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Verfahren zur Darstellung von reinem Meta-Kresol.
Das heute als m-Kresol in den Handel gebrachte Produkt, welches durch Trennung des Kresolgemisches gewonnen wird, enthält nur etwa 90% m-Kresol, während der Rest. aus p-Kresol besteht.
Es wurde nun gefunden, dass reines m-Kresol dadurch erhalten werden kann, dass das nach dem Verfahren des Stammpatentes Nr. ó7146 gewonnene m-Kresol nochmals dem in diesem Patente beschriebenen Verfahren unterworfen wird. In derselben Weise kann auch das gewöhnliche m-Kresol des Handels auf reines m-kresol verarbeitet werden.
Dass die nochmalige Anwendung des Verfahrens zur Trennung von m- und p-Kresol ein reines m-Kresol liefern würde, war nicht vorauszusehen. Das Verfahren gründet sich im wesentlichen auf die Schwerlöslichkeit der m-Kresolsulfosaure in verdünnter Schwefelsäure. Bei der Sulfurierung entsteht aber immer auch p-Kresolsulfosäure. Diese hätte nun, von der m-Kresolsulfosäure mitgerissen, sehr wohl ebenfalls auskristallisieren können, in welchem Falle es nicht möglich gewesen wäre, ein reines m-Kresol aus dem Gemisch der beiden Sulfosäuren zu gewinnen.
B e i s p i e l I : 1000 kg gewöhnliches en-Kresol (etwa 90% m-Kresol und 10% p-Kresol werden mit 900 kg konzentrierter Schwefelsäure (660 Bé) unter gutem Umrühren bei einer Temperatur unter 1000 sulfuriert. Nach Beendigung der Sulfurierung wird das Reaktionsgemisch abkühlen gelassen, wobei die Sulfosäure des m Kresols auskristaltisiert.
Aus der Kristallisierten Sulfosäure lässt sich das reine m-Kresol durch Behandeln mit überhitztem Wasserdampf isolieren.
Beispiel il : 500 kg nach dem Verfahren des Patentes Nr. 57146 gewonnenes m-Kresol (92% m- und 8% p-Kresol enthaltend) werden mit 400 kg rauchender Schwefelsäure (mit einem Gehalt von 20% SO,) unter gutem Umrühren bei einer Temperatur unter 100 sulfuriert. Nach beendigter Sulfurierung wird das Reaktionsgemisch mit 260 kg
50%iger Schwefelsäure vermischt, im Extraktionsapparat das unsulfurierte Kresol mit Benzol ausgezogen und die Lösung dann langsam abkühlen gelassen. Die auskristallisierte m-Kresolsulfosäure liefert beim Behandeln mit überhitztem Wasserdampf reines HKresol in guter Ausbeute.
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Process for the preparation of pure meta-cresol.
The product marketed today as m-cresol, which is obtained by separating the cresol mixture, contains only about 90% m-cresol, while the rest consists of p-cresol.
It has now been found that pure m-cresol can be obtained by subjecting the m-cresol obtained by the process of the parent patent no. 7146 to the process described in this patent again. The usual commercial m-cresol can be processed into pure m-cresol in the same way.
It was not foreseeable that the repeated use of the process for the separation of m- and p-cresol would produce a pure m-cresol. The process is based essentially on the poor solubility of m-cresol sulfonic acid in dilute sulfuric acid. However, p-cresol sulfonic acid is always formed during sulfurization. This could very well have crystallized out, carried along by the m-cresol sulfonic acid, in which case it would not have been possible to obtain a pure m-cresol from the mixture of the two sulfonic acids.
Example I: 1000 kg of common en-cresol (about 90% m-cresol and 10% p-cresol are sulphurised with 900 kg of concentrated sulfuric acid (660 Be) with thorough stirring at a temperature below 1000. After the sulphurisation has ended, the reaction mixture is added allowed to cool, the sulfonic acid of the m cresol crystallizes out.
The pure m-cresol can be isolated from the crystallized sulfonic acid by treating it with superheated steam.
Example 11: 500 kg of m-cresol (containing 92% m- and 8% p-cresol) obtained according to the method of patent no. 57146 are mixed with 400 kg of fuming sulfuric acid (with a content of 20% SO 2) with thorough stirring sulfurized at a temperature below 100. After the sulfurization has ended, the reaction mixture weighs 260 kg
50% sulfuric acid mixed, the unsulfurized cresol extracted with benzene in the extraction apparatus and the solution then allowed to cool slowly. The crystallized m-cresol sulfonic acid gives pure HKresol in good yield when treated with superheated steam.
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