DE630018C

DE630018C - Method and device for distilling off the lower-boiling substances from solutions of two or more liquids in one another

Info

Publication number: DE630018C
Application number: DEM126012D
Authority: DE
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1933-12-28
Filing date: 1933-12-28
Publication date: 1936-05-19

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Abdestillation der leichter siedenden Stoffe aus Lösungen zweier oder mehrerer Flüssigkeiten ineinander Animalische oder vegetabilische Ole werden aus ihren Rohstoffen vielfach durch Extraktion mittels Lösungsmittel, wie Benzin, gewonnen. Dabei entsteht zunächst eine Lösung des Ols im Lösungsmittel, aus der gewöhnlich vor der weiteren Raffination des Öls das Lösungsmittel abdestilliert wird. Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, die Abdestillation bei möglichst niedriger Temperatur durchzuführen, da bei höherer Destillationstemperatur die Verunreinigungen des Öls in der Weise verändert werden, daß sie sich bei der nachfolgenden Raffination schwieriger und nicht mehr so vollständig aus dem Öl entfernen lassen. Indessen ist es bei den bisherigen Verfahren nicht möglich, mit der Destillationstemperatur wesentlich unter I00° C zu bleiben. Die Abdestillation des Lösungsmittels aus der Miscella geschieht z. B. bei der Sojaölextraktion in der Weise, daß zunächst unter Atmosphärendruck in einer ersten Destillationsstufe etwa 80 bis go °1O des Lösungsmittels bei etwa 6o bis 80° C abdestilliert werden. Die Entfernung des Restes des Lösungsmittels erfolgt dann in einer zweiten Stufe, die mit entsprechend höherer Temperatur und unter Vakuum betrieben wird. Uberraschenderweise hat sich gezeigt, daß die sonst für die Herabsetzung der Destillationstemperatur üblichen Mittel, nämlich die Kompression der Destillationsdämpfe mittels Dampfstrahlapparat vor ihrer Kondensation, die z. B. in der Vakuumkristallisation vielfach Anwendung findet, nicht zum Erfolg führen. Das Vakuum im Destilliergefäß läßt sich nur bei sehr großem Treibdampfverbrauch der Strahlapparate wesentlich erhöhen.Method and device for distilling off the lower boiling Substances from solutions of two or more liquids in each other animal or Vegetable oils are often extracted from their raw materials by means of extraction Solvents, such as gasoline, are obtained. First, a solution of the oil is created in the solvent, from which the solvent is usually made prior to further refining of the oil is distilled off. It has been found to be expedient to distill off to be carried out at the lowest possible temperature, since at a higher distillation temperature the impurities in the oil are changed in such a way that they change with the Subsequent refining more difficult and not so completely removed from the oil permit. However, with the previous methods it is not possible to use the distillation temperature to stay well below 100 ° C. The distillation of the solvent from the Miscella happens e.g. B. in soybean oil extraction in such a way that initially under Atmospheric pressure in a first distillation stage about 80 to about 10 ° of the solvent be distilled off at about 6o to 80 ° C. Removal of the remainder of the solvent then takes place in a second stage, which has a correspondingly higher temperature and is operated under vacuum. Surprisingly, it has been shown that the otherwise the usual means for lowering the distillation temperature, namely compression the distillation vapors by means of a steam jet before their condensation, the z. B. is widely used in vacuum crystallization, does not lead to success. The vacuum in the distillation vessel can only be achieved when the motive steam is very high the blasting machines increase significantly.

Durch die Erfindung wird es nun möglich, die Abdestillation leichter siedender Flüssigkeiten aus nicht oder schwerer destillierbaren unter Verwendung von Wasserdampf o. dgl. The invention now makes it possible to make the distillation easier boiling liquids made from non-distillable or difficult to distillate using of steam or the like.

Dämpfe als Abtreibemittel unter beliebig hohem Vakuum durchzuführen. Erfindungsgemäß wird aus den aus dem Destilliergefäß abziehenden Dämpfen in einem Kondensator zunächst ein Teil des Äbtreibedampfes kondensiert. Hierbei ist es gleichgültig, ob mit dem Wasserdampf auch geringe Mengen der abdestillierten Flüssigkeiten niedergeschlagen werden. Durch diese Kondensation des Wasserdampfes tritt eine Partialdruckerhöhung des abdestillierten Stoffes in den zurückbleibenden Dämpfen ein. Diese werden dann mittels Strahlapparats komprimiert. Das den Strahlapparat verlassende Dampfgemisch kann dann in einem weiteren Kondensator, der in der gleichen Weise arbeitet wie der vorherige, wieder von einem großen Teil des Wasserdampfes befreit und darauf nochmals mittels Dampfstrahlapparats komprimiert werden. Auch können noch mehrere dieser Wasse?dampf- und Lösungsmittelkompressions- und Wasserdampfkondensationseinrichtungen eingeschaltet werden, bevor itl einem Endkondensator das Gemisch von Wasserdampf und destillierbaren Stoffen, das dann vorwiegend aus- den letzteren beste niedergeschlagen wird.Carry out vapors as a stripping agent under any high vacuum. According to the invention, the vapors drawn off from the still are in one Condenser initially condenses part of the drive vapor. It does not matter here whether small amounts of the distilled liquids are also precipitated with the steam will. This condensation of the water vapor causes a partial pressure increase of the distilled substance in the remaining vapors. These will then compressed by means of a jet device. The vapor mixture leaving the jet device can then in another capacitor that works in the same way as the previous one, again freed from a large part of the water vapor and on it be compressed again using a steam jet device. Several can also be used these water vapor and solvent compression and water vapor condensation devices switched on be before itl a final condenser the mixture of steam and distillable Substances, which are then mainly precipitated from the latter best.

Wird in dem letzten Kondensator, in de ;-die abdestillierten Stoffe niedergeschlagen werden, das bei dem bisherigen Destillationsverfahren übliche Kondensatorvakuum aufrechterhalten, so ist je nach der Zahl. der zwischengeschalteten kombinierten Kondensations- und Kompressionsstufen der absolute Druck im Destilliergefäß um das 2- bis 10fache niedriger als im Kondensator. Is in the last condenser, in de; -the substances distilled off be precipitated, the usual condenser vacuum in the previous distillation process maintained so is according to the number. the intermediary combined Condensation and compression stages the absolute pressure in the still around the 2 to 10 times lower than in the condenser.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht nur auf die Abdestillation des Lösungsmittels aus der Miscella anwendbar Vielmehr können erfindungsgemäß auch andere Stoffe behandelt werden, die aus Lösungen leichter und schwerer destillierbarer bzw. nicht destillierbarer Flüssigkeiten bestehen, insbesondere wenn der Siedepunkt der leichter destillierbaren Stoffe in der Nähe des Siedepunktes des Abtreibemittels, z. B. des Wasserdampfes, oder tiefer liegt. The method according to the invention is not limited to distillation only of the solvent from the miscella can also be used according to the invention other substances are treated that are easier and harder to distill from solutions or non-distillable liquids exist, especially if the boiling point the more easily distillable substances in the vicinity of the boiling point of the stripping agent, z. B. of water vapor, or lower.

Beispielsweise ist die Erfindung anwendbar in der Mineralölverarbeitung zum Abtreiben der am leichtesten flüchtigen Bestandteile, zur Gewinnung leichtflüchtiger Stoffe aus den Teeren der Kohlen-und Holzdestillation, in der Gummiindustrie usw. For example, the invention is applicable in petroleum processing to drive off the most volatile constituents, to obtain more volatile ones Substances from the tars of coal and wood distillation, in the rubber industry, etc.

Was das Abtreibemittel betrifft, so wir'd in der Regel Wasserdampf benutzt. Neben Wasserdampf können in einzelnen Fällen aber auch noch andere Flüssigkeiten, die wenigstens annähernd den gleichen Siedepunkt wie Wasser und ähnliche Dampfdruckkurven haben, verwendet werden. An Hand dieser Konstanten, die ja für die meisten Flüssigkeiten bekannt sind, können die für jeden Fall zweckmäßigsten Abtreibemittel ohne weiteres bestimmt werden. As for the abortion agent, we'd usually use water vapor used. In addition to water vapor, other liquids can also be used in individual cases, which have at least approximately the same boiling point as water and similar vapor pressure curves have to be used. On the basis of these constants, which are the case for most liquids are known, the most suitable abortion agents for each case can easily to be determined.

Eine für das Verfahren gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung ist in der Abbildung dargestellt. I ist die Destilliereinrichttlng bzw. die letzte Stufe derselben, der die Lösung, aus der die leichter siedenden Stoffe abdestilliert werden sollen, durch die Verteileinrichtung 2 zugeführt wird. Die Flüssig keit, die bei der Destillation zurückbleibt, verläßt das Destilliergefäß durch die Leitung 3. 4 ist die Heizeinrichtung des Destilliergefäßes, durch die gleichzeitig auch der Abtreibedampf in dieses eingeführt werden kann. 5 ist die Kondensatableitung, falls Dampf als Heizmittel verwendet wird. Die Destillationsdämpfe verlassen das Destilliergefäß durch die Leitung 6, um zunächst in den Kondensator 7 zu gelangen, der in der üblichen Weise als Einspritz- oder Oberflächenkondensator ausgebildet sein kann. Die Dämpfe, die in diesem Kondensator nicht kondensiert werden, werden durch den Strahl-@apparat 8 komprimiert und durch die Lei-NZngg einem zweiten Kondensator 10 zuge-@führt, der in der gleichen Weise wie der Kondensator 7 ausgebildet sein kann. Aus diesem Kondensator fördert ein weiterer Strahlapparat 11 durch die Leitung 12 in den Kondensator 13, in dem der Rest der Dämpfe, bestehend aus großen Mengen abdestillierter Stoffe und kleinen Mengen Wasserdampf, niedergeschlagen wird. Die Kondensate werden aus den Kondensatoren durch die Leitungen 14, 15 und I6 abgeleitet und z. B. einem gemeinsamen Abscheidegefäß I7 zugeführt. Natürlich kann man auch für jeden Kondensator einen besonderen Abscheider verwenden. Der letzte, z. B. Einspritz- oder Oberflächenkondensator I3, wird in der üblichen Weise durch die Luftpumpe I8 entlüftet, mit der er durch die Leitung I9 verbunden ist. Der Treibdampf wird den Strahlapparaten durch die Leitungen 20 und 21 in bekannter Weise zugeführt. An apparatus suitable for the method according to the invention is shown in the picture. I is the distillation facility or the last one Stage of the same, which is the solution from which the lower-boiling substances are distilled off are to be fed through the distributor 2. The liquid, which remains in the distillation leaves the still through the line 3. 4 is the heating device of the still, through which also the stripping steam can be introduced into this. 5 is the condensate drain, if steam is used as a heating medium. The distillation vapors leave that Distillation vessel through line 6 to first get into the condenser 7, which is designed in the usual way as an injection or surface capacitor can be. The vapors that are not condensed in this condenser will be compressed by the beam @ apparatus 8 and a second condenser by the Lei-NZngg 10 supplied, which can be designed in the same way as the capacitor 7 can. Another jet device 11 delivers from this condenser through the line 12 into the condenser 13, in which the rest of the vapors, consisting of large quantities distilled substances and small amounts of water vapor is precipitated. the Condensates are drained from the capacitors through lines 14, 15 and I6 and Z. B. fed to a common separation vessel I7. Of course you can too use a special separator for each condenser. The last, e.g. B. Injection or surface capacitor I3, is operated in the usual way by the air pump I8 vented, with which it is connected by line I9. The motive steam becomes the Jet machines are fed through lines 20 and 21 in a known manner.

Beispiel Bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung auf die Abdestillation des Lösungsmittels aus der Miscella gelangt z. B. in das Destilliergefäß I aus der vorhergehenden Destillationsstufe eine Lösung, die in 5000 kg noch 1000 kg Benzin enthält. Die Dämpfe, die dann das Destilliergefäß I durch die Leitung 6 verlassen, bestehen aus I000 kg Benzin und Goo kg Wasserdampf in der Stunde. In dem Kondensator 7 werden 300 kg Wasserdampf und höchstens ganz geringe Mengen Benzin bei einem Vakuum von 50 mm Hg kondensiert. Der Strahlapparat 8 fördert die restlichen Dämpfe, bestehend aus Ioookg Benzin und 300 kg Wasserdampf, mit einem Frischdampfverbrauch von 500 kg in den Kondensator 10 unter Erhöhung des absoluten Druckes von 50 auf wo mm Hg-Säule. In dem Kondensator 10 werden dann 700 kg Wasserdampf, dem höchstens ganz geringe Mengen des Lösungsmittels beigemischt sind, niedergeschlagen, und es erfolgt darauf die weitere Kompression des iibrigbleibenden Restes des Dampfgemisches, bestehend aus 1000 kg Lösungsmitteldämpfen und 100 kg Wasserdampf, durch den Strahlapparat II auf den normalen Kondensatordruck von I40 mm Hg-Säule mittels eines Treibdampfaufwandes von 400 kg. Der Partialdruck der Lösungsmitteldämpfe im Gemisch der das Destilliergefäß verlassenden Dämpfe beträgt 4,3 mm Hg-Säule. Vor der Kondensation im Kondensator I3 beträgt der Partialdruck der Lösungsmitteldämpfe 46 mm Hg-Säule. Es ergibt sich somit aus dem Verfahren gemäß der Erfindung in diesem Falle eine Partialdruckerhöhung zwischen Destilliergefäß und Lösungsmittelkondensator um etwa das Zehnfache und eine Erhöhung des absoluten Druk- -kes von 50 auf 140 mm Hg-Säule. Welche Vorteile hieraus entstehen, erhellt am besten daraus, daß man bei niedrigerer Destillationstemperatur mit einem Wasserdampfverbrauch von 1500 kg auskommt, während man in den heute üblichen Destillatiönsanlagen bei gleicher Leistung etwa iio0kg aufwenden muß. Example When applying the method according to the invention on the distillation of the solvent from the miscella reaches z. B. in the still I from the previous distillation stage a solution that in 5000 kg still 1000 kg of petrol. The vapors that then enter the still I through the pipe 6, consist of 1000 kg of gasoline and Goo kg of water vapor per hour. In the condenser 7 is 300 kg of water vapor and at most very small amounts of gasoline condensed at a vacuum of 50 mm Hg. The jet apparatus 8 promotes the remaining Vapors, consisting of Ioookg gasoline and 300 kg of water vapor, with a live steam consumption of 500 kg in the condenser 10 while increasing the absolute pressure from 50 to where mm Hg column. In the condenser 10 are then 700 kg of water vapor, the maximum very small amounts of the solvent are mixed in, and it is precipitated the remaining part of the vapor mixture is then further compressed, consisting of 1000 kg solvent vapors and 100 kg water vapor, through the jet device II to the normal condenser pressure of 140 mm Hg column by means of a motive steam application from 400 kg. The partial pressure of the solvent vapors in the mixture of the still leaving vapors is 4.3 mm Hg column. Before condensation in the condenser I3 the partial pressure of the solvent vapors is 46 mm Hg column. It surrenders thus from the procedure according to of the invention in this case one Increase in partial pressure between the still and the solvent condenser by about tenfold and an increase in the absolute pressure from 50 to 140 mm Hg column. The advantages that arise from this can best be seen from the fact that one works with a lower Distillation temperature manages with a steam consumption of 1500 kg, while one in today's usual distillation plants with the same performance about 100kg must spend.

Es sind Wasserdampfkondensatoren mit mehrstufiger Dampfstrahlpumpe und Hilfs-Itondensatoren bekannt, die so ausgebildet sind, daß jedem Hilfskondensator ein Dampfstrahlgebläse vorgeschaltet ist. Hierbei dient die Kombination von Dampfstrahlgebläsen und Hilfskondensatoren aber nur für die Entlüftung des Wasserdampfkondensators. Aus diesem wird die Luft durch das erste Dampf strahlgebläse abgesaugt und komprimiert. They are steam condensers with a multi-stage steam jet pump and auxiliary capacitors known which are designed so that each auxiliary capacitor a steam jet fan is connected upstream. The combination of steam jet blowers is used here and auxiliary condensers only for venting the water vapor condenser. From this, the air is sucked out and compressed by the first steam jet fan.

Das Gemisch von Treibdampf des Strahlapparates und Luft gelangt in den ersten Kondensator, in dem der Treibdampf niedergeschlagen wird. Die Luft wird dann in den folgenden Stufen in der gleichen Weise nach und nach bis auf Atmosphärendruck komprimiert, während die Kondensate aus den Hilfskondensatoren dem Wasserdampfkondensator zugeführt werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann natürlich nicht in einer derartigen Entlüftungseinrichtung ausgeführt werden, sondern es muß die erfindungsgemäß verwendete - Vofrichtung für die Behandlung von Lösemitteldämpfen eingerichtet sein. Dabei hat der letzte Kondensator, in dem die Kondensation der Lösemitteldämpfe erfolgt, auch nicht die Aufgabe eines Hilfskondensators; vielmehr ist er in der Regel größer zu bemessen als die vorgeschalteten. Auch werden die in den nachgeschalteten Kondensatoren anfallenden Kondensate nicht wie bei der bekannten Einrichtung in den ersten Kondensator zurückgeführt, sondern es gelangen die Kondensate aus sämtlichen Kondensatoren in ein gemeinsames Sammelgefäß, oder es ist für jedes Kondensat ein besonderes Sammelgefäß vorgesehen. Eine Entlüftung der Kondensatoren findet erfindungsgemäß natürlich ebenfalls statt. Für diesen Zweck ist aber eine besondere Entlüftungsanlage vorhanden, die im übrigen auch so ausgebildet sein kann wie die bekannte Einrichtung.The mixture of motive steam from the jet device and air enters the first condenser, in which the motive steam is precipitated. The air will then in the following stages in the same manner gradually up to atmospheric pressure compressed, while the condensates from the auxiliary condensers to the water vapor condenser are fed. The method according to the invention can of course not in one such venting device are carried out, but it must be the invention used - equipment for the treatment of solvent vapors must be set up. The last condenser, in which the condensation of the solvent vapors takes place, has also not the task of an auxiliary capacitor; rather, it is usually larger to be dimensioned as the upstream. Also are those in the downstream capacitors accumulating condensates not in the first condenser as in the known device but the condensates from all capacitors get into a common collecting vessel, or there is a separate collecting vessel for each condensate intended. According to the invention, of course, the capacitors are also vented instead of. For this purpose, however, there is a special ventilation system that otherwise can also be designed like the known device.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Procedure for distilling off the lower-boiling substances from solutions of two or more liquids in one another under vacuum and using an abrasive, in particular water vapor, thereby characterized in that the substances to be distilled off are contained in the material produced during the distillation Steam mixture can be brought to a higher partial pressure in that the steam mixture with previous condensation of part of the abortion agent and, if necessary small amounts of the substances distilled off one or more times using jet devices is compressed before it is condensed.

2. The use of the method according to claim 1 for distillation of the solvent from the miscella while compressing the Mixture consisting of water vapor and the substances distilled off

3. Device for carrying out the method according to claims I and 2, characterized by an abortion vessel, the vapor space of which with one or more series-connected Water vapor condensers and one behind the last water vapor condenser Water vapor solvent condenser is connected by behind each water vapor condenser arranged steam jet devices that produce a mixture of water vapor and the vapors of the substances distilled off from each steam condenser in the next and from the last steam condenser to the steam-solvent condenser promote, which is equipped with known venting devices.