DE559834C

DE559834C - Process for obtaining concentrated acetic acid from raw wood vinegar

Info

Publication number: DE559834C
Application number: DES92039D
Authority: DE
Inventors: Henri Martin Guinot; Eloi Ricard
Original assignee: Usines de Melle SA
Current assignee: Usines de Melle SA
Priority date: 1928-07-28
Filing date: 1929-06-05
Publication date: 1932-09-24

Description

Verfahreir zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus rohem Holzessig Das Ausziehen von reiner Essigsäure aus ihren wäßrigen Lösungen ist schon in sehr vorteilhafter Weise durchgeführt worden, indem vernünftig gewählte Lösungsmittel angewendet werden, die auf die wäßrigen Lösungen, welche die weitgehend von anderen organischen Stoffen befreite Säure enthalten, systematisch zur Einwirkung gebracht werden (Patentschrift 28 o64 und französ. Patent 636 826). Aber diese Arbeitsweise ist nicht unmittelbar auf Holzessig anwendbar, der außer Essigsäure zahlreiche Verunreinigungen enthält, die in das ausziehende Lösungsmittel in Lösung zu gehen vermögen und nachher bei dessen unbegrenzter Regenerierung in den reinen Zustand hinderlich sein können.Proceed to obtain concentrated acetic acid from raw wood vinegar The extraction of pure acetic acid from its aqueous solutions is already very good Advantageously done by using judiciously chosen solvents that are applied to the aqueous solutions, which are largely different from others contain acid released from organic substances, systematically brought into action (Patent 28 064 and French Patent 636 826). But this way of working is not directly applicable to wood vinegar, which besides acetic acid contains numerous impurities contains, which are able to go into solution in the exhausting solvent and afterwards with its unlimited regeneration in the pure state can be a hindrance.

Die Gewinnung von reiner, sogenannter gut schmeckender, vollständig von Teeren befreiter Essigsäure aus Holzessig ist bis jetzt technisch nur durch wiederholte Destillation möglich gewesen, die aber, außer einem großen Dampfverbrauch, sehr empfindliche Verluste an Essigsäure mit sich bringt, und zwar infolge der durch diese verschiedenen Arbeitsgänge verursachten Abgänge und dadurch, daß ein Teil der Säure in den zurückbleibenden Teeren zurückgehalten wird. Schließlich ist die Ausbeute an reiner, gut schmeckender Essigsäure mäßig, denn man kann nicht umgehen, daß ungefähr 2o°/, stark mit Teeren verunreinigte, sogenannte schlecht schmeckende Säure anfallen.The extraction of pure, so-called good-tasting, complete Acetic acid freed from tars from wood vinegar is technically only by now repeated distillation was possible, but, apart from a large amount of steam, very sensitive losses of acetic acid with it, as a result of the these different operations caused losses and by the fact that a part the acid is retained in the remaining tars. After all, that is Yield of pure, good-tasting acetic acid is moderate, because you cannot avoid that about 20 per cent, heavily contaminated with tars, so-called bad-tasting ones Acid accumulate.

Man hat vorgeschlagen, die Essigsäure zu entteeren (Patentschriften 107 094 und 130 439), aber diese kaum durchführbaren Verfahren haben keine industrielle Anwendung gefunden.It has been proposed to de-tar the acetic acid (patents 107 094 and 130 439), but these hardly feasible processes have no industrial ones Application found.

Man hat auch vorgeschlagen, die Teere durch ein geeignetes Lösungsmittel auszuziehen (z. B. französische Patentschrift 5o6 28i), aber man ist auf die Schwierigkeit gestoßen,. daß kein Lösungsmittel praktisch die gesamten Teere auszieht. Infolgedessen ist die erhaltene Säure keine reine, gut schmeckende Säure, und man ist gezwungen, auf die wiederholten Destillationen zurückzugreifen, was dennoch schlecht schmekkende Säuren ergibt. Andererseits zieht die Mehrzahl der Lösungsmittel gleichzeitig mit den Teeren eine gewisse Menge Säure mit aus, die, wenn man sich nicht für ihren Verlust entscheidet, durch Regeneration schlecht schmeckende Säuren. gibt. Tatsächlich hat dieses Verfahren bis jetzt keine technische Anwendung gefunden.It has also been suggested to remove the tars by a suitable solvent take off (e.g. French patent specification 5o6 28i), but one is on the difficulty encountered. that no solvent pulls off practically all of the tars. Consequently the acid obtained is not a pure, good-tasting acid, and one is forced to to fall back on the repeated distillations, which still tasted bad Acids. On the other hand, the majority of the solvents pull with them at the same time the tars have a certain amount of acid from which, if one is not looking for theirs Loss is decisive, bad-tasting acids through regeneration. gives. Indeed Has this process has not yet found any technical application.

Mit mehr Erfolg hat man vorgeschlagen (Brewster Suida), statt die Teere aus dem Holzessig auszuziehen, die Essigsäure auszuziehen, und zwar entweder aus dem Holzessig oder aus den Holzessigdämpfen, wobei die Teere im Rückstand des Verfahrens zurückbleiben.With more success one suggested (Brewster Suida) instead of the To extract tar from the wood vinegar, extract the acetic acid, either from the wood vinegar or from the wood vinegar vapors, with the tars in the residue of the Procedure lagging behind.

Aber dabei nimmt doch das benutzte Lösungsmittel immer noch eine gewisse Menge Teere auf, was entweder zu kostspieligen Regenerationen oder zur Herstellung schlecht schmekkender Säuren führt, je nachdem das Lösungsmittel weniger-flüchtig oder flüchtiger als die Essigsäure ist.But the solvent used still takes a certain amount Lots of tars on top, resulting in either costly regenerations or manufacturing Bad-tasting acids are less volatile, depending on the solvent or more volatile than acetic acid.

Um -auf den Holzessig die Extraktionsmethoden unter Verwendung vernünftig ausgewählter Lösungsmittel, die auf die wäßrigen, die- Säure enthaltenden Lösungen systematisch zur Einwirkung gebracht werden, anwenden zu können, ist es erforderlich, daß der Holzessig vorher einer geeigneten Behandlung unterworfen wird.In order to use the extraction methods sensibly on the wood vinegar selected solvents that act on the aqueous, acid-containing solutions systematically brought into action, to be able to apply it, it is necessary that the wood vinegar is previously subjected to a suitable treatment.

Die vorliegende Erfindung bezweckt nun die Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus rohem Holzessig durch Entteerung, d. h. Ausscheidung derjenigen unerwünschten Verunreinigungen aus dem Holzessig, die später mit der Essigsäure durch das benutzte Lösungsmittel ausgezogen werden könnten, und anschließende Konzentrierung der entteerten Säure.The present invention now aims to obtain a more concentrated recovery Acetic acid from raw wood vinegar by de-taring, d. H. Elimination of those undesirable Impurities from the wood vinegar, which are later used with the acetic acid by the Solvents could be drawn out, and then the tarred ones concentrated Acid.

Sie besteht darin, daß beide Verfahrensstufen durch Extraktion mit Lösungsmitteln durchgeführt werden, wobei in der ersten Stufe solche Lösungsmittel, die Teere, mit Ausnahme der latenten Teere, dagegen keine oder nur sehr wenig Essigsäure lösen, wie z. B. homologe Derivate des Kresols, wie beispielsweise Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Amylkresol, verwendet werden.It consists in that both process stages by extraction with Solvents are carried out, with such solvents in the first stage, the tars, with the exception of the latent tars, on the other hand, have little or no acetic acid solve such. B. homologous derivatives of cresol, such as ethyl, propyl, Butyl and amyl cresol, can be used.

In der zweiten Stufe wird die Konzentration der zum Teil entteerten Säure unter Zurücklassung des entsäuerten Extraktionsgutes zusammen mit den latenten Teeren gemäß den an sich bekannten Extraktionsverfahren durchgeführt.In the second stage, the concentration of the partially tarred Acid leaving behind the deacidified extraction material together with the latent ones Tars carried out according to the extraction process known per se.

Die in der ersten Verfahrensstufe bei der systematischen Waschung des Holzessigs im flüssigen Zustand benutzten Lösungsmittel haben gegenüber den Kresolen selbst den Vorteil, daß sie in Wasser oder io °/oigem essigsaurem Wasser vollkommen unlöslich sind, die lästigen Verunreinigungen, wie die Teere, gut lösen und andererseits ein schlechtes Lösungsvermögen für Essigsäure und Wasser haben, so daß diese Produkte hier nicht als Lösungsmittel für die Essigsäure, wie es schon vorgeschlagen wurde, sondern als Teerlösungsmittel benutzt werden sollen.Those in the first stage of the systematic washing process of the wood vinegar in the liquid state have compared to the solvents used Cresols themselves have the advantage that they are in water or 100% acetic acid water are completely insoluble and dissolve annoying impurities such as tars well and on the other hand have poor solubility for acetic acid and water, so that these products are not used here as solvents for acetic acid, as it was before was proposed, but should be used as a tar solvent.

Die Erfindung ist noch dadurch gekennzeichnet, daß man den Holzessig nicht vollkommen zu entteeren sucht; man entzieht ihm vielmehr nur die Verunreinigungen, die das Hauptlösungsmittel, das später zur Extraktion der Essigsäure benutzt wird, verunreinigen könnten. So bleiben nach der systematischen Waschung des Holzessigs, beispielsweise mit Butylkresol, latente Teere in Lösung, die durch längeres Kochen oder vollständiges Verdampfen der wäßrigen, essigsauren Lösung zum Vorschein gebracht werden könnten; diese Teere sind aber für die spätere Extraktion der Essigsäure, beispielsweise mittels Amylacetats, keineswegs störend; sie bleiben schließlich in der an Säure erschöpften wäßrigen Lösung zurück und werden mit dieser ausgeschieden.The invention is also characterized in that the wood vinegar does not seek to break completely out of the tar; rather, only the impurities are withdrawn from it, which is the main solvent that is later used to extract the acetic acid, could contaminate. So after the systematic washing of the wood vinegar, For example, with butyl cresol, latent tars in solution that result from prolonged cooking or complete evaporation of the aqueous, acetic acid solution is brought to light could become; but these tars are used for the later extraction of acetic acid, for example by means of amyl acetate, in no way disturbing; they stay after all in the acid-exhausted aqueous solution and are excreted with this.

Das mit Teeren beladene Teerlösungsmittel wird durch übliche Destillation oder besser durch Dampfdestillation wiedergewonnen; die Teere bleiben als Rückstand zurück. Die kleine Menge -Säure, die bei der systematischen Waschung mit ausgezogen wurde, kann bei der Destillation wiedergewonnen werden.The tar solvent loaded with tars is obtained by ordinary distillation or better recovered by steam distillation; the tars remain as residue return. The small amount of acid that was extracted with the systematic washing can be recovered by distillation.

Praktisch besteht das zum Reinigen des Holzessigs dienende Teerlösungsmittel aus einem Gemisch aus homologen Isomeren des Kresols. Man kann indessen diesem Gemisch eine gewisse Menge Kohlenwasserstoffe, die an sich keine Lösung der Frage darstellen, zusetzen, was den Vorteil hat, daß die Scheidung bedeutend erleichtert, die Löslichkeit der Essigsäure in dem Lösungsmittel verringert und die Wiedergewinnung der sehr kleinen Menge Säure, die dennoch gelöst wird, erleichtert wird. Die Kohlenwasserstoffe bilden nämlich alle mit der Essigsäure Gemische mit niedrigstem Siedepunkt, derart, daß bei der Wiedergewinnung des Teerlösungsmittels die Essigsäure in verhältnismäßig konzentrierter Lösung gleichzeitig mit dem Kohlenwasserstoff am Anfang der Destillation erhalten wird.Practically, the tar solvent used to clean the wood vinegar consists from a mixture of homologous isomers of cresol. One can, however, use this mixture a certain amount of hydrocarbons, which in itself does not represent a solution to the question, add, which has the advantage that the divorce greatly facilitates solubility the acetic acid in the solvent is reduced and the recovery of the very small amount of acid that is still dissolved is relieved. The hydrocarbons namely, they all form mixtures with the lowest boiling point with acetic acid, in such a way that that in the recovery of the tar solvent the acetic acid in proportion concentrated solution at the same time as the hydrocarbon at the beginning of the distillation is obtained.

Beispiel i Es sei ein roher Holzessig mit io °/o Essigsäure und 5 °/o Teeren zu behandeln (die letzteren sind durch Wiegen des nach dem vollständigen Verdampfen des Wassers erhaltenen Rückstandes bestimmt).Example i Let it be a raw wood vinegar with 10% acetic acid and 5 ° / o to treat tars (the latter are obtained by weighing the after the complete Evaporation of the water obtained residue determined).

In einer geeigneten Vorrichtung, mit welcher eine systematische Waschung durchgeführt werden kann, wird der Holzessig fortlaufend mit 1/. seines Volumens Butylkresol behandelt. Dieses wird mit vorzüglicher Ausbeute durch Behandlung des gewöhnlichen Kresols mit Butylalkohol in Gegenwart von Zinkchlorid gewonnen. -Das Butylkresol ist in Wasser und io °/jger Säure praktisch unlöslich. Es löst 3- bis 4mal weniger Essigsäure und Wasser als das Kresol selbst; dagegen hat es ein bedeutendes Extraktionsvermögen für die Teere und Phenolderivate, die die spätere Erschöpfung der Essigsäure beispielsweise mittels Amylacetats stören würden.In a suitable device with which a systematic washing can be carried out, the wood vinegar is continuously incremented with 1 /. its volume Treated butyl cresol. This is in excellent yield by treating the ordinary cresol obtained with butyl alcohol in the presence of zinc chloride. -That Butyl cresol is practically insoluble in water and 100% acid. It solves 3 to 4 times less acetic acid and water than the cresol itself; on the other hand it has an important one Extraction capacity for tars and phenol derivatives, which the later Exhaustion of acetic acid, for example by means of amyl acetate, would interfere.

Das Butylkresol verläßt die Waschvorrichtung stark schwarz gefärbt und enthält ungefähr ioo g Teer, 3o bis 35 g Essigsäure und io g Wasser je Liter; der Holzessig ist dagegen schwach strohgelb gefärbt. Dieser gereinigte Holzessig enthält noch eine kleine Menge latente Teere (ungefähr io bis 2o g im Liter), aber diese stören nicht, denn es wurde gefunden, daß sie, wie es oben angegeben ist, bei der Extraktion der Säure durch ein Lösungsmittel, wie beispielsweise Amylacetat, in der wäßrigen Schicht in Lösung zurückbleiben.The butyl cresol leaves the washing device in a strong black color and contains about 100 g tar, 30 to 35 g acetic acid and 10 g water per liter; the wood vinegar, on the other hand, is pale straw yellow in color. This purified wood vinegar still contains a small amount of latent tars (about 10 to 20 g per liter), but these do not interfere, because it has been found that, as stated above, when the acid is extracted by a solvent such as amyl acetate, remain in solution in the aqueous layer.

Das mit Teeren beladene Butylkresol wird durch gewöhnliche oder besser durch Dampfdestillation zurückgewonnen. Die als Rückstand erhaltenen Teere werden in üblicher Weise warm entfernt.The butyl cresol laden with tars is made by ordinary or better recovered by steam distillation. The tars obtained as residue are removed warm in the usual way.

Die entteerte Essigsäure wird dann nach einem an sich schon bekannten bzw. bereits vorgeschlagenen Verfahren extrahiert und konzentriert (z. B. Patentschrift 28 o64, französ. Patent 636 825, Patent 546 66o, französ. Patent 668 935 und Zusatzpatent 37 o56, österr. Patentschrift ioo 721 usw.). Beispiel 2 Es sei dieselbe Lösung wie im Beispiel i zu behandeln.The tarred acetic acid is then extracted and concentrated according to a process that is already known or proposed (e.g. patent 28 064, French patent 636 825, patent 546 66o, French patent 668 935 and additional patent 37 056, Austrian Patent ioo 721 etc.). Example 2 Let the same solution as in example i be treated.

Die angegebene Menge des Butylkresols wird durch ein Gemisch aus 500/, Butylkresol und 50°/o Toluol ersetzt. Man erhält nach dem Ausziehen in einer Gegenstrombatterie das Lösungsmittel, das je Liter mit ioo g Teer, 2o g Essigsäure und 3 bis 4 g Wasser beladen ist.The specified amount of butyl cresol is replaced by a mixture of 500 % butyl cresol and 50% toluene. After pulling out, the solvent is obtained in a countercurrent battery, which is loaded with 100 g tar, 20 g acetic acid and 3 to 4 g water per liter.

Man behandelt dieses Gemisch mit Dampf, wobei das Toluol unter Mitnahme der Essigsäure abgeschieden wird. Man kondensiert und schickt das Kondensat in einen Scheider. In der unteren Schicht gewinnt man die Essigsäure zurück und in der oberen Schicht das säurefreie Toluol, das von neuem bei einem weiteren Extraktionsvorgang benutzt werden kann.This mixture is treated with steam, the toluene being entrained the acetic acid is deposited. One condenses and sends the condensate into one Scheider. Acetic acid is recovered in the lower layer and in the upper one Layer the acid-free toluene, which is used again in a further extraction process can be used.

Das von seinem Toluol und seiner Säure befreite Butylkresol wird überhitzt und einer zweiten Dampfdestillation unterworfen, wodurch es von den Teeren getrennt wird. Das teerfreie Butylkresol kann dann bei einem neuen Extraktionsvorgang benutzt werden, nachdem es mit dem, wie vorstehend angegeben, zurückgewonnenen Toluol wieder gemischt worden ist. Die entteerte Essigsäure wird dann, wie es im Beispiel i angegeben ist, weiterbehandelt.The butyl cresol freed from its toluene and its acid is overheated and subjected to a second steam distillation whereby it is separated from the tars will. The tar-free butyl cresol can then be used in a new extraction process are after it with the, as indicated above, recovered toluene again has been mixed. The tarred acetic acid is then as indicated in Example i is treated further.

Das oben beschriebene Verfahren besteht also zusammengefaßt darin, daß in einem ersten Arbeitsgang durch ein geeignetes Lösungsmittel, nämlich ein gutes Lösungsmittel für die Teere, aber ein schlechtes Lösungsmittel für die Essigsäure, alle Teere entfernt werden, die sich beim zweiten Arbeitsgang in dem zweiten Lösungsmittel lösen könnten, das ein gutes Lösungsmittel für die Essigsäure ist und das in den zurückbleibenden Wässern die Teere zurückläßt, die in den beiden Lösungsmitteln unlöslich gewesen sind.In summary, the procedure described above consists in: that in a first step by a suitable solvent, namely a good solvent for the tars, but a bad solvent for the acetic acid, all tars are removed that were in the second solvent during the second pass that is a good solvent for the acetic acid and that in the remaining waters leave the tars in the two solvents have been insoluble.

Es wurde nun gefunden, daß an Stelle von zwei verschiedenen Lösungsmitteln auch nur ein einziges Lösungsmittel für die beiden aufeinanderfolgenden Arbeitsgänge des Verfahrens benutzt werden kann.It has now been found that instead of two different solvents also only a single solvent for the two successive operations of the procedure can be used.

Es wurde nämlich festgestellt, daß gewisse Lösungsmittel äußerst ungleiches Lösungsvermögen gegenüber der Essigsäure einerseits und den Teeren andererseits besitzen. Wenn beispielsweise Amylacetat betrachtet und als Einheit das Volumen der zu behandelnden Holzessigsäurelösung angenommen wird, so ergibt sich, daß ungefähr 0,25 Volumen zum Ausziehen der Teere genügen, während zum Ausziehen der Essigsäure ungefähr vier Volumina angewendet werden müssen. Die in den beiden Arbeitsgängen anzuwendenden Lösungsmittelmengen, vorausgesetzt, daß sie durch systematische Waschung durchgeführt werden, stehen also unter sich im Verhältnis von 1 zu 16.It has been found that certain solvents have extremely unequal dissolving power compared to acetic acid on the one hand and tars on the other. If, for example, amyl acetate is considered and the volume of the wood acetic acid solution to be treated is taken as the unit, it turns out that approximately 0.25 volumes are sufficient for exhausting the tars, while approximately four volumes must be used for exhausting the acetic acid. The quantities of solvent to be used in the two operations, provided that they are carried out by systematic washing, are therefore in a ratio of 1 to 16.

Daraus folgt, daß das Lösungsmittelvolumen, das durch die Teere verunreinigt werden wird und infolgedessen zu regenerieren sein wird, nicht mehr als den 17. Teil des in den beiden Arbeitsgängen gebrauchten gesamten Lösungsmittelvolumens beträgt.It follows that the volume of solvent contaminated by the tars will and will have to be regenerated as a result, no more than the 17th Part of the total volume of solvent used in the two operations amounts to.

Es ist also ersichtlich, daß die Dampfersparnis bedeutend ist im Vergleich zu dem Dampf, der erforderlich gewesen wäre, wenn man, an Stelle die beiden aufeinanderfolgenden Arbeitsgänge durchzuführen, in einem Arbeitsgang die Essigsäure durch dasselbe Lösungsmittel unmittelbar auszuziehen gesucht hätte.It can thus be seen that the steam saving is significant in comparison to the steam that would have been required if one had replaced the two successive ones To carry out operations, the acetic acid through the same solvent in one operation would have tried to move out immediately.

Es wurde ganz allgemein festgestellt, daß die Essigsäureester, die schon lange als Lösungsmittel für Essigsäure bekannt sind (Patentschrift 28 o64 und französ. Patentschrift 6o5 zo8), sehr ungleiche Lösungsvermögen gegenüber den Teeren einerseits und der Essigsäure andererseits besitzen. Aber es konnten auch mit Erfolg Ketone benutzt werden, und zwar entweder fette, wie Mesityloxyd, Butyron und andere, oder aromatische, wie die Cy clohexanone und andere.It has generally been found that the acetic acid esters that have long been known as a solvent for acetic acid (patent specification 28 o64 and french. Patent 6o5 zo8), very unequal dissolving power compared to the Tars on the one hand and acetic acid on the other. But they could too ketones have been used with success, either fats such as mesityl oxide or butyrone and others, or aromatic ones, such as the cyclohexanones and others.

Die Gemische dieser Lösungsmittel unter sich oder mit anderen Lösungsmitteln können bei der Behandlung gewisser Holzessige von Vorteil sein.The mixtures of these solvents with one another or with other solvents can be beneficial when treating certain wood vinegars.

Man bleibt im Rahmen der Erfindung, wenn, an Stelle mit Holzessiglösungen zu arbeiten, die Holzessige im Dampfzustand behandelt werden. Ebenso bleibt man im Rahmen der Erfindung, wenn die Verfahren ganz oder teilweise unter anderen Drücken als dem Atmosphärendruck durchgeführt werden. Beispiel 3 Es sei ein Holzessig, der 150 g Säure und 56 g Teer je Liter enthält, zu entteeren; man benutzt eine Menge Äthylacetat, die etwa i/4 des Volumens des Holzessigs beträgt.It remains within the scope of the invention if, instead of using wood vinegar solutions to work, the wood vinegars are steamed. Likewise, one remains within the scope of the invention if the process is entirely or partially under different pressures than atmospheric pressure. Example 3 Let it be to de-tar a wood vinegar containing 150 g of acid and 56 g of tar per liter; man uses an amount of ethyl acetate about 1/4 the volume of wood vinegar.

Es soll angenommen werden, daß die Extraktion in einer Batterie durchgeführt wird, wie sie in dem französ. Patent 671487, beschrieben ist. Am Ausgang der Batterie enthält das Lösungsmittel je Liter 142 g Teer und 12,5 g Essigsäure. Andererseits enthält der ablaufende Holzessig noch 69,4 g Säure je Liter, aber er enthält keine Spur Teer mehr, die eine frische Menge Äthylacetat verunreinigen könnte.It is assumed that the extraction is carried out in a battery as described in the French. U.S. Patent 671,487 . At the outlet of the battery, the solvent contains 142 g tar and 12.5 g acetic acid per liter. On the other hand, the running off wood vinegar still contains 69.4 g of acid per liter, but it no longer contains a trace of tar, which could contaminate a fresh amount of ethyl acetate.

Man gewinnt die Säure aus dieser Lösung, indem man sie mit einer neuen Menge Äthylacetat beispielsweise nach dem in dem französ. Patent 636 8z5 angegebenen Verfahren behandelt.The acid is recovered from this solution by adding a new one Amount of ethyl acetate, for example, according to the in the French. Patent 636 8z5 Procedures dealt with.

Das mit Teer und Essigsäure beladene Lösungsmittel wird in folgender Weise weiterbehandelt-Man vertreibt zunächst durch Destillation das Äthylacetat, das zurückgewonnen und bei einer späteren Operation wieder benutzt werden kann. Es bleibt ein Gemisch aus Essigsäure und Teer zurück. Man vertreibt die Essigsäure durch Abblasen mit dem Dampf eines Kohlenwasserstoffes, beispielsweise eines ausgewählten Benzins, das zwischen 94 und 1o4° siedet.The solvent loaded with tar and acetic acid is used in the following Way of further treatment - one first expels the ethyl acetate by distillation, that can be recovered and used again in a later operation. A mixture of acetic acid and tar remains. The acetic acid is expelled by venting with the vapor of a hydrocarbon, for example a selected one Gasoline boiling between 94 and 1o4 °.

Die obigen Beispiele sind nur zur Veranschaulichung des Verfahrens angeführt und können in verschiedener Weise abgeändert werden, ohne dadurch den Rahmen der Erfindung zu verlassen.The above examples are only to illustrate the process and can be changed in various ways without thereby changing the To leave the scope of the invention.

Claims

PATENT CLAIMS : i. Process for the production of concentrated acetic acid from crude wood vinegar by de-taring the same and then concentrating the de-tarred acid, characterized in that both process stages are carried out by extraction with solvents, namely the first stage with solvents, the tars with the exception of the latent tars, but none or Dissolve very little acetic acid, such as B. homologous derivatives of cresol, e.g. B. ethyl, propyl, butyl and amyl cresol, while the second stage, the concentration of the partially de-tarred acid, leaving behind the deacidified extraction material is carried out together with the latent tars according to the extraction process known per se.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the tar removal agents according to claim i a certain amount of hydrocarbons is added.

3. The method according to claim i, characterized in that the solvent used to de-tar the wood vinegars by direct distillation or by distillation with superheated or not Superheated steam is recovered, leaving the dissolved tars as residue.

4. The method according to claim i and 3, characterized in that the tar to be removed Solvent is treated in such a way that the small in solution. amount gone Acetic acid is recovered therefrom, which recovery is preferred taking advantage of the property of the possibly added to the tar solvent Hydrocarbons, with which acetic acid a mixture with the lowest boiling point form; is carried out.

5. The method according to claim i, characterized by Use of the same solvent or the same mixture of solvents in the two successive steps of the process with unequal dissolving power compared to the acetic acid on the one hand and the tars on the other hand, in such a way that For the extraction of the tars a volume of solvent is sufficient that a small part corresponds to the volume of the wood acetic acid solution, while for the extraction of the acetic acid a volume of solvent is required that is at least two times greater than that is the volume of solvent used in the first pass.

6. The method according to claim i and 5, characterized in that the esters of acetic acid are used as solvents or ketones of the fat series or aromatic series or their mixtures among themselves or used with any other solvent.

7. The method according to claim i, 5 and 6, characterized in that the operations are all or partially under other than atmospheric pressure.