DE686476C - Process for improving the properties of rosin - Google Patents
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Description
Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Kolophonium Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dessen Hilfe gewöhnliches handelsübliches Kolophonium in einen Zustand übergeführt wird, bei dem seine Schanelztemperatur außer= ordentlich viel höher liegt als die der besten bekannten Harze, während die Jodzahl geringer und die Farbe heller ist.Method for improving the properties of rosin The invention relates to a process by means of which ordinary commercial rosin is transferred to a state in which its Schanelzt temperature is extraordinary is much higher than that of the best known resins, while the iodine number is lower and the color is lighter.
Handelsübliches Harz hat die verschiedensten Schattierungen, von hell und durchscheinend bis dunkel und opak, die abhängig sind von seinem Ursprung und von seinem Gehalt an Verunreinigungen. Wird das Harz erhitzt, so erweicht es, wird schließlich flüssig und kann so mit anderen Stoffen vereinigt werden, um Firnisse, Lacke, synthetische Harze, Seifen, Leime und andere Erzeugnisse herzustellen. Es kann auch zu Estern verarbeitet werden, die in ähnlicher Weise verwendet werden.Commercially available resin has a wide variety of shades, from light and translucent to dark and opaque, which depend on its origin and on its content of impurities. If the resin is heated, it softens, becomes finally liquid and can be combined with other substances to create varnishes, Manufacture paints, synthetic resins, soaps, glues and other products. It can also be made into esters, which are used in a similar manner.
Der Hauptbestandteil des Harzes ist Abietinsäure mit einem Schmelzpunkt von etwa 85° C. Gewöhnliches Harz, das Verunreinigungen enthält, schmilzt bei wesentlich geringeren Temperaturen, etwa bei 65° C.The main component of the resin is abietic acid with a melting point of about 85 ° C. Ordinary resin containing impurities will melt at substantially lower temperatures, around 65 ° C.
Man hat schon versucht, den Schmelzpunkt von Kolophonium zu erhöhen, indem man es mit Kalk behandelt, wobei die Base mit der Säure des Harzes aber eine Verbindung eingeht.Attempts have been made to raise the melting point of rosin, by treating it with lime, whereby the base and the acid of the resin are a Connection is received.
Man hat ferner vorgeschlagen, rohes Kolophonium oder andere Harze dadurch zu reinigen und aufzuhellen, &ß das Harr. in etwa der vierfachen Menge eines im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffan bestehenden Lösungsmittels, z. B. Petroleum, gelöst und hierauf diese Lösung unter heftiger Bewegung mit Schwefelsäure behandelt wird. Bei der ersten Behandlung soll die Konzentration der Schwefelsäure etwa 660/" bei einer zweiten Behandlung etwa 8o °/o betragen. Hierdurch wird zwar eine Aufhellung des Harzes erzielt, der Schmelzpunkt kann aber nur bestenfalls auf 85° C erhöht werden.It has also been suggested that raw rosin or other resins should be purified and brightened by it, & ß the Harr. in about four times the amount of a substantially hydrocarbon solvent, e.g. B. petroleum, and then this solution is treated with vigorous agitation with sulfuric acid. In the first treatment, the concentration of sulfuric acid should be about 660 %, in a second treatment about 80%. This lightening of the resin is achieved, but the melting point can only be increased to 85 ° C at best.
Beim Verfahren gemäß .der Erfindung wird zunächst eine hochkonzentrierte Lösung des Harzes in einem gegen Schwefelsäure inerten organischen Lösungsmittel, vorzugsweise niedrigsiedenden Fraktionen des Petroleums, hergestellt, indem man das Harz in einer Lösungsmittelmenge löst, die geringer ist als das Gewicht (des Harzes.In the process according to the invention, a highly concentrated Solution of the resin in an organic solvent inert to sulfuric acid, preferably low-boiling fractions of petroleum, prepared by the resin dissolves in an amount of solvent that is less than its weight (des Resin.
In der zweiten Verfahrensstufe wird eine bestimmte Menge konzentrierter Schwefelsäure mit der Lösung vermischt. Vorzugsweise wird die Säure allmählich unter lebhaftem Umrühren der Mischung zugesetzt. Die Mischung soll durch Kühlen auf einer bestimmten Temperatur gehalten werden. Die Umwandlung schreitet mit der Zeit fort; es empfiehlt sich aber, die Reaktion nach einer bestimmten Zeit abzubrechen, weil neben der Hauptreaktion gleichzeitig unerwünschte Nebenreaktionen einherlaufen bzw. nach einer gewissen Zeit auftreten. Es sind Abweichungen hinsichtlich der Mischungsverhältnisse und der Konzentration der einzelnen Stoffe, der Temperatur, bei der die Mischung während der Reaktion gehalten wird, und der Dauer der Reaktion möglich. Hierdurch werden Qualität und Ausbeute beeinflußt, so daß es wichtig ist, die Arbeitsbedingungen genau zu ermitteln und Vor- und Nachteile gegeneinander abzuwägen, um die ganze Arbeitsweise so einzurichten, daß die jeweils angestrebten Eigenschaften des Erzeugnisses erzielt werden.In the second stage of the process, a certain amount is more concentrated Sulfuric acid mixed with the solution. Preferably the acid is gradually reduced added to vigorous stirring of the mixture. The mixture is said to be by cooling on one be maintained at a certain temperature. The transformation progresses over time; however, it is advisable to terminate the reaction after a certain period of time because In addition to the main reaction, undesirable side reactions occur at the same time or occur after a certain period of time. There are deviations with regard to the mixing ratios and the concentration of the individual substances, the temperature, at which the mixture is maintained during the reaction and the duration of the reaction possible. This affects quality and yield, so it is important to to precisely determine the working conditions and to weigh the advantages and disadvantages against each other, to set up the whole way of working in such a way that the desired properties of the product can be achieved.
Zu dem für die Beendigung der Reaktion bestimmten Zeitpunkt wird eine große Menge des Lösungsmittels in die Mischung eingerührt, um sie zu verdünnen. Sobald das Um-. rühren beendet ist, scheidet sich die Mischung in eine Säureschicht wund in eine Lösungsmittelschicht, die das Harz und sein Reaktionsprodukt enthält.At the time designated for the termination of the reaction, a Stir a large amount of the solvent into the mixture to dilute it. As soon as the change. stirring is complete, the mixture separates into a layer of acid sore into a solvent layer that contains the resin and its reaction product.
Schließlich wird das Harz von dem Lösungsmittel abgetrennt. M1dn kann die Lösung dekantieren, mit Wasser und Dampf waschen, um die Schwefelsäurereste zu beseitigen, worauf man das Lösungsmittel abdestilliert.Finally the resin is separated from the solvent. M1dn can Decant the solution, wash with water and steam to remove the sulfuric acid residues to eliminate, whereupon the solvent is distilled off.
Das Auftreten. von Kristallen während der Reaktion ist schädlich ebenso wie eine Zersetzung. Es muß daher dafür Vorsorge getroffen werden; daß -die richtigen Mischungsverhältnisse und Temperaturen eingehalten werden, so daß die Reaktion im wesentlichen zu einer Polymerisation des Harzes führt, nicht aber- zu einer Bildung von Hydroxylgruppen, Sulfonierung, Oxydation oder Beseitigung von Karboxylgruppen. Vorteilhaft sind daher eine möglichst knappe Verwendung von Schwefelsäure, eine möglichst geringe Einwirkungsdauer und das Innehalten niedriger Arbeitstemperaturen.The appearance. of crystals during the reaction is detrimental as is decomposition. Provision must therefore be made for this; that - the correct mixing ratios and temperatures are maintained so that the reaction essentially leads to a polymerization of the resin, but not - to the formation of hydroxyl groups, sulfonation, oxidation or the elimination of carboxyl groups. It is therefore advantageous to use sulfuric acid as little as possible, as short a duration of action as possible and to maintain low working temperatures.
Beispiel I 8oo-g Kolophonium werden in 5a5 ccm Benzin gelöst. Eine Lösung von etwa 340 ccm handelsüblicher konzentrierter Schwefelsäure (spez. Gewicht 1,8q.) in z36 ccm Wasser wird dann im Laufe einer halben Stunde unter ständigem Rühren zugesetzt. Die Erfahrung hat gezeigt, daß die besten Ergebnisse hinsichtlich Farbe und Ausbeute erzielt werden, wenn man die Temperatur nicht über etwa q.o° C steigen läßt, obgleich das Verfahren auch mit Erfolg bei höheren und niedrigeren Temperaturen -durchgeführt werden kann. Man kühlt daher zweckmäßig, um die Temperatur zwischen 30 und 32° C zu halten. Nach 2stündigem Rühren werden 2000 ccm Benzin der Mischung zugesetzt und wenige Minuten mit ihr verrührt. Nach dem Abstehen trennt sich -die Mischrang in eine Säureschicht, die Teer und teerähnliche Bestandteile enthält, und eine Benzinschicht, die das Harz enthält. Die das Harz enthaltende Flüssigkeit wird dann mit etwa einem Zehntel ihres Volumens an Wasser verrührt, um etwa zurückgebliebene Schwefelsäure und sulfoniertes Harz zu entfernen. Die-Masse wird dann absitzen gelassen und die Wasserschicht danach abgezogen. Während des Waschens kann eine quarkartige Masse entstehen, die für sich gesondert mit Benzin und Wasser behandelt werden kann. Eine geringe Harzmenge bleibt beim ersten Trennen in der Schwefelsäureschicht zurück; sie kann durch Behandlung mit Benzin wiedergewonnen werden. Die Hauptbenzinschicht wird wiederholt gewaschen und abdestilliert.Example I 800 g of rosin are dissolved in 5a5 cc of gasoline. A solution of about 340 cc of commercially available concentrated sulfuric acid (specific weight 1.8q.) In 36 cc of water is then added over the course of half an hour with constant stirring. Experience has shown that the best results in terms of color and yield are achieved if the temperature is not allowed to rise above about qo ° C., although the process can also be carried out successfully at higher and lower temperatures. It is therefore advisable to cool in order to keep the temperature between 30 and 32 ° C. After stirring for 2 hours, 2000 cc of gasoline are added to the mixture and stirred with it for a few minutes. After standing, the mixture separates into an acid layer, which contains tar and tar-like components, and a gasoline layer, which contains the resin. The liquid containing the resin is then stirred with about one tenth its volume of water to remove any remaining sulfuric acid and sulfonated resin. The mass is then allowed to settle and the water layer is then drawn off. During washing, a quark-like mass can develop, which can be treated separately with gasoline and water. A small amount of resin remains in the sulfuric acid layer the first time it is separated; it can be recovered by treatment with gasoline. The main gasoline layer is repeatedly washed and distilled off.
Das auf diese Weise gewonnene Erzeugnis hat einen Schmelzpunkt, der etwa65° C höher liegt als der des handelsüblichen Harzes, das als Ausgangsstoff gedient hat. Der Schmelzpunkt liegt .damit weiter über 85° C, dem Schmelzpunkt der Abietinsäure. Das Molekulargewicht erhöht sich von etwa 340 auf 785; die Jodzahl ist wesentlich verringert, die Farbe ist hell. Die im Erzeugnis verbliebene Schwefelmenge, die aus der Schwefelsäure herrührt, ist so gering, daß sie keinerlei Bedeutung hat.The product obtained in this way has a melting point of is about 65 ° C higher than that of the commercially available resin, which is used as the starting material served. The melting point is .that more than 85 ° C, the melting point of the Abietic acid. The molecular weight increases from about 340 to 785; the iodine number is significantly reduced, the color is light. The amount of sulfur remaining in the product, which comes from sulfuric acid is so insignificant that it has no meaning whatsoever.
Es tritt ferner eine gewisse Verringerung der Azidität des Harzes ein, und zwar um etwa iobis 2o o%.There is also some reduction in the acidity of the resin a, by about 10 to 20%.
Man verwendet eine Schwefelsäure von 81 °/o oder höherer Konzentration; vorzugsweise liegt die Konzentration aber etwas unter der handelsüblichen konzentrierten Schwefelsäure.A sulfuric acid of 81% concentration or higher is used; however, the concentration is preferably somewhat below the commercially available concentrated one Sulfuric acid.
Der Temperaturbereich liegt praktisch zwischen 7o° C bis herab zu o°, bei welcher Temperatur die :Mischung jedoch sehr viskos wird, wenn nicht ein unverhältnismäßig hoher Prozentsatz des Lösungsmittels angewendet wird. Bei niedrigen Temperaturen findet man weniger unv erseifbare Bestandteile im Erzeugnis.The temperature range is practically between 70 ° C and down to o °, at what temperature the: mixture becomes very viscous, if not a a disproportionately high percentage of the solvent is applied. At low Temperatures, there are fewer unsaponifiable components in the product.
Die Redaktionsdauer hängt in erster Linie von der Bauart des Rührwerkes, ferner von der Gestalt des Kessels und der Rührgeschwindigkeit, also von der Intensität des Rührens, ab.The editorial time depends primarily on the type of agitator, also on the shape of the kettle and the stirring speed, i.e. on the intensity of stirring.
Um ein Erzeugnis von besonders heller Farbe und auch sonst (besten Eigenschaften zu erzielen, soll das Arbeitsgefäß aus Aluminium oder rostfreiem Stahl bestehen, ferner wird zweckmäßig ein Benzin benutzt, das schon bei einer vorhergehenden Charge verwendet wurde.In order to obtain a product of particularly light color and otherwise (best The aluminum or stainless steel working vessel should achieve properties exist, furthermore a gasoline is expediently used, which was already used in a previous one Batch was used.
Anstatt das Benzin nach dem Auswaschen der Schwefelsäure abzudestillieren, kann man auch das Harz -.mit einer Lösung von Natriumhydroxyd extrahieren und .dann das restliche Benzin durch Destillation der alkalischen Schicht entfernen. Man gewinnt dann das Harz in Gestalt,der Natriumverbindung .durch Ausfällen. Beispielsweise kann es mit gewöhnlichem Kochsalz oder überschüssigem Alkali aasgesalzen werden. Als Natriumverbindung ist das Erzeugnis besonders für die Herstellung von Seife und Leim geeignet. Beispiel II ioo g Kolophonium werden in ioo ccm Benzin gelöst und mit 2o ccm handelsüblicher konzentrierfer Schwefelsäure behandelt, worauf noch 25 ccm Wasser zugesetzt werden. Die Mischung wird 5 Stunden lang bei etwa 55° C gerührt. Als Ergebnis zeigt sich eine Erhöhung .des Schmelzpunktes um 35° C und des Molekulargewichtes von 340 (beim handelsüblichen Harz auf 155o.Instead of distilling off the gasoline after washing out the sulfuric acid, you can also extract the resin with a solution of sodium hydroxide and then the remaining gasoline by distilling the alkaline layer remove. The resin is then obtained in shape, the sodium compound by precipitation. For example, it can be basalted with common table salt or excess alkali will. As a sodium compound, the product is particularly suitable for the production of Suitable for soap and glue. Example II 100 g of rosin are dissolved in 100 cc of gasoline dissolved and treated with 20 cc of commercially available concentrated sulfuric acid, whereupon 25 cc of water can be added. The mixture is for 5 hours at about 55 ° C stirred. The result shows an increase in the melting point by 35 ° C and the molecular weight of 340 (with commercially available resin to 155o.
Beispiel III ioo g Kolophonium -,verden in 75 cern Benzin gelöst und mit 62,5 ccm handelsüblicher konzentrierter Schwefelsäure und 25 ccm Wasser behandelt. Bei 3i° C wird die Masse während i1/2 Stunden gerührt, wonach eine Erhöhung des Schmelzpunktes um 63° C und des Molekulargewichtes auf 750 zu beabachten ist.EXAMPLE III 100 g of rosin - dissolved in 75 cern gasoline and treated with 62.5 cc of commercially available concentrated sulfuric acid and 25 cc of water. At 31 ° C. the mass is stirred for 11/2 hours, after which an increase in the melting point by 63 ° C. and the molecular weight to 750 is to be observed.
Beispiel IV Zoo g Kolophonium werden in 125 ccm Benzin gelöst. Die Mischung wird gerührt, und 25 ccm Schwefelsäure von 9z,3 spez. Gewichtsprozent werden zugesetzt. Nach 3stündigem Rühren, währenddessen die Temperatur 4o° C nicht übersteigen darf, wird die dicke Masse mit 450 ccm Benzin verdünnt und das Rühren noch einige Minuten fortgesetzt. Das Ergebnis entspricht dem der anderen Beispiele.Example IV Zoo g of rosin are dissolved in 125 cc of gasoline. the Mixture is stirred, and 25 ccm sulfuric acid of 9z, 3 spec. Weight percent will be added. After stirring for 3 hours, during which the temperature does not exceed 40 ° C is allowed, the thick mass is diluted with 450 ccm of gasoline and the stirring is still a few more Minutes continued. The result corresponds to that of the other examples.
Claims (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1935
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