DE626840C

DE626840C - Process for obtaining paraffin

Info

Publication number: DE626840C
Application number: DEST51595D
Authority: DE
Original assignee: Standard Oil Development Co
Current assignee: Standard Oil Development Co
Priority date: 1932-12-17
Filing date: 1933-12-17
Publication date: 1936-03-04

Description

Verfahren zur Gewinnung von Paraffin Bei der Abscheidung von Paraffin aus dieses enthaltenden Petroleumdestillaten durch Abkühlung auf tiefe Temperaturen erhält man zunächst ein gelb gefärbtes, weiches Paraffin, das noch erhebliche Mengen öliger Bestandteile enthält. Dieses sog. Paraffingatsch wird nach der üblichen Arbeitsweise von den öligen Bestandteilen dadurch befreit, daß man es in flachen Ausschwitzpfannen bis zur vollständigen Erstarrung abkühlt und dann allmählich die Temperatur steigert, wobei man die öligen Bestandteile ablaufen läßt. Vorher wird das Paraffingatsch in. der Regel noch einer Raffination mit Schwefelsäure unterzogen.Process for obtaining paraffin When separating paraffin from this containing petroleum distillates by cooling to low temperatures you first get a yellow colored, soft paraffin which still contains considerable amounts contains oily components. This so-called paraffin slack is made in the usual way freed from the oily constituents by placing it in shallow sweat pans cools down to complete solidification and then gradually increases the temperature, allowing the oily constituents to run off. Before that, the wax slack usually still subjected to refining with sulfuric acid.

Es wurde nun gefunden, daß man die Gewinnung von Paraffin aus Paraffingatsch wesentlich vorteilhaftervornehmenkann, wenn man das Paraffingatsch zunächst unter Abkühlung bis zur teilweisen Verfestigung dem Einfluß eines drehenden Schubes, wie er durch eine Transportschnecke ausgeübt urird, aussetzt, dann die flüssig gebliebenen Bestandteile ablaufen läßt und schließlich, gegebenenfalls nach einer Raffination mit Schwefelsäure, das Produkt dem üblichen Ausschwitzverfahren unterwirft.It has now been found that one can obtain paraffin from slack wax can be much more advantageous if you first add the slack wax Cooling down to partial solidification under the influence of a rotating thrust, such as it is exercised by a screw conveyor, suspends, then the liquid that has remained Allow constituents to run off and finally, optionally after refining with sulfuric acid, subjects the product to the usual exudation process.

Das vorliegende Verfahren soll an Hand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Von diesen stellt Fig. 2 eine Seitenansicht der gesamten Apparatur dar, während die Fig. i und 3 zwei verschiedene Ausführungsformen der Vorrichtung für die Abkühlung und für die Behandlung unter Ausübung eines drehenden Schubes zeigen.The present procedure should be based on the accompanying drawings are explained in more detail. Of these, Fig. 2 is a side view of the whole Apparatus, while FIGS. I and 3 show two different embodiments of the Device for cooling and for treatment with the exercise of a rotating Show thrust.

Die in Fig. i dargestellte Vorrichtung für die Behandlung besteht in der Hauptsache aus dem Kühlrohr i und dem Sieb,.2. Mit Hilfe eines _ Antriebsrades 3 kann die Welle ¢ gedreht werden, an der eine Transportschnecke 5 befestigt ist. Die Temperatur in dem Rohr i wird durch ein geeignetes Medium geregelt, das bei 7 in den Mantel 6 eintritt und ihn bei 8 verläßt. Das Paraffingatsch wird in das Rohr i entweder durch das Rohr 9 oder durch den Fülltrichter i o eingefüllt und strömt im Gegenstrom zu dem Kühlmedium nach dem Sieb 2. .The device shown in Fig. I for the treatment consists mainly from the cooling tube i and the sieve, .2. With the help of a _ drive wheel 3, the shaft ¢ can be rotated to which a screw conveyor 5 is attached. The temperature in the tube i is regulated by a suitable medium which is at 7 enters the jacket 6 and leaves it at 8. The wax slack is in the Tube i filled either through the tube 9 or through the filling funnel i o and flows in countercurrent to the cooling medium after the sieve 2..

Vor der Behandlung gemäß dein vorliegenden Verfahren läßt man zweckmäßig aus dem Paraffingatsch Wasser und andere Verunreinigungen. sich durch Absitzen abscheiden. Das-Paraffingatsch wird dann in flüssigem Zustand in das Kühlrohr i geleitet, beispielsweise mit einer Temperatur oberhalb 65° C. Beim Durchgang durch das Kühlrohr sinkt die Temperatur derart, daß sie am Ende des Rohres eine vorher festgelegte niedrigere Temperaturgrenze, beispielsweise etwa 3o bis 3 5° C, erreicht hat. Während- der- Abkühlung beim Durchgang durch das Kühlrohr werden die paraffinartigen Bestandteile unter ihren Schmelzpunkt abgekühlt und -dadurch. fest oder halbfest. Die Transportschnecke übt einen wechselnden drehenden Schub auf diese festen und halbfesten Bestandteile aus und verleiht ihnen eine krümelige Struktur, -so daß nur verhältnismäßig geringe Mengen Öl darin eingeschlossen werden. Am Ende des Rohres fällt das Gemisch aus festen, halbfesten und flüssigen Bestandteilen auf das Sieb 2, durch das die Flüssigkeit hindurchfließt. Dieses Sieb kann entweder auf der Welle ¢ befestigt und durch diese bewegt oder es kann unabhängig getrieben werden. Das aus dem Paraffinabgeschiedene Öl fließt durch die Sieböffnungen in eine Rinne i i, die es in einen Behälter abführt. Das feste Produkt gelangt an das Ende des Siebes z und fällt dort in- die Abführungsrinne 12. Die Bewegung -des Siebes wirkt ebenfalls dahin, dem Paraffira eine krümelige Struktur zu verleihen und das Öl. daraus - zu entfernen. Die Temperatur, auf die das Paraffingatsch abgekühlt werden muß, ehe es auf das Sieb gelangt, hängt naturgemäß von .-der Zusammensetzung des Paraffingatsches ab..Before treatment according to the present process, it is expedient to let water and other contaminants out of the slack wax. settle out by settling. The slack wax is then passed into the cooling tube i in a liquid state, for example at a temperature above 65 ° C. When passing through the cooling tube, the temperature drops so that it reaches a previously defined lower temperature limit, for example about 3o to 3 at the end of the tube 5 ° C. During the cooling process when passing through the cooling tube, the paraffin-like constituents are cooled to below their melting point and thereby. solid or semi-solid. The screw conveyor exerts an alternating rotating thrust on these solid and semi-solid components and gives them a crumbly structure, so that only relatively small amounts of oil are enclosed in them. At the end of the tube, the mixture of solid, semi-solid and liquid components falls onto the sieve 2, through which the liquid flows. This screen can either be attached to and moved by the shaft ¢ or it can be driven independently. The oil separated from the paraffin flows through the sieve openings into a channel i i, which discharges it into a container. The solid product reaches the end of the sieve z and there falls into the discharge channel 12. The movement of the sieve also has the effect of giving the paraffira a crumbly structure and the oil. from it - to remove. The temperature to which the slack wax has to be cooled before it reaches the sieve naturally depends on the composition of the slack wax.

Die iu. Fig.3 dargestellte Kühlvorrichtung besteht aus mehreren einzelnen Kühlrohren, deren jedes mit einem Kühlmantel 6, 6a, 6b versehen ist. Im übrigen ist- die Wirkungsweise die gleiche wie bei der in Fig. r dargestellten Vorrichtung. Selbstverständlich kann. die beschriebene Vorrichtung in mannigfacherWeise abgeändert werden; beispielsweise kann man statt des zylindrischen -oder konischen Siebes 2 auch eines der üblichen rotierenden ;Siebe oder ein Schüttelsieb .oder eine Zentrifuge verwenden.The iu. Fig.3 shown cooling device consists of several individual Cooling tubes, each of which is provided with a cooling jacket 6, 6a, 6b. Furthermore the mode of operation is the same as that of the device shown in FIG. Of course you can. the device described has been modified in many ways will; For example, instead of the cylindrical or conical screen 2 also one of the usual rotating; sieves or a shaking sieve. or a centrifuge use.

Wie in. Fig.2 gezeigt ist, gelangt das teilweise entölte Paraffingatsch vozi der Rinne r2 durch einen Fülltrichter 13 0. dgl. meinen Heizkessel 14, in dem es mittels einer Dampfschlange zum Schmelzen erwärmt wird, und dann über eine Pumpe in den Kessel 15. In diesem wird -das teilweise entölte Raraffingatsch mit Schwefelsäure raffiniert. Hierdurch wird die Farbe des Paraffins verbessert. Diese Behandlung wird bei Temperaturen ausgeführt, bei denen das Paraffin flüssig bleibt, beispielsweise bei etwa 5 5 bis ,6o° C. Zweckmäßig wendet man auf je 3.3o 1 Paraffin etwa, i kg Schwefelsäure von 9$ .% oder noch mehr an. Na eh der Säurebehandlung Wird das Paraffin in der üblichen Weise mit Alkali und Wasser gewaschen. Es wird dann in die Ausschwitzpfannen 16 eingefüllt, in denen das noch vorhandene 01 entfernt wird, so daß man das rohe Paraffin in Schuppenform erhält. .As shown in Fig. 2, the partially de-oiled paraffin slack passes through the channel r2 through a filling funnel 13 0 In this the partially de-oiled rare raffy slack is refined with sulfuric acid. This improves the color of the paraffin. This treatment is carried out at temperatures at which the paraffin remains liquid, for example at about 55 to .60 ° C. It is expedient to use about .1 kg of sulfuric acid of 9% or more for every 3.3o l of paraffin. After the acid treatment, the paraffin is washed in the usual way with alkali and water. It is then filled into the Ausschwitzpfannen 16, where the remaining 01 is removed so as to obtain the crude paraffin in a scale form. .

Die erfindungsgemäß angewendete Behandlung unter Ausübung eines drehenden Schubses unterscheidet sich grundsätzlich von der beka.nnten Anwendung seiner hydraulischen Presse, die keinerlei Wirkung auf Öleinschlüsse im Paraffin hat, während durch den drehenden. Schub die Öleinschlüsse weitgehend zerstört werden.The treatment used according to the invention while exercising a rotating The thrust differs fundamentally from the known application of its hydraulic Press, which has no effect on oil inclusions in the paraffin, while through the rotating. Thrust the oil inclusions are largely destroyed.

- Beispiel i 6 ooo 1 Paraffingatsch werden geschmolzen, worauf man durch Absitzenlassen Wasser und andere Verunreinigungen entfernt. Es verbleiben 1.5 89o 1 Paraffangatsch. ,mit einem Schmelzpunkt von 39° C, das zu so % aus Öl und zu 5o % aus festem Paraffin besteht. Dieses Paraffingatsch wird durch den besehriebenen Kühlapparat geleitet und dabei in 9Soo 1 :eines teilweise entölten festen Paraffins vom Schmelzpunkt q.q.° C und 63001 .eines Öles von der Dichte 0,843 und einem Erstarrungspunkt von 35° C zerlegt. Das so erhaltene, teilweise,entölte Paraffin wird nach dem Schmelzen bei einer Temperatur von 56° C mit Schwefelsäure von 98 % in einer Menge von 2 kg auf je 3301 behandelt. Dabei bilden sich 59o 1 Säureteer, während die verbleibenden gooo 1 Paraffin den Ausschwitzpfannen zugeführt werden. Man erhält in diesen 7 3 9.o.9. rohes Paraffin in Schuppenform mit einem Schmelzpunkt von 5o° C, .das nur noch a,8 9/o -ÖL enthält und daneben ein Öl vom Erstarrungspunkt 31°. Als Zwischenprodukt erhält man außerdem wein Wachs vom Schmelzpunkt_q.1°.C, das man erneut in den Ausschwitzpfannen behandelt.- Example 6,000 slack wax is melted, whereupon water and other impurities are removed by allowing it to settle. There remain 1.5 89o 1 paraffin slack. , with a melting point of 39 ° C, which consists of so% oil and 50% solid paraffin. This slack paraffin is passed through the described cooling device and broken down into 9Soo 1: a partially de-oiled solid paraffin with a melting point of qq ° C and 63001, an oil with a density of 0.843 and a solidification point of 35 ° C. The partially de-oiled paraffin obtained in this way is treated after melting at a temperature of 56 ° C. with 98% sulfuric acid in an amount of 2 kg per 3301 units. This forms 59o 1 acid tar, while the remaining gooo 1 paraffin is fed into the sweat pans. In these 7 3 9.o.9. Raw paraffin in flake form with a melting point of 50 ° C, which only contains a.8 9 / o oil and an oil with a solidification point of 31 °. Wine wax with a melting point of 1 ° C is also obtained as an intermediate product, which is treated again in the sweat pans.

Claims

PATENTANSPRUCTi process. For the extraction of paraffin from paraffin slack, at: elchemder # Gatsch before: exuding, if necessary after prior refining with sulfuric acid, is exposed to pressure while cooling, dadureh, däß the Raraffin satchel - before eating out or before treatment with sulfuric acid under the influence of a rotating thrust while cooling down to the point of partial solidification, how he -durr-h, a transport screw is exercised. 'is suspended and that at the same time separated oil. because paraffin is separated.