, 5 und 10. Der Kern
2 der Erfindung zeigt eine hohe Permeabilität auch bei
Frequenzen über 10 MHz, während bei den Vergleichskernen ein
Permeabilitätsabfall bei etwa 1 MHz einsetzt.
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Daraus wird deutlich, daß die Kerne der Erfindung gute
magnetische Hochfrequenzeigenschaften haben.