DE720014C

DE720014C - Process for the concentration of acetic acid

Info

Publication number: DE720014C
Application number: DEG101743D
Authority: DE
Inventors: Dr Carl Grunert
Original assignee: CARL GRUNERT DR
Current assignee: CARL GRUNERT DR
Priority date: 1940-05-21
Filing date: 1940-05-21
Publication date: 1942-04-22

Description

Verfahren zur Konzentrierung von Essigsäure Für die Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnten, wässerigen Lösungen haben sich im modernen Betriebe die Extraktionsverfahren mit niedrigsiedenden Lösungsmitteln erfolgreich durchgesetzt.Process for concentrating acetic acid for the extraction of Concentrated acetic acid from dilute, aqueous solutions have proven themselves in modern times Successfully operate the extraction processes with low-boiling solvents enforced.

Die Grundlage für diese Verfahren bildet das Patent -28 o64, während die später aufgenommenen Patente in der Hauptsache die technische Ausgestaltung des Extraktionsprozesses, die Wahl der Lösungsmittel usw. behandeln. Von den neueren Patenten auf diesem Gebiete sei zur Kennzeichnung des Standes der Technik das Patent 592119 angeführt, in welchem die Arbeitsweise seiner modernen, mit einem niedrigsiedenden Extraktionsmittel arbeitenden Extraktionsanlage zur Konzentrierung von Essigsäure eingehend beschrieben ist.The basis for this process is the patent -28 o64, while the later incorporated patents mainly the technical design the extraction process, the choice of solvents, etc. From the newer ones Patents in this field are said to characterize the state of the art through patents 592119 cited, in which the mode of operation of its modern, with a low-boiling Extractant working extraction plant for the concentration of acetic acid is described in detail.

Das beste Extraktionsmittel für die Erfassung von Essigsäure aus verdünnten, wässerigen Lösungen ist der Essigsäureäthylest!er, da sein Teilungskoeffizient der günstigste von allen bekannten Lösungsmitteln ist und nahezu den Wert i erreicht. Das bedeutet, daß man theoretisch zur Extraktion von verdünnter, wässeriger Essigsäure in einer gut wirkenden Gegenstromapparatur auf i Vol. verdünnter Säure nur etwa i Vol. Essigsäureäthylester benötigt, um fast die gesamte Essigsäure aus dem Wasser in den Extrakt überzuführen.The best extractant for the detection of acetic acid from dilute, In aqueous solutions, the ethyl acetate is because its partition coefficient is is the cheapest of all known solvents and almost reaches the value i. This means that theoretically one can extract dilute, aqueous acetic acid in a countercurrent apparatus that works well on one volume of dilute acid, only about i vol. ethyl acetate is required to remove almost all of the acetic acid from the water transferred into the extract.

Bei der praktischen Gewinnung wasserfreier Essigsäure ist jedoch der vollen Ausnutzung des günstigen Teilungskoeffizienten mit wachsender Stärke der verdünnten Säure sehr bald eine Grenze gesetzt, weiche durch die mit der Säurestärke gleichfalls steigende Wasseraufnahme des Essigsäureäthyl# esters und die beschränkte Schleppfähigkeit des letzteren bei der anschließenden Destillation bedingt wird. Sobald nämlich der Säuregehalt im Extrakt auf etwa 7 Gewichtsprozent ansteigt, steigt auch der Wassergehalt des Extraktes auf ungefähr gleiche Höhe. Der als Schleppmittel zur Verfügting stehende restliche Essigsäureäthylester reicht dann bei der anschließenden Destillation über eine Trennsäule gerade noch aus, um alles vorhandene Wasser in Form eines binären Dampfgemisches von 92,4% Essigsäureäthylester und 7,6% Wasser zu entfernen, so daß wasserfreie Säure zurückbleibt. Steigt der Säuregehalt im Extrakt höher als auf 7 Gewichtsprozent, so ist bereits theoretisch die Gewinnung wasserfreier Säure durch Entfernung des Wassers im binären Gemisch nicht mehr möglich. In der Praxis muß bekanntlich noch eine niedrigere Säurestärke im Extrakt, nämlich etwa 6 Gewichtsprozent, eingehalten werden, wenn wasserfreie Säure erhalten werden soll.In the practical production of anhydrous acetic acid, however, is the full utilization of the favorable division coefficient with increasing strength of the diluted acid very soon set a limit, softened by that with the strength of the acid likewise increasing water absorption of the ethyl acetate and the limited Dragging ability of the latter in the subsequent distillation is conditioned. As soon as the acid content in the extract rises to around 7 percent by weight, it rises also the water content of the extract at about the same level. The one as a means of entrainment The remaining ethyl acetate available is then sufficient for the subsequent Distillation through a separation column is just enough to remove all of the water in Form of a binary vapor mixture of 92.4% ethyl acetate and 7.6% water to be removed so that anhydrous acid remains. The acid content in the extract increases higher than 7 percent by weight, theoretically, the extraction is more anhydrous Acid is no longer possible due to the removal of the water in the binary mixture. In the In practice, as is well known, a lower acidity in the extract, namely about 6 percent by weight, to be complied with if anhydrous acid is to be obtained.

Aus diesem Grunde ist es nicht möglich, stärkere wässerige Säure mit dem Verhältnis i : i zu extrahieren, sondern es muß beispielsweise bei ioofoigem Holzessig auf i Teil Säure die i,8fache Menge Essigsäureäthylester und bei 25 oroiger Celluloseaoetatfä llsäure sogar die vierfache Menge Essigsäureäthylester angewandt werden, um wasserfreies Konzentrat zu erhalten.For this reason it is not possible to use stronger aqueous acid the ratio i: i to extract, but it must be for example at ioofoigem Wood acetic acid to i part acid i, 8 times the amount of ethyl acetate and at 25% Cellulose acetate precipitated acid even used four times the amount of ethyl acetate to obtain anhydrous concentrate.

Da nun die Kapazität sowie der Dampfverbrauch einer Essigsäureäthylesterextraktionsanlage im wesentlichen durch die Menge des zu destillierenden Lösungsmittels bestimmt werden, so sind verschiedentlich Vorschläge gemacht worden, den Wassergehalt des Extraktes nach der Extraktion durch eine besondere Behandlung ztt verringern, um dadurch mit einer geringeren Extraktionsmittelmenge auszukommen.Since now the capacity and the steam consumption of an ethyl acetate extraction system are essentially determined by the amount of solvent to be distilled, various proposals have been made about the water content of the extract after the extraction by a special treatment ztt reduce to thereby with get by with a smaller amount of extractant.

So wurde z. B. durch Vermischen des Essigsäureäthvlesters mit Kohlenwasserstoffee oder Chlorkohlenwasserstoffen, welche praktisch wasserunlöslich sind, versucht, die Wasseraufnahmefähigkeit des Essigsäureäthylesters herabzusetzen. Da diese Stoffe aber meistens schlechte Essigsäurelöser sind, so sinkt der Wert des Teilungskoeffizienten des Gemisches ab, so daß der beabsichtigte Erfolg dadurch teilweise wieder aufgehoben wird. Außerdem bereitet das Konstanthalten der Zusammensetzung des Extraktionsgemisches aus zwei verschiedenen Lösungsmitteln gewisse Schwierigkeiten.So was z. B. by mixing the acetic acid ether with hydrocarbons or chlorinated hydrocarbons, which are practically insoluble in water, tried reduce the water absorbency of the ethyl acetate. Because these fabrics but if the acetic acid dissolver is poor, the value of the partition coefficient will decrease of the mixture, so that the intended success is partially canceled will. In addition, keeping the composition of the extraction mixture constant prepares certain difficulties from two different solvents.

Ferner wurde bereits im Patent 28 064 auf die Möglichkeit hingewiesen, das aus Essigsäureäthylester, Säure und Wasser bestehende Extraktionsgemisch vor der Destillation durch Behandlung mit wasserfreien hygroslzopischen Salzen, beispielsweise Chlorcalcium oder Natriumsulfat, zu enmässern. Praktische Bedeutung hat diese im Laboratorium allgemein angewandte Methode für den technischen Betrieb jedoch nicht erlangt, da die kontinuierliche Regenerierung und der Wiedereinsatz des verwendeten festen Trocknungsmittels nicht befriedigend durchführbar ist.Furthermore, the possibility was already pointed out in patent 28 064 the extraction mixture consisting of ethyl acetate, acid and water distillation by treatment with anhydrous hygroslzopic salts, for example Calcium Chloride or Sodium Sulphate, too. This has practical significance in the Laboratory generally used method for technical operation, however, not Obtained as the continuous regeneration and reuse of the used solid desiccant cannot be carried out satisfactorily.

Es wurde nun gefunden, daß eine weitgehende Entwässerung des Extraktionsgemisches unter Vermeidung der obenerwähnten Nachteile dadurch erzielbar ist, dar man das Extraktionsgemisch mit der konzentrierten, wässerigen Lösung eines indifferenten Salzes behandelt, welches in Essigsäure und Essigsäureäthylester unlöslich, in Wasser aber leicht löslich ist. Hauptsächlich sind hierfür Salze geeignet, welche bei den in Frage kommenden Temperaturen genügende Beständigkeit aufweisen, auf Essigsäure und Essigsäureäthylester nicht lösend oder sonstwie chemisch einwirken, in Wasser jedoch leicht löslich sind und auf Grund ihrer besonderen Lösungsaffinität zum Wasser imstande sind, aus den essigsäurehaltigen Äthylacetatextrakten Wasser in genügender Menge aufzunehmen. Da die Salze nur in wässeriger Lösung, also nach Absättigung aller sich etwa bildenden Hydrate, angetvendet werden, so ist die Verwendbarkeit der Salze von der Äußerung hygroskopischer Eigenschaften im wasserfreien Zustande un-. abhängig. Es werden z. B. gleich gute Erfolge sowohl mit Calciumchlorid als auch mit Natriumchlorid erzielt, von denen das erstere im wasserfreien Zustand stark hygroskopisch, das letztere dagegen überhaupt nicht hygroskopisch ist. Bei gleicher Löslichkeit ist demjenigen Salz der Vorzug zu geben, welches den größeren osmotischen Druck erzeugt. Die Konzentration der Salzlösungen braucht nicht bei der Sättigungsgrenze zu liegen, sondern kann gegebenenfalls wesentlich unter derselben bleiben, wie aus den weiter unten mitgeteilten Beispielen hervorgeht.It has now been found that extensive drainage of the extraction mixture while avoiding the disadvantages mentioned above can be achieved by the fact that Extraction mixture with the concentrated, aqueous solution of an inert Treated salt, which is insoluble in acetic acid and ethyl acetate, in water but is easily soluble. Mainly salts are suitable for this, which at the The temperatures in question have sufficient resistance to acetic acid and ethyl acetate does not dissolve or otherwise act chemically in water however, they are easily soluble and because of their particular affinity for water are able to extract enough water from the acetic acid-containing ethyl acetate extracts Amount to absorb. Since the salts are only in aqueous solution, i.e. after saturation of all hydrates that may be formed are used, so is the usability of salts from the expression of hygroscopic properties in the anhydrous state U.N-. addicted. There are z. B. equally good results with both calcium chloride as also obtained with sodium chloride, of which the former is strong in the anhydrous state hygroscopic, whereas the latter is not hygroscopic at all. With the same Solubility is to be given preference to that salt which has the larger osmotic Pressure generated. The concentration of the salt solutions does not need to be at the saturation limit to lie, but can optionally remain significantly below the same as from is evident from the examples given below.

Durch die Vermischung des Extraktionsg e Misches mit der Behandlungslösung und nachfolgende freiwillige Abtrennung wird ein großer Teil des im Extraktionsgemisch vorhandenen Wassers von der Behandlungslösung aufgenommen. Hierdurch ist es möglich, die Säurestärke im Extraktionsgemisch erheblich über 6 Gewichtsprozent zu steigern und trotzdem bei der anschließenden Destillation wasserfreie Essigsäure zu erzielen.By mixing the extraction mixture with the treatment solution and subsequent voluntary separation becomes a large part of that in the extraction mixture existing water absorbed by the treatment solution. This makes it possible to increase the acid strength in the extraction mixture significantly above 6 percent by weight and still achieve anhydrous acetic acid in the subsequent distillation.

Die Regenerierung der Behandlungslösung erfolgt in der einfachsten Weise völlig kontinuierlich durch partielle Destillation, wobei das aufgenommene Wasser sowie Äthylacetat und Spuren Säure als Destillat erhalten werden, während der Rückstand aus der ursprünglich verwendeten Behandlungslösung besteht.The regeneration of the treatment solution is carried out in the simplest way Way completely continuously by partial distillation, the absorbed Water as well as ethyl acetate and traces of acid can be obtained as a distillate while the residue consists of the treatment solution originally used.

Nachstehend soll die Wirkung der Behandlung eines Extraktionsgemisches mit einer konzentrierten Salzlösung an zwei Beispielnti gezeigt und sodann eine vollständige technische Ausführungsform, des neuen Verfahrens beschrieben werden. Beispiel I Es wurde ein künstliches Extraktionsgemisch aus 78,72 Gewichtsprozent Essigsäureäthylester, i i, i i Gewichtsprozent Essigsäure und 10,17 Gewichtsprozent Wasser hergestellt. Diese Zusammensetzung entspricht derjenigen eines Extraktionsgemisches, welches sich bei der Extraktion von ungefähr 22%iger verdünnter Essigsäure mit der doppelten Gewichtsmenge an Äthylacetat im Gegenstrom ausbildet. Nach dem Abdestillieren des binären Gemisches von Wasser und Essigsäureäthylester würde als Rückstand nur eine Essigsäure von 74 Gewichtsprozent verbleiben.The following is the effect of treating an extraction mixture with a concentrated salt solution shown on two examples and then one complete technical embodiment of the new process are described. Example I An artificial extraction mixture of 78.72 percent by weight was made Ethyl acetate, i i, i i weight percent acetic acid and 10.17 Weight percent water produced. This composition corresponds to that an extraction mixture, which in the extraction of about 22% dilute acetic acid with twice the weight of ethyl acetate in countercurrent trains. After the binary mixture of water and ethyl acetate has been distilled off acetic acid of 74 percent by weight would remain as a residue.

Das angegebene Extraktionsgemisch wurde nun mit dem gleichen Volumen einer gesättigten Kochsalzlösung, welche 5,o4 Gewichtsprozent Essigsäure und Essigsäureäthylester bis zur Sättigungsgrenze (etwa 2 Gewichtsprozent) enthielt, kurze Zeit energisch gerührt und darauf der freiwilligen Abtrennung überlassen. Es zeigte sich, daß volumenmäßig eine Abnahme der Esterschicht um 5,44 Volumprozent erfolgt war. Die Analyse der Esterschicht ergab 11,41 Gewichtsprozent Essigsäure, 83,74 Gewichtsprozent Essigsäureäthylester, 4,85 Gewichtsprozent Wasser. Hieraus folgt, daß über 5oojo des im unbehandelten Extraktionsgemisch vorhandenen Wassers durch die Salzlösung aufgenommen wurden, während der Essigsäuregehalt nahezu unverändert geblieben ist. Die Destillation der verbleibenden Esterschicht liefert ohne jede Schwierigkeit in voller Ausbeute wasserfreie Essigsäure mit einem Gefrierpunkt von 16,4°. Weiterhin durchgeführte Versuche zeigten, daß es möglich ist, den Säuregehalt im Extrakt noch wesentlich über 12 Gewichtsprozent zu steigern, ohne die Gewinnung wasserfreier Säure zu gefährden. Beispiel II Es wurde ein Extraktionsgemisch hergestellt aus 71,95 Gewichtsprozent Essigsäureäthylester, 14,24 Gewichtsprozent Essigsäure und 13,81 Gewichtsprozent Wasser. Ein solches Gemisch bildet sich beim Extrahieren von etwa 22o/oiger Essigsäure mit der 1,5-fachen Gewichtsmenge Äthylacetat. Nachdem Abdestillieren des binären Gemisches von Wasser und Essigsäureäthylester verbleibt nur eine etwa 65 %ige Essigsäure als Rückstand.The specified extraction mixture was now with the same volume a saturated saline solution which contains 5.04 percent by weight of acetic acid and ethyl acetate up to the saturation limit (about 2 percent by weight), energetically for a short time stirred and then left to voluntarily separate. It turned out that in terms of volume the ester layer had decreased by 5.44 percent by volume. Analysis of the Ester layer gave 11.41 percent by weight of acetic acid, 83.74 percent by weight of ethyl acetate, 4.85 weight percent water. From this it follows that over 5oojo of the in the untreated Extraction mixture present water was absorbed by the saline solution, while the acetic acid content has remained almost unchanged. The distillation the remaining ester layer gives in full yield without any difficulty anhydrous acetic acid with a freezing point of 16.4 °. Still carried out Experiments showed that it is possible to keep the acid content in the extract still significant to increase over 12 percent by weight without endangering the production of anhydrous acid. Example II An extraction mixture was prepared at 71.95 percent by weight Ethyl acetate, 14.24 percent by weight acetic acid and 13.81 percent by weight Water. Such a mixture is formed when about 22% acetic acid is extracted with 1.5 times the amount by weight of ethyl acetate. After distilling off the binary A mixture of water and ethyl acetate only leaves about 65% acetic acid as a residue.

Das Extraktionsgemisch wurde nun mit dem gleichen Volumen einer Salzlösung, welche 24 Gewichtsprozent Calciumchlorid, 7,05 Gewichtsprozent Essigsäure und Äthylacetat bis zur Sättigung (etwa 2%) enthielt, kräftig gerührt und darauf der freiwilligen Abtrennung überlassen. Es trat eine Abnahme der Esterschicht um ungefähr 8 Volumprozent ein. Die Analyse der Esterschicht ergab 77,94 Gewichtsprozent Essigsäureäthylester, 15,3o Gewichtsprozent Essigsäure, 6,76 Gewichtsprozent Wasser. Auch -hier ist der Säuregehalt unter Berücksichtigung der Volumverminderung fast unverändert geblieben, während das im Extrakt enthaltene Wasser zu mehr als 50(Y0 von der Salzlösung aufgenommen wurde. Die Abtrennung des binären Gemisches aus Athylaectat und Wasser mittels Trennsäule liefert als Rückstand eine Essigsäure von etwa 98 Gewichtsprozent.The extraction mixture was then vigorously stirred to saturation (about 2%) with the same volume of a salt solution which contained 24 percent by weight calcium chloride, 7.05 percent by weight acetic acid and ethyl acetate and then left to separate voluntarily. There was a decrease in the ester layer by approximately 8 percent by volume. Analysis of the ester layer showed 77.94 percent by weight of ethyl acetate, 15.3o percent by weight of acetic acid, and 6.76 percent by weight of water. Here, too, the acidity has remained almost unchanged, taking into account the reduction in volume, while more than 50 (Y0 of the water contained in the extract was absorbed by the salt solution 98 percent by weight.

Technische Ausführungsform des Verfahrens Die wässerige Essigsäure, beispielsweise 25 %ige Celluloseacetatfällsäure, fließt aus dem Behälter A (vgl. beiliegende Zeichnung) nach Passieren eines Regulieraggregats durch den Abluftrieselwäscher B und wird vom Unterteil desselben aus durch die Pumpe C in das Oberteil des Extraktors D gedrückt. In diesem, der entweder als Freifallextraktor oder als Füllkörpersäule ausgebildet ist, fließt die verdünnte Essigsäure in feiner Verteilung herab und wird dabei von dem entgegenströmenden Essigsäureäthylesterausgewaschen. Das von Essigsäure befreite Wasser sammelt sich im Unterteil des ExtraktorsD und gelangt von dort durch den Wärmetauscher E zur Wiedergewinnung des im Abwasser gelösten Essigsäureäthylesters in die mit direktem Dampf beheizte Entgeistungskolonne F, wird hier vom Äthylacetat befreit und verläßt alsdann die Apparatur nach Abgabe seines Wärmeinhalts in dem bereits erwähnten Wärmetauscher E.Technical embodiment of the process The aqueous acetic acid, for example 25% cellulose acetate precipitated acid, flows out of the container A (cf. enclosed drawing) after passing a regulating unit through the exhaust air sprinkler B and is from the lower part of the same by the pump C in the upper part of the extractor D pressed. In this one, either as a free-fall extractor or as a packed column is formed, the dilute acetic acid flows down and in fine distribution is washed out by the countercurrent ethyl acetate. That from Water freed from acetic acid collects in the lower part of the extractor D and gets there from there through the heat exchanger E for the recovery of the dissolved in the waste water Ethyl acetate into the de-icing column F heated with direct steam, is freed from the ethyl acetate here and then leaves the apparatus after delivery its heat content in the already mentioned heat exchanger E.

Der Essigsäureäthylester fließt aus dem Behälter Cr nach Passieren eines Regulieraggregats in das Unterteil des Extraktors D, steigt in diesem auf und nimmt dabei die Essigsäure aus der wässerigen Lösung auf. Das aus ÄthyIacetat, Säur e und Wasser bestehende Extraktionsgemisch wird vom Oberteil des Extraktor s D aus in ein Rührwerk -H geleitet, in welchem es, wie im Ausführungsbeispiel beschrieben, mit einer konzentrierten Lösung von Kochsalz, Chlorcalcium oder einem anderen geeigneten Stoff, die einen dem Extraktionsgemisch äquivalenten Säuregrad besitzt, innig vermischt wird. Der Ablauf des Rührgefäßes führt die Mischung sodann in einen Scheidebehälter I, in welchem die Esterschicht von der wässerigen Schicht kontinuierlich getrennt wird. Die obereEsterschicht wird in die indirekt beheizte Konzentrierungskolonne I( geleitet, in deren Unterteil sich die wasserfreie Essigsäure ansammelt und in flüssigem oder dampfförmigem Zustande laufend abgezogen wird, während das aus Äthylacetat ilnd Wasser bestehende Destillat nach Passieren von Dephlegmator und Kühler in den Abscheider L fließt, dem auch das Destillat der Kolonne F zugeführt wird. Der in L vom Wasser getrennte säurefreie Essigsäureäthylester gelangt in den Behälter 0 zurück, um seinen Kreislauf aufs neue zu beginnen. Die wässerige, säurefreie Schicht dagegen fließt in die Kolonne F zur Entgeistung.The ethyl acetate flows out of the container Cr after passing through it a regulating unit in the lower part of the extractor D, rises in this and absorbs the acetic acid from the aqueous solution. That made of ethyl acetate, Acid and water extraction mixture is extracted from the top of the extractor s D passed into an agitator -H, in which, as described in the exemplary embodiment, with a concentrated solution of table salt, calcium chloride or another suitable one Substance that has an acidity equivalent to the extraction mixture, intimately mixed will. The outlet of the mixing vessel then leads the mixture into a separating container I, in which the ester layer is continuously separated from the aqueous layer will. The upper ester layer is placed in the indirectly heated concentration column I (, in the lower part of which the anhydrous acetic acid accumulates and in liquid or vapor state is continuously withdrawn, while that of ethyl acetate ilnd water existing distillate after passing through the dephlegmator and condenser in the Separator L flows to which the distillate of column F is also fed. The in L acid-free ethyl acetate separated from the water enters container 0 return, to start his cycle all over again. The watery, acid-free layer on the other hand flows into column F to de-spirit.

Die aus dem Scheidebehälter I abfließende säure- und esterhaltige Salzlösung wird zur Regenerierung in die Hilfsapparatur M, bestehend aus Wärmetauscher, indirekt beheizter Kolonne, Dephlegmator und Kühler, geleitet. In dieser Apparatur -wird der Salzlösung das aus dein Extraktionsgemisch aufgenommene Wasser durch einfache Destillation entzogen. Das aus Wasser, Äthylacetat und Spuren von Säure bestehende, zwei Schichten bildende Destillat fließt in den Abscheider N. Von hier aus wird die Esterschicht in das Rührwerk -H und die wässerige Schicht in das Unterteil des Abluftrieselwäschers B geleitet. Die regenerierte und abgekühlte Salzlösung sammelt sich im Behälter O und wird von hier durch Pumpe und Regulierorgane auf das Rührwerk H gehoben, um ihre Funktion neuerdings auszuüben.The acid and ester-containing substances flowing out of the separating container I Salt solution is used for regeneration in the auxiliary apparatus M, consisting of a heat exchanger, indirectly heated column, dephlegmator and cooler, passed. In this apparatus - The water absorbed from your extraction mixture is added to the salt solution by simple Removed distillation. That consisting of water, ethyl acetate and traces of acid, Distillate forming two layers flows into the separator N. From here it is the ester layer in the agitator -H and the aqueous layer in the lower part of the Exhaust air sprinkler B headed. The regenerated and cooled saline solution collects is in the container O and is from here by the pump and regulating elements on the agitator H raised to exercise its function recently.

Die wirtschaftliche Bedeutung der vorliegenden Erfindung ergibt sich durch den gegenüber der bisherigen Arbeitsweise erheblich herabgesetzten Dampfverbrauch sowie durch die bei gleicher Dimensionierung der Hauptapparate beträchtlich gesteigerte Arbeitsleistung. Beide Umstände machen sich besonders bei der Konzentrierung stärkerer wässeriger Essigsäure vorteilhaft bemerkbar. Während beispielsweise bei der Konzentrierung von 25 a/oiger wässeriger Essigsäure nach der bisherigen Arbeitsweise 700 kg Dampf per i oo kg konzentrierter Essigsäure benötigt «-erden, reduziert sich dieser Dampfverbrauch bei Anwendung des neuen Verfahrens auf 4.oo kg Dampf je ioo kg konzentrierter Essigsäure, wobei gleichzeitig das Leistungsvermögen einer vorhandenen Anlage nach Einbau der verhältnismäßig kleinen Hilfsapparatur auf nahezu die doppelte Erzeugung an konzentrierter Säure gebracht werden kann.The economic importance of the present invention results from the considerably reduced steam consumption compared to the previous mode of operation and from the considerably increased work performance with the same dimensions of the main apparatus. Both circumstances are particularly beneficial when concentrating stronger aqueous acetic acid. For example, while the concentration of 25 a / o aqueous acetic acid requires 700 kg of steam per 100 kg of concentrated acetic acid using the previous method, this steam consumption is reduced to 400 kg of steam per 100 kg of concentrated acetic acid when using the new method At the same time, the capacity of an existing plant can be brought to almost double the production of concentrated acid after installing the relatively small auxiliary equipment.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of concentrated acetic acid from their aqueous solutions by extracting them with organic solvents for acetic acid, such as ethyl acetate, dehydrating the extract with the help of salts and subsequent distillation of the dehydrated extract, characterized in that appropriately concentrated aqueous solutions are used to dehydrate the extract of such salts which are insoluble in acetic acid and the extractant used used which, like sodium chloride, in the form of their concentrated aqueous solutions, without these solutions being able to show hygroscopic properties the water-containing extracts absorb water, these aqueous solutions with an acid content equivalent to the extract.