Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen, die besonders
zum Färben von Leder in gelben Tönen geeignet sind, durch Kuppeln von diazotierter
I-Aminobenzol-3-sulfonsäure, mit Catechin, einem aus Catechu extrahierten kristallinischen
Stoff.Process for the preparation of azo dyes The present invention
refers to a process for the production of azo dyes, which are particularly
for dyeing leather in yellow tones are suitable by coupling of diazotized
I-aminobenzene-3-sulfonic acid, with catechin, a crystalline extracted from catechu
Material.
Kristallinisches Catechin hat die Formel CI5H14Os . 4H2O (vgl. Perkin
und Everest, The Natural Organic Colouring Matters, London, I 9 I 8, S.463) und
besitzt das Molekularg wicht 362. Es wurde gefunden, daß I Mol Catechin sich mit
einer Höchstmenge von 3 Mol diazotierter I-Aminobenzol-3-sulfonsäure umsetzt und
daß durch Änderung dieser Menge bis zu 3 Mol Farbstoffe erhalten werden, welche
die verschiedenartigsten Eigenschaften beim Färben von Leder haben. Es wurde weiterhin
gefunden, daß die durch Kuppeln von I Mol Catechin mit 2 Mol diazotierter I-Aminobenzol-3-sulfonsäure
erhaltenen Lederfarbstoffe infolge der Klarheit und Gleichmäßigkeit ihrer Farbtöne
zum Färben von Leder ganz besonders geeignet sind.Crystalline catechin has the formula CI5H14Os. 4H2O (see Perkin
and Everest, The Natural Organic Coloring Matters, London, I 9 I 8, p.463) and
has the molecular weight 362. It was found that 1 mole of catechin is with
a maximum amount of 3 mol of diazotized I-aminobenzene-3-sulfonic acid and
that by changing this amount up to 3 moles of dyes are obtained, which
have the most diverse properties when dyeing leather. It continued to be
found that by coupling 1 mole of catechol with 2 moles of diazotized I-aminobenzene-3-sulfonic acid
leather dyes obtained due to the clarity and evenness of their hues
are particularly suitable for dyeing leather.
Die neuen Farbstoffe färben Leder in klareren und tieferen Tönen als
die aus der britischen Patentschrift I4 836 vom Jahre I888 bekannten Farbstoffe,.
die durch Kuppeln von diazotierten aromatischen Aminen mit Catechu erhältlich sind.
In dem folgenden Beispiel ist eine Ausführungsform der Erfindung angegeben, worauf
diese jedoch nicht beschränkt ist.The new dyes dye leather in clearer and deeper tones than
the dyes known from British patent specification 14,836 of 1888 ,.
obtainable by coupling diazotized aromatic amines with Catechu.
In the following example an embodiment of the invention is given, whereupon
however, this is not limited.
Beispiel Die in üblicher Weise aus 34,6 Teilen I-Aminobenzol-3-sulfonsäure
hergestellte Diazolösung läßt man unter Umrühren in eine Suspension laufen, die
durch Auflösen von 36,2 Teilen Catechin, F. 96°C, enthaltend 4 Mol Kristallwasser,
oder von 3o,8 Teilen Catechin, F. I65 bis I77°C, das I Mol Kristallwasser enthält,
oder von 29 Teilen wasserfreiem Catechin, F. I76 bis I77°C, in 4ooTeilen Wasser
von 6o°C und Abkühlen auf Io°C hergestellt wurde. Die Kupplung findet unter Bildung
einer klaren, orange farbenen Lösung statt und ist nach ungefähr i Stunde beendet.
Der Farbstoff kann durch Aussalzen oder durch Verdampfen der Lösung zur. Trockne
gewonnen werden. Die Kupplung kann ebens,ogut in alkalischem Mittel durchgeführt
werden. Der trockene gemahlene Farbstoff stellt :ein rötlichbraunes Pulver dar,
das sich außergewöhnlich gut in Wasser mit gelber Farbe löst. Er liefert beim Färben
von pflanzlich gegerbten, gespaltenen Schafhäuten oder, chromgegerbten Kalthäuten
lichtechte, sehr gleichmäßige, volle gelbe Farbtöne.Example That in the usual way from 34.6 parts of I-aminobenzene-3-sulfonic acid
The diazo solution produced is run into a suspension with stirring, which
by dissolving 36.2 parts of catechin, mp 96 ° C, containing 4 moles of water of crystallization,
or from 3o, 8 parts of catechin, m.p. 165 to 177 ° C, which contains 1 mole of water of crystallization,
or of 29 parts of anhydrous catechin, mp 176-177 ° C, in 400 parts of water
of 60 ° C and cooling to Io ° C. The coupling takes place under formation
a clear, orange-colored solution and is over after about an hour.
The dye can be obtained by salting out or by evaporation of the solution. Dry
be won. The coupling can also be carried out in an alkaline medium
will. The dry, ground dye represents: a reddish-brown powder,
which dissolves exceptionally well in water with a yellow color. He delivers when dyeing
of vegetable-tanned, split sheepskins or, chrome-tanned cold skins
lightfast, very even, full yellow shades.