DE664455C

DE664455C - Process for the recovery of solvent mixtures from extract solutions

Info

Publication number: DE664455C
Application number: DEE44636D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Ernst Koenemann; Dr Hans Ramser
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1933-08-27
Filing date: 1933-08-27
Publication date: 1938-08-30

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmittelgemischen aus Extraktlösungen Bei dem Verfahren zur Zerlegung von Kohlenwasserstoffölen mittels selektiver Lösungsmittel ist man neuerdings dazu übergegangen, statt eines einheitlichen selektiven Lösungsmittels ein Gemisch von Lösungsmitteln zu verwenden, die ganz oder teilweise ineinander löslich sind und von denen mindestens eines selektiv wirkt. Bei der Wiedergewinnung dieses Lösungsmittelgemisches oder seiner Bestandteile aus der bei dem Verfahren erhaltenen Extraktlösung stößt man oft auf Schwierigkeiten, die mit Gien Eigenschaften der Einzelbestandteile des Lösungsmittelgemisches in Zusammenhang stehen, wie mit dem Siedepunkt, der Löslichkeit in Wasser. So bringt das bekannte Blasen mit Inertgasen Schwierigkeiten bei der Trennung des Blasemittels von den :ausgeblasenen, leicht siedenden Lösungsmittelanteilen mit sich und erfordert besondere Apparaturen, die die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage stellen. Andererseits ist in manchen Fällen, z. B, bei Wiedergewinnung eines aus schwefliger Säure und Benzol bestehenden Lösungsmittelgemisches, das Blasen mit Wasserdampf praktisch nicht möglich, da die Gegenwart von Wasser neben Schwefeldioxyd Korrosionen in der Apparatur verursacht.Process for the recovery of mixed solvents from extract solutions In the process of decomposing hydrocarbon oils by means of selective solvents there has recently been a move to this instead of a single selective solvent to use a mixture of solvents that are wholly or partially intertwined are soluble and at least one of which is selective. When recovering this solvent mixture or its components from the in the process obtained extract solution one often encounters difficulties with Gien properties of the individual components of the solvent mixture are related, as with the boiling point, the solubility in water. So brings the well-known blowing with inert gases Difficulty separating the blowing agent from the: blown, easy boiling solvent components with it and requires special equipment that question the economic viability of the process. On the other hand is in some Cases, e.g. B, when recovering one consisting of sulphurous acid and benzene Solvent mixture, blowing with water vapor is practically impossible because the The presence of water in addition to sulfur dioxide causes corrosion in the equipment.

In der nachstehend beschriebenen Erfindung wird ein Verfahren beschrieben, durch dessen Anwendung die mit der Wiedergewinnung des Lösungsmittelgemisches verbundenen Schwierigkeiten überwunden werden.In the invention described below, a method is described, by using it, those associated with the recovery of the solvent mixture Difficulties to be overcome.

Der Grundgedanke ist, mit Hilfe eines Bestandteiles des Lösungsmittelgemiscbes, sei es eines höher siedenden oder eines niedriger siedenden, die übrigen Anteile des Gemisches aus der gewonnenen Extraktlösung herauszutreiben, wobei die Verwendung der Lösungsmittelbestandteile als Blasemittel in der gleichen Weise erfolgt, wie dies für das Ausblasen eines Stoffes aus einer Flüssigkeit mittels eines Blas;egases bzw. Wasserdampfes bekannt ist. Durch das Blasen mit dem einen Lösungsmittelgemischbestandteil werden die übrigen Lösungsmittelbestandteile restlos entfernt, während von dem Blasemittel selbst ein gewisser Anteil in dem zu behandelnden Kohlenwasserstoffgemisch verbleibt. Man wird also zweckmäßig einen solchen Bestandteil zum Blasen auswählen, dessen Restgehalt sich durch einfache Mittel entfernen läßt oder welcher ohne Schaden für die Güte der erzeugten Produkte und für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in ihnen verbleiben kann. Den .am leichtert ,siedenden Bestandteil des Lösungsmittelgemisches wird man im allgemeinen dann verwenden, wenn die Entfernung der Restmenge durch einfaches Abdampfen bei höheren Temperaturen bzw. durch Vakuum leicht zu erreichen ist. Die schwerer siedenden Bestandteile .des Lösungsmittels wird man zum Blasen dann verwenden, wenn sie besonders günstige Eigenschaften zezenüber anderen billigen Blasemitteln, besitzen, die in der Destilliertechnik allgem angewendet werden, z. B. Wasserdampf. sf .' Es ist bereits vorgeschlagen worden, einem Gemisch vorwiegend gesättigter lenwasserstoffe, welches bei der Behandlung von Mineralölen mit einem Lösungsmittelgemisch als Raffinat gewonnen wird, die darin enthaltenen geringen Lösungsmittelmengen mittels des leichter siedenden Lösun,gs; mittels auszublasen. Hierbei wurde offenbar auf Grund der geringen Mischbarkeit der Raffinatkohlenwasserstoffe mit Lösungsmitteln angenommen, daß das Blasegas bei der Blasebehandlung nicht festgehalten wird, denn eine Nachbehandlung des Raffinates zur Entfernung von Lösungsmittelresten durch Vakuumdestillation o. dgl. ist nicht vorgesehen. Vielmehr wird das Raffinat nach der Blasebehandlung .als Fertigprodukt aus der Apparatur abgezogen. Die Extraktlösung gelangt bei dem gleichen Verfahren in eine Destillierblase, wo das Lösungsmittel durch Erhitzen ausgetrieben wird. Demgegenüber ist erfindungsgemäß erkannt worden, daß auch die Extraktkohlenwasserstoffe, welche mit den angewandten Lösungsmitteln unbegrenzt mischbar sind, von dem einen Lösungsmittelanteil durch Blasen mit Dämpfen des anderen Lösungsmittelanteiles befreit werden können, wobei nur dafür Sorge getragen zu werden braucht, daß die Reste des in den Extraktkohlenwasserstoffen verbleibenden Blasemittels durch besondere Mittel, wie Wasserdampfdestillation, .aus diesen -entfernt werden.The basic idea is, with the help of a component of the solvent mixture, be it a higher boiling or a lower boiling one, to expel the remaining portions of the mixture from the extracted extract solution, the use of the solvent components as a blowing agent being carried out in the same way as for the blowing out of a substance from a liquid by means of a blown gas or water vapor is known. By blowing with one solvent mixture constituent, the remaining solvent constituents are completely removed, while a certain proportion of the blowing agent itself remains in the hydrocarbon mixture to be treated. It is therefore expedient to select such a component for blowing, the residual content of which can be removed by simple means or which can remain in them without damage to the quality of the products produced and to the economic viability of the process. The lighter, boiling constituent of the solvent mixture will generally be used when the removal of the remaining amount can easily be achieved by simple evaporation at higher temperatures or by vacuum. The higher-boiling components of the solvent will be used for blowing if they have particularly favorable properties over other cheap blowing agents, own that in distillation technology in general be applied, e.g. B. water vapor. sf. ' It has already been suggested a mixture of predominantly saturated lenhydrogen, which is obtained from the treatment of mineral oils with a solvent mixture as raffinate, the small amounts of solvent contained therein by means of the lower-boiling solution; by means of blowing out. Apparently, due to the poor miscibility of the raffinate hydrocarbons with solvents, it was assumed that the blowing gas would not be retained during the blowing treatment, because after-treatment of the raffinate to remove solvent residues by vacuum distillation or the like is not provided. Rather, the raffinate is withdrawn from the apparatus as a finished product after the blow treatment. In the same process, the extract solution reaches a still, where the solvent is driven off by heating. In contrast, it has been recognized according to the invention that the extract hydrocarbons, which are infinitely miscible with the solvents used, can be freed from one solvent component by blowing with vapors of the other solvent component, whereby care only needs to be taken that the residues of the in the Extract hydrocarbons remaining blowing agent by special means, such as steam distillation, .be removed from these.

Der Gedanke, die zuerst aus den Lösungen ausgetriebenen Lösun.gsmittelbestandteile wieder in die Extraktlösung zurückzuführen, und zwar als Dampf, erscheint zwar zunächst widersinnig, führt jedoch bei Anwendung aller erforderlichen Hilfsmaßnahmen zu dein gewünschten Ziel, die Lösungsmittelbestandteile praktisch verlustlos zurückzuge-"vinnen.The thought that the solvent components first expelled from the solutions to be returned to the extract solution, in the form of vapor, appears at first absurd, but leads to yours if all necessary remedial measures are used desired goal of recovering the solvent components with practically no loss.

Das Blasen mit Hilfe eines Anteiles des Lösun gsmittelgemisches kann bei verschiedenen Drecken vorgenommen werden, je nachdem man die Einzelbestandteile des Lösungsmittelgemisches mit Kühlwasser gemeinsam niederschlagen oder getrennt gewinnen will. Bei gemeinsamer Gewinnung wird man den Druck so hoch wählen, daß auch der am leichtesten siedende Bestandteil mit Hilfe von Kühlwasser niedergeschlagen werden kann; bei getrennter Wiedergewinnung der Einzelbestandteile des Lösungsmittelgemisches wird man vorzugsweise bei niedrigeren Drücken arbeiten, um eine Rektifikation zu erleichtern. Da die Mengen an schwer bzw. leicht siedenden Lösungsmittelgemischanteil;n, die zum Blasen verwendet werden, abhängig sind `n der Menge der in den extrahierten Flüs- #'4j'R%eitsbestandteilen noch enthaltenen Lö- .# @iÜgsinittelgernischanteilen, so ist es nainent- f4ch bei Extraktion mit großen Lösunzs- mittelmengen zweckmäßig, vor die Blaseverdampfung eine N ormalverdampferstation vorzuschalten, die ein- oder mehrstufig arbeiten kann. In dieser Station werden die größten Mengen der Anteile des Lösungsmittelgemisches durch Aufheizen verdampft, womit gleichzeitig durch die mehrstufige Ausdampfung oder gegebenenfalls durch Brüdenvorwärmung eine Ersparnis an Wärme gegenüber der einstufigen Ausdampfung in einem Blaseverdampfer erzielt werden kann.Blowing with the help of a portion of the solvent mixture can be carried out on different types of dirt, depending on whether the individual components of the solvent mixture are to be precipitated together with cooling water or to be obtained separately. In the case of joint extraction, the pressure will be chosen so high that even the lowest-boiling component can be precipitated with the aid of cooling water; If the individual components of the solvent mixture are recovered separately, it is preferable to work at lower pressures in order to facilitate rectification. Since the amounts of low-boiling or low-boiling solvent mixture components; n that are used for blowing are dependent `n the amount of liquid in the extracted # '4j'R% of the components still contained . # @ iÜgsinittelgernischanteilen, so it is nainent- f4ch for extraction with large solution For medium quantities, it is advisable to connect a normal vaporizer station upstream of the bubble vaporizer, which can work in one or more stages. In this station, the largest amounts of the proportions of the solvent mixture are evaporated by heating, which at the same time can be achieved through multi-stage evaporation or, if necessary, by preheating the vapor, compared to single-stage evaporation in a bubble evaporator.

Die zum Blasen verwendeten Einzelbestandteile des Lösungsmittelgeinisches werden am zweckmäßigsten durch Teilkondensation der aus den einzelnen Verdampfern austretenden Dämpfe gewonnen. Hierbei genügt im Falle der Anwendung der leichtest flüchtigen Lösemittelbestandteile eine einfache Dephlegmation, durch welche die für das Blasen vorgesehenen Dämpfe von den schweren Anteilen befreit und alsdann in die Blasekolonne eingeleitet werden. Im Falle der Anwendung der schwerer siedenden bzw. leichter kondensierenden Lösungsmittelanteile können diese in Rektifiziersäulen, gegebenenfalls unter Verwendung von reiner schwefliger Säure als Rücklauf, von den nicht zu verwendenden Lösungsmittelbestandteilen abgetrennt werden, worauf das Kondensat für den genannten Zweck wieder verdampft und der Dampf in die abzublasende Flüssigkeit eingeleitet werden kann. Jedoch verfährt man bei Anwendung des schwerer siedenden Lösungsmittelanteiles als Biaseinittel zweckmäßig in der Weise, daß man das Lösungsmittel in flüssiger Form mit der zu behandelnden Flüssigkeit mischt und die Mischung im Heizkörper so weit aufheizt, daß das zugesetzte Lösungsmittel in Dampfform übergeht und dann in dieser Form in dem Verdampfer als Blasemittel dient. Diese Arbeitsweise läßt sich in vielen Fällen dadurch vereinfachen, daß man in den Vorverdamp-fern im wesentlichen die leicht flüchtigen Lösungsmittelbestandteile ausdampft und die schwerer flüchtigen durch besondere Maßnahmen, wie Deplilegmation, zurückhält. Hierdurch wird der Prozentsatz des höher siedenden Lösungsmittels stark erhöht und reicht deshalb aus, durch Erhitzung in Dampfform gebracht, die restlichen Mengen der schwefligen Säure auszutreiben. Selbstverständlich kann man auch die zum Blasen zu verwendenden Lösungsmittelbestandteile aus dem flüssigen Lösungsinittelgemisch aus dem Sammler mittels Rektifikation gewinnen. Hierbei ist jedoch unabhängig von der Wiedergewinnung des Lösungsmittelgemisches aus den Extraktionsprodukten eine zusätzliche Verdampfung des flüssigen Lösungsmittelgemisches erforderlich, die bei dein zuvor beschriebenen Verfahren eingespart wird.The individual components of the solvent mixture used for blowing are most expedient by partial condensation of the individual evaporators extracted vapors. In the case of application, the lightest one is sufficient volatile solvent components a simple dephlegmation, through which the the vapors intended for blowing are freed from the heavy components and then are introduced into the bubble column. In the case of the use of the heavier boiling points or more easily condensing solvent components can be used in rectification columns, optionally using pure sulphurous acid as reflux from the Solvent components not to be used are separated off, whereupon the condensate evaporated again for the stated purpose and the steam into the liquid to be blown off can be initiated. However, one proceeds when using the higher-boiling one Solvent content as a bias agent expediently in such a way that the solvent mixes in liquid form with the liquid to be treated and the mixture in the The heating element heats up to such an extent that the added solvent turns into vapor and then in this form serves as a blowing agent in the evaporator. This way of working can in many cases be simplified by using the pre-evaporator essentially evaporates the volatile solvent components and the less volatile through special measures such as depllegmation. Through this the percentage of the higher-boiling solvent is greatly increased and is sufficient therefore, brought into vapor form by heating, the remaining quantities of the sulphurous Drive out acid. Of course, you can also use the ones to be used for blowing Solvent components from the liquid solvent mixture obtain from the collector by means of rectification. However, this is independent of the recovery of the solvent mixture from the extraction products additional evaporation of the liquid solvent mixture required the procedure described above is saved.

Mit der zu extrahierenden Flüssigkeit wird in den meisten Fällen Wasser in die Extraktionsanlage hineingeführt. Das Wasser reichert sich im Lösungsmittel an, so daß es an einer Stelle der Anlage herausgeschafft werden muß. Diese Trocknung des Lösungsmittelgemisches läßt sich vorteilhaft mit der stufenweisen Ausdampfung des Lösungsmittels verbinden. Der Lösungsmitteldampfstrom, in dem das meiste Wasser vorhanden ist, wird am zweckmäßigsten in eine Rektifikationssäule eingeleitet. Durch Rücklauf, der durch einen wassergekühlten oder durch einen tiefgekühlten Dephlegmator erzeugt bzw. durch Zurückschicken der oben ausgetretenen und in einem Kondensator niedergeschlagenen Dämpfe gebildet wird, wird eine rektifizierende Wirkung erreicht, so daß wasserfreie Dämpfe des leicht siedenden Lösungsmittels, im wesentlichen aus schwefliger Säure bestehend, oben aus der Kolonne austreten, während an deren unterem Ende ein mit Wasser angereichertes Kondensat abgezogen wird. Hierdurch wird nicht nur eine Anreicherung an Wasser in' dem umlaufenden Lösungsmittel unterbunden, sondern auch vermieden, daß der gegebenenfalls zum Blasen vorgesehene SO.-Dampf Wasser enthält, was die Gefahr von Korrosionen mit sich bringen würde. Bei Verwendung von Benzol o. dgl. als Blasemittel, welches in der beschriebenen Kolonne finit dem Wasser zusammen kondensiert, wird das Lösungsmittel am zweckmäßigsten vor seiner Verwendung durch Abs,itzenlassen von dein Wasser befreit und gelangt dann entweder nach Verdampfurg in die Blasekolonne oder flüssig als zusätzliches Blasemittel in den der Blasekolonne vorgeschalteten Heizkörper.In most cases, the liquid to be extracted becomes water fed into the extraction system. The water accumulates in the solvent so that it has to be removed from one point in the system. This drying the solvent mixture can advantageously be evaporated in stages of the solvent connect. The solvent vapor stream in which most of the water is present, is most conveniently introduced into a rectification column. By Return by a water-cooled or a deep-frozen dephlegmator generated or by sending back the leaked above and placed in a capacitor precipitated vapors are formed, a rectifying effect is achieved, so that anhydrous vapors of the low-boiling solvent, essentially from Exiting sulphurous acid from the top of the column, while at the bottom At the end of a water-enriched condensate is drawn off. This will not only an accumulation of water in 'the circulating solvent is prevented, but also avoided that the SO steam, which may be intended for blowing, contains water, which would bring the risk of corrosion. When using benzene o. The like. As a blowing agent, which in the described column together finitely with the water condensed, the solvent is most conveniently through before its use Abs, let it sit from your water and then get either to evaporator in the bubble column or in liquid form as an additional blowing agent in the bubble column upstream radiator.

Nachstehend soll das oben Beschriebene in zwei Beispielen erläutert werden. Beispiel i (Fig. i) Das auf die Behandlungstemperatur gebrachte Schmieröldestillat aus Erdöl wird mit Hilfe der Pumpe i in den Turmmischer 2 eingeleitet. Im Gegenstrom zum Destillat fließt ein aus schwefliger Säure und Benzol bestehendes Lösungsmittelgemisch, welches finit der Pumpe 3 in den Mischer 2 gebracht wird, nachdem es im Kühler d. bzw. im Vorwärmer 5 auf die erforderliche Behandlungstemperatur gekühlt bzw. erwärmt worden ist. Aus dem unteren Teil des Mischers 2 fließt die Extraktlösung ab und gelangt durch den Wärmeaustauscher 6 und den Heizkörper ; in den Verdampfer B. Der Heizkörper 7 wird mit den Brüden aus dem Verdampfer io beheizt, so daß im Verdampfer 8 nur eine verhältnismäßig niedrige Temperatur von etwa 6o° C aufrechterhalten wird; der Verdampfer io hingegen ist mit einem durch Wasserdampf beheizten Heizkörper 9 versehen.What has been described above is explained below in two examples will. Example i (Fig. I) The lubricating oil distillate brought to the treatment temperature from crude oil is introduced into the tower mixer 2 with the aid of the pump i. In countercurrent A solvent mixture consisting of sulphurous acid and benzene flows to the distillate, which finitely the pump 3 is brought into the mixer 2 after it is in the cooler d. or cooled or heated in the preheater 5 to the required treatment temperature has been. The extract solution flows out of the lower part of the mixer 2 and passes through the heat exchanger 6 and the radiator; into the evaporator B. The Radiator 7 is heated with the vapors from the evaporator io, so that in the evaporator 8 only a relatively low temperature of about 60 ° C is maintained; the io evaporator, on the other hand, has a heating element heated by water vapor 9 provided.

Im Verdampfer 8 wird lediglich die leicht siedende S02 aus. der Extraktlösung entfernt. Etwa mitausdampfende Denzolanteile werden durch Dephlegmation mit reiner S O. zurückgehalten, die aus dem Kondensatordrucksammler 17 entnommen wird. Die Extraktlösung aus dem Verdampfer 8 wird im Heizkörper 9 bis auf etwa i2o° C aufgeheizt und gelangt in den Verdampfer io. Hier wird infolge der höheren Temperatur in der Hauptsache Benzol ausgedampft, welches, wie schon erwähnt, im Heizkörper 7 niedergeschlagen wird, wodurch man die Extraktlösung auf die oben schon genannte Temperatur von 6o° C bringt. Vom Verdampfer io fließt die Extraktlösung durch den Heizkörper i i, in dein sie auf etwa i4o° C erhitzt wird, in den etwa unter Atmosphärendruck stehenden Blaseverdampfer 12. In diesem Verdampfer rieselt die Extraktlösung über Einbauten, beispielsweise Glockenböden oder Raschigringe, und wird im Gegenstrom dazu mit SO-Dampf geblasen. Durch das Blasen mit SO., wird das Benzol restlos aus dem Extrakt entfernt. Die darin verbleibenden Spuren an SO, im Verdampfer 1I durch Vakuum entfernt, nachdem die Flüssigkeit im Heizkörper 13 auf etwa i6o° C aufgeheizt wurde. Der vom Lösungsmittel befreite Extrakt wird mit Hilfe der Pumpe 15 aus dem Verdampfer entnommen und durch den Wärmeaustauscher 6 aus der Anlage entfernt. Der Gehalt an Lösungsmittel, der in der Extraktlösung beim Austritt aus den einzelnen Verdampfern noch verbleibt, schwankt auch bei den beispielsweise aufgeführten Temperaturen innerhalb sehr weiter Grenzen. Er ist abhängig von einer Reihe weiterer Faktoren, wie z. B. Zusammensetzung des verwendeten Lösungsmittelgemisches und Qualität des behandelten Öles. Bei den vorstehend beschriebenen Arbeitsbedingungen sind 3 bis, 5 O;', SO, und 5 bis io°/o Benzol in der Lösung am Austritt aus dem zweiten Kondensatordruckverdampfer io gemessen worden. Nach Austritt der Lösung aus dein Blaseverdarnpfer sind darin nur noch etwa o, i bis o,2(1,', SO, enthalten.In the evaporator 8 only the low-boiling SO2 is removed. the extract solution removed. Any dementene components that evaporate are retained by dephlegmation with pure SO which is taken from the condenser pressure collector 17. The extract solution from the vaporizer 8 is heated up in the heating element 9 to about 120 ° C. and enters the vaporizer io. As a result of the higher temperature, benzene is mainly evaporated here, which, as already mentioned, is precipitated in the heating element 7, whereby the extract solution is brought to the temperature of 60 ° C. already mentioned above. From the evaporator io, the extract solution flows through the heating element ii, in which it is heated to about 14o ° C, into the bubble evaporator 12, which is approximately under atmospheric pressure blown with SO steam. By blowing with SO., The benzene is completely removed from the extract. The traces of SO remaining therein are removed by vacuum in the evaporator 11 after the liquid in the heating element 13 has been heated to about 160 ° C. The extract freed from the solvent is removed from the evaporator with the aid of the pump 15 and removed from the system by the heat exchanger 6. The content of solvent that still remains in the extract solution when it leaves the individual evaporators fluctuates within very wide limits even at the temperatures listed, for example. It depends on a number of other factors, such as B. Composition of the solvent mixture used and quality of the oil treated. Under the working conditions described above, 3 to 5%, 50% and 5 to 10% benzene were measured in the solution at the outlet from the second condenser pressure evaporator. After the solution has escaped from your bladder vaporizer, it only contains about o, i to o, 2 (1, ', SO, ).

Die aus .dem Verdampfer 8 ausgetriebene SO@ wird teilweise zum Ausblasen des Benzols in dem Verdampfer 12 verwendet. Der andere Teil wird im S 02 Kondensator 16 niedergeschlagen. Aus dem Kondensator 16 fließt die SO, in den Kondensatordrucksammler 17.The SO @ expelled from the evaporator 8 is partly used to blow out the benzene in the evaporator 12. The other part is deposited in the S 02 capacitor 16. The SO flows out of the condenser 16 into the condenser pressure collector 17.

Im Verdampfer io wird mit dem größten Teil des ,schwer siedenden Lösungsmittelgeinischanteiles auch das mit dem Destillat in die Anlage hineingebrachte Wasser ausgetrieben. Zur Entfernung des Wassers wird ein Teilstrom der aus dem Verdampfer io austretenden Dämpfe durch eine Säule i8 hindurchgeleitet, in welcher durch Dephlegmation mit reiner wasserfreier S02 das Wasser zusammen mit dem Benzol zurückgehalten wird. Im unteren Teil dieser Säule wird das Benzol-Wasser-Geinisch durch eine Heizschlange erwärmt, so daß die mit niedergeschlagene S02 wieder verdampft. Benzol und Wasser fließen zusammen ab und trennen sich im Abscheider i9 auf Grund ihrer unterschiedlichen spezifischen Gewichte. Das Benzol wird zum Kondensatordrucksammler 2o geleitet, während das Wasser die Anlage verläßt.Most of the high-boiling solvent mixture is used in the evaporator io also expelled the water brought into the system with the distillate. To the Removal of the water is a partial flow of the exiting from the evaporator io Vapors passed through a column 18, in which by dephlegmation with pure anhydrous S02 the water is retained together with the benzene. In the lower part of this column, the benzene-water mixture is mixed with a heating coil heated so that the precipitated SO2 evaporates again. Benzene and water flow off together and separate in the separator i9 due to their different specific weights. The benzene is directed to the condenser pressure collector 2o, while the water leaves the system.

Der Blaseverdampfer 12 arbeitet, wie schon erwähnt, etwa unter Atmosphärendruck. Die abströmenden Dämpfe werden in einem Kühler 22 abgekühlt; die sich niederschlagende Flüssigkeit wird im Abscheider (23) abgeschieden und mit Hilfe der Pumpe 24 zum Kondensatordrucksammler 2o befördert. Die aus dem Kühler 22 bzw. Abscheider 23 austretenden Dämpfe werden mit Hilfe eines Kompressors 25 auf Kondensatordruck verdichtet. Sie werden im Kondensator niedergeschlagen.As already mentioned, the bubble evaporator 12 operates approximately under atmospheric pressure. The vapors flowing out are cooled in a cooler 22; the precipitating one Liquid is separated in the separator (23) and with the help of the pump 24 to Condenser pressure collector 2o promoted. The exiting from the cooler 22 or separator 23 Vapors are compressed to condenser pressure with the aid of a compressor 25. she are deposited in the condenser.

Die aus dem Verdampfer 14 austretenden Dämpfe werden mit Hilfe einer Vakuumpumpe 26 auf Atmosphärendruck gebracht, so daß sie ebenfalls über den Abscheider 23 vom Kompressor 25 auf Kondensatordruck verdichtet werden können. Beispiel 2 (Fig.2) Die Behandlung des Destillates im Turmmischer findet in gleicher Weise statt wie in Beispiel i, so daß lediglich die Wiedergewinnung des Lösungsmittelgemisches in den Verdampferstationen beschrieben zu werden braucht.The vapors emerging from the evaporator 14 are with the help of a Vacuum pump 26 brought to atmospheric pressure so that it is also over the separator 23 can be compressed by the compressor 25 to condenser pressure. Example 2 (Fig. 2) The treatment of the distillate in the tower mixer takes place in the same way as in example i, so that only the recovery of the solvent mixture in the evaporator stations needs to be described.

Die vom Mischer kommende Extraktlösung fließt durch den Wärmeaustauscher 6 und den Heizkörper 7 zum Verdampfer B. Der Heizkörper 7 wird mit den Brüden aus dem nachgeschalteten Verdampfer io beheizt, so daß sich im Verdampfer 8 nur eine verhältnismäßig niedrige Temperatur von etwa 6o° C einstellt. Es werden deshalb in der Hauptsache nur SO2-Dämpfe ausgetrieben, die im Kondensator i9 niedergeschlagen werden. Das Kondensat gelangt in den Kondensatordrucksammler 20. Vor den nächsten Verdampfer io ist ein Heizkörper 9 geschaltet, der beispielsweise mittels Wasserdampf die Extraktlösung auf verhältnismäßig hohe Temperaturen (etwa i2o° C) aufheizt, so daß größere Mengen an Benzol ausgetrieben werden, die sich im Heizkörper 7, wie oben erwähnt, niederschlagen, wodurch die Extraktlösung auf die obengenannte Temperatur von 6o° C gebracht wird. Das Kondensat des Heizkörpers 7 fließt zum Kondensatordrucksammler 2o.The extract solution coming from the mixer flows through the heat exchanger 6 and the radiator 7 to the evaporator B. The radiator 7 is off with the vapors the downstream evaporator io heated so that there is only one in the evaporator 8 sets a relatively low temperature of about 60 ° C. It will therefore in the main only SO2 vapors are expelled, which are precipitated in the condenser i9 will. The condensate enters the condenser pressure collector 20. Before the next A heater 9 is connected to the evaporator io, for example by means of water vapor the extract solution is heated to relatively high temperatures (around i2o ° C), so that larger amounts of benzene are expelled in the radiator 7, such as mentioned above, precipitate, bringing the extract solution to the above-mentioned temperature of 6o ° C is brought. The condensate of the heater 7 flows to the condenser pressure collector 2o.

Die Extraktlösung, welche nach Verlassen des Verdampfers io ungefähr noch 3 bis 5 °/o S02 und 5 bis i o % Benzol enthält, ,gelangt in den Blaseverdampfer 12. Dieser ist in der Weise mit einem Heizkörper i i verbunden, daß Thermosiphonumwälzung stattfindet. Da das .in der Extraktlösung enthaltene Benzol, in dem Heizkörper i i in Dampfform übergeführt, nicht genügt, die schweflige Säure auszutreiben, wird in den Heizkörper eine zusätzliche Benzolmenge eingeführt. Die aus dem Blaseverdampfer 12 abfließende Flüssigkeit, welche noch geringe Mengen von Benzol enthält, gelangt in den Verdampfer 13, in welchem durch Leitung 14 Wasserdampf eingeführt wird, um das Benzol auszutreiben. Die Pumpe 15 fördert den von den Lösungsmitteln befreiten Extrakt durch den Wärmeaustauscher 6 in die Vorratsbehälter.The extract solution, which after leaving the evaporator still contains approximately 3 to 5% SO 2 and 5 to 10% benzene, reaches the bubble evaporator 12. This is connected to a heating element ii in such a way that thermosiphon circulation takes place. Since the benzene contained in the extract solution, converted into vapor form in the radiator i i, is not sufficient to drive out the sulphurous acid, an additional amount of benzene is introduced into the radiator. The liquid flowing out of the bubble evaporator 12, which still contains small amounts of benzene, reaches the evaporator 13, into which water vapor is introduced through line 14 in order to drive off the benzene. The pump 15 conveys the extract freed from the solvents through the heat exchanger 6 into the storage container.

Im Verdampfer io werden zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen größere Mengen Wasser ausgetrieben, die mit dem Destillat in die Extraktionsanlage hineingelangt sind. Ein Teilstrom der im Verdampfer ausgetriebenen Dämpfe geht in eine Rektifiziersäule 16, die im oberen Teil mit einem wassergekühlten Dephlegmator 17 und im unteren Teil mit einer Heizschlange ausgerüstet ist, so daß oben trockener S 02 Dampf und unten ein Gemisch aus Wasser und Benzol austritt. In einem nachgeschalteten Abscheider 55 werden Wasser und Benzol voneinander geschieden. Das Wasser verläßt die Anlage, während das Benzol zum Heizkörper i i geleitet wird, wo es, wie oben beschrieben, zusammen mit umgewälzter Extraktlösung auf eine Temperatur von i6o° C gebracht und dadurch verdampft wird. Hierdurch wird die Blasewirkung für die im Extrakt enthaltene S 02 verstärkt.In the evaporator io, together with the solvent vapors, are larger Expelled amounts of water that gets into the extraction system with the distillate are. A partial flow of the vapors expelled in the evaporator goes into a rectification column 16, the upper part with a water-cooled dephlegmator 17 and the lower part Part is equipped with a heating coil, so that above dry S 02 steam and a mixture of water and benzene emerges at the bottom. In a downstream separator 55 water and benzene are separated from each other. The water leaves the system while the benzene is directed to the radiator i i, where it, as described above, brought together with circulated extract solution to a temperature of 160 ° C and is thereby evaporated. This will have the blowing effect for the contained in the extract S 02 reinforced.

Die etwa bei Atmosphärendruck ausgetriebenen Dämpfe des Blaseverdampfers 12 gehen durch einen wassergekühlten Kühler 21, in dem die Hauptmenge des Benzols niedergeschlagen wird. Das Benzol scheidet sich im Abscheider 22 ab und wird mit Hilfe der Pumpe 23 zum Kondensatordrucksammler 2o gefördert. Die nicht niedergeschlagenen Dämpfe werden mit Hilfe eines Kompressors 24. auf Kondensatordruck verdichtet und dampfförmig zum Kondensator ig befördert.The vapors of the bubble evaporator expelled at around atmospheric pressure 12 go through a water-cooled cooler 21, in which the main amount of the benzene being knocked down. The benzene separates in the separator 22 and is with The help of the pump 23 to the condenser pressure collector 2o promoted. The not dejected Vapors are produced with the help of a compressor 24. on condenser pressure compressed and conveyed in vapor form to the condenser ig.

Die in dem Wasserdampfblaseverdampfer 13 ausgetriebenen Benzolwasserdämpfe gehen durch den wassergekühlten Kühler 25, in welchem sie restlos niedergeschlagen werden. In dem nachfolgenden Abscheider 26 scheidet sich das Benzol von dem Wasser. Das Wasser verläßt die Anlage, während das Benzol zum Abscheider 22 geleitet wird, um mit der Pumpe 23 zum Kondensatordrucksammler 2o gefördert zu werden.The benzene water vapors expelled in the steam bubble evaporator 13 go through the water-cooled cooler 25, in which they are completely knocked down will. In the following separator 26, the benzene separates from the water. The water leaves the system while the benzene is directed to the separator 22, to be conveyed with the pump 23 to the condenser pressure collector 2o.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the recovery of mixed solvents from extract solutions obtained by treating hydrocarbon oils with solvent mixtures were obtained, characterized in that after evaporation of the main amount of the solvent the higher boiling with the lower boiling or the lower boiling with the higher boiling solvent is blown out, with the blowing out with the higher boiling heated higher boiling solvent is added.

2. Procedure according to claim i, characterized in that fractions are used as blowing agent that from the evaporation of the majority of the solvent mixture vapors obtained by fractionation, optionally with separation of the water, were won.