DE931252C

DE931252C - Treatment of oils with activated earths

Info

Publication number: DE931252C
Application number: DEE5746A
Authority: DE
Original assignee: Esso Standard SA
Current assignee: Esso SA
Priority date: 1951-07-11
Filing date: 1952-07-12
Publication date: 1955-08-04
Also published as: GB716586A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Ölen mit aktiven Erden.The invention relates to the treatment of oils with active earths.

Es ist üblich, die Behandlung von Ölen, insbesondere Mineralölen, mit aktivierten Erden bei hohen Temperaturen und kurzen Verweilzeiten in einem einzigen Durchgang auszuführen. Bei diesem Verfahren wird die aktivierte Erde nach jedem Einsatz zusammen mit dem auf ihr absorbierten Öl abgezogen.It is common to treat oils, especially mineral oils, with activated earths high temperatures and short dwell times in a single pass. With this one After each use, the activated earth will process along with that absorbed on it Oil withdrawn.

Im Hinblick auf die hohen Kosten von Aktiverde hat man versucht, die Behandlungstemperatur fortlaufend zu steigern, um einen maximalen Nutzen aus der katalytischen und polymerisierenden Wirkung des aktivierten Montmorillonit zu ziehen und das Zurückhalten von Öl durch verbrauchte Erde herabzusetzen. Diese Entwicklungsrichtung bestätigt sich jetzt durch Verwendung einerseits einer Redestillation über Erde, andererseits durch Verwendung eines Drehfilters mit einem Filtermedium aus Diatomeenerde.In view of the high cost of Aktiverde, attempts have been made to reduce the treatment temperature continuously increase in order to get the maximum benefit from the catalytic and polymerizing Effect of activated montmorillonite to pull and hold back oil through consumed To belittle earth. This direction of development is now confirmed by use on the one hand a redistillation over earth, on the other hand by using a rotary filter with a Filter medium made from diatomaceous earth.

Die Behandlung bei sehr hohen Temperaturen durch Redestillation über Erden erlaubt eine sehr wirtschaftliche Führung des Verfahrens, während man bestimmte Eigenschaften, wie Oxydationsbeständigkeit, geringe Emulgierbarkeit sowie hohe Stabilität viel leichter erzielt. Indessen kann die Erde nur einmal verwendet werden, bevor sie verworfen wird.The treatment at very high temperatures by redistillation over earth allows a very economic conduct of the process, while maintaining certain properties, such as resistance to oxidation, low emulsifiability and high Stability achieved much more easily. However, the earth can only be used once before it is discarded will.

Der Gedanke, die Erde wieder zu verwenden, wurde bereits geäußert. So wird insbesondere bei der Perkolation durch Fullererde (Attapulguserden) zuweilen sinnvoller gearbeitet, indem man die Erde mehrere Male durch Auswaschen mit Benzin, Trocknen und Calcinieren bei 500⁰ regeneriert. The idea of using the earth again has already been expressed. Thus, working in particular in the percolation through fuller's earth (Attapulguserden) sometimes sensible, by several times is regenerated by washing the soil with gasoline, drying and calcining at 500 ^0th

Die auf diese Weise regenerierte Erde kann mehrere Male wiederverwendet werden. Im allgemeinen kann man Regenerierung und Wiederverwendung wegen der fortschreitend absinkenden Wirksamkeit nur 7 bis 8 mal durchführen. DurchThe earth regenerated in this way can be reused several times. In general one can regenerate and reuse because of the progressively sinking Perform effectiveness only 7 to 8 times. By

einen zweckentsprechenden und sinnvollen Einsatz der Erde kann diese noch öfters wiederverwendet werden; sie wird hierzu zuerst für die leichtesten Öle eingesetzt, bis ihre Wirksamkeit auf 50% abgesunken ist. Dann werden schwerere und dunklere Öle durch sie perkoliert, und zum Schluß dient sie zur Behandlung von Zylinderöl. Durch diesen methodischen und sinnvollen Einsatz kann die Erde sehr oft wiederverwendet werden. Die Erfindung betrifft eine Verbesserung hinsichtlich der Verwendung und Wiederverwendung aktiver Erden.an appropriate and meaningful use of the earth can reuse it more often will; it is first used for the lightest oils until their effectiveness has dropped to 50% is. Then heavier and darker oils are percolated through it, and in the end it serves for the treatment of cylinder oil. Through this methodical and sensible use, the earth be reused very often. The invention relates to an improvement in respect of the use and reuse of active earths.

Gemäß der Erfindung wird der Schlamm von Erde, die zur Behandlung eines leichteren gereinigten Öles verwendet worden ist und einen Teil des leichten Öles absorbiert enthält, mit einem dunkleren, weniger gereinigten Öl aufgeschlämmt und so destilliert, daß das zuerst absorbierte leichtere Öl abgetrennt wird. Nach dieser Behandlung kann die Erde anschließend mit einem noch schwereren Öl behandelt und redestilliert werden, um das bei der zweiten Kontaktbehandlung absorbierte Öl zu gewinnen und ein drittes Öl mit der Erde zu behandeln.According to the invention, the sludge is purified from earth used for treatment of a lighter Oil has been used and contains a portion of the light oil absorbed with a Slurried darker, less purified oil and distilled it so that it was absorbed first lighter oil is separated. After this treatment, the earth can then with one more heavier oil must be treated and redistilled to remove that absorbed in the second contact treatment To extract oil and to treat a third oil with the earth.

Die Erde kann einer Reihenbehandlung mit fortschreitend schwerer werdenden Ölen unterworfen werden.The soil can be subjected to a series treatment with progressively heavier oils will.

Die Schlußbehandlung ist vorteilhaft eine Redestillation von Ölen durch Mitreißen von leichteren Kohlenwasserstoffen, z. B. einem paraffinbasischen Gasöl.The final treatment is advantageously a redistillation of oils by entrainment lighter hydrocarbons, e.g. B. a paraffin-based gas oil.

Dieses Verfahren bietet einen merklichen Vorteil hinsichtlich des wirtschaftlichen Einsatzes der Erde und der Verringerung der Ölverluste. Andere Vorteile und Zweckangaben der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung und der Zeichnung hervor, in welcher lediglich zur Erläuterung, nicht aber zur erschöpfenden Kennzeichnung der Erfindung, eine zur Durchführung "4° der Erfindung geeignete Destillationsanlage mit Injektion von gebrauchter, mit Öl gemischter Erde, schaubildartig dargestellt ist.This method offers a significant advantage in terms of the economical use of the earth and reducing oil losses. Other advantages and purposes of the invention emerge from the following description and the drawing, in which only for Explanation, but not to exhaustively characterize the invention, one for implementation "4 ° of the invention suitable distillation plant with injection of used earth mixed with oil, is shown graphically.

Gemäß dem angeführten Beispiel wird die frische Aktiverde bei einer mittleren Temperatur von 200 bis 250⁰ zur Kontaktbehandlung flüssiger öle verwendet, die weitgehend gereinigt und ziemlich hell sind. Zu diesem Zweck werden diese in einem Sammelbehälter 1 befindlichen Öle mit Hilfe der selbsttätigen Waage 3 in den gewünschten Mengen-Verhältnissen mit frisch aktivierter Erde vermischt, die in einem Sammelbehälter 2 enthalten ist. Von dort wird das Gemisch in die unter Unterdruck bei 120° stehende Entgasungskammer 4 gefördert, und von dort in den Ofen 5 und in eine Hochtemperaturvakuumkontaktkammer 6, und schließlich zum Filter 7. Die filtrierten hellen Öle werden in 8 wiedergewonnen, während die gebrauchte, das Filter verlassende Erde in einem Behälter 9 gesammelt wird, der mit einem Rührer g^a ausgerüstet ist. Dieser Behälter enthält ein Raffinat von dunklem Öl, z. B. ein Zylinderraffinat, das noch nicht mit Erde behandelt ist und aus Behälter 10 zuströmt. Das Gemisch wird gerührt, bis man einen pumpfähigen Schlamm erhält, der während der gesamten Behandlungsdauer so gehalten wird, und dessen Temperatur so niedrig wie möglich gehalten wird, um eine Desorption bestimmter gefärbter Produkte zu vermeiden. Diese teilverbrauchte Erdaufschlämmung wird dann bei der Redestillation über gebrauchter Erde wiederverwendet.According to the example given, the fresh active earth is used at an average temperature of 200 to 250 ⁰ for the contact treatment of liquid oils that are largely purified and fairly light-colored. For this purpose, these oils located in a collecting container 1 are mixed with freshly activated earth contained in a collecting container 2 in the desired proportions with the aid of the automatic scales 3. From there the mixture is conveyed into the degassing chamber 4, which is under negative pressure at 120 °, and from there into the furnace 5 and into a high-temperature vacuum contact chamber 6, and finally to the filter 7. The filtered light oils are recovered in 8, while the used, the Filter leaving soil is collected in a container 9 equipped with a stirrer g ^a . This container contains a raffinate of dark oil, e.g. B. a cylinder refined material that has not yet been treated with soil and flows from container 10. The mixture is stirred until a pumpable sludge is obtained which is kept that way throughout the treatment period and the temperature of which is kept as low as possible in order to avoid desorption of certain colored products. This partially used earth slurry is then reused in the redistillation over used earth.

So wird beispielsweise der in dem Behälter 9 enthaltene Schlamm aus Zylinderraffinat und Erde auf 110 bis 120° erhitzt und dann mittels der Pumpe 11 in die Vakuumkammer 12 gefördert, in der ein Teil der Feuchtigkeit und gelöste Luft entfernt werden. Der Schlamm wird dann mittels einer Tauchkolbenpumpe abgezogen und einer Destilliersäule 13 an der Eintrittsstelle zur Redestillation von Ölen eingespritzt, die zum Toppen von Zylinderraffinat betrieben wird, z. B. dem Abstrom eines Ofens 14. Das verbleibende Zylinderöl wird nun bei hoher Temperatur mittels eines Drehfilters 15 filtriert, der ein vorgebildetes Filtermedium hat, und in 15" gesammelt.For example, the sludge contained in the container 9 is made up of cylinder raffinate and earth 110 to 120 ° heated and then by means of the pump 11 promoted into the vacuum chamber 12, in which a Part of the moisture and dissolved air are removed. The mud is then by means of a Plunger pump withdrawn and a distillation column 13 at the entry point for redistillation injected of oils operated to top cylinder refined, e.g. B. the effluent of a furnace 14. The remaining cylinder oil is now at high temperature by means of a rotary filter 15 filtered, which has a pre-formed filter medium, and collected in 15 ".

Die gebrauchte Erde wird nach 16 gefördert. Andererseits wird das entfärbte abgezogene Öl in einen Sammelbehälter 17 gefördert.The used soil is conveyed after 16. On the other hand, the decolorized peeled oil is in a collecting container 17 promoted.

Es ist klar, daß das gebrauchte Öl von der Filtration ebenfalls bei der Redestillation von einem schweren und dunkleren Produkt verwendet werden kann.It is clear that the used oil from the filtration is also used in the redistillation of a heavier and darker product can be used.

Die Vorteile, die man durch die soeben beschriebene Behandlung erzielt, sind folgende:The advantages of the treatment just described are as follows:

a) Die Wirtschaftlichkeit des Einsatzes von Filtererde ist erheblich erhöht, da die Erde nach gs Verwendung für leichte öle gegenüber dunkleren Ölen, z. B. Zylinderöl, noch eine Wirksamkeit hat, die etwa 50 bis 70% derjenigen von Frischerde beträgt.a) The profitability of the use of filter earth is significantly increased, since the earth according to gs Use for light oils versus darker oils, e.g. B. cylinder oil, still has an effect, which is about 50 to 70% of that of fresh earth.

b) Infolge der geringen Menge von verbrauchter Erde und der in der Destilliersäule erfolgenden Rekuperation des von der ersten Kontaktbehandlung kommenden, auf der verwendeten Erde absorbierten Öles sind die Ölverluste geringer.b) Due to the small amount of soil used and that in the still Recuperation of the soil absorbed from the first contact treatment Oil losses are lower.

Dieses Verfahren des Einsatzes der Erde würde sich wegen der Verunreinigung bei der Entspannung nur schwierig auf eine Kontakteinheit anwenden lassen. In Kombination mit einer Redestillation andererseits verschwindet diese Unzuträglichkeit vollkommen.This method of using the earth would result in the relaxation of pollution difficult to apply to a contact unit. In combination with redistillation, on the other hand, this disadvantage disappears completely.

Das nach der ersten Kontaktbehandlung in der Erde enthaltene Öl wird in dem Turm verdampft und in den oberhalb des Zylinderöles abgezogenen Fraktionen gewonnen und als Grundlage für Motorenöle verwendet.The oil contained in the earth after the first contact treatment is evaporated in the tower and obtained in the fractions drawn off above the cylinder oil and used as a basis for Motor oils used.

Claims

PATENT CLAIMS:

I. Process for the treatment of oils with activated earths, characterized in that one a mud of earth, which for contact treatment of a lighter refined Oil used was slurried with a heavier, less purified oil and distilled to gain the lighter oils previously absorbed while the heavier oil is the Subject to treatment.

2. The method according to claim i, characterized in that that the earth is treated in a series of treatment stages with progressively heavier oils.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the final treatment the oil by entrainment of lighter hydrocarbons, such as paraffin-based gas oil, redistilled.

References: Kalichevsky and Stagner, Chemical Refining of Petroleum, New York, 1942, p. 301 para. 4; U.S. Patent No. 1,700,479.

1 sheet of drawings