Verfahren zur Gewinnung von wasserlöslichen Vitaminen der B-Gruppe
Bei der Darstellung von Vitaminen, insbesondere von wasserlöslichen Vitaminen, benutzt
man vielfach zur Reinigung Adsorptionsverfahren. Man gebraucht hierbei die üblichen
Adsorptionsmittel, wie Tierkohle, Fullererde, Kaolin usw. Zur Elution verwendet
man in der Regel anorganische Säuren, Alkalien und Salze in wäßriger oder auch alkoholischer
Lösung. Hierbei treten sehr große Verluste auf. Es gelingt zwar, die wasserlöslichen
Vitamine, insbesondere diejenigen, die mit dem Buchstaben B bezeichnet sind und
dann mit verschiedenen Zahlen als Vitamin B i, B:2 und B 3 usw. unterschieden werden,
nahezu quantitativ zu adsorbieren. Beim, Freisetzen der wirksamen Substanz auf dem
Adsorbat erleidet man aber ganz erhebliche Verluste, die bisher noch nicht zu vermeiden
waren.Process for obtaining water-soluble vitamins of the B group
Used in the representation of vitamins, especially water-soluble vitamins
one often uses adsorption processes for purification. The usual ones are used here
Adsorbents such as animal charcoal, fuller's earth, kaolin, etc. Used for elution
one usually inorganic acids, alkalis and salts in aqueous or alcoholic
Solution. Very large losses occur here. The water-soluble ones succeed
Vitamins, especially those that are denoted by the letter B and
then differentiated with different numbers as vitamin B i, B: 2 and B 3 etc.,
adsorb almost quantitatively. When releasing the active substance on the
Adsorbate, however, suffers very considerable losses that have not yet been avoided
was.
Es wurde nun gefunden, daß sich eine fast verlustlose Elution erreichen
läßt, wenn man mit organischen Basen, insbesondere mit Aminen, eluiert. Hierbei
haben sich. vor allen cyclische tertiäre Amine, beispielsweise Py ridin, am besten
bewährt.It has now been found that an almost lossless elution can be achieved
if one elutes with organic bases, especially with amines. Here
have. above all cyclic tertiary amines, for example pyridine, best
proven.
Die Adsorption und Elution der Vitamine kann an jeder beliebigen Stelle
der Gewinnung und Reindarstellung eingeschaltet werden. Nach Entfernung der zur
Elution dienenden Amine kann die an Vitaminen angereicherte Fraktion in an sich
bekannter Weise weiter aufgearbeitet und gereinigt werden. Das genannte Verfahren
hat sich bei der Gewinnung der verschiedenen Vitamine, die zu, den Vitaminen der
B-Gruppe im weiteren Sinne gerechnet werden, neuerdings aber auch vielfach als F-,
G- und H-Vitamine bezeichnet werden, als brauchbar erwiesen.The adsorption and elution of the vitamins can take place at any point
the extraction and pure display are switched on. After removing the
Elution-serving amines can be the vitamin-enriched fraction in itself
further worked up and purified in a known manner. The procedure mentioned
has proven itself in extracting the various vitamins that make up the vitamins of the
B group in the broader sense, but recently also often as F-,
G and H vitamins have been shown to be useful.
Beispiel i io kg frische Leber werden nach bekannten Verfahren so
weit angereichert, daß in 3 1 Flüssigkeit die gesamte Menge des Wachstumsstoffes,
der im allgemeinen als Vitamin B:2 bezeichnet wird, vorhanden ist. Diese Lösung
wird mit so viel Schwefelsäure versetzt, bis sie 5 Gewichtsprozent freier Schwefelsäure
enthält. Sie wird mit ioo g Fullererde 3; Stunden lang gerührt. Die von der schwach
gelb gefärbten Lösung abgetrennte Fullererde wird mit etwas Wasser gewaschen und
zweimal mit je einer Mischung von i ooo ccm Wasser, 25o ccm Alkohol und
250 ccm Pyridin (purum) 2 Stunden lang gerührt. Die von der F ullererde abzentrifugierte
trübe Lösung engt man im Vakuum auf etwa 8oo ccm ein, zentrifugiert von ausgeschiedener
Fullererde ab, versetzt die Lösung mit 8oo ccm Wasser, engt nochmals im Vakuum auf
8oo ccm ein und zentrifugiert nochmals. Die so erhaltene
Lösung
enthält fast die gesamte Menge des Wachstumsfaktors B 2 und kann weiter aufgearbeitet
werden. .EXAMPLE 10 kg of fresh liver are enriched according to known methods to such an extent that the entire amount of the growth substance, which is generally referred to as vitamin B: 2, is present in 3 liters of liquid. Sulfuric acid is added to this solution until it contains 5 percent by weight of free sulfuric acid. It becomes with 100 g fuller's earth 3; Stirred for hours. The fuller's earth separated from the pale yellow colored solution is washed with a little water and stirred twice with a mixture of 100 cc of water, 25o cc of alcohol and 250 cc of pyridine (purum) for 2 hours. The cloudy solution centrifuged off from the fuller's earth is concentrated in vacuo to about 8oo ccm, centrifuged from precipitated fuller's earth, the solution is mixed with 8oo ccm of water, concentrated again in vacuo to 8oo ccm and centrifuged again. The solution obtained in this way contains almost the entire amount of growth factor B 2 and can be worked up further. .
Beispiel l2 Ein in an sich üblicher Weise gewonnener wäßriger Extrakt
aus 25 kg Hefe wird mit konzentrierter Salzsäure n-sauer gemacht. Die evtl. klar
zentrifugierte Lösung wird mit 2 kg Fullererde mehrere Stunden gerührt. Darauf wird
die Fullererde abgetrennt und so lange mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser
keine Reaktion mehr mit Silbernitrat zeigt. Zur Elution wird die Fullererde mit
einer Mischung aus 5 1:2-5prozentiger Methylaminlösung und 1,5 1 Alkohol i12 Stunden
verrührt. Die Fullererde wird abgetrennt und die trübe Lösung im Vakuum auf etwa
r 1 eingeengt. Dann wird wieder mit Wasser aufgefüllt und im Vakuum abgedampft,
bis das gesamte basische Extraktionsmittel abgezogen ist. Die Restlösung wird von
der Fullererde klar zentrifugiert. Sie enthält in angereicherter Form fast die gesamten
wasserlöslichen Vitamine des Ausgangsmaterials.Example 12 An aqueous extract obtained in a conventional manner
25 kg of yeast are made n-acidic with concentrated hydrochloric acid. Which may be clear
centrifuged solution is stirred with 2 kg fuller's earth for several hours. On it will
the fuller's earth separated and washed with water until the wash water
no longer reacts with silver nitrate. The fuller's earth is used for elution
a mixture of 5 1: 2-5 percent methylamine solution and 1.5 liters of alcohol for 12 hours
stirred. The fuller's earth is separated and the cloudy solution in vacuo to about
r 1 narrowed. Then it is made up again with water and evaporated in vacuo,
until all of the basic extractant has been removed. The remaining solution is from
the fuller's earth was centrifuged clear. It contains almost all of them in enriched form
water-soluble vitamins of the starting material.