DE68920542T2 - Mit Polyamidimid isolierter Draht. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen isolierten Draht, der nicht nur eine ausgezeichnete Lötbarkeit sondern auch eine hohe Wärmefestigkeit besitzt.
- Polyurethan-isolierte Drähte werden in elektronischen Geräten wegen der ihnen eigenen Lötbarkeit (ohne Abblättern der Isolierschicht) allgemein benutzt zur Verdrahtung und für Spulen.
- Nachdem in letzter Zeit eine gesteigerte Miniaturisierung und Leistungsfähigkeit der elektronischen Geräte erreicht werden konnte, wurde wegen der hohen Temperaturen, bei denen die elektronischen Geräte benutzt werden, eine erhöhte Wärmefestigkeit der elektronischen Komponenten gefordert.
- Konventionelle Polyurethan-isolierte Drähte können bei einigen Anwendungen die neuen Anforderungen an die Wärmefestigkeit nicht erfüllen. Bei solchen Anwendungen wurde versucht, mit Polyestern und Esterimiden isolierte Drähte zu verwenden.
- Die mit Polyestern oder Esterimiden isolierten Drähte sind jedoch nicht lötbar, obwohl diese Drähte den Anforderungen an ihre Wärmefestigkeit genügen. Im Endergebnis sind die Benutzer dieser Drähte gezwungen, zwischen der Wärmefestigkeit und der leichten Endbearbeitung (Lötbarkeit) zu wählen. Deshalb wurde ein isolierter Draht gefordert, der gleichzeitig Wärmefestigkeit und Lötbarkeit besitzt.
- Die japanische Patentanmeldung JP-A-62156122 offenbart eine hitzebeständige Harz-Zusammensetzung, die ein Polyamidimid- Harz umfasst, das durch die Reaktion zwischen einem dreibasigen Säure-anhydrid und einem aromatischen Diisocyanat in einem polaren Lösungsmittel und einem durch Lactame oder Trimere geblockten aromatischen Diisocyanat erhalten wurde.
- Die europäische Patentanmeldung EP-A-0226968 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidimid-Lacken durch die Reaktion eines Tricarbonsäure-anhydrides mit einem Polyisocyanat mit mindestens zwei Isocyanat-Gruppen, wobei das geblockte Polyisocyanat der Reaktionsmischung vor, während oder nach der Reaktion zugesetzt wird.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines isolierten Drahtes, der sowohl eine ausgezeichnete Lötbarkeit als auch eine hohe Wärmefestigkeit besitzt.
- Diese Aufgabe wurde gelöst durch Bereitstellung eines isolierten Drahtes, der einen Leiter umfasst, der mit einem Isolierlack überzogen und dann erhitzt wurde, wobei der Isolierlack (a) 100 Gewichtsteile eines Polyamidimid-Harzes mit einem Molekulargewicht, das einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,1 bis 1,0 entspricht (Messung bei einer Konzentration von 0,5 g in 100 ml Lösungsmittel, - Dimethylacetamid oder N-Methyl-2-pyrrolidon -, und bei einer Temperatur von 30ºC), und (b) 75 bis 400 Gewichtsteile einer geblockten Polyisocyanat-Verbindung (erhalten aus Diphenylmethan-diisocyanat) umfasst.
- Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erzielt man einen isolierten Draht, mit der hohen Wärmefestigkeit des Polyamidimid-Harzes, der auch gelötet werden kann, durch Zusatz eines entsprechenden Anteiles eines geblockten Polyisocyanates zum Polyamidimid-Harz.
- Bisher hielt man Polyamidimid-Harze für nicht lötbar, ohne die Wärmefestigkeit zu vermindern, auch nicht bei Zusatz eines geblockten Polyisocyanates. Die Begründung dafür liegt in der hohen Wärmefestigkeit des Polyamidimid-Harzes, und außerdem besitzt das Harz keine Hydroxyl-Gruppe, die mit dem geblockten Polyisocyanat reagieren kann unter Bildung einer Urethan-Bindung, die die Lötbarkeit vermittelt.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben bei dem Polyamidimid-Harz die Lötbarkeit erreicht, ohne seine Wärmefestigkeit zu vermindern, indem sie das Mischungsverhältnis und die Art des geblockten Polyisocyanates, das dem Polyamidimid-Harz beigemischt wurde, kontrollierten.
- Das Polyamidimid-Harz der vorliegenden Erfindung ist ein Polymer, das beide Bindungen, die Amid-Bindung und die Imid- Bindung im Molekül enthält. Es wird üblicherweise nach den zwei im folgenden beschriebenen, spezifischen Verfahren hergestellt.
- Bei dem einen spezifischen Herstellungsverfahren wird wenigstens ein Tricarbonsäure-anhydrid-chlorid mit wenigstens einem Diamin umgesetzt. Ein Teil des Tricarbonsäure-anhydrid-chlorids kann ersetzt werden durch wenigstens ein Dicarbonsäure-dichlorid, durch wenigstens ein Tetracarbonsäure-dianhydrid, oder wenigstens ein Dicarbonsäure-dichlorid mit wenigstens einem Tetracarbonsäure-dianhydrid.
- Ein Teil des Diamins kann ersetzt werden durch wenigstens ein Triamin, durch wenigstens ein Tetramin, oder durch wenigstens ein Triamin mit wenigstens einem Tetramin.
- Beispiele der Tricarbonsäure-anhydrid-chloride umfassen das 4-Chlorcarbonyl-benzol-1,2-dicarbonsäure-anhydrid (4-acid chloride of trimellitic anhydride).
- Beispiele der Dicarbonsäure-dichloride umfassen Terephthalsäure-dichlorid, Isophthalsäure-dichlorid und Adipinsäure-dichlorid.
- Beispiele der Diamine umfassen 4,4'-Diamino-diphenylmethan, 4,4'-Diamino-diphenylether, m-Phenylen- diamin. Die Beispiele der Triamine umfassen 3,4,4'-Triaminodiphenylether. Die Beispiele der Tetramine umfassen 3,3',4,4'-Tetraamino-diphenylether.
- Bei dem anderen spezifischen Herstellungsverfahren wird wenigstens ein Tricarbonsäure-anhydrid mit wenigstens einem Diisocyanat umgesetzt. Ein Teil des Tricarbonsäureanhydrids kann ersetzt werden durch wenigstens eine Dicarbonsäure, durch wenigstens ein Tetracarbonsäuredianhydrid, oder wenigstens eine Dicarbonsäure mit wenigstens einem Tetracarbonsäure-anhydrid.
- Zusätzlich kann ein Teil des Isocyanates durch ein wenigstens dreifunktionelles oder höher funktionelles Polyisocyanat ersetzt werden.
- Beispiele der Tricarbonsäure-anhydride umfassen Trimellithsäure-anhydrid.
- Beispiele der Dicarbonsäuren umfassen Isophthalsäure, Terephthalsäure und Adipinsäure.
- Beispiele der Tetracarbonsäure-dianhydride umfassen Pyromellithsäure-dianhydrid und Benzophenontetracarbonsäure-dianhydrid. Beispiele der Diisocyanate umfassen Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Diphenylether- 4,4'-diisocyanat, Toluylen-diisocyanat, Xylylen-diisocyanat und Hexamethylen-diisocyanat.
- Beispiele der Polyisocyanate umfassen Polymethylenpolyphenylen-polyisocyanat.
- Polyamidimid-Harze, die bei der Reaktion eines aromatischen Tricarbonsäure-anhydrides oder seines Derivates mit einem aromatischen Diisocyanat erhalten wurden, sind zu bevorzugen, da sie eine bessere Temperaturbeständigkeit zeigen.
- In der vorliegenden Erfindung haben die Polyamidimid-Harze Molekulargewichte, die einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,1 bis 1,0 entsprechen. Wenn das Molekulargewicht des Harzes weniger als 0,1 Einheiten der reduzierten spezifischen Viskosität entspricht, besitzt der isolierte Draht eine schlechte Biegsamkeit. Bei einem Molekulargewicht, das mehr als 1,0 Einheiten entspricht, ist die Draht-Ausbeute geringer, da während der Herstellung der isolierten Drähte der Überzug stark schäumt. Die Polyamidimid-Harze mit einer reduzierten spezifischen Viskosität im Bereich von 0,2 bis 0,5 ergeben isolierte Drähte mit ausgezeichneten Eigenschaften, die leicht hergestellt werden können.
- Ganz besonders sind Harze mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von etwa 0,3 zu bevorzugen, da sie die gewünschten Eigenschaften und die gewünschte Verarbeitbarkeit bereitstellen.
- In der vorliegenden Erfindung wurde die reduzierte spezifische Viskosität bei einer Konzentration von 0,5 g des Polyamidimid-Harzes in 100 ml Lösungsmittel, - DMAC (Dimethylacetamid) oder NM&sub2;P (N-Methyl-2-pyrrolidon) -, bei einer Temperatur von 30ºC gemessen.
- Das geblockte Polyisocyanat (erhalten aus Diphenylmethandiisocyanat), das in der vorliegenden Erfindung verwendet wurde, kann jede geblockte Verbindung sein, die durch Blockung der Isocyanat-Gruppen des reinen Diphenylmethandiisocyanates oder eines Polyisocyanates (erhalten durch Reaktion von Diphenylmethan-diisocyanat mit einem Polyol, einem Polyamin, einer Polycarbonsäure oder einer ähnlichen Verbindung mit einem bekannten Blockungs-Agens wie z.B. einem Phenol, einem Alkohol oder einem Caprolactam) hergestellt wurde.
- Spezifische Beispiele für geblockte Polyisocyanate mit einer Blockungsgruppe sind Coronate 2503 (Hersteller: Nippon Polyurethane Co., Ltd.), das durch Blockung eines Polyisocyanates (erhalten aus Diphenylmethan-diisocyanat und einem Polyol) mit einem Phenol hergestellt wurde, und Millionate MS-50 (Hersteller: Nippon Polyurethane Co., Ltd.), das aus Diphenylmethan-diisocyanat durch Blockung mit einem Phenol hergestellt wurde.
- In der vorliegenden Erfindung kann der gewünschte Effekt nur durch Verwendung des geblockten Polyisocyanates, das aus Diphenylmethan-diisocyanat erhalten wurde, erzielt werden.
- Es wurde zum Beispiel von den Erfindern der vorliegenden Erfindung entdeckt, daß die Verwendung eines geblockten Polyisocyanates (erhalten aus einem Polyol und Toluylendiisocyanat) eine Isolierschicht von schlechter Biegsamkeit ergibt, - trotz ihrer guten Lötbarkeit -, und daß die Verwendung eines geblockten Polyisocyanates (erhalten aus einem Trimeren des Toluylen-diisocyanates), das einen Isocyanursäure-Ring enthält , trotz der guten Biegsamkeit der Isolierschicht, keine ausreichende Lötbarkeit ergibt.
- In der vorliegenden Erfindung wird die aus Diphenylmethandiisocyanat erhaltene, geblockte Polyisocyanat-Verbindung in einer Menge im Bereich von 75 bis 400 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 100 bis 300 Gewichtsteilen, 100 Gewichtsteilen des Polyamidimid-Harzes zugesetzt. Weniger als 75 Gewichtsteile der Verbindung ergeben keine Lötbarkeit des erhaltenen isolierten Drahtes, während mehr als 400 Gewichtsteile der Verbindung eine geringere Verbesserung der Wärmefestigkeit des erhaltenen isolierten Drahtes und eine geringe Biegsamkeit der Isolierschicht ergeben.
- Das Beimischen eines Epoxy-Harzes zur Isolierschicht der vorliegenden Erfindung verbessert vor allem die thermischen Erweichungseigenschaften (thermal softening properties) und die Beständigkeit der Isolierung gegen Rißbildung (crazing resistance), ohne jedoch die Lötbarkeit des isolierten Drahtes zu vermindern. Andere Vernetzungsagentien werden nicht bevorzugt, da die Verwendung eines Melamin-Harzes keine Anderung der Eigenschaften ergibt, und die Verwendung eines Phenol-Harzes oder eines aliphatischen Polyimid-Harzes die Löttemperatur sogar erhöht, obwohl es auch diese Eigenschaften verbessert.
- Beispiele der nützlichen Epoxy-Harze umfassen aus Bisphenolen (wie z.B. Bisphenol A, Bisphenol F, Bisphenol S, Bisphenolbiphenyl, Bisphenolnaphthalin, Hydrochinon, Resorcin und Catechin) erhaltene Epoxyde; aus Alkoholen (wie z.B. Ethylenglykol, Propylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Butylenglykol, Hexamethylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan und Trishydroxy-isocyanursäure) erhaltene Epoxyde; aus Aminen (wie z.B. Hexamethylendiamin, Ethylendiamin, Phenylendiamin, Diaminodiphenylmethan, Diaminodiphenylsulfon, Diaminodiphenylpropan, Diaminonaphthalin, Xylylendiamin und Isophorondiamin) erhaltene Epoxyde; aus Säuren oder Säureanhydriden (wie z.B. Adipinsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, Trimellithsäure, Butantetracarbonsäure, Pyromellithsäure, Benzophenontetracarbonsäure und Isocyanursäure) erhaltene Epoxyde; aus Isocyanaten (wie z.B. Diphenylmethandiisocyanat, Toluylen-diisocyanat, Hexamethylen-diisocyanat, Xylylen-diisocyanat, und Naphthalin-diisocyanat) erhaltene Epoxyde; sowie Epoxyde, die aus Verbindungen erhalten wurden, die mehrere Arten von funktionellen Gruppen im Molekül enthalten (wie zum Beispiel Amino-Gruppen, alkoholische Gruppen, phenolische Gruppen oder Isocyanat- Gruppen, wie z.B. in Ethanolamin, Aminocapronsäure, Hydroxybenzoesäure, Aminophenol und in Glycin).
- Außerdem können Oligomere und Polymere verwendet werden, die aus den oben genannten Epoxyden erhalten werden, wenn man diese mit Alkoholen, Phenolen, Säuren, Aminen oder Isocyanaten umsetzt.
- Spezifische Beispiele der Epoxyd-Oligomeren umfassen Epikote Nr. 1001, Nr. 1004, Nr. 1007 und Nr. 1009 (Hersteller: Yuka Shell Epoxy Co., Ltd.), die aus Bisphenol A und Epichlorhydrin erhalten werden; und Epoxyd-Polymere wie z.B. Phenoxy PKHH (Hersteller: Union Carbide Corp.) und YP-50 (Hersteller: Thoto Kasei Co., Ltd.).
- Unter den Epoxy-Harzen sind die zu bevorzugen, die im Molekül einen durch Brom substituierten Benzol-Ring enthalten, da sie eine niedrigere Löttemperatur besitzen.
- Die Verwendung eines Polymeren, das durch Reaktion von Epoxy-Harzen mit einem Alkohol, einem Phenol, einer Säure, einem Amin oder einem Isocyanat erhalten wurde, ist wegen der verbesserten Beständigkeit gegen Rißbildung zu bevorzugen.
- Für den Isolierlack der vorliegenden Erfindung werden als Lösungsmittel Kombinationen eines Lösungsmittels für das Polyamidimid-Harz (wie z.B. NM&sub2;P, DMAC und DMF (Dimethylformamid)) mit einem zur Verdünnung dienenden Lösungsmittel (wie Solvent-Naphtha, Toluol und Xylol) bevorzugt. Jedoch kann auch ein Lösungsmittel, das üblicherweise für Einbrenn-Lack verwendet wird, ganz oder teilweise verwendet werden. Solche Lösungsmittel umfassen: Phenole, Glykole, Glykolether (wie z.B. Cellosolve, Phenylcellosolve, Methylcellosolve, Glycosolve, Methylglycosolve, Phenylglycosolve und Cellosolveacetat); Cyclohexanon, Methylethylketon, Ethylacetat, Tetrahydrofuran, Nitrobenzol, Dioxan, Furfral, Sulforan, DMSO (Dimethylsulfoxid), Pyridin, Anilin, Diethylcarbonat, Ethanol, Methanol, Butanol und Cyclohexanol.
- Als Vernetzungskatalysator für den Isolierlack der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise ein Metall-Salz der Naphthensäure oder der Octensäure, oder ein Amin (wie z.B. ein Alkylamin oder ein Imidazol) verwendet, wenn das wünschenswert ist.
- Die Zugabe eines der oben erwähnten Katalysatoren in geeigneter Menge wird zur Erleichterung der Herstellung und wegen der höheren Wärmefestigkeit bevorzugt.
- Dem Isolierlack der vorliegenden Erfindung kann außerdem, - innerhalb eines Bereiches, in dem die Eigenschaften der Erfindung nicht beeinträchtigt werden - , ein thermoplastisches Harz (wie z.B. ein Polyvinylformal, ein Polyamid, ein Polyester, ein Polyurethan, ein Polyether, ein Polysulfon, ein Polyether-sulfon und ein Polyether-imid); ein wärmehärtendes Harz (wie z.B. ein Melamin-Harz, ein Phenol-Harz, ein Polyester, ein Polyurethan, ein Polyesterimid, ein bisher nicht erwähntes Polyamidimid, ein Polyester-amidimid, ein Polyimid und Hydantoin); ein Füllstoff, ein Pigment, eine Farbe, eine oberflächenaktive Substanz, ein Schmiermittel oder ein Antioxidationsmittel zugesetzt werden.
- Die nachstehenden Beispiele sollen die Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung erläutern. Das nachstehende Referenz-Beispiel beschreibt den Isolierlack, der in den Vergleichsbeispielen und Beispielen verwendet wird.
- 192,1 g (1,0 Mol) Trimellithsäure-anhydrid und 250,3 g (1,0 Mol) Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat wurden einem Lösungsmittelgemisch aus 770 g N-Methyl-2-pyrrolidon und 330 g Solvent-Naphtha (Swazol Nr. 1000; Lieferant: Maruzen Petro-Chemical Co., Ltd.) zugesetzt. Die Mischung wurde 3 Stunden bei 80ºC gehalten. Danach wurde die Temperatur innerhalb von 6 Stunden auf 165ºC erhöht, und die Reaktion bei dieser Temperatur 2 Stunden lang fortgesetzt, um einen Isolierlack auf Polyamidimid-Basis zu erhalten. Die reduzierte spezifische Viskosität betrug 0,51 bis 0,54.
- Ein Isolierlack auf Polyamidimid-Basis wurde auf die gleiche Weise wie im Referenz-Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Reaktion 3 Stunden bei 80ºC durchgeführt wurde, dann wurde die Temperatur innerhalb von 4 Stunden auf 140ºC erhöht, und die Reaktion bei 140º 3 Stunden lang fortgesetzt. Die reduzierte spezifische Viskosität betrug 0,38.
- Ein allgemein anwendbarer Polyurethan-Lack (TPU 5155, Hersteller: Totoku Paint Co., Ltd.) wurde auf einen leitenden Kupferdraht (Durchmesser: 0,3 mm) aufgetragen, um eine Schichtdicke von 0,020 mm zu erhalten, und dann erhitzt. Die Tabelle 1 zeigt die allgemeinen Eigenschaften (Struktur, Biegsamkeit und Lötbarkeit) des erhaltenen Polyurethan-isolierten Drahtes und die Glasübergangstemperatur der Isolierschicht.
- Ein hitzebeständiger Polyurethan-Lack (ATH-605, Hersteller: Auto Chemical Co., Ltd.) wurde zur Herstellung eines isolierten Drahtes benutzt und die Eigenschaften wurden in der gleichen Weise bestimmt wie im Vergleichsbeispiel 1. Die Resultate werden in der Tabelle 1 angegeben.
- Ein Isolierlack wurde durch Mischen und Lösen von 100 Gewichtsteilen des Harz-Anteiles des Polyamidimid- Isolierlackes (aus dem Referenz-Beispiel 1) mit 200 Gewichtsteilen von Coronate 2503, - Hersteller: Nippon Polyurethane Co., Ltd. -, (nachstehend einfach als Coronate 2503 bezeichnet; ein geblocktes Polyisocyanat, erhalten aus einem Polyol und Diphenylmethan-diisocyanat) hergestellt. Unter Verwendung dieses Isolierlackes wurde ein isolierter Draht hergestellt, dessen Eigenschaft in der gleichen Weise bestimmt wurde wie im Vergleichsbeispiel 1. Die Resultate werden in der Tabelle 1 angegeben.
- Die isolierten Drähte wurden auf die gleiche Weise hergestellt und ihre Eigenschaften wurden in der gleichen Weise gemessen wie im Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die zugesetzte Menge an Coronate 2503 100 Gewichtsteile im Beispiel 2 betrug und 300 Gewichtsteile im Beispiel 3, bezogen auf die 100 Gewichtsteile des Harz-Anteils des Polyamidimid-Isolierlackes. Die Resultate werden in der Tabelle 1 angegeben.
- Die isolierten Drähte wurden auf die gleiche Weise hergestellt und ihre Eigenschaften wurden in der gleichen Weise gemessen wie im Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die zugesetzte Menge an Coronate 2503 50 Gewichtsteile im Vergleichsbeispiel 3 betrug und 500 Gewichtsteile im Vergleichsbeispiel 4, bezogen auf die 100 Gewichtsteile des Harz-Anteils des Polyamidimid-Isolierlackes. Die Resultate werden in der Tabelle 1 angegeben.
- Die isolierten Drähte wurden auf die gleiche Weise hergestellt und ihre Eigenschaften wurden in der gleichen Weise gemessen wie im Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß im Beispiel 4 an Stelle von Coronate 2503, Millionate MS-50 (ein geblocktes Polyisocyanat, erhalten aus Diphenylmethandiisocyanat), im Vergleichsbeispiel 5 Desmodur Ap Stable (ein geblocktes Isocyanat, erhalten aus einem Polyol und Toluylen-diisocyanat, Hersteller: Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.), und im Vergleichsbeispiel 6 Desmodur CT Stable (ein geblocktes Isocyanat, das einen Isocyanursäure-Ring umfasst, Hersteller: Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.) verwendet wurde. Die Resultate werden in der Tabelle 1 angegeben.
- Die Isolierlacke wurden hergestellt durch Mischen und Lösen von 100 Gewichtsteilen des im Referenz-Beispiel 2 hergestellten Poyamidimid-Harzes, 150 Gewichtsteilen (im Beispiel 5) oder 300 Gewichtsteilen (im Beispiel 6) Coronate 2503, und 1 Gewichtsteil Dibutylzinnlaurat. Der Isolierlack wurde auf einen leitenden Kupferdraht (Durchmesser: 0,3 mm) aufgetragen und erhitzt, um so einen 0,020 mm dicken Überzug zu erhalten. Die allgemeinen Eigenschaften der so erhaltenen isolierten Drähte werden in der Tabelle 2 angegeben (Um die Eigenschaften vergleichen zu können, werden die Eigenschaften der Polyurethan-isolierten Drähte der Vergleichsbeispiele 1 und 2 in der Tabelle 2 angegeben).
- Die Isolierlacke wurden in ähnlicher Weise wie in den Beispielen 5 und 6 hergestellt, nämlich durch Mischen und Lösen von 100 Gewichtsteilen des im Referenz-Beispiel 2 hergestellten Polyamidimid-Harzes, 150 Gewichtsteilen Coronate 2503, 20 Gewichtsteilen des nachstehend für jedes Beispiel angegebenen Materials, und als Katalysator 1 Gewichtsteil Dibutylzinnlaurat. Die isolierten Drähte wurden in der gleichen Weise erhalten wie in den Beispielen 5 und 6.
- Epikote Nr. 828 (Ein von Yuka Shell Epoxy Co., Ltd. geliefertes Epoxy-Harz).
- TEPIC (Ein von Nissan Chemical Industries, Ltd. geliefertes Epoxy-Harz).
- PR-311 (Ein von Sumitomo Durez Co., Ltd. geliefertes Phenol-Harz).
- Superbeckamine J-820 (Ein von Dainippon Ink and Chemicals, Inc. geliefertes Melamin-Harz).
- Kelimide 600A (Ein von Nippon Polyimide CO., Ltd. geliefertes aliphatisches Polyimid).
- YPBB25AS11 (Ein von Thoto Kasei Co., Ltd. geliefertes Brom-modifiziertes Phenoxy-Harz).
- Die allgemeinen Eigenschaften der erhaltenen Isolierlacke werden in der Tabelle 3 angegeben. Tabelle 1 Vergleichsbeispiel Beispiel Stabilisiertes Polyisocyanat¹) Menge (Gewichtsteile) Struktur (mm) - fertiger Durchmesser - Durchmesser des Leiters - Dicke des Überzugs Biegsamkeit (Biegung um den gleichen Durchmesser) Lötbarkeit bei Glasübergangstemperatur²) (ºC) gut schlecht Anmerkung 1) Die Arten der stabilisierten Polyisocyanate werden wie folgt abgekürzt: 2503: Coronate 2503, MS-50: Millionate MS-50 Ap: Desmodur Ap Stable CT: Desmodur CT Stable Das Mischungsverhältnis der Anteile ist bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyamidimid-Harzes. Anmerkung 2) Die Glasübergangstemperatur ist die temperatur im Wendepunkt (transition center), die mit Hilfe der DSC gemessen wurde (Hersteller des DSC-10-Messgerätes: Seiko electronics., Ltd.) Tabelle 2 Vergleichsbeispiel Beispiel Struktur (mm) - fertiger Durchmesser - Durchmesser des Leiters - Dicke des Überzugs Biegsamkeit (Biegung um den gleichen Durchmesser) Haftende Biegsamkeit (adherence flexibility) 20% schnelles Strecken) Einseitige Abnutzung (unidirectional wear) Dielektrische Durchschlagsspannung - unter Normal bedingungen - 7 Tage bei Hitzeschock bei 200 ºC Erweichungstemperatur Lötbarkeit bei 410 ºC Glasübergangstemperatur (DSC Verfahren) gut bei gleichem Durchmesser gut bei -fachem durchmesser Anmerkung 1) Die oben stehenden Testverfahren wurden entsprechend der Vorschrift JIS C 3003 für einen Spulentest (coil test) ausgeführt. Anmerkung 2) Die Glasübergangstemperaturen wurden auf die gleiche Weise wie in der Tabelle 1 gemessen. Tabelle 3 Harz-Zusatz Epicote #828 Kelimide 600A Struktur (mm) - fertiger Durchmesser - Durchmesser des Leiters - Dicke des Überzugs Biegsamkeit (Biegung um den gleichen Durchmesser) Einseitige Abnutzung Dielektrische Durchschlagsspannung Hitzeschock bei 200 ºC (Windung im gleichen Durchmesser) Erweichungstemperatur Lötbarkeit bei 410 ºC Glasübertragungstemperatur Rißbildungswiderstand (Risse bei einer Streckung in Wasser) gut sec Anmerkung 1) Die Rißbildungswiderstand wurde bestimmt, indem eine 1 Meter lange Probe in Wasser getaucht wurde, und die Risse bei einer Streckung um 3% beobachtet wurden. Anmerkung 2) Die anderen Testverfahren wurden in der gleichen Weise ausgeführt wie in den Tabellen 1 und 2.
- Die Polyamidimide wurden unter Verwendung des gleichen Ausgangsmaterials wie im Referenz-Beispiel 1 hergestellt, wobei die Reaktionstemperatur und die Reaktionszeit variiert wurden. Das jeweilige Polyamidimid hatte eine reduzierte spezifische Viskosität von 0,07 (Referenz-Beispiel 3), von 0,13 (Referenz-Beispiel 4), von 0,31 (Referenz-Beispiel 5), von 0,85 (Referenz-Beispiel 6), und von 1,15 (Referenz- Beispiel 7).
- Ein Isolierlack wurde durch Mischen und Lösen von 100 Gewichtsteilen des Harz-Anteiles des Polyamidimid-Isolierlackes (aus dem Referenz-Beispiel 1), von 200 Gewichtsteilen Coronate 2503 und von 1 Gewichtsteil Dibutylzinnlaurat hergestellt. Der erhaltene Isolierlack wurde auf einen leitenden Kupferdraht (Durchmesser: 0,3 min) aufgetragen und erhitzt, um so einen 0,020 mm dicken Überzug zu erhalten. Die Auswertung der Ergebnisse des isolierten Drahtes wird in der Tabelle 4 angegeben.
- Ein isolierter Draht wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 13 hergestellt und seine Eigenschaften wurden ebenso wie im Beispiel 13 bewertet, mit der Ausnahme, daß der verwendete Polyamidimid-Isolierlack der im Referenz- Beispiel 3 hergestellte Lack war. Die Bewertung der Ergebnisse wird in der Tabelle 4 angegeben.
- Ein isolierter Draht wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 13 hergestellt und seine Eigenschaften wurden ebenso wie im Beispiel 13 bewertet, mit der Ausnahme, daß die verwendeten Polyamidimid-Isolierlacke für das Beispiel 14 die im Referenz-Beispiel 4; für das Beispiel 15 die im Referenz-Beispiel 5; für das Beispiel 16 die im Referenz- Beispiel 6 hergestellten Isolierlacke waren. Die Bewertung der Ergebnisse wird in der Tabelle 4 angegeben.
- Die Herstellung eines isolierten Drahtes wurde in der gleichen Weise versucht wie im Beispiel 13, mit der Ausnahme, daß der im Referenz-Beispiel 7 hergestellte Polyamidimid-Isolierlack verwendet wurde. Ein isolierter Draht konnte jedoch wegen des starken Schäumens des Überzuges und wegen des Bruchs des leitenden Drahtes nicht erhalten werden. Tabelle 4 Vergleichsbeispiel Beispiel Molekulargewicht des Polyamidimid-Harzes bezogen auf die reduzierte spezifische Viskosität Äußerliches Aussehen des isolierten Drahtes Struktur (mm) - fertiger Durchmesser - Durchmesser des Leiters - Dicke des Überzugs Biegsamkeit Haftende Biegsamkeit (20% schnelles Strecken) Einseitige Abnutzung Dielektrische Durchschlagsspannung - unter Normalbedingungen - 7 Tage bei 240 ºC Hitzeschock bei 200 ºC Erweichungstemperatur Lötbarkeit bei 410 ºC Glasübergangstempeatur gut gut bei -fachem Durchmesser sec gut bei gleichem Durchmesser wellige Oberfläche Anmerkung 1) Die oben stehenden Testverfahren wurden entsprechenden der Vorschrift JIS C 3003 für einen Spulentest ausgeführt. Anmerkung 2) Die Glasübergangstemperatur ist die Temperatur im Wendepunkt, die mit Hilfe des DSC-10-Gerätes (Hersteller: Seiko Electronics Co.,Ltd.) gemessen wurde.
- Wie vorstehend beschrieben, hat die Isolierschicht der vorliegenden Erfindung eine höhere Glasübergangstemperatur und eine verbesserte Wärmefestigkeit im Vergleich mit den konventionellen isolierten Drähten.
- Der isolierte Draht der vorliegenden Erfindung ist ebenso gut lötbar wie konventionelle Polyurethan-isolierte Drähte, so daß die vorliegende Erfindung einen großen industriellen Wert besitzt.
Claims (8)
1. Isolierter Draht, der einen Leiter umfasst, der mit
einem Isolierlack überzogen und dann erhitzt wurde,
wobei der Isolierlack (a) 100 Gewichtsteile eines
Polyamidimid-Harzes mit einem Molekulargewicht, das
einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,1 bis
1,0 entspricht (Messung bei einer Konzentration von
0,5 g in 100 ml Lösungsmittel, - Dimethylacetamid oder
N-Methyl-2-pyrrolidon -, und bei einer Temperatur von
30ºC), und (b) 75 bis 400 Gewichtsteile einer
geblockten Polyisocyanat-Verbindung (erhalten aus
Diphenylmethan-diisocyanat) umfasst.
2. Isolierter Draht nach Anspruch 1, wobei das
Polyamidimid-Harz eine durch Reaktion eines
aromatischen Tricarbonsäure-anhydrides oder eines
Derivates desselben mit einem aromatischen Diisocyanat
entstandene Verbindung ist.
3. Isolierter Draht nach Anspruch 1 oder 2, wobei
die geblockte Polyisocyanat-Verbindung eine Verbindung
ist, die durch Blockung der Isocyanat-Gruppe des
Diphenylmethan-diisocyanates erhalten wurde.
4. Isolierter Draht nach Anspruch 1 oder 2, wobei die
geblockte polyisocyanat-Verbindung durch Blockung der
Polyisocyanat-Verbindung, erhalten aus einem Polyol und
Diphenylmethan-diisocyanat, erhalten wurde.
5. Isolierter Draht nach Anspruch 1 oder 2, wobei der
Isolierlack außerdem ein Epoxy-Harz umfasst.
6. Isolierter Draht nach Anspruch 5, wobei das Epoxy-
Harz ein bromiertes Phenoxy-Harz ist.
7. Isolierter Draht nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
wobei das Polyamidimid-Harz ein Molekulargewicht
besitzt, das einer reduzierten spezifischen Viskosität
von 0, 2 bis 0,5 entspricht.
8. Isolierter Draht nach Anspruch 1, wobei das
Polyamidimid-Harz ein Molekulargewicht besitzt, das einer
reduzierten spezifischen Viskosität von 0,3 entspricht.
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