DE60222923T2 - Wässrige zementzusammensetzung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine frische wässrige Zementzusammensetzung, die für Bauzwecke geeignet ist. Sie enthält einen Methylethylcelluloseether, welcher der Zementzusammensetzung hervorragende rheologische Eigenschaften einschließlich einer Wasserretention in Kombination mit einer langen offenen Zeit verleiht.
  • US 5,372,642 offenbart die Verwendung von carboxymethylierten Methylhydroxyethylcelluloseethern mit einem DSAlkyl von 1,0 bis 2,0, einem DSCarboxyalkyl von 0,005 bis 0,6 und einem MSHydroxyalkyl von 0,05 bis 1 als Additiv zu Mischungen aus hydratisiertem Kalk und Zement.
  • Der Abstrakt von JP2000203915 offenbart eine Zementmörtel-Zusammensetzung, die wenigstens zwei Arten von Celluloseether enthält, die aus denjenigen ausgewählt sind, bei denen (i) der Methoxyl-Substitutionsgrad 26–31 Gew.-% beträgt und der Substitutionsgrad einer Hydroxypropylmethylcellulose 3–13 Gew.-% beträgt, (ii) der Methoxylgruppen-Substitutionsgrad 18–26 Gew.-% beträgt, der Hydroxypropoxylgruppen-Substitutionsgrad 3-13 Gew.-% beträgt und (iii) der Methoxyl-Substitutionsgrad 19–27 Gew.-% beträgt und der Hydroxyethoxyl-Substitutionsgrad 3–16 Gew.-% beträgt.
  • Nichtionische Celluloseether wie Methylcelluloseether, Methylhydroxyethylcelluloseether und Methylhydroxypropylcelluloseether werden oft in frischen Zementmörteln als Wasserretentions- und Verdickungsmittel verwendet. Die Methylcellufoseether verbessern auch rheologische Eigenschaften wie die Verarbeitbarkeit, Stabilität und Haftung. Andere kommerziell erhältliche Celluloseether für moderne Zusammensetzungen auf der Grundlage von Zement sind Ethylhydroxyethylcelluloseether. Es ist auch wohlbekannt, die Celluloseether mit synthetischen Polymeren, z. B. Polyacrylamiden und Polyvinylalkoholen, zu vereinigen, um die Eigenschaften der frischen Zementmörtel weiter zu verbessern. Siehe beispielsweise US 5,234,968 .
  • Es ist auch von wesentlicher Wichtigkeit, dass die frische Zementzusammensetzung eine offene Zeit hat, die ausreichend ist, um die zu erledigende Arbeit praktisch erledigen zu können, und eine zufriedenstellende Haftung hat und dass die frische Zementzusammensetzung nach dem Härten zu einem Produkt mit einer guten Festigkeit führt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist jetzt gefunden worden, dass eine frische wässrige Zementzusammensetzung, die einen hydraulischen Zement und einen Methylethylcelluloseether enthält, einen DSMethyl von 0,4–2,2, vorzugsweise 0,6–1,8, einen DSEthyl von 0,05–0,8, vorzugsweise 0,1–0,5 und einen MSHydroxy-(C2-C3)alkyl von 0–2, vorzugsweise 0,1–1,2 hat, gute rheologische Eigenschaften wie eine hohe Wasserretention in Kombination mit einer langen offenen Zeit, einer guten Haftung und einer hohen Festigkeit des gehärteten Produkts aufweist. Die Menge des Methylethylcelluloseethers beträgt zweckmäßigerweise von 0,05–3%, vorzugsweise 0,1–2% und am meisten bevorzugt von 0,2–1,0 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der frischen Zementzusammensetzung.
  • Der Methylethylcelluloseether hat vorteilhaft eine Ausflockungstemperatur zwischen 55°C und 85°C, vorzugsweise zwischen 60°C und 80°C, wobei die Viskosität zweckmäßigerweise zwischen 200 mPa·s und 20 000 mPa·s beträgt, gemessen in einer Lösung mit 1 Gew.-% bei 20°C gemäß Brookfield LV, Spindel 1–4, 12 U./min.
  • Das Vorhandensein sowohl von Methyl- als auch von Ethylgruppen im Celluloseether verlängert die offene Zeit der frischen Zementzusammensetzung, die ohne einen übermäßigen Grad der Verminderung der Haftung und der Festigkeit des gehärteten Produkts verfügbar ist. Das Vorhandensein von Hydroxyethyl- oder Hydroxypropylgruppen unterdrückt diese Eigenschaften nicht, sondern verbessert sie normalerweise. Darüber hinaus resultiert die Verwendung des betreffenden Celluloseethers in der Zementzusammensetzung in einem Lufteinschluss, der eine hervorragende Konsistenz der frischen Zementzusammensetzung und eine gute Beständigkeit gegenüber einer Bildung von Rissen im gehärteten Produkt unterstützt. Die Zementzusammensetzung der Erfindung hat Eigenschaften, die sie zur Verwendung als Zementmörtel, wie Putz, Fugenfüller, Fußboden-Ausgleichsmassen, Injektionsmittel und Fliesenkleber geeignet macht.
  • Der offenbarte Methylethylcelluloseether kann hergestellt werden, indem eine Alkalicellulose mit Methylchlorid, Ethylchlorid und gegebenenfalls Ethylenoxid und/oder Propylenoxid umgesetzt wird. Zweckmäßigerweise wird die Reaktion in Gegenwart eines inerten organischen Mediums bei Temperaturen zwischen 60–115°C gemäß der Prinzipien durchgeführt, die im Lehrbuch: Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, Fifth, Completely Revised Edition Volume A5, S. 468–474, offenbart sind.
  • Gemäß der Erfindung kann es sich beim hydraulischen Zement um gewöhnlichen Portland-Zement, Portland-Zement mit niedriger Hydratationswärme, weißen Portland-Zement, schnellhärtenden Portland-Zement und aluminiumhaltigen Zement oder Mischungen davon handeln. Zweckmäßigerweise enthält der hydraulische Zement 75–100 Gew.-% gewöhnlichen Portland-Zement oder weißen Portland-Zement. Der hydraulische Zement kann auch mit 0-25 Gew.-% Kalk und/oder Gips vereinigt werden. Im Allgemeinen enthält die Zementzusammensetzung auch Füllstoffe, obwohl für bestimmte Anwendungen wie Zementleim für Mosaik das Vorhandensein von Füllstoffen möglicherweise weder erforderlich noch erwünscht ist. Die Füllstoffe sind gewöhnlich ein anorganisches Material mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger. Das anorganische Material wird vorzugsweise aus der aus Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, verschiedenen Dolomittypen und expandierten Mineralien bestehenden Gruppe ausgewählt. Die Füllstoffe zur Verwendung in Mörteln umfassen zweckmäßigerweise wenigstens 98 Gew.-% Teilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 4 mm, wobei Füllstoffe für Fliesenkleber, Injektionsmittel, Fugenfüller und Fußboden-Ausgleichsmassen normalerweise wenigstens 98 Gew.-% Teilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 1,5 mm umfassen.
  • Gemäß der Erfindung kann die Zementzusammensetzung neben dem Methylethylcelluloseether auch andere Additive enthalten, die die Rheologie beeinflussen. Beispiele für solche anderen Additive sind andere Polymere, die aus wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren synthetischen, organischen, alkalibeständigen Polymeren, wie Polyvinylacetaten, Polyvinylalkoholen, Polyacrylamiden, Copolymeren von Vinylacetat und Vinylalkohol, Copolymeren von Vinylacetat, Vinylchlorid und Vinyllaurat, Copolymeren von Acrylaten und Methylmethacrylaten, anionischen oder nichtionischen Stärkederivaten, polymeren Weichmachern und Mischungen davon und Tonen wie Kaolin, Bentonit, Attapulgit und Mischungen davon bestehen. Diese Additive haben normalerweise eine verdickende Wirkung und verbessern die Stabilität der frischen Zementzusammensetzung und die Biegsamkeit des gehärteten Produkts, wodurch die Gefahr einer Rissbildung vermindert wird. Ein geeignetes Rheologieadditiv zur Verwendung in einer frischen erfindungsgemäßen Zusammensetzung umfasst 10–100 Gew.-%, vorzugsweise 40–90 Gew.-% eines erfindungsgemäßen Methylethylcelluloseethers, 0–90 Gew.-%, vorzugsweise 10–60 Gew.-% eines anderen Polymers, das aus einem wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren synthetischen, organischen, alkalibeständigen Polymer besteht, und 0–90 Gew.-%, vorzugsweise 0–50 Gew.-% Ton.
  • Zusätzlich zu den oben erwähnten Komponenten kann die Zementzusammensetzung auch eine Anzahl von anderen Bestandteilen wie Luftporenbildnern, Verzögerungsmitteln, Beschleunigern, nichtpolymeren Weichmachern, Pigmenten, farbgebenden Mitteln und Korrosionsinhibitoren umfassen.
  • Eine typische frische erfindungsgemäße Zementzusammensetzung enthält 0,05–3%, vorzugsweise 0,1–2% und am meisten bevorzugt 0,2–1%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Rheologieadditivs, das einen oben definierten Methylethylcelluloseether enthält,
    8–99,5, vorzugsweise 12–65%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines hydraulischen Zements,
    0–91, vorzugsweise 45–83%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Füllstoffs mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger,
    0–10, vorzugsweise 0,05–4%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, andere Bestandteile und
    10–60, vorzugsweise 15–40% Wasser, bezogen auf das Gewicht der frischen Zementzusammensetzung.
  • Die frische Zusammensetzung kann hergestellt werden, indem zuerst wenigstens ein Teil des Zements mit dem Rheologieadditiv und den anderen Bestandteilen vermischt wird, woraufhin der übrige Zement und der Füllstoff in einem oder mehreren Schritten zugegeben und zu einer homogenen, trockenen Mischung gründlich gemischt wird. Unmittelbar vor der tatsächlichen Verwendung der frischen Zementzusammensetzung wird eine geeignete Menge der trockenen Mischung mit der gewünschten Wassermenge gründlich vermischt.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.
  • Beispiel 1
  • Fünf Zementzusammensetzungen, die zur Verwendung als Fliesenbefestigungsmörtel geeignet sind, wurden hergestellt, indem 400 g gewöhnlicher Portland-Zement, 525 g Sand mit einer Teilchengröße von weniger als 0,5 mm und 75 g Quarzmehl mit einer Teilchengröße von weniger als 0,5 mm als Füllstoff, 4 g eines beliebigen der nichtionischen Celluloseether nach Tabelle 1 unten und 235 g Wasser gemäß DIN 18156 vermischt wurden. Tabelle I. In den Zusammensetzungen verwendete nichtionische Celluloseether
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 1 2 A B C
    DS Methyl 1,35 1,35 1,5 1,5 1,6
    DS Ethyl 0,12 0,12 0 0 0
    MS Hydroxyethyl 0,12 0,06 0,12 0,06 0
    MS Hydroxypropyl 0 0 0 0 0,2
    Viskosität 1 ), mPa·s 7830 11 800 11 500 12 400 3720
    Ausflockungstemperatur, °C 69 67 68 68 61
    • 1) Viskosität gemessen gemäß Brookfield LV, Spindel 1–4, 12 U./min in einer Lösung mit 1 Gew.-% bei 20°C
  • Die Eigenschaften der Zementzusammensetzung wurden hinsichtlich des Luftgehalts (mittels Dichtemessungen), des Fließprobegerätewertes (ASTM C280-68), dem Schlupf (UEATC), der offenen Zeit, gemessen als Zugfestigkeit mit Steingutfliesen (DIN 18156, Teil 2) untersucht. Die Fliesen wurden nach 0,5 und 10 min aufgebracht, und die Zugfestigkeit wurde nach 28 Tagen gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II unten aufgeführt. Tabelle II. Gebrauchseigenschaften der Zementzusammensetzungen
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 1 2 A B C
    Luftgehalt, % 15,0 14,1 14,5 13,7 15,8
    Fließprobegerätewert, mm 160 159 158 157 167
    Schlupf, mm 1 1 2 2 1
    Offene Zeit als Zugfestigkeit, kg/cm2
    0 min 24,8 23,8 24,6 13,9 22,6
    5 min 18,1 20,2 10,5 9,8 15,7
    10 min 12,0 10,8 7,8 8,1 7,1
  • Aus den Ergebnissen geht hervor, dass es offensichtlich ist, dass die offenen Zeiten, in denen eine hohe Zugfestigkeit erhältlich ist, für die erfindungsgemäßen Zementzusammensetzungen 1 und 2 wesentlich länger als für die Vergleichszusammensetzungen A, B und C sind.
  • Beispiel 2
  • Drei Zementzusammensetzungen wurden gemäß der Formel in Beispiel 1 hergestellt, wobei die Wassermenge aber auf 240 g erhöht wurde. Die nichtionischen Celluloseether wiesen die folgenden Eigenschaften auf. Tabelle III. In den Zementzusammensetzungen verwendete nichtionische Celluloseether
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 3 4 D
    DS Methyl 1,2 1,5 1,8
    DS Ethyl 0,25 0,25 0
    MS Hydroxyethyl 0,12 0,12 0,12
    Viskosität mPa·s 16900 17700 18900
    Ausflockungstemperatur, °C 64,5 61,7 64,6
  • Die Eigenschaften der Zementzusammensetzungen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 untersucht, aber mit der Ausnahme, dass der Luftgehalt nicht gemessen wurde. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten. Tabelle IV. Gebrauchseigenschaften der Zementzusammensetzungen
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 3 4 D
    Fließprobegerätewert, mm 141 140 138
    Schlupf, mm 2 3 2
    Offene Zeit als Zugfestigkeit, kg/cm2
    0 min 21,7 25,8 21,9
    5 min 17,1 23,8 9,8
    10 min 7,6 5,4 0,8
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen 3 und 4 wiesen wesentlich bessere offene Zeiten als die Vergleichszusammensetzung D auf.
  • Beispiel 3
  • Zwei Zementzusammensetzungen wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei der Wassergehalt aber so eingestellt wurde, dass die Zementzusammensetzungen einen Schlupf zwischen 0,5 mm und 1 mm erhielten. Weiterhin wurden zwei ähnliche Zementzusammensetzungen hergestellt. Der Unterschied bestand darin, dass diese Zusammensetzungen als Rheologieadditiv ein Gemisch aus 4 g beliebigen Celluloseethern und 0,08 g eines Polyacrylamids enthielten. Die Rheologieadditive, die in den vier Zementzusammensetzungen verwendet werden, sind in Tabelle V aufgeführt. Tabelle V. In den Zusammensetzungen verwendete Rheologieadditive
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 6 7 E F
    Celluloseether, g 4 4 4 4
    DS Methyl 0,9 0,9 - -
    DS Ethyl 0,35 0,35 0,95 0,95
    MS Hydroxyethyl 0,9 0,9 2,35 2,35
    Viskosität, cP 2100 2100 6000 6000
    Ausflockungstemperatur, °C 70,1 70,1 69 69
    Polyacrylamid, g - 0,08 - 0,08
  • Der Luftgehalt, der Schlupf, der Fließprobegerätewert und die offene Zeit der vier Zementzusammensetzungen wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Weiterhin wurde die Wasserretention gemäß ASTM C91-71 (modifiziert durch einen Trichterdurchmesser von 80 mm und eine 10-minütige Evakuierung) bestimmt. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten. Tabelle VI. Gebrauchseigenschaften der Zementzusammensetzungen
    Zusammensetzungen
    Eigenschaft 6 7 E F
    Wasserzugabe, g 220 250 225 255
    Luftgehalt % 24 20 22 23
    Fließprobegerätewert, mm 158 164 154 154
    Schlupf, mm 1 0,5 1 0,5
    Offene Zeit als Zugfestigkeit, kg/cm2
    0 min 21,8 21,1 12,7 12,0
    5 min 16,6 12,7 10,6 6,0
    10 min 7,2 6,5 4,3 0,0
    Wasserretention, % 97,1 96,7 97,2 96,1
  • Die erfindungsgemäßen Zementzusammensetzungen 6 und 7 haben eine wesentlich bessere Eigenschaft der offenen Zeit als die Zusammensetzungen E und F. Wasserretentionswerte zwischen 94% und 98% sind hervorragend.

Claims (10)

  1. Frische wässrige Zementzusammensetzung, enthaltend einen hydraulischen Zement und einen Celluloseether, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung einen Methylethylcelluloseether mit einem DS Methyl von 0,4–2,2, einem DS Ethyl von 0,05–0,8 und einer MS Hydroxy-(C2-C3)-alkyl von 0–2 enthält.
  2. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Methylethylcelluloseether einen DS Methyl von 0,6–1,8, einen DS Ethyl von 0,1–0,5 und eine MS Hydroxy-(C2-C3)-alkyl von 0,1–1,2 hat.
  3. Zementzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydroxyalkylgruppe Hydroxyethyl ist.
  4. Zementzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydroxyalkyl Hydroxypropyl ist.
  5. Zementzusammensetzung nach den Ansprüchen 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,05–3 Gew.-% des Methylethylcelluloseethers enthält.
  6. Zementzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,05–3%, bezogen auf das Trockengewicht, eines in den Ansprüchen 1–4 definierten Methylethylcelluloseethers, 8–99,5%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, ei nes hydraulischen Zements, 0–91%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Füllstoffs mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger, 0–10%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, andere Bestandteile und 10–60%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, Wasser enthält.
  7. Zementzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,1–2%, bezogen auf das Trockengewicht, eines in den Ansprüchen 1–4 definierten Methylethylcelluloseethers, 12–65%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines hydraulischen Zements, 45–83%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Füllstoffs mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger, 0,05–4%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, andere Bestandteile und 15–40%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, Wasser enthält.
  8. Trockenes Gemisch, geeignet zur Verwendung bei der Herstellung der frischen Zementzusammensetzung nach Anspruch 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,05–3%, bezogen auf das Trockengewicht, eines in den Ansprüchen 1–4 definierten Methylethylcelluloseethers, 8–99,5%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines hydraulischen Zements, 0–91%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Füllstoffs mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger, und 0–10%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, andere Bestandteile enthält.
  9. Trockenes Gemisch nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,1–2%, bezogen auf das Trockengewicht, eines in den Ansprüchen 1–4 definierten Methylethylcelluloseethers, 12–65%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines hydraulischen Zements, 45–83%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, eines Füllstoffs mit einer Teilchengröße von 5 mm oder weniger, und 0,05–4%, bezogen auf das Trockengewicht der Zusammensetzung, andere Bestandteile enthält.
  10. Rheologieadditiv, geeignet zur Verwendung in einer frischen Zementzusammensetzung oder einem trockenen Gemisch nach Anspruch 1–8, dadurch gekennzeichnet, dass es 40–98,5%, bezogen auf das Trockengewicht, eines in den Ansprüchen 1–4 definierten Methylethylcelluloseethers, 1,5–60 Gew.-% eines anderen Polymers, das aus einem wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren, synthetischen, organischen, alkalibeständigen Polymer und 0–50 Gew.-% Ton enthält.
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