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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von, wasserfreiern Natriumtetraborat
Gegenstand vorliegender Erfindung bildet bin Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung
von wasserfreiem Natriumtetraborat von hohem spezifischem Gewicht. Natriumtetraborat
des Handels enthält io Moleküle (das sind fast 48 Gewichtsprozente) Wasser, welcher
Wassergehalt einerseits die Transportkosten erhöht, andererseits ist für bestimmte
Zwecke wasserfreier Borax erforderlich. Bisher hat man durch Entfernung des Kristallwassers
durch längeres Erhitzen bis weit über Rotglut ein glasartiges Material erhalten,
das hart und dadurch schwer zu bearbeiten war. Weiter ist es bekannt, Na,B,0,
+ :ro H,0 durch Erhitzen auf 7o bis go' teilweise zu entwässern und dann
auf 35o bis 400' zu erhitzen. Man erhält dadurch zwar einen losen, weißen Borax,
der aber nicht vollkommen entwässert ist und dabei aufgebläht ist. Schließlich ist
es auch bekannt, Na,B,0, + io H,0 durch allmähliche Erhitzung mit Luft, deren
Feuchtigkeitsgehalt geregelt wird, zu entwässern ohne Schmelzen und ohne Aufblähen
des Produktes. Man erhält aber so nur ein Produkt mit einem Molekül H,0.
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Demgegenüber ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die, einen
vollkommen wasserfreien Borax mit hohem spezifischem Gewicht und kristallinischer
Struktur zu erzielen. Dies(# Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß
im Gegensatz zu der bisherigen Arbeitsweise, durch längeres Erhitzen über den Schmelzpunkt
des Borax das Wasser zu entfernen, wodurch man, wie erwähnt, eine glasartige Masse
erhält, der Borax nach dem Schmelzen, das bei ungefähr 7oo bis 8oo' vor sich geht,
rasch aus dem Bereich der Heizquell£ entfernt wird und langsam abgekühlt wird. Man
erhält so eine etwas poröse kristallinische Masse von wasserfreiem Borax, die sich
leicht zerkleinern läßt und keine Aufblähung zeigt. Man kann dabei von einem Natriumtetraborat
mit io H,0 ausgehen als auch von einem teilweise entwässerten Produkt. Vorteilhaft
nimmt man ein Monohydrat.
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In der beiliegenden Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung
des Verfahrens dargestellt. Abb. i ist ein senkrechter Schnitt durch die Vorrichtung
und Abb. 2 ein Querschnitt nach 2-2 der Abb. i.
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Bei dem Betriebe einer solchen Vorrichtung zum Einschmelzen von Borax
ist es, wie erwähnt, von großer Wichtigkeit, zu vermeiden, daß der Borax in dem
tatsächlich geschmolzenen Zustand den hohen Temperaturen für längere Zeit ausgesetzt
bleibt. Aus diesem Grunde wird'der Ofen so betrieben, daß seine Beschikkung jeweilig
njir eine kleine ist, und man hat demnach einen Betrieb, in welchem der Ofen beständig
seine Beschickung zugeführt erhält und in welchem auch aus dem Ofen beständig ein
Teil der geschmolzenen Masse entfernt wird.
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Zum Schutz der Wände des Ofens wird vorzugsweise eine Ausfütterung,
hergestellt aus dem Borat selbst, benutzt. Auch hat es sich als zweckmäßig herausgestellt,
den geschmolzenen Borax in Formen einzugießen, in welchen eine Ausdehnung nach oben
hin gestattet ist.
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In der Abb. x ist i ein Brenner, der gegenüber dem Gewölbe
2 angeordnet ist, das aus feuerfesten Steinen besteht und einen Scbutzmantel
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mit Wasserdurchströmung besitzt, um eine Zerfressung des Gewölbes möglichst
hintanzuhalten.
Das Wasser fließt in den Mantel durch die Röhre114,
die auch dazu dienen, das Gewölbe in einem Abstand von der Decke des Ofens zu tragen.
Zur Sicherung des Gewölbes in diesem'#--Abstand werden die Rohre 4 durch iMuttem'!i,'
#i gegen die Stützen 6 abgestützt, welche die dacii--.. förnüge Wand .7 des
Ofens durchsetzen. In der Mitte dieses Daches erhebt sich ein Abzug 8,
der
vom Dach selbst getragen werden kann.
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Der Dachkegel 7 besteht ebenfalls aus feuerfesten Steinen und
ruht auf den Seitenwänden 9
des Ofens. Diese Seitenwände können aus gewöhnlichen
Ziegeln oder selbst aus Metall be-.stehen und sind vorzugsweise zylindrisch. An
verschiedenen Stellen dieses zylindrischen Teiles befinden sich die abschließbaren
Öffnungen io, und dieses ganze Ofengestell wird von dem Gerüst ii beliebiger Anordnung
getragen.
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Die Zufuhr des zu schmelzenden Minerals erfolgt durch die Aufgabetrichter
i?" von welchen beispielsweise drei in gleichmäßiger Verteihmg über-den Umfang des
Ofens angeordnet sein können. Man füllt diese Trichter nilt dem Miiieral. und läßt
es aus den Trichtern einem Verteiler 13 zufließen. Der Verteiler dreht sich
und besteht aus einer äußeren zylindrischen Wand -14, einem ringförn-ligen Boden
15 und einer- Innenwand, die stellenweise unterbrochen ist, um das Material in den
eigentlichen Ofen überzuleiten. Die Außenwand 14 dieses Verteilers trägt einen Zahnkranz
16, der durch das Zahnrad 17 in Drehung versetzt wird.
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Der Verteiler hat außerdem noch zwischen seinen Wänden die Zubringflügel
18. Diese Flügel erstrecken sich zwischen den beiden Wänden des Verteilers und sind
vorzugsweise mit dem Boden verschweißt. Sie können jedoch auch in anderer Weise
befestigt sein. Die Innenwand des Verteilers wird durch Türen ig gebildet und jede
dieser' Türen kann eine Anzahl von Öffnungen io abschließen, die sich in der Wand
des Ofens befinden. Die Türen ig sihd mit den Seitenwänden des Verteilers schwingbar
verbunden und haben schräg gestellte Ansätze 2o, die zum Eingriff auf die Flügel
18 be-
stimmt sind und geöffnet werden, wenn bei der Drehung des Verteilers
diese Ansätze 2o in Berührung gegen die Flügel 18 treten. Nach seinem Zutritt in
den Ofen sammelt sich das Mineral in bekannter Weise nach Art einer Böschung 9,2
in dem Haufen 21 an. Es entsteht dadurch in der Mitte des Ofens ein kegelförmiger
Hohlraum, und der Winkel der Schrägwand der Böschung hängt von dem Reibungswinkel
des Minerals ab.
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Das aus dem Verteiler in den Ofen nahe dem oberen Rand der Wand
9 eintretende Mineral wird gegen den sofortigen Einfluß der heißen .Gase
dadurch geschützt, daß ein Wasser-1-Üantel 23 sich nahe der Eintrittsstelle
für das Tffi"neral befindet. Es gleitet allmählich nach abwäxts in die Schmelzzone.
Das geschmolzene Material strömt durch einen ringförn-iigen Wassernientel 24 in
einen Sammelbehälter 25, welcher ,*ä Röhre 26 umgibt und dessen Bodenwand
'ek.6u die darunter gestellte Form:z7 geneigt ist. #.ler Betrieb des Ofens wird
derartig geregelt, ilaß beständig eine Anhäufung von solchem Mineral, wie in Abb.
i dargestellt, ün Ofen verbleibt und nur eine geringe Menge dieses Minerals sich
in flüssigem Zustand befindet. Diese geschmolzene Menge wird andauernd oder- zeitweise
abgelassen und durch weitere Abschmelzung des angehäuften Materials erhindert, neuert.
Infolge daß das dieser geschmolzene Anordnung Material wird ver- für längere Zeit
der Einwirkung der hohen Temperatur ausgesetzt bleibt und- gebacken wird.
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Während des Betriebes wird der Winkel der Böschung 7,2, die Feuerung
des Ofens und die Zufuhr von Frischmaterial überwacht. Die Überwachung wird dahin
eingestellt, daß das Material, welches den Ofen verläßt, wohl genügend flüssig ist,
jedoch in dem Ofen selbst nicht übermäßig erhitzt worden ist oder für längere Zeit
bei höheren Schmelztemperaturen in dem Ofen verblieb.
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Die Kristallisierung des geschmolzenen Borax findet in der Nähe der
Schmelztemperatur statt unter langsamer Abkühlung, vorteilhaft unter Umrühren der
Masse, wobei aucl-i Borax# kristalle eingeimpft werden können. Es ist das nicht
unumgänglich notwendig, da in der Luft solche Boraxkristalle in der Regel vorhanden
sind -und auch Borax in kristallinischer Form von der Schmelze mitgenommen wird.
Die im Material verbleibenden geringen Mengen von Wasser scheiden sich in Dampfform
beim AuskiistaUisieren ab und verursachen dadurch ein Umrühren der Masse. Sind solche
Spuren von Wasser nicht vorhanden' so ist die Kristallisation verhältnismäßig schwierig,
und man hat leicht Klumpenbildung, und ein Teil des Borax ist häufig als Boraxglas,
also nicht in kristallinischer Form vorhanden. Die Kristallisierung des wasserfreien
Natriumtetraborats ist stark exothermisch, wodurch die Schmelzmasse, in welcher
die Kristallisierung bei etwa 729' C einsetzt, in stark plastischem Zustand
verbleibt, bis die Kristallisierung vollkommen j durchgeführt ist. Vermeidet man
übermäßige Strahlungsverluste aus der Form, in der sich der Schmelzfluß befindet,
so erhält man unter Vermeidung eines glasartigen Produktes gleichförmige Kristalle,
die nicht porös sind, hohes i
spezifisches Gewicht haben und leicht aufgebrochen
werden können, besonders wenn man für genügendes Umrühren Sorge trägt.
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Um vollkommen weiße Produkte zu erzielen, empfiehlt es sich, geringe
Mengen (o,oi bis o,i0/,) i
Oxydationsmittel, wie Nartiumnitrat, zuzusetzen.
Das
fertige kristaEinische Produkt ist ziemlich hygroskopisch. Die Oberfläche der Kristallmasse
nimmt Wasser langsam auf, und die Teilchen verlieren dadurch etwas ihr kristallinisches
Aussehen.
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Das vorliegende Verfahren kann mit zufriedenstellendem Erfolg durchgeführt
werden, auch wenn als Ausgangsmaterial gewöhnlicher Borax, d. h. das Borat mit io
Molekülen Wasser, benutzt wird. Zweckmäßig wird jedoch ein Mineral zugeführt, das
bereits zum Teil entwässert worden ist und durch Calcinierung oder' auf andere Weise
auf das Monoborat umgesetzt worden ist.' Beschickt man den Ofen mit gewöhnlichem
Borax (Na,B,0, #- io H,0), so wird natürlich dadurch die Leistungsfähigkeit des
Ofens verringert. Die Beschickung muß dann viel langsamer vor sich gehen als in
jenen Fällen, in welchen der größte Teil des Wassergehaltes aus dem Mineral vor
seiner Beschickung entfernt worden ist.
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Die Zeitlänge, während welcher das Material in dem Ofen bleibt, ist
von dem Wassergehalt abhängig, denn das Material läuft von selbst längs der Böschung
nach abwärts und tritt aus der Mittelöffnung aus, wenn es in geschmolzenem Zustand
übergeführt worden ist. Eine übermäßig rasche Entfernung des geschmolzenen Materials
oder des Materials vor seiner Einschmelzung würde nur dann eintreten, wenn die Beschickung
durch die ' Öffnungen am oberen Rand der Böschung so rasch vor sich gehen
sollte, daß das teilweise behandelte Material durch das neu zugeführte Material
nach unten zu geworfen oder gewälzt wird.
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Der Schmelzzustand wird nicht erreicht, ehe das Wasser so weit entfernt
worden ist, daß nur ungefähr i0/, zurückbleibt. Die Regelung oder Überwachung des
Wassergehaltes ist demnach eine nahezu selbständige. Der Ablauf beginnt mit der
Schmelzung, und di# Schmelzung beginnt mit der Abtreibung des Wassers auf den Bruchteil
eines Prozentes rückständigen Kristallwassers. Man kann demnach sagen, daß infolge
der Böschungsanordnung der Beschikkung die Entnahme des Materials so geregelt wird,
daß diese Entnahme von zwei Merkmalen abhängig ist, die ihrerseits wieder-um in
innigerrJ Zusammenhang stehen. Es ist dies die Schmelzung des Minerals und die Entfernung
des Wassers bis zu einem Bruchteil eines Prozentes des Kristallwassers.