DE698422C - - Google Patents

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DE698422C
DE698422C DE1937I0058856 DEI0058856D DE698422C DE 698422 C DE698422 C DE 698422C DE 1937I0058856 DE1937I0058856 DE 1937I0058856 DE I0058856 D DEI0058856 D DE I0058856D DE 698422 C DE698422 C DE 698422C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C3/00Removing material from alloys to produce alloys of different constitution separation of the constituents of alloys
    • C22C3/005Separation of the constituents of alloys

Description

Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus Amalgamen Es ist bereits vorgeschlagen. aus einem elektrolytisch hergestellten Zinkamalgam dlas Zink dadurch in reinster Form zu gewinnen, daß man das Amalgam der Destillation unterwirft und auf diese Weise schließlich dlas gesamte Quecksilber als Destillat wiedergewinnt, wälhrend dlas Zink in geschmolzener Form als Destillationsrückstand anfällt. Es ist ferner vorgeschlagen worden, (fieses Zinkgewinnungsverfahren sinngemäß auf die Gewinnung anderer Metalle, wie Blei, Wismut oller (AG miunl, zu übertragen, wobei die elektrolytisch gewollllenen Alnalganle ebenfalls durch Destil- lation zerlegt werden. Die Aufarbeitung ver- dünnter Anlalgaine, ber)nders der I)111<mC1i äletalle, wie Zink, 1»-achte grolle technische Schwierigkeiten, so (1a1.1 111a11 1n1 allgemeinen von der Gehinnung der \letalle auf (fiesem Wege Abstand nahm. Bei der 1 ferstcllung von 111n aus Zilmamalgwn durch 1kAillti()n It in der Literatur ausdrücklich 1)etoiit, (laß die technische und wirtschaftliche Durchführung eines solchen Vurfahrens die Gewinnung von stark angereichertem Ainalgain zur Voraus- setzung llat. Es wurde nun gefunden, dlaß man mit gutem technischen und wirtschaftlichen Effekt die Metalle aus Amalgamen, selbst wenn sie nur wenig angereichert sind, gewinnen kann, wenn man die Scheidung des Quecksilbers in mehreren Stufen vornimmt. Man arbeitet zweckmäßig in der Wleise, daß in einer ersten Stufe durch Außenheizung dlas Quecksilber bei vermin(lertein Druck und im. Verhältnis zur Endstufe niedrigen Temperaturen bis zu einem solchen Gehalt verflüchtigt wird, (laß (las die Vorrichtung verlassende :\111'<llgaill noch flüssig ist, während in der 1?ndstufe die @hemperatur et\va durch Induktionsheizung 1»s über den Schmdzpwlkt (ICs zu gewinnen- den Metalls gesteigert mul Glas Quecksilber bis auf den letzten lest abgetrieben wird. Die Austreibung der größten Menge des Qucuksil- brrs läßt sich nämlich, wie gefunden wurde, bei verh;iltnism;ihig niedrigen Temperaturen u11(1 i11 Vorrichtungen durchführen, @velclic aus gut w:innelehfäliigen und bei (fiesen 7'em- llerattlrell gegen Ainalganl 1)c,;t:ill(llgeil Ball- >tOftell gelallt sind; die Austreibung des rest- lichen ()uccksill)ern für welches sehr viel höhere Temperaturen erforderlich sind, kann dann in Vorrichtungen geschehen, deren Baustoffe, unter Verzicht auf guten Wärmeübergang und billige Wärmequellen, so gewählt werden können, daß sie gegen die sehr heißen Metallschmelzen beständig sind.Method of recovering metals from amalgams It has already been proposed. To obtain zinc in its purest form from an electrolytically produced zinc amalgam by subjecting the amalgam to distillation and in this way finally recovering all of the mercury as distillate, while the zinc is obtained in molten form as distillation residue. It has also been suggested that (nasty zinc extraction process analogously to extraction other metals such as lead, bismuth oller (AG miunl, to be transferred, the electrolytic wanted algae also through distillation lation can be decomposed. The work-up thinner plant algaine, over) the I) 111 <mC1i Eletals, such as zinc, are very technical Difficulties, so (1a1.1 111a11 1n1 general from the coagulation of the \ letalle on (nasty Distanced paths. With the 1 establishment of 111n from Zilmamalgwn by 1kAillti () n It in the literature expressly 1) etoiit, (let the technical and economic implementation of such a process the extraction of highly enriched ainalgain for advance setting llat. It has now been found that the metals can be obtained from amalgams with good technical and economic effect, even if they are only slightly enriched, if the separation of the mercury is carried out in several stages. It is expedient to work in the way that in a first stage the mercury is reduced by external heating at reduced pressure and, in relation to the final stage, temperatures of up to such a content is volatilized, (let (read the device leaving: \ 111 '<llgaill is still liquid, while in the 1st stage the @hemperature et \ va by induction heating 1 »s about the Schmdzpwlkt (ICs to be won- The metal is increased by the glass of mercury until the last read is aborted. the Expelling the largest amount of qucuksil brrs can be found, as has been found, at relatively low temperatures u11 (1 perform i11 fixtures, @velclic from good w: interdict and at (nasty 7'em- llerattlrell against Ainalganl 1) c,; t: ill (llgeil ball- > have often fallen; the expulsion of the remaining lichen () uccksill) ern for which very much higher temperatures are required, can then be done in devices whose building materials, dispensing with good heat transfer and cheap heat sources, can be chosen so that they are resistant to the very hot molten metal.

Dabei verwendet man in dleg ersten Stufe als Baustoff zweckmäßig Gußeisen, SM-Kesselblech oder andere metallische Werkstoffe, die durch eine geeignete Schutzschicht gegen die Einwirkung von Quecksilber und Zink unempfindlich gemacht werden. Die Heizung erfolgt von außen her durch Ferngas, Quecksilberdampf oder auf eine andere geeignete Weise. Die einzelnen Destillationskammern werden auf verschiedenen Temperaturen gehalten; die von Kammer zu Kammer fnit abnehmendem Quecksilbergehalt ansteigen und imn allgemeinen um so niedriger liegen können, je besser das Vakuum und je weiter die Verbindungsrohre zur Verdichtungsanlage sind; die Temperatur jeder einzelnen Kammer muß über dem Schmelzpunkt des darin befindlichen Amalgams liegen, was man durch geeignete Wahl des Unterdrucks und durch richtige Durchsatzgeschwindigkeiten erreicht. Die Größe der Kammern sinkt rasch mnit fallendem Qnecksilbergehalt. Die aus jeder Kammer abdestillierende Quecksilbermenge muß laufend beobachtet werden.Cast iron is expediently used as a building material in the first stage, SM boiler plate or other metallic materials covered by a suitable protective layer made insensitive to the effects of mercury and zinc. the Heating takes place from the outside by means of remote gas, mercury vapor or another appropriate way. The individual distillation chambers are at different temperatures held; which increase from chamber to chamber with decreasing mercury content and in general, the lower the better the vacuum and the further the connecting pipes to the compression system are; the temperature of each one Chamber must be above the melting point of the amalgam it contains through a suitable choice of negative pressure and through correct throughput speeds achieved. The size of the chambers decreases rapidly as the silver content falls. the The amount of mercury distilling off from each chamber must be monitored continuously.

An diese Anreicherungsanlage schließt sich unmittelbar die zweite Stufe; die Reinschmelze an, die zweckmäßig aus keramischen Baustoffen erbaut ist und ohne oder nur fnit geringem Unterdruck betrieben wird. Das Amalgam wird vorteilhaft durch ein barometrisches Überlaufrohr fortlaufend eingeführt: die Heizung erfolgt zweckmäßig auf elektrischen Wege, am besten durch Induktion. Das reine Metall wird von Zeit zu Zeit abgestochen und in Schmelzformen abgelassen.The second one follows this enrichment system Step; the pure melt, which is expediently built from ceramic building materials and is operated with little or no negative pressure. The amalgam becomes beneficial Continuously introduced through a barometric overflow pipe: heating takes place expediently by electrical means, preferably by induction. The pure metal will from time to time tapped and drained into molds.

Es ist weiterhin vorteilhaft, die Verdichtung der anfallenden Quecksilberdämpfe in Kühlern bzw. Wärmeaustauschern vorzunehmen, welche amn höchsten Punkt der ganzen Anlage aufgestellt sind; auf diese Weise erreicht man eine Verringerung der unlaufenden Quecksilbermnenge und eine einfache Rückführung dlos Quecksilbers in die Elektrolysezellen. Die Verdichtungswärme wird zweckmäßig zur Erzeugung von Dampf v erwendet: zwischen den Destillationskanmern und vder Kühlanlage können unter Umstäindlen Niederdlruckurbinen eingeschaltet werden.It is also advantageous to compress the resulting mercury vapors to be carried out in coolers or heat exchangers, which are at the highest point of the whole System are set up; in this way one achieves a reduction in the amount of non-running Amount of mercury and a simple return of the mercury to the electrolysis cells. The heat of compression is expediently used to generate steam: between The distillation ducts and the cooling system can, under certain circumstances, contain low-pressure turbines be switched on.

Beispiel r hin elektrolytisch hergestelltes Analgamn nit einem Zinklgehalt von 4,62% wird zunächst in einer aus vier Kammern bestehenden Anreicherungsanlage ununterbrochen und unter Anwendung von t Uterdruck bis stuf einen Gehalt von j55% gebracht. Dabei destillieren von den insgesamt abzutrennenden Quecksilber g8o% bei einer Temperature um 22o° 8% - - - - @6o°, 5% - - - - 3oo°ß und, ß3% - - - - 350 ab. Die nötige Wärmne wird durch V erbrennen von Ferngas erzeugt, der Wärmeübergang erfolgt durch die Eisenwände der Kammern. Das so erhaltene heiße Konzentrat fließt ununterbrochen in einen aus keramischcem Baustoff erbauten Ofen ab, in welchem sich ein durch Wirbelstromheizung auf 85o° gehaltener Zinksumpf befindet. Von hier aus verdampfen die letzten 4% des Quecksilbers so gut wie augenblicklich, und es bleibt reinstes Zink zurück, das in Gießformen abgestochen wird. Die Quecksilberdämpfe werden in einem hochgelegenen Wärmeaustauscher niedergeschlagen und fließen in die Elektrolysezellen zurück.Example r an electrolytically produced analgamn with a zinc oil content of 4.62% is initially in an enrichment plant consisting of four chambers uninterrupted and with the application of pressure up to a level of 55% brought. In the process, g80% of the total mercury to be separated is distilled a temperature around 22o ° 8% - - - - @ 6o °, 5% - - - - 3oo ° ß and, ß3% - - - - 350 away. The necessary heat is generated by burning long-distance gas, the heat transfer takes place through the iron walls of the chambers. The hot concentrate thus obtained flows continuously into a furnace made of ceramic building material, in which a zinc sump maintained at 85o ° by eddy current heating is located. From here the last 4% of the mercury evaporates almost instantly, and it stays purest zinc, which is tapped in casting molds. The mercury fumes are deposited in a high-level heat exchanger and flow into the Electrolysis cells back.

Beispiel 2 Ein auf elektroly tischem Wege hergestelltes 6% iges Cadmniumamnalgam wird in einer aus 24 horizontalen Heizplatten bestehenden, mit Quecksilberdamnpf beheizten Anreicherungsanlage ununterbrochen und unter Anwendung von Unterdruck bis auf einen Gehalt von 6I%, gebracht; die Heizplatten bestehen aus Gußeisen, die mit Amalgam in Berührung kommenden Teile sind emailliert. Dann wird das etwa 4oo° heiße Konzentrat ununterbrochen in einen mit Kohle ausgefütterten, in einzelne übereinanderliegende Etagen unterteilten und vermittels Hochfrequenz geheizten Ofen einfließen gelassen, an, dessen unterem Ende die Schmelze vermittels eines geeigneten Überlaufhebers ebenfalls ununterbrochen abgezogen wird. Die Verweildauer im Ofen beträgt durchschnittlich eine Stunde: es wird so viel Wärmne zugeführt, dMaß dlas Cadmium im unteren Teil des Ofens in leichtes Sieden kommt. Das auf diese Weise aus deal Amtalganm erhlaltenle Cadmium hat einen Quecksilbergelhalt unter o,ooI % .Example 2 A 6% cadmnium amnalgam produced electrolytically is in a consisting of 24 horizontal heating plates, with a mercury vapor heated enrichment system continuously and with the application of negative pressure brought up to a content of 61%; the heating plates are made of cast iron that Parts that come into contact with amalgam are enamelled. Then it will be about 4oo ° hot concentrate continuously in a coal-lined one, one on top of the other Floors divided and heated by means of a high frequency oven allowed to flow in, at, the lower end of which the melt by means of a suitable overflow lifter is also continuously withdrawn. The time spent in the oven is average One hour: as much heat is supplied as the amount of cadmium in the lower part of the oven comes to a gentle boil. That is obtained in this way from the official agreement Cadmium has a mercury gel content below o, ooI%.

Claims (3)

PATENTANsPRÜCHE: r. Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus Amalgamnen, dadurch gelennzeichnet, dMaß die Scheidung des Quecksilbers in mehreren Stufen erfolgt. PATENT CLAIMS: r. Process for the extraction of metals from amalgamns, characterized in that the separation of the mercury takes place in several stages. 2. Abänderung dlos Verfahrens nach Anstpruch t, dadturcht gelennzeichnet, daß in einet ersten Stufe durch Außenhelizung das Q)tiecl:sill>-r bei vermindertem I)rticlc lind ini Verhältnis zur isndstufe vet-ltiiltni.ntül@ig tiie(It-igcti Tenn >erattirrn bis- zu einem solchen Gehalt verflüchtigt wird, dMaß das die V orrichtung verlassende Amalgam noch flüssig ist, während in der Endstufe die Temperatur etwa durch Induktionsheizung bis über den Schmelzpunkt des zu gewinnenden Metalls gesteigert und dlas Quecksilber bis auf den letzten Rest abgetrieben wird. 2. amendment dlos method according Anstpruch t, dadturcht gelennzeichnet that tiecl in Ainet first stage by the Außenhelizung Q): sill> -r under reduced I) rticlc lind ini relation to isndstufe vet-ltiiltni.ntül@ig TIIE (It-igcti If it is volatilized to such a level that the amalgam leaving the device is still liquid, while in the final stage the temperature is increased to above the melting point of the metal to be extracted and the mercury is driven off down to the last residue will. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung der Queclksilberdämnpfe in an sich bekannter Weise in Kühlern bzw. Wärmeaustauschern vorgenommen wird, welche räumlich höher angeordnet sind als die E:lektrolvsezellen, zu deren Beschickung (las Destillat bestimmt ist.3. The method according to claim I and 2, characterized in that the compression the Queclksilberdämnpfe in a manner known per se in coolers or heat exchangers is made, which are spatially higher than the E: lektrolvsezellen, for their charging (as the distillate is intended.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1028348B (en) * 1953-06-22 1958-04-17 Solvay Method of extracting sodium from amalgams

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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