DE859801C

DE859801C - Process for the separation of substances by evaporation under negative pressure

Info

Publication number: DE859801C
Application number: DEP6991D
Authority: DE
Inventors: Roland Dr Sterner-Rainer; Herbert Dr Winter
Original assignee: Karl Schmidt GmbH
Current assignee: Karl Schmidt GmbH
Priority date: 1945-02-18
Filing date: 1945-02-18
Publication date: 1952-12-15

Description

Verfahren zur Trennung von Stoffen durch Verdampfung bei Unterdruck Die Erfindung bezieht sch auf ein Verfahren zur Trennung von Stoffen, z. B. zum Entfernen von Gasen aus Flüssigkeiten, wie Metallschmelzen.Process for the separation of substances by evaporation under negative pressure The invention relates to a method for separating substances, e.g. B. to Removing gases from liquids such as molten metal.

Zur Durchführung derartiger Verfahren wird bekanntlich in weitgehendem Maße die sogenannte fraktionierte Destillation benutzt, indem die flüssige Lösung der zu trennenden ,Stoffe so weit erwärmt wird, daß der Teildruck eines oder mehrerer der Stoffe den Druck der umgebenden Atmosphäre übersteigt und der Stoff somit zum Verdampfen kommt. Mitunter wird es erforderlich, durch Senkung des äußeren Druckes die notwendige Erwärmungstemperatur herabzusetzen, sei es, daß die Anwendung höherer Temperaturen zu große Schwierigkeiten hinsichtlich der Vorrichtung verursacht, etwa wegen der Gefahr des Auftretens von unerwünschten Einwirkungen der zu trennenden Stoffe mit den Baustoffen der einzelnen Geräte der Vorrichtung, oder daß die Maßnahmen zur Erzielung der notwen-dügen Temperatur das aus wirtschaftlichen Gründen zulässige Maß übersteigen. So werden z. B. Gase, die in Metallen gelöst sind, oder auch Metalle höheren Dampfdruckes, die in anderen mit höherem Siedepunkt gelöst sind, durch eine Vakuumbehandlung ausgetrieben, indem bei einer bestimmten Temperatur und Druck eine in einem Raum eingeschlossene Gasmenge entspannt- wird. Die flüchtigen Bestandteile können alsdann zweckmäßig in einer gekühlten Vorlage verflüssigt und auf diese Weise wiedergewonnen werden.To carry out such a method is known to a large extent Measure the so-called fractional distillation used by the liquid solution the substances to be separated is heated so far that the partial pressure of one or more the substance exceeds the pressure of the surrounding atmosphere and the substance thus becomes Vaporizing is coming. Sometimes it becomes necessary by lowering the external pressure lower the necessary heating temperature, be it that the application higher Temperatures caused too great difficulties in terms of the device, for example because of the risk of undesirable effects of the to be separated Substances with the building materials of the individual devices of the device, or that the measures to achieve the necessary temperature, what is permissible for economic reasons Exceed measure. So z. B. gases that are dissolved in metals, or metals higher vapor pressure, which are dissolved in others with a higher boiling point, by a Vacuum treatment expelled by applying at a certain temperature and pressure a Amount of gas enclosed in a room is expanded. The volatile components can then appropriately liquefied in a cooled template and thus be regained.

Derartigen Trennungsverfahren haftet jedoch der Mangel an, daß sie im allgemeinen reicht ununterbrochen betrieben werden können. Soweit unterbrechungslose Verfahren bekanntgeworden sied, haben sie die Anwendung von Atmosphärendruck zur Voraussetzung. Das Stoffgemisch wird dabei, falls erforderlich, erwärmt, bis der zu beseitigende Stoff verdampft und alsdann gegebenenfalls aufgefangen werden kann.Such separation processes, however, have the defect that they in general, ranges can be operated continuously. So far uninterrupted When the method became known, they have to use atmospheric pressure Pre-condition. If necessary, the mixture of substances is heated until the The substance to be removed evaporates and can then be collected if necessary.

Es wunde nun gefunden, daß auch eine Trennung von Stoffen durch Verdampfung bei Unterdruck ohne Unterbrechung des Verfahrens durchführbar ist. Erreicht ist dies dadurch, daß mittels zusammenhängender Rohrleitungen in Verbindung mit einer Absaugvorrichtung der Zutritt des, flüssigen Gemisches der Stoffe zu dem unter Unterdruck stehenden Verdampfungsraum erfolgt und, ein Zurückfließen des Gemisches durch Eintauchen -des einen freien Endes der Rohrleitung in das Bad des Gemisches verhindert wird, während das Ausfließen des nicht flüchtigen Stoffes durch den abfallenden Teil der Rohrleitung, der mit seinem freien Ende in das Bad des letzteren taucht, vermieden ist. Die Höhe der Leitungsrohre hängt ab vom spezifischen Gewicht des Gemisches bzw, des, in Lösung befindlichen Stoffes und dem Unterschied des Atmosphärendruckes vom Druck im Verdampfungsraum. Die durch Destillation zu trennende Lösung oder das Genwisch wird, wenn weitere Mengen nachgesetzt werden, von dem Atmosphärendruck in den Verdampfungsraum hineingetrieben. Dort wird durch Destillation der Teil mit dem höheren Dampfdruck abgetrennt, während der Teil mit niedrigerem Dampfdruck in Form einer zweiten. Flüssdgkeitssäule abfließt: Um die Trennung in Fällen eines. Siedeverzuges oder bei vergleichsweise geringen Unterschieden in den Dampfdrücken der einzelnen Teile möglichst zu fördern, erscheint es dabei zweckmäßig, di-e noch unvollständig getrennte Lösung im Verdampfungsraum in an sich bekannter Weise stufenweise fallen zu lassen. Dabei wird das Auftreten der flüchtigen Teile durch. die Erschütterung der fallenden tropfenden Lösung und durch Zerreißen der unter Umständen zu hoch gespannten Oberfläche sowie durch Vergrößerung dieser Oberfläche gefördert.It has now been found that substances can also be separated by evaporation can be carried out at negative pressure without interrupting the process. Is achieved this by means of connected pipelines in connection with a Suction device the access of the, liquid mixture of substances to the under pressure standing evaporation space takes place and, a backflow of the mixture by immersion - one free end of the pipeline is prevented from entering the bath of the mixture, while the non-volatile material flows out through the sloping part of the Pipeline, which dips with its free end into the bath of the latter, avoided is. The height of the pipe depends on the specific weight of the mixture or the substance in solution and the difference in atmospheric pressure the pressure in the evaporation chamber. The solution to be separated by distillation or the If further quantities are topped up, the pressure will change from the atmospheric pressure driven into the evaporation chamber. There the part with the higher vapor pressure, while the part with lower vapor pressure in Form a second. Liquid column drains: To the separation in cases of a. Delay in boiling or with comparatively small differences in the vapor pressures To promote the individual parts as much as possible, it seems expedient to do so Incompletely separated solution in the evaporation chamber in a manner known per se in stages to drop. In doing so, the occurrence of the volatile parts is caused by. the shock the falling, dripping solution and by tearing which may be too high tensioned surface as well as by increasing this surface.

Der Erfindungsgedanke wird durch eine Anzahl Ausführungsbeispiele erläutert.The idea of the invention is illustrated by a number of exemplary embodiments explained.

Es sei zunächst .die Trennung von Stoffen aus einer Lösung betrachtet, bei denen das Lösungsmittel bei Raumtemperatur oder auch bei erhöhten Temperaturen flüssig ist, der gelöste Stoff dagegen bei Raumtemperatur oder unter normalen Verhältnissen gasförmig auftritt, wie dies z. B. bei der Entgasung von Flüssigkeiten, oder von geschmolzenen Metallen beobachtet werden kann.Let us first consider the separation of substances from a solution, where the solvent is at room temperature or at elevated temperatures is liquid, whereas the solute is at room temperature or under normal conditions occurs in gaseous form, as z. B. in the degassing of liquids, or of molten metals can be observed.

In der Fig. z ist ein Bad i der zu entgasenden Flüssigkeit mit einem Bad 3 des entgasten Lösungsmittels durch Rohrleitungen 2 und 4 verbunden, die an.-ihrem oberen Ende 5 nach außen hin gasdicht miteinander verbunden sind. Daselbst wird mittels einer Rohrleitung 6, die zu einer Absaugvorrichtung führt der flüchtige Stoff bei Druckerniedrigung abgezogen.In Fig. Z is a bath i of the liquid to be degassed with a Bath 3 of the degassed solvent connected by pipes 2 and 4, the an.-their upper end 5 are connected to the outside in a gas-tight manner. There will be by means of a pipe 6 which leads to a suction device the volatile Substance withdrawn when the pressure drops.

Die Höhe der Rohre 2 und- ¢ über den Flüssigkeitsspiegeln ist vom spezifischen Gewicht der gashaltigen und der entgasten Flüssigkeit irnd dem Unterschied zwischen. dem atmosphärischen und dem Betriebsdruck der Vorrichtung abhängig. Sind beide Bäder gefüllt und wird abgesaugt, so steigt aus beiden Bädern durch die Rohrleitungen Flüssigkeit bis zurVerennigung der beiden Flüssigkeitssäulen hoch. Wird, in das Bad i gashaltige Flüssigkeit zugegeben oder aus dem Bad 2 entgaste Flüssigkeit entnommen, so wird' das Gleichgewicht gestört, und es läuft Flüssigkeit aus dem. Bad i durch die Rohre 2 und 4 in das Bad 3 und wird dabei an der Stelle 5 entgast. Dieser Vorgang kann ununterbrochen fortgeführt werden.The height of the tubes 2 and ¢ above the liquid level is from specific gravity of the gaseous and degassed liquid in the difference between. the atmospheric and operating pressure of the device. Are Both baths are filled and sucked off, so rises from both baths through the pipelines Liquid up to the merging of the two columns of liquid. Will, in that Bath i gaseous liquid added or degassed liquid removed from bath 2, so the equilibrium is disturbed and fluid runs out of it. Bad i through the tubes 2 and 4 in the bath 3 and is degassed at the point 5. This process can be continued uninterrupted.

Befindet sich die ganze Anlage in einem Ofen, so können Stoffe entgast werden, .die an sich bei Raumtemperatur in festem Zustand vorliegen. Bei spielsweise lassen sich, auf diesem Wege Metalle entgasen, wie Aluminium von dem, oft auftretenden Wasserstoff befreien.If the entire system is in an oven, substances can be degassed which are in themselves in a solid state at room temperature. For example metals can be degassed in this way, such as aluminum from the one that often occurs Liberate hydrogen.

Wird indem Bad i das Metall zuerst geschmolzen oder soll eine weitere etwa reinigende Behandlung durch Seigeru.ng oder eine andere Beeinflussung der Zusammensetzung vorgenommen wenden, so kann in einfacher Weise der Entgasungsvorgang durch Unterbrechung der Absaugung erfolgen, bis die Flüssigkeit im Bad i für die Entgasung oder Weiterverwendung nach der Entgasung vorbereitet ist. In diesem Fall kann man aber von einer Art Abheben der Flüssigkeit mit Hilfe des Unterdruckes unter gleichzeitiger Entgasung sprechen.Will the metal be melted first in bath i or should another one be melted? For example, a cleansing treatment by means of segregation or other influencing of the composition made turn, the degassing process can easily be interrupted the suction take place until the liquid is in bath i for degassing or further use is prepared after degassing. In this case, however, you can take off in a way speak of the liquid with the help of the negative pressure with simultaneous degassing.

Die Fig. 2 gibt Auskunft über die Durchführung des Verfahrens, nach welchem Aluminiumschmelzen entgast werden können. Die Durchführung des Verfahrens kann bei Legierungen: des Aluminiums erfolgen, aber auch bei. anderen Metallen oder Flüssigkeiten entweder bei Raumtemperatur oder bei höheren Temperaturen. Entsprechend der Darstellung in Fig. -2 wird in einen Ofenraum 7, der in an sich bekannter Weise durch Heizkörper 8 erwärmt wird, durch die Bedienungstür g Metall 10 eingebracht, das beispielsweise durch Abstehenlassen von Oxydhäuten befreit sein kann. Eine Rohrleitung i i ist in den beheizten Ofenraum 7 einbezogen. Der Entnahmesumpf 12 ist mit Metall gefüllt, das zweckmäßig einer vorher schon gereinigtenChargeentstammt. WährenddesArbeitens der Absaugvorrichtung steigt bei 13 Schmelze in den Schenkeln der. beiden Rohrleitungen i i hoch und vereinigt sich im höchsten Punkt. Alsdann läuft die Schmelze in das Bad 12 über und kann db@rt in bekannter Weise durch Ausschöpfen, Auskippen oder zweckmäßig durch einfaches Überlaufenlassen in einer Gießrinne od. dgl. Gießform oder auch. in: Gießtiegeln oder Gießkannen aufgefangen werden.FIG. 2 provides information about the implementation of the method which aluminum melts can be degassed. Carrying out the procedure can be done with alloys: of aluminum, but also with. other metals or Liquids either at room temperature or at higher temperatures. Corresponding the representation in Fig. -2 is in a furnace chamber 7, which in a known manner is heated by heating element 8, introduced through the service door g metal 10, which can be freed of oxide skins, for example, by letting it stand. A pipeline i i is included in the heated furnace chamber 7. The removal sump 12 is made of metal which appropriately comes from a previously cleaned batch. While working the suction device rises at 13 melt in the legs of the. both pipelines i i high and unites at the highest point. The melt then runs into the Bath 12 over and can db @ rt in a known manner by scooping up, pouring out or expediently by simply letting it overflow in a pouring channel or the like or. in: pouring pots or watering cans.

Um die Entgasung vollkommen zu gestalten, kann die Temperatur während des Entgasungsvorganges möglichst niedrig gewählt werden. In diesem Fall muß der Ofen so gebaut sein, daß die Schmelze durch die Rohrleitung aus der heißeren Ofenzone in eine kältere fließt und dort entgast wird. Liegt die günstigste Entgasungstemperatur unter der günstigsten Gießtemperatur, so muß die Schmelze auf dem Weg von der Entgasungsstelle zum Gießsumpf 12 wieder erwärmt werden. Um dies zu veranschaulichen, sind in der Fig.2 die Heizkörper 8 auch noch neben den Rohrleitungen i i vorgesehen.In order to make the degassing completely, the temperature during of the degassing process should be chosen as low as possible. In this In this case, the furnace must be built in such a way that the melt flows through the pipeline from the hotter oven zone flows into a colder one and is degassed there. Is the cheapest If the degassing temperature is below the most favorable casting temperature, the melt must rise the way from the degassing point to the casting sump 12 are reheated. To this To illustrate, the radiators 8 are in Figure 2 also next to the pipelines i i provided.

Bei einem Siedeverzug kann die Entgasungswirkung dadurch verbessert werden, daß dlie Oberfläche der Schmelze vergrößert wird. Zweckdienlich werden in diesem Fall mehrere Stufen in Form von Schalen übereinander angeordnet, so daß die Schmelze einen längeren, Weg zurückzulegen hat. Es besteht ferner die Möglichkeit, die Oberflächenspannung durch Zerreißen der Oberfläche wirkungs-Ios zu machen- So ist es zweckmä&ig, eine an sich bekannte Anordnung entsprechend der Darstellung nach Fig. 3 anzuwenden. Die infolge der Absaugung bei 15 durch das Steigrohr 14 angesaugte Flüssigkeit läuft über verschiedene Schalen 16 abwärts und gelangt schließlich in. den Entnahmesumpf 17. Die Oberfläche der auf diese Weise bewegten Schmelze wird dabei gegenüber der Anordnung nach den Fig. i und 2 erheblich vergrößert. Durch das Zerreißen der Oberfläche wird die Bildung von Gasblasen und deren Austreten erleichtert. Die Vergrößerung der Oberfläche und damit .die Verminderung der Oberflächenspannung und/oder die Erschütterung der Flüssigkeit können auch nach anderen an, sich bekannten Verfahren erfolgen.If there is a delay in boiling, this can improve the degassing effect that the surface of the melt is increased. Become useful in In this case, several stages in the form of shells arranged one above the other, so that the Melt has a longer way to travel. There is also the possibility to make the surface tension ineffective by tearing the surface it is expedient to use an arrangement that is known per se according to the illustration according to Fig. 3 to apply. The result of the suction at 15 through the riser 14 Sucked-in liquid runs downwards over various bowls 16 and finally arrives in. the removal sump 17. The surface of the melt moved in this way is compared to the arrangement according to FIGS. i and 2 significantly enlarged. By the tearing of the surface will cause gas bubbles to form and their escape relieved. The enlargement of the surface and thus the reduction of the surface tension and / or the vibration of the liquid can also be known according to others Procedure.

Liegen die Dampfdrücke .der zu trennenden Teile vergleichsweise dicht nebeneinander, so gehen mit den gasförmiigenBestandteilen auch merkliche Mengen von flüssigem Stoff über. Um in diesem Fall die Trennung zu verbessern, wird über dem Zuflußrohr 18 der Fig. 4 ein weiterer Raum vorgesehen, der dem Verdampfungsraum entspricht. In diesem Teil des Verdampfungsraumes sind weitere Schalen i9 aufgestellt. Die Temperatur ist dabei zweckmäßig niedriger als diejenige im Ve.rdampfungsraum, jedoch höher als die Verdampfungstemperatur der zu verflüchtigenden Bestandteile. Das mstverdampfte Lösungsmittel verdichtet sich an der großen kälteren Oberfläche und fließt dann in den Verdampfungsraum zurück.Are the vapor pressures of the parts to be separated comparatively close? side by side, the gaseous constituents also go with noticeable amounts of liquid substance over. In order to improve the separation in this case, over the supply pipe 18 of FIG. 4, another space is provided, which is the evaporation space is equivalent to. In this part of the evaporation room further bowls 19 are set up. The temperature is expediently lower than that in the vaporization room, however, higher than the evaporation temperature of the constituents to be volatilized. The mostly evaporated solvent condenses on the large, colder surface and then flows back into the evaporation chamber.

Bei dem gasförmigen Teil braucht es sich nun nicht nur um' Stoffe @ zu handeln, die schon bei Raumtemperatur unter normalen Bedingungen gasförmig sind, wie etwa Gase, die aus MetallschmeIzen, austreten.; es kommen vielmehr auch solche Stoffe in Frage, die erst bei höheren Temperaturen. und bei dem angewendeten niedrigen Druck unter der Saugwirkung zur Verdampfung kommen. So können beispielsweise Alkalimetalle, Erdelkaltimetalle, Zink, Kadmium, Quecksilber, Magnesium, Blei oder auch leichtflüchtige Verbindungen, wie etwa, Magrnessumsulfid, nach dein erfindungsgemäßen Verfahren in ununterbrochener Anwendung aus Aluminiumschmelzen beseitigt werden. Hier ist es wie auch in anderen Fällen besonders erwünscht, die gasförmigen Bestandteile aus dem Verdampfungsraum ,nicht nur abzusaugen, sondern durch Verdichten wieder zurückzugewinnen. Handelt es sich nur um einen einzigen Bestandteil, so. ist die Anordnung verhältnismäßig einfach. Entsprechend der Darstellung nach Fig. 5 wird der vom Verdampfungsraum 2o kommende Dampf in an sich bekannter Waise durch ein Kondensationsgefäß 21 bei einer unter der Verdampfungstemperaturliegenden Temperatur geleitet, wobei ein ausreichend langer Weg vorgeschrieben wird, um eine vollständige Verdichtung herbeizuführen. Nach der Verflüssigung läuft der leicht flüssige Teil durch eineRohrleitung 22 zurück, deren Höhe sich nach dem spezifischen Gewicht und dem Unterschied zwischen Atmosphärendruck und dem Arbeitsdruck im Verdiampfungsraum richtet, und gelangt in das Bad 23, aus dem es in an sich bekannter Weise entnommen -wird.The gaseous part is not just about 'substances' @ to act gaseous even at room temperature under normal conditions such as gases emanating from molten metals; rather, there are also coming those substances in question that only occur at higher temperatures. and at the applied low pressure under the suction effect for evaporation. For example Alkali metals, alkaline earth metals, zinc, cadmium, mercury, magnesium, lead or also volatile compounds, such as, for example, magnesium sulfide, according to your invention Processes can be eliminated from molten aluminum in continuous application. Here, as in other cases, it is particularly desirable to use the gaseous constituents from the evaporation chamber, not only to extract it, but also to compress it again to win back. If it is only a single component, so. is the Arrangement relatively easy. According to the illustration of FIG the steam coming from the evaporation chamber 2o through a known orphan Condensation vessel 21 at a temperature below the evaporation temperature guided, with a sufficiently long path prescribed to be a complete Bring about compaction. After liquefaction, the slightly liquid part runs through a pipe 22, the height of which depends on the specific weight and the difference between atmospheric pressure and the working pressure in the evaporation chamber directed, and enters the bath 23, from which it is taken in a manner known per se -will.

Bei mehreren, beispielsweise zwei dampfförmigen Stoffen, wie z. B. Zink und Magnesium, die bei der Verdampfungstemperatur des Stoffes mit dem niedrigsten Dampfdruck von ihrem Lösungsmittel, beispielsweise. aus Aluminiumlegierungen, getrennt und nicht als Gemisch, sondern einzeln zurückgewonnen werden sollen, wird der Dampf durch eine vom Verdampfungsraum kommende Leitung geführt, in der eine zwischen der Verdampfungstemperatur- der beiden Stoffe liegende Temperatur herrscht. Der Stoff verdtichtet sich reit dem niedrigsten Dampfdruck und wird wiederum durch Rohrleitungen 26, 30 und 34 nach Art der Erfindung, die am unteren Ende durch je einen Sumpf 27, 31 und 35 verschlossen sind, nach außen geleitet, während der Stoff mit dem höheren Dampfdruck dämpfförmig jeweils einem weiteren Verdichtungsgefäß 25, 29 und 33 mit noch niedrigerer Temperatur zugeleitet wird, an das dtie Absaugvorrichtung 36 angeschlossen ist. Durch die Rohrleitung 24 tritt die Zink und- Magnesium enthaltende Aluminiumlegierung in den Verdampfungsraum 25. Daselbst verdampfen Zink und. Magnesium, während das Aluminium durch das Rohr 26 dem Sumpf 27 zur Entnahme zugeführt wird. Die Dämpfe treten durch das Rohr 28 in den Verdichtungsraum 29, in dem das Magnesium verflüssigt wird und von dort durch das Rohr 30 und den Sumpf 31 entnommen werden kann. Das Zink tritt dampfförmig durch das Rohr 32 in den Verdichtungsraum 33 und nach der Verflüssigung des Dampfes durch das Rohr 34 in den Sumpf 35.With several, for example two vaporous substances, such as. B. zinc and magnesium, which at the evaporation temperature of the substance with the lowest vapor pressure of their solvent, for example. made of aluminum alloys, which are to be recovered separately and not as a mixture, but individually, the steam is passed through a line coming from the evaporation chamber, in which the temperature is between the evaporation temperature of the two substances. The substance condenses at the lowest vapor pressure and is in turn passed through pipes 26, 30 and 34 according to the invention, which are closed at the lower end by a sump 27, 31 and 35, while the substance with the higher vapor pressure is fed in a steam-shaped manner to a further compression vessel 25, 29 and 33 at an even lower temperature, to which the suction device 36 is connected. The aluminum alloy containing zinc and magnesium passes through the pipe 24 into the evaporation chamber 25. Zinc and evaporate there. Magnesium, while the aluminum is fed through the pipe 26 to the sump 27 for removal. The vapors pass through the pipe 28 into the compression chamber 29, in which the magnesium is liquefied and can be removed from there through the pipe 30 and the sump 31. The zinc passes in vapor form through the pipe 32 into the compression space 33 and, after the liquefaction of the vapor, through the pipe 34 into the sump 35.

Besondere Vorteile bietet das erfindungsgemäße Verfahren, wenn vorgereinigte Lungen durch Verdampfung der leichtflüchtigen Bestandteile weiter gereinigt werden sollen. Bekanntlich bereitet eine Filtration der Lösung, die der Reinigung vorangehen soll, sehr häufig Schwierigkeiten. Im Falle einer Aluminiumlegierung z. B. ist ein Filtrieren im allgemeinen infolge der hohen Oberflächenr spannung und der Oxydhäuüe -nur unter Anwendung von Überdruck über oder Unterdruck unter dem Filter möglich. Die sinngemäße Anwendung des Verfahrens führt beispielsweise zu einem solchen nach Fig. 7. In einem Bad 37 befindet sich eine Schmelze, die zunächst durch Filtration von unlöslichen Bestandteilen,wiebeispielsweiseOxyden, oder hochschmelzenden Kristallarten befreit werden soll. Sie tritt unter der Wirkung des Unterschiedes zwischen dem Atmosphärendruck und dem Verdampfungsdruck in den weiteren Teil der Anlage, nachdem sie vorher das Filter 38 durchlaufen hat, und gelangt in die Rohrleitung 39, durch die die vorgereinigte Schmelze in den unter Unterdruck stehenden Verdampfungsraum gesaugt wird.The method according to the invention offers particular advantages when pre-cleaned Lungs can be further cleaned by evaporation of the volatile components should. As is known, a filtration prepares the solution that precedes the purification should, very often difficulties. In the case of an aluminum alloy e.g. Are a Filtration generally due to the high surface tension and oxide layers -Only possible when using positive pressure above or negative pressure below the filter. The analogous application of the process leads to, for example one according to FIG. 7. In a bath 37 there is a melt which initially by filtration of insoluble components such as oxides or high melting points Crystal types should be freed. It occurs under the effect of the difference between atmospheric pressure and the evaporation pressure in the further part of the System, after it has previously passed through the filter 38, and gets into the pipeline 39, through which the pre-cleaned melt in the underpressure evaporation chamber is sucked.

Besteht die Vorreinigung in einem Seigerungsverfahren, so kann die Entnahme des gereinigten Teiles. des Bades ebenfalls ohne Unterbrechung erfolgen. Es ist dabei ein Mindestmaß an Badbewegung, -die die Seigerungswirkung beeinträchtigen würde, nötig.If the pre-cleaning consists of a segregation process, the Removal of the cleaned part. of the bath also take place without interruption. There is a minimum amount of bath movement that affects the segregation effect would be necessary.

Die Fig. 8 zeigt schematisch ein Beispiel für den Fall, daß die gereinigte Schmelze qo, die den spezifisch schwereren Teil des Badinhaltes bildet und auf der die leichteren Verunreinigungen 41 schwimmen; unter der Einwirkung des Unterschiedes des Atmosphärendruckes gegenüber dem Verdampfungsdruck vom Boden des Seigerungsbades in die Rohrleitung 42 abgezogen wird. Unter Umständen erscheint es zweckmäßig, einen Teil der zu entfernenden Stoffe vor der Verdampfung mittels Unterdruck bei Atmosphärendruck abzudampfen.Fig. 8 schematically shows an example in the case that the purified Melt qo, which forms the specifically heavier part of the bath contents and on which the lighter impurities 41 float; under the influence of the difference the atmospheric pressure versus the evaporation pressure from the bottom of the segregation bath is withdrawn into the pipe 42. It may seem appropriate to use a Part of the substances to be removed before evaporation by means of negative pressure at atmospheric pressure to evaporate.

Die in den Figuren dargestellten Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich natürlich auch für andere metallische Schmelzen als Aluminium vorteilhaft anwenden. Es ist ferner auch gleichgültig, ob durch die Verdampfung Stoffe beseitigt werden, die ursprünglich im Lösungsmittel vorhanden waren, oder ob sie erst inrZuge andererReinigwn:gsverfahren zugegeben werden. Diese Stoffe können auch durch Verdichtung zurückgewonnen und dann dem ersten Reinigungsverfahren wieder zugeführt Nverden.The devices shown in the figures for performing the The method according to the invention can of course also be used for other metallic melts use as aluminum advantageously. It is also irrelevant whether through the Evaporation eliminates substances that were originally present in the solvent or whether they are only added in the course of other cleaning processes. These Substances can also be recovered through compression and then the first cleaning process fed back to Nverden.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for separating substances by evaporation at negative pressure, such as B. degassing of metal dummies, characterized in that that the evaporation is carried out without interruption by means of contiguous Pipelines in connection with a suction device the access of a liquid Mixture of substances to the evaporation chamber under negative pressure takes place while the drainage of the volatile substance or substances through the in the bath of the in solution The substance is immersed in the pipe end of the sloping pipe or pipes is prevented. a. The method according to claim i, characterized in that one or several of the gaseous or also liquid substances of the mixture of substances in the cycle a pretreatment that precedes the evaporation process immediately are fed. 3. The method according to claim i, characterized in that one or several of the gaseous or liquid substances of the mixture of substances are captured and in the liquid state to the outside by means of a pipe. that is directed in a bath is immersed, the composition of which corresponds to that of the substance or substances to be discharged. q .. Process according to claims i to 3, characterized in that glass is liquid Mixture of substances before the separation into the individual substances of a pre-cleaning, such as B. a filtering or allowing to stand or a partial evaporation more volatile Substances at atmospheric pressure, is subjected to :. 5. The method according to the claims i to q., characterized in that for the previous cleaning of aluminum Substances such as chlorine, hydrogen, sulfur, alkali: imetalle, alkaline earth metals, mercury, Cadmium, lead, zinc, magnesium and other basic materials more volatile than aluminum or their compounds are added to the mixture of substances. 6. Procedure according to the Claims i to 5, characterized in that the previous cleaning added substances can be recovered from the liquid substance mixture by using them separated from each other by means of the pipelines and the suction device and in the Circuit to be fed back to the liquid mixture of substances. 7. Device for Implementation of the method according to claims i to 6, characterized in that that the height of the legs of the pipelines. According to the specific weight of the liquid mixture and the pressure difference between the external atmospheric pressure and the pressure prevailing in the evaporation space is selected. B. Device for Implementation of the procedure according to. claims i to 6, characterized by a Furnace system, which contains a bath for the pretreatment of the liquid substance mixture, also one or more evaporation rooms, a suction device and optionally comprises one or more condensation spaces.