DE60212071T2

DE60212071T2 - Verfahren zur Beschichtung mit Glas

Info

Publication number: DE60212071T2
Application number: DE2002612071
Authority: DE
Inventors: Yoshihiro Sayama-shi Iizawa; Masahiro Tokorozawa-shi Shirasaki; Jyunji Tokorozawa-shi Ono
Original assignee: Ikebukuro Horo Kogyo Co Ltd
Current assignee: Ikebukuro Horo Kogyo Co Ltd
Priority date: 2002-04-15
Filing date: 2002-04-15
Publication date: 2007-01-04
Anticipated expiration: 2022-04-16
Also published as: DE60212071D1

Description

Hintergrund der Erfindung
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Glasauskleidungsanwendungsverfahren für Glas ausgekleidete Instrumente mit einer Platte aus rostfreiem Stahl oder einem Gussteil als Basismaterial, die erschwerten Arbeitsbedingungen in der chemischen Industrie, der pharmazeutischen Industrie, der Nahrungsmittelindustrie usw. widerstehen können.
2. Beschreibung des verwandten Stands der Technik
Bei dem Brennen von Glasauskleidungen muss ein Basismetall ein oxidierbares Metall sein, so dass eine Grundbeschichtung an dem Basismetall fest anhaften kann. Da korrosionsfeste Legierungen nicht oxidierbar sind, wurden konventionell Versuche im Fall von Glasauskleidungen auf Basis von korrosionsfreien Materialien durchgeführt, um die Oberfläche des korrosionsfreien Basismaterials aufzurauhen und die Bindung mit der Grundbeschichtung chemisch durch Säurebehandlung der Oberfläche während der Vorsäuberung oder durch physikalische Sandblasbehandlung zu erhöhen.
Weiterhin sind bei Glasauskleidungen auf Basis von korrosionsfreien Materialien die Unterschiede in den Koeffizienten der linearen thermischen Expansion der korrosionsfreien Basismaterialien (Koeffizienten der linearen thermischen Expansion von 165 × 10^–7°C^–1 bei 100 bis 400°C oder mehr) und Glas (Koeffizienten der linearen thermischen Expansion von 95 bis 100 × 10^–7°C^–1 bei 100 bis 400°C) groß, und restliche Kompressionsbelastungen nach dem Brennverfahren aufgrund von Unterschieden in der Kühlkontraktion sind groß, was zu dem Auftreten von Scherstress von dem korrosionsfreien Basismaterial auf die Glasauskleidungsschicht führt, wodurch häufig ein Delaminieren der Glasauskleidungsschicht auftritt.
Um Probleme wie die oben beschriebenen zu lösen, wenn eine Glasauskleidung auf ein korrosionsfreies Basismaterial aufgebracht wird, offenbart das Japanische Patent Nr. 2642536 beispielsweise ein Glasauskleidungsanwendungsverfahren, worin eine thermische Spritzbehandlung auf eine Oberfläche eines korrosionsfreien Basismaterials unter Verwendung eines thermischen Spritzmaterials aufgebracht wird, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus korrosionsfreien Materialien, identisch zum Basismaterial, Ni-Metall, Cr-Metall, Fe-Metall, Co-Metall, Ni-Cr-Legierungen und Fe-Cr-Legierungen, und dann wird die Glasauskleidung durch eine Wärmebehandlung durchgeführt, wobei das Glasauskleidungsanwendungsverfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die gesamte Glasauskleidungsdicke in einem Bereich von 600 bis 2500 μm liegt und ein Verhältnis zwischen der thermischen Spritzbehandlungsschichtdicke und der Glasauskleidungsschichtdicke in einem Bereich von 1:10 bis 1:200 liegt. Die Bindungsfestigkeit zwischen dem korrosionsfreien Basismaterial und der Grundbeschichtung kann in einem gewissen Ausmaß durch das Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß diesem Patent sichergestellt werden, was eine Glasauskleidungsstruktur mit einer überlegenen Glasauskleidungsdelaminierungsfestigkeit ermöglicht.
Da Plasmaspritzbehandlungen zu dem Zeitpunkt, zu dem das obige Patent erfunden wurde, jedoch einen manuellen Betreiber involvierten, der das Basismaterial und das Verspritzen mit einer thermischen Spritzpistole sicherstellte, war der einzige mögliche Parameter, um die Bindungsfestigkeit zu erhöhen und das Delaminieren der Glasauskleidungen in der thermischen Spritzbehandlung unter Verwendung eines thermischen Spritzmaterials auf korrosionsfreie Basismaterialien in großen Formen zu unterdrücken, die Durchführung eines Betriebs, wie z.B. einer Regulation des Verhältnisses zwischen der thermischen Spritzbehandlungsschichtdicke und der Glasauskleidungsschichtdicke, wie oben beschrieben, während der thermischen Spritzbehandlung unter Verwendung eines thermischen Spritzmaterials auf das korrosionsfreie Basismaterial und während der darauffolgenden Bildung der Glasauskleidungsschicht durch eine Grund- und eine Abdeckschicht.
Bei konventionellen manuellen Plasmaspritzbehandlungen liegt die Temperatur des thermischen Sprays, das durch eine Bogenentladung gebildet wird, jedoch bei ungefähr 10.000°C, und die Kügelchen(globule)-Temperatur des thermischen Spritzmaterials liegt bei nur ungefähr 3.000 bis 4.000°C, was die Körner in den Kügelchen des thermischen Spritzmaterials grob macht, wodurch es schwierig wird, eine einheitliche thermische Spritzbehandlungsschicht auf korrosionsfreien Basismaterialien in großen Formen zu bilden. Anders ausgedrückt, wenn das thermische Spritzmaterial an der korrosionsfreien Basismaterialoberfläche vor der Kügelchenbildung anhaftet und eine Größenreduktion ausreichend fortschreiten kann, kann sich die resultierende thermische Spritzbehandlungsschicht lokal verdicken, die Oberfläche der thermischen Spritzbehand lungsschicht kann grob werden oder ein offener Porendurchmesser der thermischen Spritzbehandlungsschichtoberfläche kann abnormal groß werden, und 100 μm überschreiten, und die vorliegenden Erfinder haben durch die darauffolgenden Experimente mit tatsächlichen Proben mit großen Formen festgestellt, dass es eine Möglichkeit gab, dass Probleme, wie z.B. Blasen, die in der Glasauskleidungsschicht gebildet wurden, oder dass sich eine Bindungsfestigkeit zwischen der Grundbeschichtung und dem rostfreien Basismaterial sich verschlechterte, sich ergeben würden, wenn die Glasauskleidung auf eine thermische Spritzmaterialschicht dieser Art angebracht werden würde. Anders ausgedrückt, wurde festgestellt, dass bei einem Aufbringen von Glasauskleidungen auf korrosionsfreie Basismaterialien in großen Formen, es Fälle gibt, wo es unzureichend ist, nur das Verhältnis zwischen der thermischen Spritzbehandlungsschichtdicke und der Glasauskleidungsschichtdicke zu kontrollieren.
Weiterhin betrifft die GB-A-2 121 780 eine flammspritzkeramische Pulverzusammensetzung, bestehend im wesentlichen aus ungefähr 10 bis 50 Gew.-% Aluminiumoxid und in der Balance, optional stabilisiertem, Zirkoniumdioxid. Die GB-A-2 121 780 offenbart weiterhin ein Verfahren zur Beschichtung eines Metallsubstrats mit einer adhärenten Schicht einer Keramikzusammensetzung, was ein Flammverspritzen einer Legierungsbindungsbeschichtung auf das Substrat und ein Flammverspritzen über die Bindungsbeschichtung einer Keramikzusammensetzung umfasst, bestehend aus im wesentlichen ungefähr 10 bis 50 Gew.-% Aluminiumoxid und in der Balance, optional stabilisiertem, Zirkoniumdioxid. Die Keramikbeschichtung wird vorzugsweise auf einem Eisenmetallsubstrat erzeugt.
Die US-A-3 340 402 betrifft eine Plasmaflammpulverpistole zum Verspritzen von geteiltem wärmefusionierfähigem Material. Es gibt jedoch keine Beschreibung in der US-A-3 340 402 in Bezug auf die Bildung einer Plasmaspritzbehandlungsschicht auf einem korrosionsfreien Basismaterial unter Verwendung der Pistole und Bildung einer Glasauskleidungsschicht auf der Behandlungsschicht.
Zusammenfassung der Erfindung
Dementsprechend ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Glasauskleidungsanwendungsverfahren bereitzustellen, das das Aufbringen stabiler, einheitlicher Glasauskleidungsschichten auf große Glasausgekleidete Instrumente, bestehend aus einem korrosionsfreien Basismaterial, ermöglicht.
Bemerkenswerte Fortschritte in thermischen Spritzbehandlungstechniken wurden in den letzten Jahren bewirkt, und automatisierte (Roboter) plasmathermische Spritztechniken bilden die Grundlage. Gemäß diesen thermischen Spritzverfahren werden thermische Spritztemperaturen oberhalb von 10.000°C durch eine Bogenentladung bewirkt, und Kügelchentemperaturen sind ebenfalls auf 5.000 bis 6.000°C angehoben worden, was es ermöglicht, dass das thermische Spritzmaterial in Kügelchen gebildet wird, die in der Größe reduziert sind, beschleunigt ist und in einem Hochtemperaturbereich ausgegeben werden. Die gegenwärtigen Erfinder haben dieses thermische Spritzverfahren auf das thermische Verspritzen von korrosionsfesten Basismaterialien mit großen Formen angewandt und haben dabei festgestellt, dass die Technik effektiv ist, stabile, einheitliche Glasauskleidungsschichten auf Glas ausgekleidete Instrumente aufzubringen, die aus korrosionsfesten Materialien mit großen Formen bestehen, wenn die Oberflächenrauhigkeit einer thermischen Spritzbehandlungsschicht, der offene Porendurchmesser und die Bindungsfestigkeit zwischen einer Grundbeschichtung und dem thermischen spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial in bestimmten Bereichen gehalten werden, indem die Oberflächeneigenschaften der darauf gebildeten thermischen Spritzbehandlungsschicht kontrolliert werden.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Glasauskleidungsanwendungsverfahren bereitgestellt, beinhaltend das Bilden einer thermischen Spritzbehandlungsschicht durch Anwendung einer thermischen Spritzbehandlung auf eine Oberfläche eines korrosionsfesten Materials unter Verwendung eines thermischen Spritzmaterials, gewählt aus einer Gruppe, bestehend aus einem korrosionsfesten Material, das mit dem Basismaterial identisch ist, Ni-Metall, Cr-Metall, Fe-Metall, Co-Metall, Ni-Cr-Legierungen und Fe-Cr-Legierungen, dann Bildung einer Glasauskleidungsschicht auf der thermischen Spritzbehandlungsschicht durch eine Glasauskleidungswärmebehandlung unter Verwendung einer Grundschicht und einer Abdeckschicht,
wobei:
das thermische Verspritzen durch einen automatischen Plasmaspritzapparat durchgeführt wird, wobei die thermische Spritztemperatur über 10.000°C liegt und die Kügelchentemperatur in einem Bereich von 5.000 bis 6.000°C liegt.
Die resultierende Obrflächenrauhigkeit Rz der thermischen Spritzbehandlungsschicht liegt in einem Bereich von 5 bis 100 μm und der offene Porendurchmesser in einem Bereich von 3 bis 60 μm.
Eine Bindungsfestigkeit zwischen dem thermischen spritzbehandelten korrosionsfesten Material und der Unterschicht-Glasauskleidungsschicht kann 250 N/cm² (2,5 MPa) entsprechen oder höher liegen.
Eine Dicke der Glasauskleidungsschicht kann in einem Bereich von 600 bis 2.500 μm liegen.
Eine Dicke der thermischen Spritzbehandlungsschicht und eine Dicke der Glasauskleidungsschicht kann in einem Bereich von 1:10 bis 1:200 liegen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die 1A und 1B erklären ein Verfahren zur Messung der Bindungsfestigkeit zwischen einem thermischen spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial und einer Glasauskleidungsunterschicht.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Die Technik, die die Basis des Glasauskleidungsanwendungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung bildet, involviert das Anwenden einer thermischen Spritzbehandlung auf eine Oberfläche eines korrosionsfesten Basismaterials unter Verwendung eines thermischen Metallspritzmaterials auf ähnliche Weise wie in dem obigen Japanischen Patent Nr. 2642536 beschrieben. Indem eine thermische Spritzbehandlungsschicht auf eine korrosionsfeste Basismaterialoberfläche abgelagert wird, werden die Nachteile im Hinblick auf eine Delaminierung der Glasauskleidungsschicht aufgrund von Unterschieden der Kühlkontraktion der Glasauskleidungsschicht und des korrosionsfesten Basismaterials während des darauffolgenden Aufbringens einer Glasauskleidungsschicht eliminiert, was eine gute Bindungsfestigkeit ermöglicht. Weiterhin kann die thermische Spritzbehandlungsschicht auf der korrosionsfesten Basismaterialoberfläche eine Delaminierung der Glasauskleidungsschicht verhindern, indem ein Schäumen durch eine Oxidationsreaktion zwischen einer Unterschicht und einem korrosionsfesten Basismaterial reduziert wird, wie es bei konventionellen Glasauskleidungen auftritt, wodurch restliche Belastungen, die sich nach dem Brennen der Glasauskleidung ergeben, abgeschwächt werden.
Hier können beispielsweise korrosionsfeste Metalle, wie z.B. SUS-316, SUS-304, SUS-430 usw. als korrosionsfestes Basismaterial verwendet werden. Weiterhin können zusätzlich zu den obigen korrosionsfesten Metallen Ni-, Cr-, Fe- oder Co-Metalle oder Ni-Cr-Legierungen, Fe-Cr-Legierungen usw. für das Metallspritzmaterial verwendet werden.
In dem Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Plasmaspritzbehandlungsapparat, der verwendet wird, um die thermische Spritzbehandlungsschicht zu bilden, ideal, wenn es sich um einen automatisierten (Roboter-) Typ handelt, der eine thermische Spritztemperatur oberhalb von 10.000°C durch eine Bogenentladung erreicht, eine Kügelchentemperatur in einem Bereich von 5.000 bis 6.000°C aufweist und dazu in der Lage ist, das thermische Spritzmaterial zu Kügelchen zu bilden, die Größe der Kügelchen zu reduzieren und eine Beschleunigung und eine Ausgabe des thermischen Spritzmaterials zu bewirken. Unter Verwendung eines Apparats dieser Art ist es möglich, die Oberflächeneigenschaften (Oberflächenrauhigkeit Rz, offener Porendurchmesser usw.) der thermischen Spritzbehandlungsschicht in geeigneter Weise zu kontrollieren, wenn die thermische Spritzbehandlung auf den Oberflächen der korrosionsfesten Basismaterialien mit großen Formen durchgeführt wird. Das verwendete thermische Spritzgas ist hier nicht auf irgendeine bestimmte Art begrenzt, und jedes üblicherweise verwendete thermische Spritzgas kann verwendet werden, es wird jedoch bevorzugt, dass eine Ar/He-Gasmischung verwendet wird. Weiterhin ist der obige Apparatetyp für die Durchführung der thermischen Spritzbehandlung an korrosionsfesten Basismaterialoberflächen mit großen Formen ideal, jedoch ist das Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung nicht auf den obigen Apparatetyp begrenzt, und es können natürlich andere Arten konventioneller thermischer Spritzapparate verwendet werden, unter der Maßgabe, dass sie die Oberflächeneigenschaften (Oberflächenrauhigkeit Rz, offener Porendurchmesser usw.) der thermischen Spritzbehandlungsschicht kontrollieren können, wobei die Größe, Form usw. des korrosionsfesten Basismaterials mit einbezogen wird.
Bei dem Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Oberflächenrauhigkeit Rz der thermischen Spritzbehandlungsschicht ein durchschnittlicher Wert von fünf wiederholten Messungen, wobei jeweils die Oberfläche der thermischen Spritzbehandlungsschicht, gebildet auf dem korrosionsfesten Basismaterial mit einer Probenlänge von 0,8 mm (800 μm) gemessen wird, die Länge von der Spitze des höchsten Peaks bis zum Boden des tiefsten Tals gemessen wird, wobei ein Tracertyp-Rauhigkeits-Messgerät verwendet wird (beispielsweise SATRONIC 10, hergestellt von Yamatake & Co., Ltd.). Hier sollte Rz in einem Bereich von 5 bis 100 μm, vorzugsweise 10 bis 80 μm, noch bevorzugter 15 bis 60 μm liegen. Es ist nicht erwünscht, dass Rz weniger als 5 μm beträgt, da die Bindungsfestigkeit mit dem korrosionsfesten Basismaterial dann nicht so gut ist, und es ist nicht wünschenswert, dass Rz größer als 100 μm ist, da sich dann Blasen während der Aufbringung der Glasauskleidung bilden.
Der offene Porendurchmesser der Oberfläche der thermischen Spritzbehandlungsschicht wird erhalten, indem die thermische Spritzbehandlungsschichtoberfläche visuell mit einem Elektronenmikroskop beobachtet wird, und der Durchmesser der offenen Poren auf der Oberfläche der thermischen Spritzbehandlungsschicht gemessen wird. Hier sollte der offene Porendurchmesser in einem Bereich von 3 bis 60 μm, vorzugsweise 5 bis 40 μm, noch bevorzugter 10 bis 30 μm liegen. Es ist nicht erwünscht, dass der offene Porendurchmesser weniger als 3 μm annimmt, da die Bindungsfestigkeit mit korrosionsfesten Basismaterial dann schlecht wird, und es ist nicht erwünscht, dass der offene Porendurchmesser mehr als 60 μm annimmt, da sich während dem Aufbringen der Glasauskleidung dann Blasen bilden.
Die Bindungsfestigkeit zwischen dem thermischen spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial und der Glasauskleidungsunterschicht wurde durch die folgende Betriebsweise erhalten:
eine thermische Spritzbehandlung wird auf einem Querschnitt (2) einer runden Stange (1) mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Länge von 45 mm, bestehend aus einem korrosionsfesten Basismaterial mit der in 1A dargestellten Form durchgeführt;
eine Glasauskleidungsunterschicht (4) wird durch Aufbringen einer Unterschicht durch ein konventionelles Verfahren auf einer resultierenden thermischen Spritzbehandlungsschicht (3) durchgeführt, und dann wird eine runde Stange mit einer ähnlichen Form unter Verwendung eines Haftstoffs, wie in 1B dargestellt, angebunden.
Als Nächstes wurde das resultierende Teststück mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/min in den in 1B dargestellten Richtungen unter Verwendung eines Zugtesters gezogen (beispielsweise Modell 462, hergestellt von Tester Sangyo Co., Ltd.), und der Wert der Zugkraft in dem Augenblick, wenn die thermische Spritzbehandlungsschicht und die Glasauskleidungsunterschicht delaminierten, geteilt durch den Bereich des Querschnitts (1), wurde als Bindungsfestigkeit angenommen (N/cm²)/(MPa). Hier ist die Bindungsfestigkeit zwischen dem thermisch spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial und der Glasauskleidungsunterschicht vorzugsweise 250 N/cm² (2,5 MPa) oder mehr, noch bevorzugter 300 N/cm² (3,0 MPa) oder mehr. Es wird nicht bevorzugt, dass die Bindungsfestigkeit zwischen dem thermisch spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial und der Glasauskleidungsunterschicht weniger als 250 N/cm² (2,5 MPa) annimmt, da die Bindungsfestigkeit mit dem korrosionsfesten Basismaterial dann vermutlich unzureichend sein wird, und die Wahrscheinlichkeit eines Delaminierens nach dem Aufbringen der Glasauskleidung sich erhöht.
Weiterhin sollte die Dicke bei dem Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung der Glasauskleidungsschicht vorzugsweise in einem Bereich von 600 bis 2.500 μm liegen, vorgeschrieben von dem japanischen industriellen Standard (JIS). Die Dicke der thermischen Spritzbehandlungsschicht liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 250 μm, noch bevorzugter 10 bis 100 μm. Es wird nicht bevorzugt, dass die Dicke der thermischen Spritzbehandlungsschicht weniger als 10 μm annimmt, da die den restlichen Stress abschwächenden Wirkungen dann gering werden können. Es wird auch nicht bevorzugt, dass die Dicke der thermischen Spritzbehandlungsschicht 250 μm überschreitet, da die thermische Spritzbehandlungsschicht dann vermutlich eine laminierte Struktur annehmen kann, was das Auftreten von einem Austreten von Gas während des Brennens der Glasauskleidung erhöht.
Das Verhältnis zwischen der thermischen Spritzbehandlungsschichtdicke und der Glasauskleidungsschichtdicke liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1:10 bis 1:200, noch bevorzugter 1:10 bis 1:83. Es wird hier nicht bevorzugt, dass dieses Verhältnis weniger als 1:10 wird, da die thermische Spritzbehandlungsschichtdicke im Vergleich zu der Glasauskleidungsschichtdicke zu dick werden könnten und Gashöhlungen in der thermischen Spritzbehandlungsschicht, die sich mit der laminierten Struktur ergeben, problematisch werden können und als Luftlöcher verbleiben können, da die Grundschicht nicht in die Gashöhlungen in der thermischen Spritzbehandlungsschicht bei dem Glasauskleidungsbrennverfahren eindringen kann, was zu einer Reduktion der Festigkeit als Glasauskleidungsstruktur führen kann, was wiederum zu einem Delaminieren der Glasauskleidung führen kann. Es wird auch nicht bevorzugt, dass dieses Verhältnis 1:200 übersteigt, da die thermische Spritzbehandlungsschicht dünn werden kann, was die Bindungsfestigkeit mit dem korrosionsfesten Basismaterial unterlegen macht.
Weiterhin können konventionelle Unterschichten und Abdeckschicht-Glasauskleidungsglassatzzusammensetzungen bei dem Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Diese Glasauskleidungs-Glassatzzusammensetzungen sind nicht auf einem bestimmten Typ begrenzt, und jeder Typ kann verwendet werden unter der Maßgabe, dass er aus Bestandteilen besteht, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus SiO₂, B₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO, Na₂O, CoO, NiO, MnO₂, K₂O, Li₂O, BaO, ZnO, TiO₂, ZrO₂, F₂ usw.
Das Glasauskleidungsanwendungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt Wirkungen, die es ermöglichen, dass eine stabile, homogene Glasauskleidungsschicht auf Glas ausgekleidete Instrumente angewandt werden kann, bestehend aus korrosionsfesten Basismaterialien mit großen Formen.
Beispiele
Die Zusammensetzungen der Unter- und Abdeckschicht, die in den Erfindungs- und Vergleichsbeispielen verwendet werden, werden in Tabelle 1 unten beschrieben: Tabelle 1
Erfindungsbeispiel 1
Eine thermische Spritzbehandlungsschicht mit einer Dicke von 20 bis 40 μm wurde unter Verwendung einer 8.000 Liter-Reaktionsgefäßabdeckung, bestehend aus SUS-316 mit einem Durchmesser von 2.200 mm und einer Dicke von 19 mm als Basismaterial durch thermisches Verspritzen von SUS-430 auf eine innere Fläche davon durch einen Roboter-Plasmaspritzapparat (thermisches Spritzgas: Ar/He-Gasmischung; thermische Spritztemperatur: oberhalb von 10.000°C; Kügelchentemperatur: 5.000 bis 6.000°C) erhalten.
Die Oberflächenrauhigkeit Rz der resultierenden thermischen Spritzbehandlungsschicht war 20 μm, und der offene Porendurchmesser lag in einem Bereich von 5 bis 20 μm.
Als Nächstes wurde der Unterschicht-Glassatz in Tabelle 1 in einer trockenen Kugelmühle pulverisiert, in eine Gießmasse durch Vermischen des Glassatzpulvers mit einer Korngröße, eingestellt auf 5 g/200 Mesh-Sieb/50 g mit einer 0,15 Masse-% CMC (Carboxymethylcellulose) wässrigen Lösung und einem organischen Lösungsmittel (einem Alkohol) in einem Masseverhältnis von 1:0,2:0,1 hergestellt und dann feucht unter Verwendung einer Spritzpistole aufgebracht. Daraufhin wurde die Unterschicht für ungefähr 3 Stunden unter Verwendung eines Ventilators getrocknet und in einem Brennofen bei 880°C 70 Minuten gebrannt.
Die Dicke der Auskleidungsunterschicht, erhalten nach dem Brennen, lag bei 200 bis 300 μm und eine homogene Glasauskleidungsunterschicht wurde ohne die Erzeugung von Blasen in der Glasauskleidungsunterschicht über die gesamte Innenfläche der Reaktionsgefäßabdeckung erhalten.
Als Nächstes wurde der Abdeckschichtglassatz in Tabelle 1 in eine Gießmasse mit einer identischen Korngröße wie derjenigen des Unterschichtglassatzes hergestellt, und wurde durch eine Spritzpistole auf ähnliche Weise wie die Unterschichtgießmasse aufgebracht und nach dem Trocknen in einem Brennofen bei 800°C 100 min gebrannt.
Eine Gesamtglasauskleidungsschichtdicke von 1.000 bis 1.600 μm wurde erhalten, indem ein ähnlicher Arbeitschritt durch Aufbringen des Abdeckschichtglassatzes dreimal wiederholt wurde. Eine homogene Glasauskleidungsschicht konnte gebildet werden, ohne das Auftreten von Blasen oder ein Delaminieren in der resultierenden Glasauskleidungsschicht.
Als Nächstes wurde eine thermische Spritzbehandlungsschicht auf dem Querschnitt (1) einer runden Stange, bestehend aus SUS-316, wie dargestellt in 1A, unter ähnlichen Bedingungen wie den obigen gebildet, und dann wurde eine Unterschicht aufgebracht und eine Glasauskleidungsunterschicht mit einer Dicke von 200 bis 300 μm wurde durch Brennen bei 860°C für 20 min erhalten.
Als Nächstes wurde die Glasauskleidungsunterschicht und der Querschicht einer anderen runden Stange, bestehend aus SUS-316 unter Verwendung eines Epoxyharzes als Haftstoff, wie dargestellt in 1B, verbunden, und dann wurde die Bindungsfestigkeit unter Verwendung des Model 462- Zugtesters, hergestellt von Tester Sangyo Co., Ltd., gemessen, und die Bindungsfestigkeit zwischen dem thermisch spritzbehandelten korrosionsfesten Basismaterial und der Glasauskleidungsunterschicht lag bei 440 N/cm² (4,4 MPa).
Erfindungsbeispiel 2
Eine Glasauskleidungsschicht wurde auf einer Reaktionsgefäßabdeckung auf ähnliche Weise wie in dem erfinderischen Beispiel 1 gebildet, außer dass die thermische Spritzbehandlungsschicht durch thermisches Verspritzen von SUS-430 auf eine Dicke von 70 bis 100 μm gebildet wurde. Die Oberflächenrauhigkeit Rz der thermischen Spritzbehandlungsschicht betrug 20 μm und der offene Porendurchmesser 5 bis 20 μm. Eine homogene Glasauskleidungsschicht konnte gebildet werden ohne das Auftreten von Blasen oder ein Delaminieren in der resultierenden Glasauskleidungsschicht.
Weiterhin betrug die ähnlich wie im Erfindungsbeispiel 1 gemessene Bindungsfestigkeit 440 N/cm² (4,4 MPa).
Erfindungsbeispiel 3
Eine Glasauskleidungsschicht wurde auf einer Reaktionsgefäßabdeckung auf ähnliche Weise wie im Erfindungsbeispiel 1 gebildet, außer dass die thermische Spritzbehandlungsschicht durch thermisches Verspritzen von Ni auf eine Dicke von 40 bis 70 μm gebildet wurde. Die Oberflächenrauhigkeit Rz der thermischen Spritzbehandlungsschicht lag bei 35 μm und der offene Porendurchmesser bei 10 bis 30 μm. Es konnte eine homogene Glasauskleidungsschicht ohne das Auftreten von Blasen oder ein Delaminieren in der resultierenden Glasauskleidungsschicht gebildet werden.
Weiterhin lag die ähnlich wie im Erfindungsbeispiel 1 gemessene Bindungsfestigkeit bei 310 N/cm² (3,1 MPa).
Erfindungsbeispiel 4
Eine Glasauskleidungsschicht wurde an einer Reaktionsgefäßabdeckung auf ähnliche Weise wie im Erfindungsbeispiel 1 gebildet, außer dass die thermische Spritzbehandlungsschicht durch thermisches Verspritzen von Cr auf eine Dicke von 40 bis 70 μm gebildet wurde. Die Oberflächenrauhigkeit Rz der thermischen Spritzbehandlungsschicht lag bei 35 μm und der offene Porendurchmesser bei 10 bis 30 μm. Es konnte eine homogene Glasauskleidungsschicht ohne das Auftreten von Blasen oder ein Delaminieren in der resultierenden Glasauskleidungsschicht gebildet werden.
Weiterhin lag die ähnlich wie im Erfindungsbeispiel 1 gemessene Bindungsfestigkeit bei 330 N/cm² (3,3 MPa).
Vergleichsbeispiel 1
Eine thermische Spritzbehandlungsschicht mit einer Dicke von 10 bis 100 μm wurde unter Verwendung einer Reaktionsgefäßabdeckung mit einer ähnlichen Form wie im Erfindungsbeispiel 1 als Basismaterial durch thermisches Verspritzen von SUS-430 auf eine innere Oberfläche durch eine Hand gehaltene Plasmaspritzpistole erhalten (thermisches Spritzgas: N₂/H₂-Gasmischung; thermische Spritztemperatur: 10.000°C oder weniger; Kügelchentemperatur: 2.000 bis 3.000°C).
Die Oberflächenrauhigkeit Rz der resultierenden thermischen Spritzbehandlungsschicht betrug 80 μm und der offene Porendurchmesser lag in einem Bereich von 10 bis 80 μm. Zusätzlich wurden grobe Vorsprünge von einer unbestimmten Größe mit einem Durchmesser von 200 bis 300 μm, die sich aus dem thermischen Verspritzen ergaben, in Intervallen von ungefähr 10 cm beobachtet.
Als Nächstes wurde eine Glasauskleidungsunterschicht mit einer Dicke von 200 bis 300 μm unter Verwendung eines ähnlichen Verfahrens wie im Erfindungsbeispiel 1 erhalten, durch Aufbringen, Trocknen, dann Brennen des Unterschichtglassatzes in einem Brennofen bei 870°C für 70 Minuten. Es wurden jedoch große Blasen mit einem Durchmesser von mehr als 100 μm in der Glasauskleidungsschicht erzeugt und zusätzlich sprang die thermische Spritzbehandlungsschicht lokal vor, und es konnte keine einheitliche Glasauskleidungsunterschicht erhalten werden.

Claims

Verfahren zum Aufbringen einer Glasauskleidung, umfassend die Bildung einer thermischen Spritzbehandlungsschicht durch Aufbringen einer thermischen Spritzbehandlung auf die Oberfläche eines korrosionsbeständigen Basismaterials unter Verwendung eines thermischen Spritzmaterials, gewählt aus einer Gruppe bestehend aus einem korrosionsbeständigen Material, das mit dem Basismaterial identisch ist, Ni-Metall, Cr-Metall, Fe-Metall, Co-Metall, Ni-Cr-Legierungen und Fe-Cr-Legierungen, dann Bildung einer Glasauskleidungsschicht auf der thermischen Spritzbehandlungsschicht durch eine Glasauskleidungswärmebehandlung unter Verwendung einer Unterschicht und einer Abdeckschicht, wobei: das thermische Verspritzen durch einen automatischen Plasmaspritzapparat durchgeführt wird, wobei die thermische Spritztemperatur über 10.000°C liegt und die Kügelchentemperatur in einem Bereich von 5.000 bis 6.000°C liegt.
Verfahren zum Aufbringen einer Glasauskleidung gemäss Anspruch 1, wobei die Oberflächenrauhigkeit (Rz) der thermischen Spritzbehandlungsschicht im Bereich von 5 bis 100 μm liegt und der offene Porendurchmesser der thermischen Spritzbehandlungsschicht im Bereich von 3 bis 60 μm liegt.
Verfahren zum Aufbringen einer Glasauskleidung gemäss Anspruch 1, wobei die Bindungsfestigkeit zwischen dem thermisch spritzbehandelten, korrosionsbeständigen Basismaterial und der Unterschicht-Glasauskleidungsschicht 250 N/cm² (2,5 MPa) entspricht oder grösser ist.
Verfahren zum Aufbringen einer Glasauskleidung gemäss Anspruch 1, wobei die Dicke der Glasauskleidungsschicht in einem Bereich von 600 bis 2.500 μm liegt.
Verfahren zum Aufbringen einer Glasauskleidung gemäss Anspruch 1, wobei das Verhältnis zwischen der Dicke der Plasmaspritzbehandlungsschicht und der Dicke der Glasauskleidungsschicht im Bereich von 1:10 bis 1:200 liegt.