DE1911458C3 - Process for removing impurities from lead by distillation in vacuum and subsequent fractional condensation of the distillation products - Google Patents
Process for removing impurities from lead by distillation in vacuum and subsequent fractional condensation of the distillation productsInfo
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Description
6TVakuumanlage nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß alle in der Verdampfung*- und Kondensations- sow.e der Sammel-S Seinen Bleis befindlichen Teile der Anlage ,us spektralreinem Graphit bestehen. 6 T vacuum system according to claims 6 or 7, characterized in that all parts of the system located in the evaporation, condensation and collecting lead consist of spectrally pure graphite.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur■ Rein,gung des Bleis von Beimengungen durch Destillation,™ Vakuum und anschließende frakt.on.erte Kondensation der Destillationsprodukte. Ziel der Erfindung st die Gewinnung von Blei hoher Reinheit.The invention relates to a method for ■ cleaning, supply the lead from admixtures through distillation, ™ vacuum and subsequent fract.on.ert condensation of the distillation products. The aim of the invention is to obtain high-purity lead.
De Erfindung betrifft ferner e.ne Vakuumanlage ^Durchführung des obengenannten Verfahrens, die e"ne Ve-dampfungssäule mit Böden und Kondensaten die von einem Gehäuse umgeben sind, sowie vnrrirhtuneen zur Zufuhr des Metalls in d.e VerdamSngssäu'e und zum Austragen der Destillations, produkte aus den Kondensatoren enthalt. ' Fs ist bekannt, zur Gewinnung von BIe. hoher Reinheit entweder das pyrometallurg.sche Verlahren oder die Amalgamelektrolyse zu verwenden. Das pyrometollurgische Verfahren erfordert große Mengen „ wertvoller Reagenzien und ist durch eine geringe Ausbeute gekennzeichnet, wodurch der Gewinnung von BIe ausreichend hoher Reinhe.t Grenzen gesetztThe invention also relates to a vacuum system ^ Carrying out the above procedure, the evaporation column with trays and condensates which are surrounded by a housing, as well as vnrirhtuneen for the supply of the metal in the VerdamSngssäu'e and for discharging the distillation products from the condensers. 'Fs is known to be used for the production of BIe. higher Purity to use either the pyrometallurgical process or the amalgam electrolysis. The pyrometollurgical The process requires large quantities of "valuable reagents and is poor in yield marked, whereby the recovery of BIe of sufficiently high purity is limited
uas Ama.gamverfahren gestattet es, reineres Blei JO zu gewinnen, jedoch ist es be. diesem Verfahren notwendig, ein hinreichend reines Ausgangsble, und wertvolle Reagenzien hoher Reinhe.t zu benutzen. Sas Amalgamverfahren besitzt eine nur n.ednge Leistungsfähigkeit, und das nach d.esem Verfahren ,< gewonnene Blei ist sehr teuer.uas Ama.gamverfahren allows purer lead JO to be obtained, but it is be. This process requires a sufficiently pure starting lead and valuable reagents of high purity to be used. This amalgam process has only a limited efficiency, and the lead obtained by this process is very expensive.
Für den hier in Betracht zu ziehenden Sachverhalt sind zwei im Prinzip voneinander verschiedene Verfahren der Reinigung von Metallen in Betracht zu ziehen, nämlich einerseits das Austreiben der Be.-meneungen durch Destillation und andererseits das Verdammen des Grundmetalls durch DestillatenFor the facts to be considered here, two methods are in principle different from one another the cleaning of metals should be taken into account, namely on the one hand driving out the debris by distillation and, on the other hand, the condemnation of the base metal by distillates
Im »Chemischen Zentralblatt« 1965, Heft 11, Referat 2581 über die US-PS 30 80 227 ist die Reinigung von Blei das mit Zink und Kadmium verunrein.gt ist, s durc'h Vakuumbehandlung beschrieben, indem ein mit Kadmium verunreinigtes Zink abdesiilliert und zum Teil an einem gekühlten Zinkkörper kondensiert wird Das Blei wird nicht verdampft. Das kondensierte Zink tropft in einem mit dem behandelten flüssigen BIe. to in Berührung stehenden Behälter und wird durch d.e vom Bleibad übertragene Wärme als kadmiumangereicherte Phase abdestilliert. Der kadmiumreiche Z.nkdampf und die kadmiumangereicherte Phase werden zusammen kondensiert und hieraus das Kadmium Λ£ gewonnen. Bei diesem bekannten Verfahren werden 5 somit nur beträchtlich flüchtigere Beimengungen aus dem Blei ausgeschieden. Beimengungen, die weniger flüchtig sind als Ble;, verbleiben in demselben.In "Chemical Zentralblatt" 1965, No. 11, Unit 2581 over the US-PS 30 80 227 is the cleaning of lead that is verunrein.gt with zinc and cadmium, s described durc'h vacuum treatment by abdesiilliert a contaminated with cadmium and zinc is partially condensed on a cooled zinc body. The lead is not evaporated. The condensed zinc drips into a liquid BIe treated with it. to the container in contact and is distilled off as a cadmium-enriched phase by the heat transferred from the lead bath. The cadmium-rich ignition vapor and the cadmium-enriched phase are condensed together and the cadmium Λ £ is obtained from this. In this known method only 5 thus considerably more volatile impurities are separated from the lead. Admixtures that are less volatile than ble ; , remain in the same.
In der US-PS 19 94 349 ist ein Verfahren zur Reinigung von Zink durch fraktionierte Destillation in einer Desiillierkolonne beschrieben, das offensichtlich auf das Reinigen von Blei durch Destillation desselben nicht übertragen werden kann, weil nach diesem bekannten Verfahren Zink zusammen mit einem Metall niedrigeren Siedepunktes gemeinsam zu verarbeiten ist und die Fraktionierung in einer dem angepaßten Weise durchzuführen ist.In US-PS 19 94 349 is a method for cleaning of zinc described by fractional distillation in a distillation column, which apparently on the purification of lead by distillation of the same cannot be transferred, because according to this known Process to process zinc together with a metal with a lower boiling point and the fractionation is to be carried out in an appropriate manner.
In der Di-PS 6 08 800 ist eine Vorrichtung zur fraktionierten Kondensation von Metalldämpfen beschrieben, die einen um eine liegende Achse rotierende Kondensator aufweist, der durch ein oder mehrere Stauringe in einzelne Abteilungen für kondensierte Metallbäder getrennt ist.In the Di-PS 6 08 800 is a device for fractionated Condensation of metal vapors described, which rotates around a lying axis Has condenser, which is condensed into individual compartments for by one or more baffle rings Metal baths is separated.
Über die Art der Destillierkolonne zur Erzeugung aer Destillationsgase ist in dieser Patentschrift nichts ausgesagt.There is nothing in this patent specification about the type of distillation column for generating aer distillation gases testified.
Es ist auch eine Vorrichtung zur Raffination der Metalle, vorzugsweise des Zinns, von Beimengungen bekannt, die aus einer Vakuumkammer, in deren Innerem Arbeitsböden aufgestellt sind, die durch Metallschmelze hydraulisch voneinander isoliert sind, einem Heizelement zur Erwärmung der Böden mit Metall. Rohrstutzen zum Austritt der Metalldampfe in die Kondensatoren und einem gemeinsamen Sammelbehalter besteht (SU-PS 1 19 821).It is also a device for refining metals, preferably tin, from admixtures known from a vacuum chamber, inside which work floors are set up by Molten metal are hydraulically isolated from each other, using a heating element to heat the floors Metal. Pipe socket for the metal vapors to escape into the condensers and a common collecting tank exists (SU-PS 1 19 821).
Diese Vorrichtung ist zur Abtreibung flüchtiger Beimengungen aus Metallen bestimmt, die zum Kondensat subümiert werden, während das von diesen Beimengungen gereinigte Metall als fertiges Produkt ununterbrochen aus dem Apparat abgeleitet wird.This device is intended for the abortion of volatile impurities from metals, which form condensate be subümiert, while the metal cleaned from these admixtures as a finished product uninterrupted is derived from the apparatus.
Die bekannte Vorrichtung kann zur Gewinnung von Blei hoher Reinheit durch Vakuumdestillation nicht verwendet werden, weil eine Kondensationseinrichtung fehlt, die Trennung des Bleis von Beimengunggen gewährleistet; im Laufe der Destillation in dieser Vorrichtung gehen neben dem Blei auch manche in ihm enthaltenen Beimengungen in das Kondensat über.The known device cannot be used to obtain high-purity lead by vacuum distillation can be used because a condensation device is missing, the separation of the lead from impurities guaranteed; In the course of the distillation in this device, some of the lead also go into it contained admixtures in the condensate.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung des Bleis von Beimengungen und eine Vakuumanlage für dieses Verfahren anzugeben, die die Gewinnung des Bleis hoher Reinheit bei hoher Produktivität und niedrigem Aufwand an Hilfsmaterialien gewährleistet.The present invention is based on the object of a method for cleaning the lead from Admixtures and a vacuum system for this process indicate that the extraction of lead is higher Purity guaranteed with high productivity and low cost of auxiliary materials.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in zwei aufeinanderfolgenden Stufen bei einer Temperatur von 1040 bis 1080° C und einem Vakuum von 0,1 bis 0,5 mm/Hg erfolgt, während die Destillationsdämpfe jeder Stufe fraktioniert kondensiert werden, indem sie einer schrittweisen Temperatursenkung auf 800. 600 und 400° C unterworfen werden.In order to achieve this object, the method of the type specified at the outset is characterized according to the invention characterized in that the distillation is carried out in two successive stages at a temperature of 1040 up to 1080 ° C and a vacuum of 0.1 to 0.5 mm / Hg takes place, while the distillation vapors of each stage be fractionally condensed by gradually lowering the temperature to 800, 600 and 400 ° C be subjected.
Bevorzugte Ausführungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen 2 bis 5 zu entnehmen.Preferred embodiments of the method can be found in subclaims 2 to 5.
Die Vakuumanlage der eingangs angegebenen Art zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungssäule zwei Destillationskammern enthält, die miteinander über einen Flüssigkeitsverschluß in Verbindung stehen und von denen jede mit je einem Kondensator verbunden ist, und daß die Kondensatoren je mindestens zwei Abteilungen mit getrennten Auslassen Tür die flüssigen Kondensationsprodukte besitzen. The vacuum system of the type specified at the beginning for carrying out this method is according to the invention characterized in that the evaporation column contains two distillation chambers which are connected to each other are in communication via a liquid seal and each of which is connected to a capacitor connected, and that the capacitors each have at least two compartments with separate outlets Door have the liquid condensation products.
Rpvnr7uete Ausführungen dieser Vakuumanlage sind den Unieransprüchen 7 und 8 zu entnehmen.Rpvnr7uete versions of this vacuum system can be found in the Unier claims 7 and 8.
Im folgenden wird die Erfindung in der Beschreibung einer Ausführung und an Hand der Zeichnung erläutert, in der die Vakuumanlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung im Längsschnitt dargestellt ist.In the following the invention in the description of an embodiment and with reference to the drawing explained in which the vacuum system for performing the method according to the invention in longitudinal section is shown.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verlahrens wird als Ausgangsmetall zur Gewinnung des Bleis hoher Reinheit ein Blei benutzt, das Beimengungen im folgenden Bereich enthält: Zink, Magnesium, Antimon, Kadmium, Arsen, Kalzium, Indium, Quecksilber, Zinn je (3 - 10) ■ 10~ä%, Eisen · 10~5% Thallium (1-8)10 5%, Silber und Wismut je (4-3C) · \ü'-%. When carrying out the process according to the invention, a lead is used as the starting metal for obtaining the high-purity lead, which contains admixtures in the following range: zinc, magnesium, antimony, cadmium, arsenic, calcium, indium, mercury, tin each (3 - 10) ■ 10 ~ ä %, iron · 10 ~ 5 % thallium (1-8) 10 5 %, silver and bismuth each (4-3C) · \ ü '-%.
Die Bleidestillation wird bei einer Temperatur von 1040 bis 1080° C und einem Restdruck von 0,1 bis 0,5 mm/Hg durchgeführt, wobei die Gesamtausbringung des Bleis ins Kondensat bis zu 70% der Menge des zu raffinierenden Bleis beträgt, von denen etwa ;o 50% Bleifraktionen erhöhter Reinheit sind und etwa 20% Blei mit erhöhtem Gehalt an flüchtigen Beimengungen von Zinn, Kadmium, Thallium, Zink und anderes darstellen.The lead distillation is carried out at a temperature of 1040 to 1080 ° C and a residual pressure of 0.1 to 0.5 mm / Hg, with the total output of lead in the condensate up to 70% of the amount of the lead to be refined, of which about; o 50% are lead fractions of increased purity and about 20% lead with an increased content of volatile additions of tin, cadmium, thallium, zinc and others represent.
Die Kondensation des Bleis erhöhter Reinheit erfolgt bei einer Temperatursenkung in den Kondensatoren auf 600° C. und dieses enthält Beimengungen im folgenden Bereich: Silber, Kadmium, Aluminium. Kupfer, Magnesium, Zink, Indium, Quecksilber und Zinn je unter 0,1 ■ 10 ^%, Eisen, Antimon, Arsen wesentlich unter 1 · 10 >ci/o. Kalzium, Natrium und Thallium gegen 1 ■ 10" s%.The condensation of the lead of increased purity takes place when the temperature in the condensers drops to 600 ° C. and this contains additions in the following range: silver, cadmium, aluminum. Copper, magnesium, zinc, indium, mercury and tin each below 0.1 · 10 ^%, iron, antimony, arsenic substantially below 1 · 10 > ci / o. Calcium, sodium and thallium against 1 ■ 10 " s %.
Das Wismut wird schwierig vom Blei getrennt, und sein Gehalt im gereinigten Blei wird nur um das 2fache herabgesetzt. Deswegen wird Wismut zweck-3> mäßigerweise vor der Durchführung der Vakuumdestillation des Bleis auf dem pyrometallurgischen Wege aus dem Blei entfernt.The bismuth is difficult to separate from the lead, and its content in the purified lead is only about that 2 times reduced. This is why bismuth becomes a purpose moderately before performing the vacuum distillation of the lead on the pyrometallurgical Ways removed from the lead.
Bei Senkung der Kondensationstemperatur im Bereich von 600 bis 400° C erfolgt die Kondensation der Bleifraktion, welche die flüchtigsten Bleibeimengungen, und zwar Kadmium, Quecksilber, Zink und anderes enthält.When the condensation temperature is lowered in the range of 600 to 400 ° C, condensation takes place the lead fraction, which contains the most volatile additions of lead, namely cadmium, mercury, zinc and other contains.
Bei der Bleidestillation gehen etwa 30% des zu raffinierenden Bleis in den Rückstand über, und in diesem erfolgt die Konzentration von weniger flüchtigen beigemengten Metallen und ihren Verbindungen, zu denen solche wie Silber, Kupfer, Eisen, Antimon, Aluminium, Magnesium, Arsen, Kalzium, Indium, Zinn und teilweise Wismut zählen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung des Bleis durch Vakuumdestillation wird in einem Apparat durchgeführt, der in der Zeichnung dargestellt ist.In lead distillation, about 30% of the lead to be refined goes into the residue, and into this is followed by the concentration of less volatile added metals and their compounds, to which such as silver, copper, iron, antimony, aluminum, magnesium, arsenic, calcium, indium, Count tin and partially bismuth. The inventive method for purifying the Lead by vacuum distillation is carried out in an apparatus shown in the drawing.
Der vorgeschlagene Apparat stellt ein zylindrisches Gehäuse 1 mit einem Deckel 2, einem Boden 3 und einer seitlichen Kondensationskamtner 4 dar.The proposed apparatus provides a cylindrical housing 1 with a cover 2, a bottom 3 and a lateral condensation chamber 4.
Im Inneren des Gehäuses 1 ist eine Verdampfungssäule angeordnet, die voneinander hydraulisch isolierte Graphitkammern, und zwar eine obere 5 und eine untere 6 besitzt, in denen Graphitböden 7 zur Verdampfung des zu verarbeitenden Metalls angeordnet sind.In the interior of the housing 1, an evaporation column is arranged, which are hydraulically isolated from one another Graphite chambers, namely an upper 5 and a lower 6, in which graphite bottoms 7 for evaporation of the metal to be processed are arranged.
An die obere 5 und untere Kammer 6 sind dreiteilige Graphitkondensatoren 8 und 9 angeschlossen, in denen fraktionierte Kondensation der Metalldämpfe verläuft. Die Beheizung der Kammern 5 und 6 und der in ihnen angeordneten Böden 7 mit Metall erfolgt durch einen Einphasen-Graphiterhitzer 10, der einen hohlen Graphitzylinder mit Längsausschnitten undThree-part graphite capacitors 8 and 9 are connected to the upper 5 and lower chamber 6, in which fractional condensation of metal vapors takes place. The heating of chambers 5 and 6 and the floors 7 arranged in them are made with metal by a single-phase graphite heater 10, which has a hollow graphite cylinder with longitudinal cutouts and
einer Verdickung im unteren Teil zum Anschluß von Stromzuführungen 11 darstellt.represents a thickening in the lower part for connecting power supply lines 11.
Im hohlen Heizzylinder sind vier Längsausschnitte zur Erhöhung der Widerstandslänge im Stromkreis gemacht.In the hollow heating cylinder there are four lengthways cutouts to increase the resistance length in the circuit did.
Im Innern des Apparatgehäuses 1, und zwar im Raum zwischen dem Erhitzer 10 und der Gehäusewandung sind drei wärmeisolierende Schirme untergebracht, von denen die Schirme 12 Graphitschirme sind und der Schirm 13 einen Metallschirm mit der äußeren Wärmeisolation aus Asbestgewebe darstellt.Inside the apparatus housing 1, namely in the space between the heater 10 and the housing wall three heat-insulating screens are housed, of which the screens are 12 graphite screens and the screen 13 represents a metal screen with the external thermal insulation made of asbestos fabric.
Die Kondensatoren 8 und 9 sind als hohle Zylinder aus Graphit mit kegeliger Verjüngung an den Enden ausgeführt. Der Innenraum der Kondensatoren 8 und 9 ist am Umfang in drei Abteilungen mit Hilfe von Ringvorsprüngen 14 zwecks Durchführung einer fraktionierten Kondensation der Metalldampfe und eines getrennten Auslassens der Fraktionen des flüssigen Kondensats unterteilt.The capacitors 8 and 9 are hollow cylinders made of graphite with a conical taper at the ends executed. The interior of the capacitors 8 and 9 is divided into three compartments with the help of Ring projections 14 for the purpose of carrying out a fractional condensation of the metal vapors and one separate outlet of the fractions of the liquid condensate divided.
An den unteren Teil der Kammer 4 ist eine beheizte zylindrische Kammer 15 mit Graphitbehältern 16 und 17 zum Sammeln der Fraktionen des reinen Bleis angeschlossen, das aus den Kondensatoren in Graphitröhren 18 und 19 abfließt. Ein Graphitbehälter 20, der sich in der Kammer 4 befindet, dient zum Sammeln der am meisten leichtflüchtigen Fraktionen des zu raffinierenden Metalls.At the lower part of the chamber 4 is a heated cylindrical chamber 15 with graphite containers 16 and 17 connected to collect the fractions of the pure lead coming from the capacitors in graphite tubes 18 and 19 drains off. A graphite container 20, which is located in the chamber 4, is used for collecting the most volatile fractions of the metal to be refined.
Die Entfernung des reinen Bleis aus dem Apparat kann auch mit Hilfe von barometrischen Rohren mit einer Graphitauskleidung geschehen.The removal of the pure lead from the apparatus can also be done with the help of barometric pipes a graphite lining.
Die Zufuhr des zu raffinierenden Metalls in den Apparat erfolgt mit Hilfe eines zylindrischen Aufgebers 21, in dem eine Dosiereinrichtung 22 angeordnet ist. Ein zylindrischer Behälter 23 mit Nadelzuteiler dient zum vorherigen Einschmelzen des Ausgangsmetalls und zum Nachfüllen des Aufgebers. Die Abführung des Metallrestes nach dem Destillierungsprozeß aus dem Apparat erfolgt ununterbrochen mit Hilfe eines beheizten barometrischen Rohres 24 und eines Abflußgefäßes 25.The metal to be refined is fed into the apparatus with the aid of a cylindrical feeder 21, in which a metering device 22 is arranged. A cylindrical container 23 with a needle dispenser serves to melt down the starting metal beforehand and to refill the feeder. the Removal of the metal residue from the apparatus after the distillation process takes place continuously A heated barometric tube 24 and a drainage vessel 25.
Um eventuelle Metallverunreinigungen während der Destillation auszuschließen, sind alle in der Verdampfungs- und Kondensations- sowie der Sammelzone des reinen Bleis befindlichen Teile des Apparats aus spektralreinem Graphit gefertigt.In order to exclude possible metal contamination during the distillation, all in the evaporation and condensation as well as the collection zone of the pure lead located parts of the apparatus made of spectrally pure graphite.
Der Prozeß der Bleireinigung von Beimengungen durch Destillation wird im vorgeschlagenen Apparat auf folgende Weise durchgeführt.The process of lead purification of impurities by distillation is used in the proposed apparatus carried out in the following way.
Das zu raffinierende Metall wird mit Hilfe der Dosiereinrichtung 22 gleichmäßig den Böden der oberen Kammer 5 zugeführt, wo bei einer Temperatur von 1040 bis 10800C die hauptsächliche Abtreibung der flüchtigen Beimengungen und eines Teiles des zu raffinierenden Bleis in die Dampfphase erfolgt, deren Kondensation fraktionsweise im Kondensator 8 stattfindet The metal to be refined is fed evenly to the bottoms of the upper chamber 5 with the help of the metering device 22, where at a temperature of 1040 to 1080 0 C the main abortion of the volatile additions and part of the lead to be refined into the vapor phase takes place, their condensation fractional takes place in the capacitor 8
Aus der oberen Kammer 5 strömt das Blei durch einen Flüssigkeitsverschluß auf die Böden der unteren Kammer 6 über, wo die Abtreibung einer vorgegebenen Menge reineren Bleis ins Kondensat erfolgt Der erforderliche Abtreibungsgrad des zu raffinierenden Metalls in den Kammern S und 6 wird durch Veränderung der Geschwindigkeit des Metallflusses in den Apparat und durch entsprechende Wahl der Bodenzahl in den Kammern erzieltThe lead flows from the upper chamber 5 through a liquid seal onto the bottoms of the lower chamber Chamber 6, where the abortion of a predetermined amount of pure lead into the condensate takes place The required degree of abortion of the metal to be refined in chambers S and 6 is determined by changing the speed of the metal flow into the apparatus and by choosing the number of trays accordingly scored in the chambers
Die Anzahl der Abteilungen in den Kondensatoren 8 und 9 kann je nach der Zusammensetzung des zu raffinierenden Ausgangsbleis verändert werden.The number of compartments in the capacitors 8 and 9 can vary depending on the composition of the to refined starting lead.
Die Kondensation der Bleidämpfe und einiger flüchtiger Beimengungen erfolgt in den Kondensatoren 8 und 9 in ungefähr gleichen Mengen, und zwar wird in jedem Kondensator etwa je 35% des zu raffinierenden Bleis kondensiert.The condensation of the lead vapors and some volatile additions takes place in the condensers 8 and 9 in approximately equal amounts, each condenser using approximately 35% of the amount to be refined Condensed lead.
Die fraktionsmäßige Verteilung des kondensierten Bleis und der flüchtigen Beimengungen in den Kondensatoren 8 und 9 sieht wie folgt aus: In den Abteilungen α und d werden bei einer Temperature nkung auf 800° C und in den Abteilungen b und />' bei einer Temperaturerniedrigung bis auf 600° C durchschnittlich je 15%, in den Abteilungen c und c' aber bei einer Temperatur unter 6000C je 5% kondensiert. The fractional distribution of the condensed lead and the volatile additions in the capacitors 8 and 9 is as follows: In compartments α and d , if the temperature is lowered to 800 ° C, and in compartments b and />', if the temperature is lowered, up to , c 600 ° C an average of 15% each in the departments and c 'but at a temperature below 600 0 C 5% each condensed.
Bei der Destillation des Ausgangsbleis, dessen Zusammensetzung in einer am Ende der Beschreibung angelegten Tabelle angeführt ist, sind die Bleikondensate in den ersten zwei Abteilungen α und b des Kondensators 8 nach der Zusammensetzung etwa die gleichen, weshalb man sie durch das Rohr 18 in den Graphitbehälter 16 zusammen abfließen läßt.During the distillation of the starting lead, the composition of which is given in a table at the end of the description, the lead condensates in the first two compartments α and b of the condenser 8 are roughly the same according to the composition, which is why they are put through the pipe 18 into the graphite container 16 can flow together.
Die Bleikondensate der ersten zwei Abteilungen a und b' des Kondensators 9 sind nach der Zusammensetzung ebenfalls einander gleich, und man läßt sie durch das Rohr 19 in den Behälter 17 gemeinsam abfließen.The lead condensates of the first two compartments a and b 'of the condenser 9 are also identical to one another according to their composition, and they are allowed to flow together through the pipe 19 into the container 17.
Hierzu wird im unteren Teil des Ringvorsprunges jedes der Kondensatoren 8 und 9 zwischen den Abteilungen α und b bzw. a' und b' ein Kanal zur Gewährleistung des gemeinsamen Abfiießens der Kondensate zweier Abteilungen in die entsprechenden Graphitbehälter vorgesehen.For this purpose, a channel is provided in the lower part of the annular projection of each of the capacitors 8 and 9 between the compartments α and b or a ' and b' to ensure that the condensates from two compartments flow together into the corresponding graphite container.
Die Bleikondensate in den Abteilungen c und c' der beiden Kondensatoren, die durch flüchtige Bleibeimengungen angereichert sind, fließen in den Graphitbehälter 20 ab.The lead condensates in compartments c and c 'of the two capacitors, which are enriched by volatile lead additions, flow into the graphite container 20.
In der Tabelle sind Durchschnittswerte der Analysen des raffinierten Bleis zusammengestellt, das in dem oberen und dem unteren Kondensatoren gewonnen wurde.The table summarizes the average values of the analyzes of the refined lead used in the upper and lower capacitors was recovered.
Die Zusammensetzung des raffinierten Bleis, das in dem oberen Kondensator 8 gewonnen wird, weist normalerweise 1,5- bis 2mal soviel Thalliumbeimengungen wie das Blei auf, das in dem Kondensator 9 gewonnen wird, weshalb man sie zweckmäßigerweise einzeln abfließen läßt, wie es in der Zeichnung dargestellt ist. Bei der Raffination des Ausgangsbleis mit einem höheren Gehalt an Beimengungen, als es in der Tabelle angegeben ist, läßt man zweckmäßigerweise das Blei aus den ersten zwei Abteilungen jedes Kondensators getrennt abfließen.The composition of the refined lead recovered in the upper condenser 8 shows normally 1.5 to 2 times as much thallium admixtures as the lead in the capacitor 9 is obtained, which is why they can be expediently drained individually, as shown in the drawing is. When refining the lead lead with a higher content of impurities than in in the table, it is convenient to leave the lead out of the first two compartments of each capacitor drain separately.
Die spezifische Leistung des Vakuumapparates beträgt 2 bis 3 Tonnen Blei hoher Reinheit pro Tag von jedem Quadratmeter der Fläche von Böden.The specific power of the vacuum apparatus is 2 to 3 tons of high purity lead per day from every square meter of floor area.
Die Herstellungskosten des Bleis hohen Reinheitsgrades, das durch Destillation im erfindungsgemäßen Vakuumapparat gewonnen wird, liegen etwa um das lOfache niedriger als bei anderen Verfahren.The manufacturing cost of the high purity lead obtained by distillation in the invention Vacuum apparatus is obtained, are about ten times lower than with other methods.
Beimengung
im BleiAdmixture
in the lead
Gehalt an Beimengungen im Blei % IO
Ausgangsblei Raffiniertes BleiContent of admixtures in the lead% IO
Base lead Refined lead
Fortsetzungcontinuation
BeimengungAdmixture
Gehalt an Beimengungen im Blei % 10Content of admixtures in lead% 10
Anmerkung: Gehalt an anderen Beimengungen im «affinierten Blei im Bereich der Analysenempfindlichfceit bis 1 ■ ΙΟ"11 nicht nachgewiesen.Note: Content of other admixtures in the refined lead in the range of the analytical sensitivity up to 1 ½ " 11 not detected.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691911458 DE1911458C3 (en) | 1969-03-06 | Process for removing impurities from lead by distillation in vacuum and subsequent fractional condensation of the distillation products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691911458 DE1911458C3 (en) | 1969-03-06 | Process for removing impurities from lead by distillation in vacuum and subsequent fractional condensation of the distillation products |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1911458A1 DE1911458A1 (en) | 1970-09-24 |
| DE1911458B2 DE1911458B2 (en) | 1976-06-16 |
| DE1911458C3 true DE1911458C3 (en) | 1977-01-27 |
Family
ID=
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