DE69001916T2 - Verfahren zum Zerstören von Hypochloriten in einer Perchloratlösung. - Google Patents
Verfahren zum Zerstören von Hypochloriten in einer Perchloratlösung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerstörung von Hypochloriten oder ClO&supmin;-Ionen in einer Alkaliperchloratlösung, wie einer Natriumperchloratlösung, die aus der Elektrolyse einer wäßrigen Chloratlösung dieses Alkalimetalles, wie einer Natriumchloratlösung, stammt, und zwar vor dem Auskristallisieren des Perchlorates.
- Ausgenommen den Fall, in dem man die Perchloratlösung am Ausgang der Elektrolysezelle in einem sogenannten Entwicklungsreaktor während einer mit einem industriellen Prozeß unvereinbaren Zeitdauer stehenläßt, wird in der genannten Lösung nach der Entwicklung immer genügend Hypochlorit sein, um in dem meistens aus Kohlenstoffstahl oder rostfreiem Edelstahl bestehenden Kristallisationsgefäß eine bedeutende Korrosion hervorzurufen.
- Es ist weiterhin möglich, auf die Perchloratlösung Produkte wie zum Beispiel Harnstoff einwirken zu lassen. Harnstoff kann aber zur Bildung von Chloraminen führen, die selbst korrosive Wirkung haben und außerdem Explosionen hervorrufen können.
- Es liegt demnach im Interesse der Industrie, über ein anderes Mittel als die Wartezeit oder chemische Verbindungen wie den Harnstoff zu verfügen, um die Hypochlorite so vollständig wie möglich aus der Perchloratlösung vor dem Auskristallisieren des Perchlorates zu eliminieren.
- Obwohl es bekannt ist, daß Wasserstoffperoxid mit ClO&supmin;-Ionen reagiert, ist bis-her noch kein darauf beruhendes Verfahren zur Zerstörung der letzteren in einer Alkaliperchloratlösung beschrieben worden, die aus der Elektrolyse einer wäßrigen Chloratlösung dieses Alkalimetalles stammt, insbesondere in Anwesenheit von sechswertigem Chrom.
- Sechswertiges Chrom, welches bekanntlich die kathodischen Reduktionsvorgänge minimiert, muß so gut wie in möglich in dem Kreislauf des elektrolytischen Prozesses zur Herstellung von Perchlorat erhalten werden, und zwar sowohl aus wirt-schaftlichen wie aus technischen Gründen. Das sechswertige Chrom wird meistens als Bichromat, wie Natriumbichromat Na&sub2;Cr&sub2;O&sub7;, eingesetzt.
- In Anbetracht der hohen Empfindlichkeit des Wasserstoffperoxides hätte man eine ungenügend effiziente Zerstörung der Hypochlorite und/oder das Verschwinden des sechswertigen Chromes erwartet, wie es beispielsweise beobachtet wird, wenn Hypochlorite mittels wasserlöslicher Sulfide zerstört werden, wie im französichen Patent Nr. 2168530 beschrieben.
- Im Gegensatz dazu erlaubt in dem in der vorliegenden Erfindung beschriebenen Verfahren, welches die Nachteile der bekannten Verfahren, insbesondere auf dem Gebiet der Sicherheit, vermeidet, das Wasserstoffperoxid eine effiziente Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen in einer wäßrigen Perchloratlösung, und zwar ohne Auswirkung auf das darin enthaltene sechswertige Chrom.
- Die vorliegende Erfindung besteht also in einem Verfahren zur Zerstörung der Hypochlorite ohne Auswirkung auf das eventuell gemeinsam mit ihnen vorhandene sechswertige Chrom in einer Alkaliperchloratlösung, die aus der Elektrolyse einer wäßrigen Chloratlösung des genannten Alkalimetalles stammt. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Perchloratlösung mit Wasserstoffperoxid zusammengebracht wird, das ihr in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß das Molverhältnis von verfügbarem Wasserstoffperoxid/Hypochlorite größer oder gleich 1 ist.
- In dieser Definition der Erfindung ist das verfügbare Wasserstoffperoxid dasjenige Wasserstoffperoxid, welches in der Perchloratlösung in Abwesenheit von ClO&supmin;-Ionen nicht verbraucht wird; diese Angabe gilt für alles, was folgt.
- Zur Bestimmung des Wasserstoffperoxides, das durch andere Verbindungen als Hypochlorite, zum Beispiel von Metallionen, verbraucht werden kann, kann man wie in der Erfindung die Perchloratlösung verwenden, aus der aber die ClO&supmin;-Ionen durch eine hinreichend lange Entwicklungsdauer der ursprünglichen Perchloratlösung quantitativ entfernt worden sind.
- Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es im allgemeinen nicht erforderlich, daß das Molverhältnis von verfügbarem Wasserstoffperoxid zu Hypochloriten größer als 1,1 ist.
- Das Wasserstoffperoxid wird als wäßrige Lösung eingesetzt, beispielsweise als eine Lösung, die 50 Gewichtsprozente an Wasserstoffperoxid enthält.
- Die Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen durch das Wasserstoffperoxid nach dem in der vorliegenden Erfindung beschriebenen Verfahren ist rasch und erfordert normalerweise nicht mehr als 5 Minuten.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Herstellung von Natriumperchlorat von industriellem Interesse.
- Die Perchloratlösung, in der die Hypochlorite zerstört werden sollen, kann also zum Beispiel pro Liter 500 g bis 1100 g Natriumperchlorat, 5 g bis 300 g Natriumchlorat, bis zu 6 g Natriumbichromat Na&sub2;Cr&sub2;O&sub7;, und eine einer NaClO- Menge von bis zu 6 g entsprechende Menge an ClO&supmin;-Ionen enthalten.
- Die Temperatur- und pH-Werte, bei denen die Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen realisiert wird, sind praktisch dieselben, die die Perchloratlösung beispielsweise am Ausgang der Elektrolysezelle oder des Entwicklungsreaktors üblicherweise aufweist. Der pH-Wert kann gleichermaßen sauer oder alkalisch sein und beispielsweise zwischen ungefähr 5 und 12 liegen. Die Temperatur kann in einem ziemlich weiten Bereich liegen, zum Beispiel zwischen ungefähr 20ºC bis 90ºC, oft zwischen 40 und 60ºC.
- Der Reaktor zur Zerstörung der Hypochlorite ist natürlich vorzugsweise ein durchmischter Reaktor mit Lüftungsöffnung. Er besteht beispielsweise aus einem Werkstoff auf Basis von verstärktem Polyvinylchlorid.
- Wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgegangen wird, ist die Zerstörung der Hypochlorite praktisch vollständig, Der Endgehalt an ClO&supmin;-Ionen, in NaClO ausgedrückt, ist im allgemeinen geringer als 10 mg/l, und sehr oft sogar niedriger als 2 mg/l.
- Der gute Ablauf der Hypochlorit-Zerstörung kann an Hand des Wertes des Redox-Potentiales der Perchloratlösung verfolgt werden, welcher mit einer Kalomel- Referenzelektrode und einer Meßelektrode aus Platin gemessen wird.
- Die Aussage daß die Zerstörung der Hypochlorite keine Auswirkungen auf das sechswertige Chrom habe, bedeutet hier, daß das Verschwinden von sechswertigem Chrom vernachlässigbar ist und im allgemeinen weniger als 0,01 % ausmacht, oft sogar weniger als 0,005 %.
- Die folgenden Beispiele, die zur Unterrichtung angegeben werden und nicht erschöpfend sind, illustrieren das erfindungsgemäße Verfahren in einer kontinuierlichen Ausführungsweise.
- In jedem dieser Beispiele war die eingesetzte Natriumperchloratlösung hinreichend frei von Verunreinigungen, die mit dem Wasserstoffperoxid in Abwesenheit von ClO&supmin;-Ionen hätten reagieren können, sodaß das verfügbare Wasserstoffperoxid dem eingesetzten Wasserstoffperoxid entsprach.
- Eine Natriumperchloratlösung, die durch Elektrolyse einer wäßrigen Natriumchloratlösung hergestellt worden ist, enthält pro Liter 1055 g Natriumperchlorat, 69,5 g Natriumchlorid, 0,5 g in NaClO ausgedrückte Hypochlorite, aber kein sechswertiges Chrom.
- Diese Lösung wird bei einem pH-Wert von 12 fünf Minuten lang bei 56ºC in einem durchmischten Reaktor mit einer solchen Menge an Wasserstoffperoxid in Form einer wäßrigen, 50 Gewichtsprozent des genannten Peroxides enthaltenden Lösung zusammengebracht, daß das Molverhältnis Wasserstoffperoxid/Hypochlorite gleich 1 ist.
- Die auf diese Weise erhaltene Natriumperchloratlösung enthält pro Liter weniger als 2 mg an Hypochloriten, in NaClO ausgedrückt.
- Eine Natriumperchloratlösung derselben Art wie in Beispiel 1 enthält pro Liter dieselben Mengen an Natriumperchlorat und Natriumchlorat wie im Beispiel 1, aber in diesem Fall pro Liter 3,6 g ClO&supmin;-Ionen, als NaClO ausgedrückt, sowie ebenfalls 2,5 g an sechswertigem Chrom, in Na&sub2;Cr&sub2;O&sub7; ausgedrückt.
- Die genannte Lösung wird bei einem pH-Wert von 9,5 fünf Minuten lang bei 56ºC in einem durchmischten Reaktor mit der Wasserstoffperoxidlösung des Beispiels 1 zusammengebracht, wobei ein Molverhältnis Wasserstoffperoxid/Hypochlorite von 1 eingestellt wird.
- Die auf diese Weise erhaltene Natriumperchloratlösung enthält pro Liter weniger als 2 mg an ClO&supmin;-Ionen, in NaClO ausgedrückt, während ungefähr 0,01 % des sechswertigen Chromes sich nicht mehr in diesem Valenzzustand befindet.
- Die Natriumperchloratlösung des Beispiels 1 enthält außer den schon genannten Bestandteilen pro Liter 2,5 g an sechswertigem Chrom, in Na&sub2;Cr&sub2;O&sub7; ausgedrückt.
- Für das Zusammenbringen der Lösung mit dem Wasserstoffperoxid folgt man demselben Verfahren und denselben Arbeitsbedingungen wie im Beispiel 2 und erhält, was die Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen und die Erhaltung des sechswertigen Chromes in der letzlich erhaltenen Perchloratlösung anbetrifft, praktisch dieselben Ergebnisse wie im Beispiel 2.
- Das Beispiel 3 wird wiederholt, aber mit einem pH-Wert von 5,7 statt 9,5. Die Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen ist ebenso wirkungsvoll wie in den vorangegangenen Beispielen, und in der am Ende erhaltenen Natriumperchloratlösung befinden sich nur ungefähr 0,005 % des sechswertigen Chromes nicht mehr in diesem Valenzzustand.
- Eine Perchloratlösung, die dieselben Mengen an Natriumperchlorat, Natriumchlorat und sechswertigem Chrom wie die Lösung des Beispiels 2 aufweist aber dieses Mal pro Liter 5 g als NaClO ausgedrückte ClO&supmin;-Ionen enthält, wird bei einem pH-Wert von 5,5 fünf Minuten lag bei 56ºC mit dem Wasserstoffperoxid zusammengebracht, wobei der in den vorangegangenen Beispielen beschriebenen Arbeitsweise gefolgt wird, und zwar dieses Mal unter Beachtung eines Molverhältnisses von Wasserstoffperoxid/Hypochlorite von 1,1.
- Man beobachtet, daß die Effizienz der Zerstörung der ClO&supmin;-Ionen und der Erhaltungsgrad des sechswertigen Chromes praktisch dieselben sind wie in den anderen Beispielen.
- Das Beispiel 5 wird wiederholt, aber mit einem pH-Wert von 10 statt 5,5. Man erhält dieselben Ergebnisse wie im Beispiel 5.
Claims (5)
1. Verfahren zur Zerstörung von Hypochloriten oder
ClO&supmin;-Ionen ohne Auswirkung auf das sechswertige
Chrom, sofern dieses gemeinsam mit ihnen
vorhanden ist, in Einer Alkaliperchloratlösung, die
aus der Elektrolyse einer wäßrigen Chloratlösung
dieses Alkalimetalls stammt, dadurch
gekennzeichnet, daß die Perchloratlösung mit
Wasserstoffperoxid zusammengebracht wird, welches ihr in einer
solchen Menge zugefügt ist, daß das Molverhältnis
verfügbares Wasserstoffperoxid/Hypochlorite gleich
oder größer als 1 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Molverhältnis verfügbares
Wasserstoffperoxid/Hypochlorite nicht größer als 1,1 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zerstörung der Hypochlorite bei
einem sauren oder alkalischen pH-Wert
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der pH-Wert zwischen 5 und 12 liegt.
5. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstörung der
Hypochlorite bei einer Temperatur zwischen 20
und 90ºC durchgeführt wird.
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