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DE6602562U - Vorrichtung zum granulieren von feststoffen oder zum ueberziehen von feststoffteilchen

Info

Publication number: DE6602562U
Application number: DE19686602562
Authority: DE
Original assignee: Calmic Engineering Co Ltd
Current assignee: Calmic Engineering Co Ltd
Priority date: 1967-07-28
Filing date: 1968-07-29
Publication date: 1969-06-04
Also published as: CH485488A

Description

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DR. BERG DIF³LvING. STAPF

PATE NTiIN WALTE 8 MÜNCHEN 2. Hl UBUEQTRASSE SO

Dr. Barg Jipl.-Ing. Stopf, 8 München 2, HilblwlfoBe 20

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Anwaltsakten-»Nr« 17 525

CALMlC ENGINEERING COMPANY LIMITED Creve Hall, Crew©, Cheshire / England

Vorrichtung sum Granulieren von Feststoffen oder zum Übeipziehen von Feststoffteilchen.

Di© Erfindung betrifft eine neue Vorrichtung zum Granulieren von Feststoffen oder zum Überziehen von Feststoffteilchen.

In der pharmazeutischen Industrie ist es oft notwendig, Granalien aus kleineren Feststoffteilchen

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herzustellen. Diese Granalien werden zu Tabletten verarbeitet, indem man sie kontinuierlich in eine Tablettierpresse fließen läßt, wo sie duroh Zusammenpressen zu Tabletten geformt werden. Für ©ine wirkungsvolle Arbeitsweise einer solchen Tablettierpresse ist es wesentlich, daß die Granalien stetig ohne Behinderung fließen· Wenn die Granalien zu klein sind; haben sie ein© Tendenz z»« asinmeiizukl ab an und somit den freien Fluß der Granalien in die Tablettierpresse zu blockieren. Es liegt daher auf der Hand, daß es auf dem Gebiet der pharmazeutischen Industrie erwünscht ist₉ Granallen von einer bestimmten Größe und Form herstellen zu können, derart, daß sie frei fließen können. Dies bezieht sich aber nicht unbedingt nur auf die pharmazeutische Industrie, sondern gilt auch für andere Industriezweigs, wie die Nahrungsmittelindustrie .

Es ist bereits bekannt, eine Wirbelbettanordnung zum Mischen und/oder Granulieren von Feststoffteilchen zu verwenden« Bas Wirbelbettprinzip ist ein bekanntes Verfahren, um Feststoff© mit Gas in Berührung zu bringen und um Feststoffe zu mischen· Ein Wirbelbett entsteht, wenn eine Masse von Feststoffteilchen in ein vertikal angeordnetes Gefäß eingebracht wird und ein Gas gleichmäßig aufwärts durcii die Maane

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mit einer Geschwindigkeit geleitet wird, die ausreichen ist, um der Schwerkraft der Feststoffteilchen entgegenzuwirken und sie in einem scheinbar fast schwere-

losen Schwebezustand zu halten» Der Durchfluß drs

Gases bewirkt eine Bewegung der schwebenden Teilchen und die Maose ähnelt in ihrer Bewegung einer kochenden flüssigkeit· In diesem Zustand wird die Masse als Wirbelbett bezeichnet.

Bei del* bekannten Wirbelbettanordnung wird zum Mischen und/oder Granulieren von Feststoffteilchen zusätzlich zu dem das Wirbelbett erzeugenden Gasstrom ein zweiter Gasstrom mit einer höheren Geschwindigkeit aufwärts und im wesentlichen vertikal durch das Wirbelbett geleitet. Der zweite Gasstrom kann eine feinverteilte Flüssigkeit enthalten, wie eine Granulierflüssigkeit zum Verbinden der Teilchen in dem Wirbelbett, um Granalien zu formen*

Bs ist nun festgestellt worden, daß, wenn ein oder mehrere zweite Gasströme vertikal nach unten in ein Wirbelbett geleitet werden, wobei der zweite Gasstrom eine Granulierflüssigkeit enthält, Granalien mit den gewünschten Eigenschaften in einem größeren Ausmaß

hergestellt werden, als durch die bekannten, auf dem

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Wirbelbettprinzip beruhenden Anordnungen zur Herstellung Granalien.

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Die Erfindung schafft eine Vorrichtung der eingangs ! genannten Art mit einer Mischkammer, die einen perfo- | rierten Boden mit einer sich nach unten verjüngenden f Kegelstumpffläche und einem in der Mitte der Kegel- I stumpffläche angebrachten aufrechtstehenden kegel- p förmigen Vorsprung hat, wobei ein das Wirbelbett er- I zeugender Gasstrom durch den Boden der Mischkammer | geleitet werden kann, einem Expansionsraum, der mit
der Mischkammer verbunden ist und dessen Wände von
der Berührungsstelle der beiden Kammern nach außen
divergieren, wobei die Höhe der Ejcpansionskammer derart ist, daß die Geschwindigkeit des Gasstromes in

diesem Bereich schnell verringert wird, damit der

in diesen Bereich transportierte Feststoff durch j Schwerkraft in die Mischkammer zurückfällt, und einer
Sprüheinrichtung, die über der oberen Ebene des Wir- ! belbettes angeordnet ist und einen oder mehrere zweite
Gasströme nach unten in das Wirbelbett zuführt. Die
zweiten Gasströme enthalten eine Granulierlösung in
feinverteilter Form oder ein Überzugsmaterial iift fein- j verteilter Form (z.B. in Pulverform). Vorzugsweise

erzeugt die Sprüheinrichtung einen oder mehrere zweite j

i nach unten divergierende kegelige Gasströme. Pie sich

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nach unten verjüngende Kegelstumpffläche und der darauf angebrachte aufrechtstehende kegelförmige Vorsprung lassen eine nach oben gerichtete konvergierende Strömung von Feststoffteilchen in der Mittel der Mischkanner entstehen.. In dem Wirbelbett befinden sich die zu granulier finden oder zu überziehenden Feststoffe oder Teststoffteilchen, wie z.B. Tabletten.

Die obige Vorrichtung kann mit Einrichtungen, wie Filtersäcken zum Filtrieren des das Wirbelbett erzeugenden Gasstroms ausgestattet sein, nachdem dieser durch das Bett geströmt ist. Beim Betrieb einer mit Filtersäcken ausgestatteten Vorrichtung haben die leichten Teilchen die Tendenz, an den Filtersäcken KU kleben und müssen abgeschüttelt werden. Dies ist insbesondere in der pharmazeutischen Industrie wichtig, vo ei;ti großer Teil der Feststoff granalien Trägermaterial und nur ein kleiner Teil der aktive Bestandteil sei .ι kann. Wenn die Teilchen des aktiven Bestandteiles leichter sind, so können sie in die Filtersä.cke geblfc sen v/erden, wo sie leicht eingefangen werden. Um die eilngefangenen Teilchen aus den Filtersäcken zu lösen,, ist es notwendig, die Filter säcke periodisch zu schütteln. Dies wurde früher von Hand durchgeführt.

Gemäß Erfindung ist eine Druckluft-Schüttelvorrichtung vorgesehen, die einen starren angelenkten Arm besitzt,

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dessen eines Ende mit den oberen Enden cter Filtersäcke und das andere Ende mit einem Druckluftkolben verbunden ist. Der Kolben ist hin- und hertewegbar» Die Hin- und Herbewegung des Kolbens bewirkt, daß der Arm um seinen Anienkpunkt schwingt und dadurch die Filter-

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In denselben wiafeam verhindert.

Daher schafft die Erfindung eine Vorrichtung der vorher beschriebenen Art, die zusätzlich mit einer Druckluft-Schüttelvorrichtung ausgestattet ist, »/elohe eine Hin- und Herbewegung auf die oberen Teile der Filtersäcke überträgt.

Beim Betrieb der Vorrichtung gemäß der Erfindung werden der zu granulierende Feststoff oder die zu überziehenden Feststoffteilchen in die Mischkammer eingebracht und ein Gasstrom, der rorteilhaft ein Luftstrom ist, wird durch den Feststoff mit einer solchen Geschwindigkeit geleitet, daß dar Feststjff in Schwebezustand gebracht wird. Ein zweiter Gasstrom, der eine GranulierflUssigkeit in feinverteilt*r Form oder ein Überzugsmaterial in feinverteilter Form enthält, wird nach unten in diim im Schwebezustand befindlichen Feststoff geleitet, wobei der Granulier- oder Überzugsvorgang stattfindet_o

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Der zweite Gasstrom dient als Trägermediun Tür 'ie Granulierflüssigkeit oder für das Überzugsmaterial.

Bei Betrieb der Vorrichtung zum Granulieren von Feststoffen oder zum Überziehen von Feststoffteilchen wird der zweite Gasstrom, der die Granulierflüssigkeit Giervi· ass überjaügsmaterial enthält, nach unten in das Wirbelbett geleitet. Das Eindringen der Granulierflüssigkeit oder des Öberzugsmaterials bewi.. -t, daß das Schüttgewicht des Wirbelbettos erhöht und fcimit der Druck des das Wirbelbett erzeugenden Gasstroms verringert wird. Nachdem die Lösungsmittel in der Granulierflüssigkeit oder in dem überzugsmaterial ve?- dampft sind, sinkt das Schüttgewicht des Wirbelbettes und der Druck des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes steigtc Solche Schwankungen des Drucks des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes sind unerwünscht, da ein tax niedriger Druck zur Folge hat, daß der Feststoff in dem Wirbelbett mangelhaft in der Schwebe gehalten wird und ein zu hoher Druck die Tendenz hat, die bereits gebildeten Granalien ausi»inanderzureißen. Diese Schwankungen werden vorteilhaft durch Messung des Druckes über der Ebene des Wirbelbettes festgestellt.

p In bekannten Vorrichtungen mit einem Wirbelbett wer-

den die Schwankungen durch iranuelle Betätigung von

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Drosseleinrichtungen, welche die Strömung des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes vor seinem Eintritt in die Mischkammer steuern, oder durch vorheriges Einstellen von verschiedenen Einstellagen der Drosseleinrich-

rechterhalten eines konstanten Drucks in dem Wirbelbett (oder des "Wirbelbettdrucks") bei veränderlichem Schüttgewicht nicht ausreichend.

Weiter schafft die Erfindung eine verbesserte Vorrichtung, um Feststoffe im Wirbelbettzustand zu halten oder zu granulieren oder Feststoffteilchon zu überziehen, welche zusätzlich mit einem automatischen Steuersystem für den das Wirbelbett erzeugenden Druck ausgestattet ist. Dieses Steuersystem besitzt ein innerhalb des Expansionsraumes angebrachtes Druckfühlglied, einen außerhalb der Kammer angeordneten Druckdifferenzgeber, der an das Druckfühlglied angeschlossen und durch dieses gesteuert wird, und eine Einrichtung zur Einstellung des Durchflusses des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes, bevor der letztere in die Mischkammer eintritt, die mit dem Geber verbunden und durch diesen gesteuert wird. Beim Betrieb der verbesserten Vorrichtung wird der Druck in dem Expansionsraum von dem Druckfühlglied dem Geber übermittelt und der Geber betätigt die

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Einstelleinrichtung so, daß der Druck in dem Expan-Bionsiraum konstant oder innerhalb von vorbestimmten Grenzen gehalten wird. Eine geeignete Form des Gebers ist d«r OBSA-Druckdifferenzgeber. Ein oder mehrere beweglich innerhalb des Zuführungskanals für das das Wirbelbett erzeugende Gas angebrachte Drosseleinrichtungen haben sich als ©ins geeignete Einrichtung zum Einstollen des Durchflusses erwiesen.

Feststoffteilchen verschiedener Konsistenz erfordern oft einen Gasstrom mit unterschiedlichem Druck zur wirksamen Erzeugung des Wirbelbettes ο Das automatische Steuersystem des das Wirbellbett erzeugenden Druckes kann a.uf einen für die gegebenen Bedingungen optimalen Druck eingestellt werden. Dies kann beispielsweise durch den Einbau und die Verwendung eines "Dialset 65 Controller" in dem automatischen Steuersystem des das Wirbelbett erzeugenden Drucks erzielt werden«

Durch das automatische Steuersystem für den das Wirbelbett erzeugenden Druck wird der Durchfluß des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes vor seinem Eintritt in die Mischkammer erhöht, wenn der Druck über dem Wirbelbett unter einen vorbestimmten Wert oder Druckbereich absinkt, und der Durchfluß verringert, wenn der Druck über einen vorbestimmten Wert oder Bereich

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ansteigt. Dies erfolgt mit Hilfe einer auf Druck ansprechenden Einrichtung in dem Expansionsraum, eines Druckdifferenzgebers, dar durch di<n auf Druck ansprechende Einrichtung gesteuert wird, und einer Einrichtung, die durch den Druckdifferenzgeber gesteuert wird, um den Durchfluß des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes einzustellen. Dabei wird der Durchfluß des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes vor dessen Eintritt in die Mischkammer entsprechend dem Gasdruck über dem Wirbelbett so eingestellt, daß der letztere konstant oder innerhalb eines vorbei stimmten Bereichs von Druckwerten gehalten wird.

Um das Verständnis der Erfindung weiiter zu erleichtern wird ein Beispiel anhand der Zeichnungen erläutert.

Fig. 1 ist ein Vertikalschnitt durch eine Vorrichtung zum Granulieren von Feststoffen oder zum Überziehen von Feststoffteilchen, nach dem Wirbölbettprinzip und

Fig. 2 ist ein Schnitt durch eine als Sprüheinricfcrfcung für die Vorrichtung geeignete Düse.

Eine aufrechtstehende zylindrische Misonkamm&r 1 (Fig. l) ist mit ihrem oberen Ende mit einem

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sionsraum 2 von kreisrundem Querschnitt verbundenc Der Expansionsraum 2 hat an seinem unteren Ende den gleichen Durchmesser wie die Mischkammer 1, aber seine Wände divergieren gleichmäßig mit zunehmender Höhe« Die Mischkammer 1 besitzt einen perforierten stumpfkegelförmigen Boden 3» durch welchen ein das Wirbeibett erzeugender Gasstrom c strömt. In der Mitte des Bodens 3 der Mischkammer 1 ist ein aufrechtstehender Kegel 5° Über der Mischkammer 1 ist eine Düse 6 zentral angeordnet, die von Zuführungsrohren 7 und 8, welche durch die Seite des Expansionsraumes führen, in ihrer Lage gehalten wird. Beim Betrieb ist das Zuführungsrohr 7 an einen Druckluftvorrat und an die Düse 6 angeschlossen und das Zuführungsrohr ist beim Betrieb an einen Vorrat einer Sranulierflüssigkeit angeschlossen. Am oberen Rand des Expansions— raums 2 sind Filtersäcke 9 angebracht. Die i.ltersäcke 9 sind aus flexiblem Material hergestellt, dessen Maschenweite derart ist, daß feine Pulver durch die Säcke 9 nicht hindurchtreten können.

Fig. 2 stellt einen Düsentyp dar, der sich zum Erzeugen einer konischen Sprühstrahlform der Granulier— flüssigkeit als sehr brauchbar erwiesen hat und von der Firma techier Nozzles Limited hergestellt wird. Die Düse besteht aus einem zylindrischen Außengefräuse J

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innerhalb dessen ein hohler Kegel 12 fest angebracht ist. Der Kegel 12 ist an seinem oberen offenen Ende mit einem Flansch 13 und an seinem unteren, verjüngten Ende mit einer schmalen Öffnung lh versehen. Der Kegel 12 ist ferner mit einem ringförmigen Flansch ausgestattet, in dessen Kante eine Anzahl von Wendelschlitzen 22 angeordnet sind. Die Schlitze 22 stehen in Verbindung mit dem Austritt 18 des Gehäuses 11* Der Kegel 12 is.t teilweise mit einem Block 19 ausgefüllt, der mit einem Spiralkanal 15 versehen ist, welcher sich von dem unteren Ende des Blocks 19 zu dem oberen Ende des Blocks 19 erstreckt. Das Gehäuse 11 iät mit einem Zuführungsrohr 16 autgestattet, welches mit dem Raum 17 zwischen dem Gehäuse und dem Kegel 12 in Verbindung steht.

Die in Fig. 2 gezeigte Düse stellt nur einen Düsentyp dar, der sich in der Praxis als geeignet erwiesen hat. Es können aber auch andere Düsenarten geeignet sein und zufriedenstellende Ergebnisse liefern.

Beim Betrieb einer Vorrichtung nach Fig. 1 mit einer Düse nach Fig. 2 wird das zu granulierende Pulver in die Mischkammer 1 eingebracht und ein Gasstrom c wird durch den perforierten Boden 3 der Mischkammer 1 mit einer solchen Geschwindigkeit geleitet, daß das Pulver

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bei den jeweils vorherrschenden Temperatur- und Druckverhältnissen in Schwebe gehalten wird. Kine Granulierflüssigkeit wird durch das offene Ende 23 (Fig, 2) und von dort längs des Spiralkanals 15 eingeleitet. Dadurch wird der Granulierflüssigkeit eine Wirbelbewegung erteilt. Die Flüssigkeit tritt aus der schmalen öffnung l4 aus, wo ihr durch den gleichzeitigen Durchfluß von Druckluft durch das Zuführungsrohr 16, den Raum 17, die Schlitze 22 und den Austritt 18 zusätzliche Geschwindigkeit erteilt wird. Als Ergebnis wird ein kegelförmiger Sprühstrahl der Granulierflüssigkeit erzeugt, die durch die aus denn Austritt ausströmende luft nach unten transportiert wird. Wie in Fig. l gezeigt, tritt dieser kegelförmige Sprühstrahl in der durch die Pfeile a gezeigten Richtung in das in Schwebe befindliche Pulver ein. Der resultierende Strömungsverlauf des in Scb.wobe befindlichen Pulvers ist durch die Pfeile b angedeutet.

In einem typischen Beispiel wurden in einer ähnlichen Vo richtung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, Granalien aus einem Pulver, welches Saccharose (36_?25 kg)» Ascorbinsäure (4,5 kg) und Gummiarabikum (2,7 kg) enthielt, unter Verwendung einer Granulierflüssigkeit hergestellt, die dursii Auflösung vos Gummiarabikum (1.8 kg) in kochendem Wasser (9 l) zubereitet warde.

- Patentansprüche ·» - 14 -

Claims

1. Vorrichtung zum Granulieren von Feststoffen oder zum Überziehen von Feststoffteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mischkammer zur Aufnahme eines Wirbelbettes mit einem perforierten für einen das Wirbelbett erzeugenden Gasstrom durchlässigen £oden in conn eines sich nach unten verjüngenden Kegelstumpfes und einem in der Mitte .der kegelstumpfförmigon Bodenfläche angebrachten aufrechten kegelförmigen Vorsprung aufweist, daß sie einen mit der Mischkammer verbundenen Expansionsraum hat, dessen Wanl© von der Berührungsstelle der beiden Kammern nach außen divergieren, und daß sie eine über der oberen Ebene des Wirbelbettes angeordnete Sprüheinrichtung besitzt, die einen oder mehrere zweite Gasströme nach unten in das Wirbelbett richtet.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dio Sprühvorrichtung zur Erzeugung eines oder mehrerer kegelförmig nach unten divergierender Gasströme ausgebildet ist.

3· Vorrichtung gemäß Anspruoh 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß di» Sprüheinrichtung eine Düse ist*

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4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Filtrieren des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes nach dessen Durchtritt durch das Bett vorgesehen ist»

5· Vorrichtung &emäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß diese Einrichtung Filtersäcke sind,

6«, Vorrichtung gemäß Anspri*ch 4 oder 5» dadurch g· ennzeichnet, daß eine pneumatische Schüttelvorrichtui & vorgesehen ist, die eine Hin- und Herbewegung auf die oberen Teile der Vorrichtung überträgt.

7· Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein automatisches Steuersystem für den das Wirbelbett erzeugenden Druck vorgesehen ist, welches ein innerhalb des Sxpansionsraumes angebrachtos Druckfühlglied, einen außerhalb des Raumes angeordneten, mit denn Drucrkfühlglied verbundenen und durch dieses gesteuerten Druckdiffs«renzgeber und eine mit dem Geber verbundene und durch diesen gesteuerte Einrichtung zum Einstellen des Durchflusses des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes vor dessen Eintritt in die Mischkammer aufweist.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7t dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einstellen des Durchfluss«»s des das Wirbelbett erzeugenden Gasstromes mit einem oder mehreren verstellbaren Drosseleinrichtungen versehen ist.