DE604576C

DE604576C - Process for the production of resinous condensation products

Info

Publication number: DE604576C
Application number: DE1930604576D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1929-09-13
Filing date: 1930-09-10
Publication date: 1934-10-25

Description

Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten Die vorliegende Erfindung betrifft -ein Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten. Das Verfahren besteht darin, daß die durch Erhitzen von m-Xylenol oder seinen Isomeren oder den Destillaten der zwischen der Temperatur von 215 bis 217' als unterer und der Temperatur von 222 bis 224.° als oberer Grenze siedenden phenolischen Fraktionen und Formaldehyd in Abwesenheit von Basen und Anwesenheit eines flüchtigen organischen Lösungsmittels erhältlichen Kondensationsprodukte zusammen mit einem trocknenden Öl bei etwa 17o° so lange (etwa i bis 2 Stunden) erhitzt-- werden, bis ein Probetropfen entweder bei Anwendung von kleinen Mengen Öl zu einer harten, spröden Perle oder bei Anwendung einer größeren Menge Öl zu einer steffen, plastischem, Perle von möglichst geringer Klebrigkeit erstarrt.Process for the preparation of resinous condensation products The present invention relates to a process for the preparation of resinous condensation products. The method consists in that by heating m-xylenol or its isomers or the distillates of those between the temperature from 215 to 217 'as lower and the temperature of 222 to 224 ° as the upper limit of boiling phenolic fractions and formaldehyde in the absence of bases and the presence of a volatile organic Solvent available condensation products together with a drying Heat the oil at around 170 ° (around 1 to 2 hours) until a test drop appears either with the application of small amounts of oil to a hard, brittle pearl or when using a larger amount of oil to a firm, plastic, pearl of as much as possible low stickiness solidified.

Die folgenden Beispiele geben Ausführungsformen der Erfindung. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.The following examples provide embodiments of the invention. the parts given are parts by weight.

Beispiel i 976 Teile gemischte Xylenole, i 5o Teile Paraformaldehyd und 3o Teile konzentrierte Salzsäure werden in i ooo Teilen technischem denaturiertem Alkohol gelöst, und die Mischung wird etwa 20 Stunden gekocht. Das Produkt wird destilliert, bis die Temperatur der Flüssigkeit etwa i 2o' beträgt. Die Destillation wird bei oder in der Nähe dieser Temperatur fortgesetzt, bis der Rückstand nach dem Abkühlen eine harte Harzmasse bildet.Example i 976 parts mixed xylenols, i 50 parts paraformaldehyde and 30 parts of concentrated hydrochloric acid are denatured in 10000 parts of technical grade Alcohol dissolved, and the mixture is boiled for about 20 hours. The product will distilled until the temperature of the liquid is about i 2o '. The distillation will continue at or near this temperature until the residue falls forms a hard resin mass on cooling.

Erfindungsgemäß wird das nach diesem Beispiel hergestellte Harz in einer gleichen Gewichtsmenge rohen chinesischen Holzöls gelöst und die Lösung 2 Stunden lang auf 17o bis r8o° erhitzt. Das Produkt ist ein plastisches Harz, welches in Solventnaphtha oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel gelöst werden kann; zur Bildung eines an der Luft trocknenden Firnisses können Trockenmittel zugesetzt werden.According to the invention, the resin produced according to this example is shown in an equal amount by weight of raw Chinese wood oil and the solution 2 Heated to 17o to r8o ° for hours. The product is a plastic resin, which can be dissolved in solvent naphtha or another suitable solvent; Desiccants can be added to form an air-drying varnish will.

Beispiel 2 3o g gemischte Xylenole, 4,6 g wässeriger Formaldehyd und o,9 g konzentrierte Salzsäure 'werden in 25 ccm technischem denaturiertem Alkohol gelöst, und die Mischung wird ungefähr 2o Stunden gekocht. Das Produkt wird destilliert, bis die Temperatur in der kochenden Flüssigkeit etwa 120' erreicht hat. Die Destillation wird bei oder nahe dieser Temperatur fortgesetzt, bis der Rückstand nach dem Abkühlen eine harte Harzmasse bildet.Example 2 3o g mixed xylenols, 4.6 g aqueous formaldehyde and 0.9 g of concentrated hydrochloric acid are dissolved in 25 cc of technical denatured alcohol dissolved, and the mixture is boiled for about 20 hours. The product is distilled, until the temperature in the boiling liquid is around 120 '. The distillation continues at or near this temperature until the residue cools down forms a hard resin mass.

Erfindungsgemäß wird das nach diesem Beispiel hergestellte Harz in einer gleichen Gewichtsmenge eingedickten Leinöls gelöst und 2 Stunden lang bei 18o° erhitzt. Das so entstandene Harz kann in Solvientnaphtha gelöst werden, und zur Bildung eines an der Luft trocknenden Firnisses können Trockenmittel zugegeben werden. -Gemäß, vorliegender Erfindung wird ges durch geeignete Auswahl der pbenolischen Fraktion von der Kohlenteerdestillation @ermöglicht, durch Reaktion mit Formaldehyd Harze herzustellen, die nicht nur in Alkoholen und Ketonen, sondern auch in Kohlenwasserstoffen, Estern einschließlich der Fettsäureester und in Terpentin löslich sind.According to the invention that is after this Example manufactured Resin dissolved in an equal weight of thickened linseed oil and dried for 2 hours heated at 18o °. The resulting resin can be dissolved in solvent naphtha, and drying agents can be added to form an air-drying varnish will. -According to the present invention, by appropriate selection of the pbenolic Fraction from coal tar distillation @ made possible by reaction with formaldehyde To produce resins that are found not only in alcohols and ketones, but also in hydrocarbons, Esters including the fatty acid esters and are soluble in turpentine.

Das in Beispiel i beschriebene Verfahren zur Behandlung der Kondensationsprodukte mit einem Fettsäureester läßt sich auch auf die Anfangsprodukte von Beispie12 anwenden, ebenso wie das Behandlungsverfahren von Beispie12 auf die Anfangsprodukte von Beispiel i.The procedure described in Example i for the treatment of the condensation products with a fatty acid ester can also be applied to the initial products of Example 12, as well as the treatment process from Example to the initial products from Example i.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of resinous condensation products by heating m-xylenol or its isomers or the distillates of the between the temperature from 215 to 217 ° as lower and the temperature from 222 to 22q. ° as the upper limit boiling phenolic fractions and formaldehyde in the absence of bases and the presence of a volatile organic solvent, characterized in that that these condensation products can be kept together with a drying oil for so long (approx i or 2 hours) heated at about 170 ° until a sample drop either on application from small amounts of oil to a hard, brittle pearl or when using a larger one Amount of oil to a stiff, plastic bead with as little stickiness as possible stiffens.