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Verweis auf eine korrespondierende
vorläufige
Anmeldung
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Diese
Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen US-Anmeldungen lfd.
Nr. 60/309,538 sowie lfd. Nr. 60/334,444
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Technisches
Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein reaktives Abdichtfluid bzw. Abdichtflüssigkeit,
welches ausgebildet ist, schnell zu gelieren, wenn es einer hohen
Scherkraft ausgesetzt ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren
zum Abdichten einer unterirdischen Formationszone, insbesondere
zum Ausheilen erheblicher Schlammverluste, wenn eine Bohrung gebohrt
wird.
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Hintergrund
der Erfindung
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Zirkulationsverlust
während
des Bohrens ist ein großes
Problem. Die Kosten der Bohrung steigen dramatisch durch den Zeitverlust
durch verspätete
Bohrlochförderung
und auch durch die damit zusammenhängenden Bohrprobleme, wie Rohrhaften
und Sicherheitsprobleme. Die bekannteste Technik, um Zirkulationsverlust
zu bekämpfen,
ist die Zugabe eines Zirkulationsverlust-Materials (LCM) in das
Bohrfluid. Gekörnte
Flocken und faserartige Partikel, im Wesentlichen basierend auf
zellulosischen Materialien, werden verwendet, um Brüche, Drusen
und poröse
Zonen abzudichten. Mineralien wie Glimmer werden herkömmlich auch
verwendet. Wenn sogar hohe Konzentrationen an Zirkulationsverlust-Matrialien die Bohrfluidzirkulation
nicht wiederherstellen, wird eine Zementabdichtung angeordnet. Die
Zementabdichtung verdichtet die Lücken, aber füllt auch
das offene Bohrloch und muss durchbohrt werden, bevor das Bohren
des Bohrlochs fortgeführt
wird. Sehr oft muss die Behandlung mehrmals wiederholt werden, bevor
eine richtige Dichtung erzielt wird.
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Andere
Techniken beinhalten die Verwendung reaktiver Fluide. Zwei reaktive
Fluide werden entweder in der Nähe
der Formation vermischt, wo der Verlust auftritt, wobei ein erstes
Fluid durch den Bohrstrang gepumpt wird und ein zweites Fluid abwärts des
Ringraums verlagert wird. An der Grenzschicht der beiden Fluide erlaubt
der turbulente Fluss die schnelle Bildung einer gummiartigen festen
Masse, üblicherweise
bekannt als Schmiere ("gunk"). Ein anderes Verfahren
verwendet vernetzte Polymer-Gele, deren Reaktion an der Oberfläche initiiert
wird. In beiden Fällen
ist die Technologie sehr riskant, weil leichte Veränderungen
in der Zusammensetzung, Temperatur oder Fluid-Kontamination zu permanenter
Gellierung in und um die Bodenlochsohlenausrüstung führen kann, was zu bedeutenden
Arbeitsausfällen
führt.
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Es
ist auch bekannt, sogenannte rheotropische Flüssigkeiten als Abdichtfluide
zu verwenden, welche bei hoher Beanspruchung verdicken.
US 4,663,366 beschreibt
eine derartige Polycarbonsäure,
welche eine Wasser-in-Öl-Emulsion
beinhaltet, wobei die Ölphase
hydratisierbaren wasser-quellenden hydrophilen Lehm, wie Bentonit,
und die wässerige
Phase ein gelöstes
Polyacrylamid und eine Polycarbonsäure beinhaltet. Das Erstarren
bzw. Setzen dieses Abdichtfluids erfolgt als ein Ergebnis eines
Quellens des Bentonits, wenn letzteres mit Wasser in Kontakt kommt.
Jeder dispergierte Tropfen der wässerigen
Phase ist mit einem Polymermaterial überzogen, so dass der Kontakt
nur stattfindet, wenn die Emulsion einer hohen Scherbeanspruchung ausgesetzt
wird, welche diesen Überzug
aufbricht.
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Ein
anderes rheotropisches Abdichtfluid ist bekannt aus
US 5,919,739 (Sunde et al.). Wie die
Emulsion aus
US 4,663,366 ,
basiert das Fluid auf einer "lockeren" inverten Emulsion.
Die kontinuierliche Phase schafft ein Einkapselungsmedium für einen
Vernetzer und die interne Phase besteht aus einer hohen Konzentration eines
Polymers, während
die Grenzflächenspannung
zwischen den zwei Phasen beibehalten wird durch eine Konzentration
eines lipophilen oberflächenaktiven
Tensids.
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Ein
bevorzugtes Abdichtfluid der Sunde et al.-Patentanmeldung besteht
aus ca. 25 Vol.-% einer kontinuierlichen Phase, beinhaltend eine
hydrophobe Flüssigkeit
ausgewählt
aus Mineralölen,
Pflanzenölen,
Estern und Ethern, einem Emulgator auf Triglycerid-Basis, Bentonit
und Calciumhydroxid und aus ca. 75 Vol.-% einer dispergierten wässerigen
Phase bestehend aus Wasser, Xanthan und optional einem Beschwerungsmittel
wie Barit. Wenn diese Art von Fluid einen signifikanten Druckabfall
erfährt,
findet eine Inversion der Emulsion statt und der Vernetzer gelangt
in die wässerige
Phase, wodurch sich ein Gel bildet.
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Die
letztere Art von Abdichtfluid kann für mehrere Wochen ohne Reaktion
gelagert werden und mit einer Zentrifugalpumpe für mehrere Stunden gepumpt werden.
Die Gelbildung erfolgt schnell und wird ausgelöst lediglich dadurch, dass
das Abdichtfluid hohen Scherkräften
ausgesetzt wird, zum Beispiel wenn es durch die Bohrkrone geleitet
wird. Die Verwendung dieser Art von Abdichtfluid ist jedoch durch
das Fehlen von Unempfindlichkeit sowie das Schrumpfen mit der Zeit
begrenzt. Weiterhin wird das Gel über einer Temperaturschwelle von
ca. 90 °C
weniger stabil und wird durch das Aufbrechen der vernetzten Bindungen
zu einem viskosem Fluid.
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Es
wäre deshalb
wünschenswert,
ein neuartiges Abdichtfluid zu schaffen, welches effektiv die Problemzone
abdichten kann und über
einen großen
Temperaturbereich stabil ist. Es besteht ferner die Notwendigkeit
für eine
Kontrolle der Bohrung für
bessere Verfahren, beinhaltend Bestückungsstrategien, um zu helfen, Aufgaben
erfolgreich zu machen.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Deshalb
schafft die Erfindung ein Abdichtfluid bzw. eine Abdichtflüssigkeit
zum Abdichten einer unterirdischen Formationszone, die ein Bohrloch
umgibt, bestehend aus einer Emulsion umfassend eine dispergierte
wässerige
Phase, beinhaltend eine wässerige
Base und eine hydrophobe kontinuierliche Phase, beinhaltend ein
gepfropftes Hydroxyethylcellulosederivat-Polymer, ein Tensid und
einen Vernetzungsaktivator des Hydroxyethylcellulose-Polymers.
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Es
wird vermutet, dass die Emulsion invert ist (Wasser-in-Öl), obwohl
sie auch direkt sein kann (Öl-in-Wasser)
mit weiteren Wassertröpfchen
in den großen Öltröpfchen,
z.B. eine inverte Emulsion in einer direkten Emulsion.
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Die
gepfropften Polymere, welche zur Ausführung der Erfindung geeignet
sind, sind Celluloseetherderivate mit gepfropfter Vinylphosphonsäure.
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Das
Celluloseetherderivat ist bevorzugt eine Hydroxyalkylcellulose,
wobei das Alkyl ausgewählt
ist aus der Gruppe aus Ethyl und Propyl. Die bevorzugte Hydroxyalkylcellulose
ist 2-Hydroxyethylcellulose. Ein Verfahren zum Herstellen von Celluloseethern
mit mindestens einem Phosphor-enthaltenden Substituenten ist aus
US 4,413,121 bekannt, worauf
sich hiermit bezogen wird und was hiermit als Referenz eingeführt wird.
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Das
Prinzip des Erstarrens bzw. Setzens der Abdichtflüssigkeit
der vorliegenden Erfindung ist im Wesentlichen das gleiche wie für die Abdichtflüssigkeit
aus
US 4,663,366 , die
oben beschrieben wurde. Es ist das Vernetzen der gepfropften Hydroxyalkylcellulose,
was die Gelbildung verursacht. Vernetzbare Cellulosederivate sind
aus dem Stand der Technik als polymere Viskositätssteigerer bekannt, welche
in der Ölindustrie,
insbesondere zum Kontrollieren des Fluidverlustes in unterirdischen
Formationen, verwendet werden. Es wird zum Beispiel auf
US 5,439,057 und
US 5,680,900 verwiesen.
Eine Vernetzungs-Bindung
wird erzeugt zwischen einem Metallion und den entsprechenden Gruppen
entlang der Polymerkette der Polysaccharide. Dadurch, dass die Abdichtflüssigkeit
einem Druckverlust größer als
2 MPa über
eine kleine Dimension ausgesetzt wird, wird geglaubt, dass die Emulsion
invertiert oder sich umdreht von ihrem inverten Zustand in einen
stabileren direkten Zustand. Der Bruch der Emulsionstropfen entlässt den
Vernetzungsaktivator in die wässerige Phase
und schafft deshalb ein metallisches zweiwertiges Ion, um mit dem
Celluloseetherderivat zu vernetzen und die Gelstruktur zu bilden.
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Detaillierte
Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
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Das
bevorzugte Polymer, welches in dieser Erfindung verwendet wird,
ist eine derivatisierte Hydroxyethylcellulose, insbesondere 2-Hydroxyethylcellulose,
gepfropftes Vinylphosphonsäurepolymer.
Das Verhältnis
von 2-Hydroxyethylcellulose zu Vinylphosphonsäuremonomeren in dem gepfropften
Polymer liegt typischerweise im Bereich von ca. 5 % bis ca. 20 %
und ein bevorzugtes Verhältnis
liegt bei ca. 10 % bis ca. 12 %. Der Konzentrationsbereich liegt
von 0,1 bis 5 Gew.-%, wobei 2 Gew.-% typischerweise bevorzugt werden. Gesteigerte
Polymerkonzentrationen resultieren in stabileren bzw. steiferen
Gelen.
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Die
Vernetzungsagenzien oder Vernetzungsaktivator-Zumischungen werden
ausgewählt
aus den Gruppen bestehend aus Eisen(III)-Verbindungen, Bor-(z.B.
Borsäure,
Boratsalze), Titan(IV)-, Zirconium(IV)-, Aluminium(III)-, Antimon(V)-Verbindungen, welche
zweiwertige Calcium- und Magnesiumionen (z.B. Magnesiumoxid und
Calciumoxid), Amine (Mono-, Di- oder Trialkanol); Cocoamine, Pentamine,
Alkyldiethanolamine), Acetate (z.B. Natriumacetat), Natriumhydroxid,
Kaliumhydroxid und Puffer, wie Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat und
Natriumacetat; und/oder andere Additive, welche Hydroxylionen in
wässerigen
Lösungen
erzeugen, wie Ammoniak, Ammonverbindungen und Ammoniak-erzeugende
Verbindungen, z.B. Harnstoff; chelatisierende Agenzien, wie Natriumlactat,
Salze von Hydroxyethylaminocarbonsäuren, wie Hydroxyethylethylendiamintriessigsäure (EDTA),
Natriumgluconat, Sorbit und Glycerol.
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Die
bevorzugten Vernetzungs/pH-Kontrollagenzien sind Magnesiumoxid,
Natriumcarbonat, EDTA und Natriumtetraborat. Der Konzentrationsbereich
für Magnesiumoxid
liegt bei 0,01 bis 3 Gew.-%, bevorzugt bei ca. 0,5 bis ca. 1,5 Gew.-%.
Der Konzentrationsbereich für
Natriumcarbonat liegt bei 0,01 bis 3 Gew.- %, bevorzugt bei ca. 0,1 bis 1 Gew.-%.
Der Konzentrationsbereich für
EDTA liegt bei 0,01 bis 3 Gew.-%, bevorzugt bei ca. 0,1 bis 1 Gew.-%
und der Konzentrationsbereich für
Natriumtetraborat liegt bei ca. 0,01 bis 3 Gew.-%, bevorzugt bei
ca. 0,1 bis 1 Gew.-%.
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Jeder
saubere flüssige
Kohlenwasserstoff kann für
die organische Phase bzw. Ölphase
verwendet werden. Das Öl
kann vorteilhafterweise ausgewählt
sein aus jedem Basisöl,
welches für
Bohrfluide geeignet ist, wie Mineralöle, pflanzliche Öle, Ester-
und Etheröle,
Diesel, Alphaolefine, Polyolefine, n-Alkane und Mischungen daraus.
Ausgewählte Öle müssen kompatibel
sein mit dem verwendeten Bohrfluid und den Umgebungs-Bestimmungen,
welche zum Beispiel die Verwendung von Aromaten-beinhaltenden Ölen auf
Hochseeanlagen verhindern. Der Konzentrationsbereich für die Ölphase liegt
bei ca. 5 bis ca. 70 Gew.-%, bevorzugt bei ca. 10 bis ca. 25 %.
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Das
verwendete Wasser ist bevorzugt frisches Leitungswasser. Nicht-kontaminiertes Bohrwasser,
wie Seewasser oder dünne
Sole bzw. Brine, verdünnt
mit ca. 50 % frischem Wasser, kann ebenfalls verwendet werden. Der
Konzentrationsbereich liegt bei ca. 30 bis ca. 95 Gew.-%, insbesondere
bei ca. 70 bis ca. 90 Gew.-%.
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Die
Vernetzungsbindung, ausgebildet zwischen dem Metallion und der Hydroxylgruppen,
läuft zusammen,
wenn der pH-Wert zwischen 11 und 13 eingestellt ist.
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Herkömmliche
kommerziell erwerbliche Emulgatoren können verwendet werden, ausgewählt auf
der Basis ihrer Kompatibilität
mit der basischen Umgebung und der vorgesehenen Verwendungstemperatur.
Lipophile Tenside, die verwendet werden, um Wasser-in-Öl-Emulsionen
als Bohrfluide zu erzeugen, die einen hohen Wassergehalt (mehr als
50 Vol.-%) umfassen und dem Fachmann bekannt sind, können die
benötigte Emulsionsstärke schaffen.
Bevorzugte Emulgatoren basieren auf einer Kombination von Fettsäuren und
Polyamiden oder auf Triglycerid. Die Erstarrungszeit der Abdichtflüssigkeit
hängt von
der Menge des Emulgators ab: Das Hinzufügen einer kleinen Menge eines
Emulgators resultiert in einer sehr kurzen Erstarrungszeit und einer
sehr instabilen Emulsion. Im Gegensatz dazu resultiert eine große Konzentration
der Emulsion in einem zu stabilen Fluid, einer sehr langen Erstarrungszeit
und größeren Scherkräften, die
für die
Gelbildung benötigt werden.
Die bevorzugten Tenside sind Polyamidderivate mit Konzentrationen
im Bereich von ca. 0,01 bis ca. 5 Gew.-%, besonders vorteilhaft
von ca. 0,1 bis ca. 3 Gew.-%, um die Scherrate zu kontrollieren,
die zum Invertieren der Emulsion benötigt wird.
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Die
Abdichtflüssigkeit
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann optional zusätzliche
Additive, wie ein Erstarrungs-Beschleuniger, Zirkulationsverlust-Material
und Streckmittel, umfassen.
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Das
Abdichtsystem gemäß der vorliegenden
Erfindung kann bei einem ausgedehnten Temperaturbereich verwendet
werden, der im Bereich von ca. 40 °F bis ca. 325 °F (ca. 4 °C bis ca.
163 °C)
liegt.
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Obwohl
es nicht bevorzugt ist, kann die Abdichtflüssigkeit auch herkömmliches
Zirkulationsverlust-Material umfassen, wie Spannstopfen ("nut plug"), Fasern, Calciumcarbonat,
Glimmer etc. Wenn die Abdichtflüssigkeit
durch die Bohrerspitze geleitet wird, müssen die Zirkulationsverlust-Materialien
von feiner oder mittlerer Güte
sein, in Abhängigkeit
von der Größe der Düsen an der
Krone.
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Streckmittel
sowie Lehm werden gewöhnlich
in Bohrlochfluiden verwendet, um die Suspension der Feststoffe zu
verbessern, um die Abscheidung von Feststoffpartikeln, wie Verbrückungsagenzien,
zu verhindern. Bentonit wird bevorzugt aufgrund seiner Fähigkeit,
große
Mengen an Wasser zu absorbieren, und deshalb die Verdünnung des
Gels durch Wassereinfluss zu verhindern. Bentonit steigert weiterhin
die Gelfestigkeit des Schlamms und verbessert die Suspension von Feststoffen,
wenn Zirkulationsverlust-Material zusätzlich beinhaltet ist.
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Die
Abdichtflüssigkeit
der Erfindung kann ebenfalls in Verbindung mit Beschwerungsagenzien
verwendet werden. Die Beschwerungsagenzien sind ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Barit, Ilmenit, Hematit, Mangan- und Calciumcarbonat.
Werden die festen Beschwerungsadditive zu der Ölphase gegeben, wird die Dichte
gewöhnlich
eingestellt zwischen 0,98 g/cm3 (kein Beschwerungsagens)
und 1,68 g/cm3. Wo die festen Beschwerungsadditive
zu der wässerigen
Phase gegeben werden, kann eine höhere Dichte erreicht werden,
bis zu ca. 2 g/cm3.
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Eine
bevorzugte Abdichtflüssigkeit
gemäß der Erfindung
umfaßt
15,65 Gew.-% an Dieselöl,
0,18 Gew.-% eines Polyamidderivates (Emulgator), 1,96 Gew.-% einer
derivatisierten Hydroxyethylcellulose (2-Hydroxyethylcellulose 89–90 Gew.-%,
gepfropftes Vinylphosphonsäurepolymer
10–11
Gew.-%, Molekulargewicht 1.300.000), 78,27 Gew.-% frisches Wasser
und als Vernetzungsagens/-aktivator 1,27 Gew.-% Magnesiumoxid, 0,51
Gew.-% Natriumcarbonat, 0,67 Gew.-% Natriumtetraboratpentahydrat
und 0,51 Gew.-% des Trikaliumsalzes von EDTA.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zum Herstellen
der neuen Abdichtflüssigkeit
die Schritte: Lösen
des Emulgators im Öl
unter leichtem Rühren
(z.B. 400 Umdrehungen pro Minute, RPM) für ca. zwei Minuten, Hinzufügen aller
anderen flüssigen
oder festen Additive, beinhaltend das Polymer, zu dem Basisöl, unter
dem selben leichten Rühren
für ungefähr den gleichen Zeitraum,
um eine Vormischung zu schaffen, die alle Bestandteile der Emulsion
außer
Wasser umfasst, und Hinzufügen
von Wasser zum Beispiel mit einem statischen Mixer unmittelbar bevor
sie abwärts
des Loches gepumpt wird, so dass das Polymer nicht in die wässerige
Phase wandert und es demnach nicht vor dem Aufbrechen der Emulsion
hydratisiert wird. Es sollte erwähnt
werden, dass eine weitgehende Wanderung und Hydratation des Polymers
erhalten wird in einem Zeitraum von mehreren Minuten, z.B. zwischen
ca. 15 und 30 Minuten. Gemäß dieser
bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird die Emulsion weniger als eine Minute, bevorzugt
ca. 30 Sekunden nach dem Vermischen gepumpt, so dass keine signifikante
Hydratation in einem so kurzen Zeitraum auftreten kann.
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Diese
Vormischung kann gelagert und vor Ort belassen werden, bis sie benötigt wird,
wobei vorgesehen ist, dass eine unplanmäßige Zugabe von Wasser verhindert
wird, um eine dramatische Steigerung der Viskosität zu verhindern.
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Ein
Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Platzieren
einer Abdichtung in einem Bohrloch, um Zirkulationsverlust zu behandeln.
Die bevorzugte Praxis nach Antreffen einer Zirkulationsverlustzone
ist es, die Zone so schnell wie möglich zu behandeln. Die Tiefe
der niedrigsten Zirkulationsverlustzone kann ermittelt werden durch
Protokollierung (z.B. mit Bilderzeugungsmitteln) oder durch Auftragen
der Tiefe gegen die Verlustrate. Eine genaue Ortsermittlung ist
ein wesentlicher Punkt um sicherzustellen, dass die Abdichtpille
("plugging pill") unter dem Zirkulationsverlustgebiet
plaziert wird. Die Pille wird bevorzugt durch die Bohrer-Düsen gepumpt
unter Verwendung von Pillen, welche ein Volumen von ca. 5–15 m3 aufweisen. Nach dem Pumpen einer ersten
Pille wird der Bohrung erlaubt, sich auszugleichen, und Versuche
sollten unternommen werden, um Zirkulation zu erreichen. Wenn die
gesamte Zirkulation nicht erzielt wird, können zwei oder drei Pillen
benötigt
werden, um die Zone effektiv abzudichten.
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Diese
und andere Merkmale der Erfindung werden durch den Fachmann anerkannt
und verstanden aus der detaillierten Beschreibung und den folgenden
Beispielen.
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Laboruntersuchungen
und Beispiel
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Eine
Fluidpille wurde gemäß der bevorzugten
Formulierung gemischt, folglich umfassend 80 g Dieselöl, 0,94
g eines Polyamidderivats (Emulgator), 10 g einer derivatisierten
Hydroxyethylcellulose (2-Hydroxyethylcellulose 89–90 Gew.-%,
gepfropftes Vinylphosphonsäurepolymer
10–11
Gew.-%, Molekulargewicht 1.300.000), 400 g frisches Wasser und als
Vernetzungsagens/-aktivator 6,5 g Magnesiumoxid, 2,6 g Natriumcarbonat,
3,4 g Natriumtetraboratpentahydrat, 5 g feines Silica und 2,6 g
EDTA (Trinatriumsalz).
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Das Öl wird in
einem Gefäß plaziert
und gerührt.
Zu der gerührten Ölphase wird
langsam das Tensid gegeben, bis das Tensid im Öl gelöst ist, unter Rühren von
400 RPM für
2 Minuten. Feste Additive (Magnesiumoxid, Natriumcarbonat, Polymer,
Natriumtetraboratpentahydrat, feines Silica und Ethylendiamintriessigsäure) werden
danach zu dem Basisöl
(in beliebiger Reihenfolge) unter Rühren bei 400 RPM für weitere
2 Minuten hinzugefügt.
Die Emulsion wird gebildet durch langsames Hinzugeben von Wasser
zu der gerührten Ölphase und
während
einer Steigerung der Mischergeschwindigkeit auf ein Maximum von
600 RPM, um die erwünschte Emulsion
in weniger als 30 Sekunden zu erhalten.
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Verfahren
zum Invertieren der Emulsion mit Scherung: Die Emulsion wird invertiert
durch Aufbringen einer Scherung. Die Scherung kann im Labor in einer
Vielzahl von Verfahren simuliert werden. Als ein Beispiel sind drei
verschiedene Möglichkeiten
wie folgt vorgesehen: Das Verwenden einer Schereinheit, das Verwenden
einer modifizierten API Fluidverlustzelle und das Verwenden eines
schaufelartigen Mischers (herkömmlicher
Mischer nach Waring).
- 1) Verwenden einer Schereinheit – Gleich
dem in US 5,717,131 Beschriebenen:
Die Emulsion strömt
in ein Reservoir aus, der Druckeingang ist eingestellt auf 7 bar
(100 psi) und die Scherdüse
wird auf 35 bar (500 psi) eingestellt durch anfängliches Testen mit einem niedrigviskosen
Fluid. Die umgedrehte Emulsion wird am Ausgang in einem Plastikbecher
oder kleinen Plastikwürfeln
oder in einem Gummischlauch für
anschließende
Extrusions-Untersuchungen gesammelt.
- 2) Verwenden einer modifizierten API Fluidverlust-Zelle: In
einer Hochtemperatur-Hochdruck-Fluidverlust-Zelle, welche gewöhnlich verwendet
wird, um Fluidverlust-Untersuchungen für Zementschlamm durchzuführen. Ein
Kolben, ausgestattet mit zwei O-Ringen, um einen guten Kontakt zu
haben, wird in die Zelle eingebracht. Der Kolben wird auf den Boden
der umgedrehten Fluidverlust-Zelle
gedrückt.
Die Emulsion wird in die Fluidverlust-Zelle eingefüllt und
ein Spacer ohne das Filtersieb wird hinzugefügt, um ein Leck zu verhindern,
und die Kappe wird fixiert. Die Kappe ist ausgestattet mit einem
Ventil mit einem ¼-Inch-Ende. Die Fluidverlust-Zelle
wird umgedreht und auf ihrem Sockel platziert und eine Druckverbindung
wird montiert. Ein Druck von 35 bar (500 psi) wird angelegt. Das
obere Ventil wird geöffnet,
was es erlaubt, dass die Emulsion gegen den Kolben gedrückt wird.
Das Bodenventil wird kurz geöffnet
und geschlossen, um eine Ausladung zu verhindern und die umgedrehte
Emulsion wird in einem Kunststoffbecher oder kleinen Kunststoffwürfeln gesammelt.
- 3) Verwenden eines schaufelartigen Mischers: Nachdem die Emulsion
vorbereitet wurde, wird sie für
20 Sekunden gemischt bei 7000 RPM in einem schaufelartigen Mischer.
Die umgedrehte Emulsion wir in einen Kunststoffbecher oder kleine
Knuststoffwürfel
gegossen.
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Extrusionstest-Methode:
Die Emulsion wird vorbereitet wie oben beschrieben und mit der Schereinheit umgedreht.
An dem Auslass der Schereinheit ist ein Gummischlauch angeschlossen.
Die umgedrehte Emulsion läuft
durch den Schlauch, wobei sie ihn vollständig ausfüllt. Sobald die umgedrehte
Emulsion den Schlauch verlässt,
wird der Schlauch von der Schereinheit abgenommen und an eine Druckleitung
angeschlossen. Der Druck wird eingestellt mit einem Regulierer,
welcher erlaubt, dass Stickstoffgas das Gel drückt. Der Druck, der benötigt wird,
um das Gel zu extrudieren, wird auf dem digitalen Maß abgelesen
und aufgezeichnet. Dieser Extrusionstest kann durchgeführt werden
bei Gel in dem Gummischlauch direkt nach dem Umdrehen oder es kann
erlaubt werden, dass es für
einen Zeitraum von Stunden vor dem Extrudieren altert.
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Es
ist auch möglich,
den Gummischlauch an die modifizierte API Fluidverlust-Zelle anzuschließen, um die
Emulsion in dem Gummischlauch umzudrehen. Extrusionstests von dem
Gel können
dann ausgeführt
werden.
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Die
Gele wurden bei Raumtemperatur geschert und bei Raumtemperatur bis
zu 325 °F
plaziert. Das Gel wurde dann abgekühlt und visuell untersucht.
In einer anderen Untersuchung wurde die Emulsion vor dem Scheren
auf 300 °F
gebracht und anschließend
geschert. In beiden Fällen
wurde ein starkes Gel gebildet, auch wenn das Gel, das bei 300 °F gebildet
wurde, noch stärker
war.
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Yard-Test
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Ein
Yard-Test wurde durchgeführt,
um die Bildung einer Emulsion durch einen statischen Mischer zu beurteilen.
Der statische Mischer hat den Kontakt zwischen der Ölphase und
dem mischenden Wasser verbessert, um eine homogene Emulsion zu erzeugen.
Eine Drossel wurde verwendet, um den Druckabfall bereitzustellen,
der benötigt
wurde, um die Emulsion zu invertieren und ein Gel zu bilden.
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Eine
nicht beschwerte Emulsion wurde vorbereitet, bestehend aus 320 Liter
Dieselöl
(Basisöl),
19,2 Liter eines Polyamidderivats (Emulgator), 24.09 kg eines Vernetzungsaktivators
umfassend Magnesiumoxid, dihydriertes Talg-Dimethylammoniumbentonit
und ethoxyliertes Octylphenol, 4,82 kg Sodaasche als Puffer, 48,23
kg eines Viskositätssteigerers,
eine derivatisierte Hydroxyethylcellulose (2-Hydroxethylycellulose 89–90 Gew.-%,
gepfropftes Vinylphosphonsäure-Polymer
10–11
Gew.-%, Molekulargewicht 1.300.000), 12,53 kg Natriumtetraboratdecahydrat,
9,64 kg Tetranatriumethylendiamintetraessigsäure (Tetranatrium EDTA), 24,09
kg kristallines Silicapulver und 1927 Liter Wasser.
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Eine
beschwerte Emulsion wurde ebenfalls vorbereitet, bestehend aus 357,7
Liter Basisöl,
14,31 Liter des Emulgators, 17,89 kg des Vernetzungsaktivators,
3,58 kg des Puffers, 35,78 kg des Viskositätssteigereres, 9,30 kg Natriumtetraboratdecahydrat,
7,16 kg Tetranatrium-EDTA), 17,89 kg kristallines Silicapulver und
1430 Liter Wasser.
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Vor
der Vermischung der Ölphase
wurde die Drossel mit Wasser kalibriert und alle Leitungen wurden mit
Druck geprüft.
Zwei Barrel (317,97 Liter) Öl
wurden zusammen mit dem Emulgator in den Bottich hinzugefügt, zirkuliert
und in den Entladetank, um alles Wasser aus den Leitungen zu entfernen
abgelassen.
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Der
Emulgator wurde zuerst zu der Ölphase
in den Bottich hinzugefügt.
Der Mischung wurde es erlaubt, sich für 2 Minuten zu vermischen.
Die festen Additive wurden dann eingemischt und der Mischung wurde es
erlaubt, für
10 Minuten zu rühren.
Zwei separate Leitungen wurden verwendet, um die Ölphase und
das Wasser zu pumpen. Die beiden Leitungen waren verbunden, um eine
einzige Leitung, und damit den Start der Bildung der Emulsion zu
bilden. Vier verschiedene Konfigurationen wurden verwendet, um das
Gel zu bilden:
- – Aufgereihte Ventile, um zu
vermeiden, dass die Emulsion durch den statischen Mischer und die
Leitungen gelangt, welche nicht mit Drosseln ausgerüstet sind.
- – Aufgereihte
Ventile, um durch den statischen Mischer und die Drossel zu verlaufen,
welche einen Druckabfall gleich 250 psi vor dem Erreichen des Ausgangs
erzeugen.
- – Die
Emulsion wurde nicht durch den statischen Mischer geleitet aber
durch die Drossel geleitet.
- – Die
Emulsion wurde durch den statischen Mischer ohne eine installierte
Drossel geleitet.
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Wenn
die Ölphase
in dem Bottich gemischt wurde, wurden Proben gesammelt und unter
Verwendung eines schaufelartigen Mischers wurde Wasser eingemischt,
um die Homogenität
der Emulsion zu verifizieren. Die Untersuchungen reproduzieren frühere Ergebnisse,
welche in dem Labor erzielt wurden. Durch das kleine Volumen erhöhte sich
die Temperatur des Bottichs. Um die Lösung des Polymers sicherzustellen,
wurde für die
beschwerte Lösung
das Polymer sanft zugegeben direkt nach dem Hinzufügen des
Emulgators. Der Mischung wurde es erlaubt, für nicht weniger als 10 Minuten
zu rühren,
wobei die anderen Chemikalien zugegeben wurden, wie es vorher getan
wurde.
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Die Ölphase wurde
erfolgreich durch die Zugabe von Barit beschwert. Nach der Zugabe
von Wasser durch den statischen Mischer, wurde eine homogene Emulsion
gebildet. Die Ölphase
wurde vermessen unter Verwendung eines mit Druck beaufschlagten
Schlamm-Abgleichs, und die Dichte betrug 1,69 g/cm3.
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Zusammenfassend
waren die Ergebnisse wie erwartet. Die Zugabe einer Drossel hat
den Druckabfall erzeugt, der benötigt
wurde, um die Emulsion aus ihrer Ölphase in die Wasserphase umzukehren
und um ein starkes Gel mit einem Druckverlust von 250 psi zu bilden.
In Abwesenheit einer Drossel hat der statische Mischer alleine nicht
genug Energie erzeugt, um die Emulsion umzudrehen.