DE653303C - Verfahren zur Gewinnung von Molybdaen aus Molybdaen, Phosphor und Schwermetalle enthaltenden Ofensauen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Molybdaen aus Molybdaen, Phosphor und Schwermetalle enthaltenden Ofensauen

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DE653303C
DE653303C DEI50408D DEI0050408D DE653303C DE 653303 C DE653303 C DE 653303C DE I50408 D DEI50408 D DE I50408D DE I0050408 D DEI0050408 D DE I0050408D DE 653303 C DE653303 C DE 653303C
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/30Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/34Obtaining molybdenum

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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Molybdän aus Molybdän, Phosphor und Schwermetalle enthaltenden Ofensauen ' Beim Niederschmelzen von Kupferschiefer entstehen Eisensauen, die Molybdän, Kupfer, Nickel, Kobalt und Phosphor in Mengen von einigen Prozent .enthalten, und-in denen der Molybdängehalt bis auf etwa 1o % und darüber ansteigt. Um den Molybdängehalt dieses Abfallerzeugnisses nutzbar zu machen, hat man bereits vorgeschlagen, dasselbe im Konverter zu verblasen oder nach Granulation oxydierend zu rösten und mit Soda aufzuschließen. Weiter hat man empfohlen, die Sauen nach, vorheriger Granulation mit Natriumbisulfat im Flammofen bis zur alkalischen Reaktion zu verschmelzen. Während das erstere Verfahren umständlich ist und die verhältnismäßig teure Soda erfordert, ist das zweite wegen der großen Mengen entweichenden Schwefelsäureanhydrids mit großen Unzuträglichkeiten verbunden.
  • Es wurde nunmehr gefunden, daß der Aufschluß überraschenderweise auch mit neutralem Alkalisulfat durchführbar ist, das neben seinem billigen Preis den Vorzug hat, daß bei der Umsetzung die lästige Entwicklung von Schwefelsäureanhydrid unterbleibt.
  • Es ist weiterhin bekannt, Gelbbleierze (Bleimolybdat) vermittels Alkalisulfid oder Piolysulfid oder deren Bildungsgemisch (Alkalisulfat und Kohle) aufzuschließen, wobei Molybdäntrioxyd in das in alkalischer Lösung lösliche Molybdäntrisulfid bzw. S-ulfom@olybdat umgewandelt wird. Demgegenüber beruht das vorliegende Verfahren auf der Erkenntnis, daß beim Aufschluß von metallischen, Molybdän, Phosphor und Schwermetalle enthaltenden Ofensauen hei Temperaturen von 8oo bis 9oo° vermittels Natriumsulfat dieses in Natriumoxyd übergeführt bzw. zu Natriumsulfid reduziert wird, während das Molybdänmetall zu Molybdäntrioxyd oxydiert wird. Beim Ausziehen des erhaltenen Aufschlusses mit Wasser reagiert das Molybdäntrioxyd mit dem während des Aufschlusses gebildeten Natriumoxyd bzw. -sulfid unter Bildung von Natriummolybdat bzw. Natriumsulfomolybdat. Die Tatsache, daß Molybdän bei höheren Temperaturen imstande ist, neutrales Natriumsulfat zu reduzieren, kann aus dem bekannten Verfahren des Aufschlusses von Gelbbleierzen vermittels Alkalisulfid oder Polysulfid schon deshalb nicht hergeleitet werden, weil bei diesem nicht metallisches Molybdän, sondern Molybdäntrioxyd in Reaktion tritt.
  • Erfindungsgemäß werden molybdänhaltige Ofensauen von der Kupferschieferverhüttung mit neutralem Alkalisulfat, insbesondere Natriumsulfat, bei Temperaturen von 8oo bis 9oo° C aufgeschlossen. Hierbei setzt sich das Alkalisulfat mit den Schwermetallen überwiegend unter Bildung von Alkalioxyd und Metallsulfiden rum, während ein geringerer Anteil des Sulfats zu Sulfid reduziert wird. Die Anwendung einer der vollständigen überführung der Metalle in Sulfide entsprechenden Alkalisulfatmenge ist nicht erforderlich; man kommt vielmehr mit -einer bedeutend geringeren Menge aus, da der bei der Um-: Setzung aus dem Sulfat frei werdende Sauer-": stoff gleichzeitig einen Teil der vorhandenen-. Metalle in Oxyde überführt. -Der Schmelzkuchen wird nach Zerkleine-" rung mit Wasser ausgelaugt, wobei Molybdän und Phosphor infolge der Anwesenheit freien Alkalis quantitativ als Molybdat bzw. Phosphat in Lösung gehen, während Eisen, Kupfer, Kobalt und Nickel in Form ihrer Sulfide bzw. Oxyde ungelöst im Rückstand verbleiben.
  • Aus der Lösung wird zunächst der größte Teil des Phosphats, zweckmäßig durch Kristallisation in Form von Trinatriumphosphat, abgeschieden. Wird die Auslaugung des Schmelzkuchens mit :einer beschränkten Menge heißen Wassers vorgenommen, so genügt hierfür meist ein einfaches Abkühlen der konzentrierten Lauge. Nach Abscheidüng des Phosphats enthält die Lauge das gesamte Molybdän in Form von Natriumm:olybdat bzw. -sulfomolybdat neben fZeiem Alkali und Natriumsulfid und kann in bekannter Weise auf Molybdänsäure weiterverarbeitet werden.
  • Will man das gesamte Molybdän in der Lauge in Form des Sulfosalzes erhalten, so ist es zweckmäßig, 'den granulierten Ofensäuen Schwefel, Pyrit oder andere bei erhöhter Temperatur Schwefel abgebende Erze oder Verbindungen in berechneten Mengen noch vor dem Aufschluß zuzusetzen. Man kann aber auch das zur ausschließlichen Bildung des S-ulfosalzes noch fehlende Schwefelnatrium während des Aufschlusses erzeugen, indem man die für den Aufschluß benötigte Alkalisulfatmenge .entsprechend erhöht unter Zusatz der zur Reduktion des Überschusses erforderlichen Menge Kohle.
  • Der beim Auslaugen des Schmelzkuchens erhaltene Rückstand enthält die Sulfide bzw. Oxyde des Eisens, Kupfers, Kobalts und Nikkels, die nach Oxydation zu Sulfaten nach bekannten Verfahren getrennt werden können. Beispiele 1. iookg Ofensauen mit 6,75% Mo, 6,o% Cu, 3,8% P, 4,23% Ni +Co werden bei 8oo bis goo° C mit 15o kg Natriumsulfat im Flammofen aufgeschlossen, der zerkleinerte SchmeIzkuchen mit Wasser ausgelaugt und der Phosphor durch Eindampfen der Lauge als Trinatriumphosphat abgeschieden. Man erhält 38 kg Phosphat mit 8,2% P=8ooto Ausbeute.
  • Die von der Hauptmenge des Phosphors Befreite Lösung wird mit 42 1 Natriumpoly-'ilfidlösung mit 130 g S,FLiter versetzt und `mit- 1 oo 1 Salzsäure (spez. Gewicht: 1,16) -zersetzt. Man :erhält 14,51,-g Molybdänsulfid mit 44,4 % Ma = 94 % Ausbeute. Der beim Auslaugen des Schmelzkuchens erhaltene Rückstand wird bei 65o° C 2 Stunden abgeröstet, mit Wasser ausgelaugt, aus der Lösung das Kupfer mit Eisen zementiert und aus der vom Kupfer befreiten Lösung in bekannter Weise Nickel und Kobalt gewonnen.
  • 2. ioo kg Ofensauen mit 6,25 % Mo und 3,1 % P, Zoo kg Natriumsulfat und 2o kg Holzkohle werden bei 8oo bis goo° C im Flammofen aufgeschlossen. Der zerkleinerte Schmelzkuchen wird mit Wasser ausgelaugt und Init 18 kg_Phosphorsäure (6ooioig) versetzt. Das Phosphat wird durch Eindampfen auskristallisiert. Man erhält 16o kg Phosphat mit 8,3% P = 8o% Ausbeute an Phosphor und Alkali. Die von der Hauptmenge des Phosphors befreite Lauge wird mit ioo 1 Salzsäure (spez. Gewicht: 1,16) zersetzt. Man erhält 12,9 kg Molybdänsulfid mit 46,2 % Mo - 95 % Ausbeute.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜGI-IE : , i. Verfahren zur Gewinnung von Molybdän aus Molybdän, Phosphor und Schwermetalle ehtbaltenden Ofensauen, dadurch gekennzeichnet, daß die Ofensauen mit neutralem Alkalisulfat bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig 8oo bis goo° C, aufgeschlossen werden, worauf der Schmelzkuchen mit Wasser ausgelaugt und aus der wäßrigen Lösung, zweckmäßig nach Abscheidung der Hauptmenge des Alkaliphosphats durch Abkühlung der konzentrierten Lauge, das Molybdän in an sich bekannter Weise gewonnen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß unter Zusatz von Schwefel, Pyrit oder anderen bei erhöhter Temperatur Schwefel abgebenden Erzen oder Verbindungen erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß mit einem überschuß von Alkalisulfat unter Zusatz einer für die Reduktion des überschusses ausreichenden Kohlemenge erfolgt.
DEI50408D 1934-08-19 1934-08-19 Verfahren zur Gewinnung von Molybdaen aus Molybdaen, Phosphor und Schwermetalle enthaltenden Ofensauen Expired DE653303C (de)

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