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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Gerät zum Vorhersagen
der Eigenschaften eines Polymerlatexes in einem Emulsionspolymerisationsprozess
und insbesondere ein Verfahren und ein Gerät unter Verwendung der vorhergesagten
Polymerlatexeigenschaften zum Überwachen
und Einstellen der Verfahrensparameter eines Emulsionspolymerisationsprozesses
zum Verbessern der Qualität
und Produktivität des
Verfahrens und der daraus hergestellten Emulsionspolymerlatexe.
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Allgemeiner
Stand der Technik
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Bei
einem üblichen
Verfahren zum Herstellen von Polymeren wie Homopolymeren und Copolymeren handelt
es sich um Emulsionspolymerisation. In einem typischen Emulsionspolymerisationsprozess
werden Monomere mit einem Initiator in Gegenwart eines oberflächenaktiven
Mittels in einem wässrigen
Medium kombiniert und die Monomere unter Bildung des Polymers polymerisiert.
Zum Beispiel können
die Monomere mit einem oberflächenaktiven
Mittel und Wasser unter Bildung einer Voremulsion kombiniert werden
und kann die Voremulsion und der Initiator getrennt einem Reaktor,
in welchem die Polymerisationsreaktion stattfindet, unter Bildung
des Polymers zugeführt
werden. Alternativ dazu können
die Monomere, eine wässrige
Lösung
eines oberflächenaktiven
Mittels und ein Initiator jeweils getrennt dem Reaktor zugeführt werden.
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Es
ist wichtig, dass die im Emulsionspolymerisationsprozess hergestellten
Polymerlatexe haltbar und von guter Qualität sind. Zur Gewährleistung
einer akzeptablen Produktqualität
war es traditionell nötig,
Proben des Polymerlatexes zu verschiedenen Stufen oder Zeitpunkten
während
des Emulsionspolymerisationsprozesses zu entnehmen. Analytische
Tests werden dann von den Proben durchgeführt, um nachzuweisen, dass die
Proben von ausreichender Qualität
sind. Erzeugen die analytischen Tests keine Werte innerhalb bestimmten
spezifizierten Grenzen, wird das Verfahren modifiziert, um das Produkt
derart abzuändern,
dass das Produkt von ausreichender Qualität ist.
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Ein
Nachteil des traditionellen Verfahrens der Prozessqualitätskontrolle
ist, dass es Zeit in Anspruch nimmt, um die Ergebnisse aus den analytischen
Tests zu erhalten. Demzufolge muss der Emulsionspolymerisationsprozess
verzögert
werden, was zu einer reduzierten Herstellung führt. Zudem ist das Probennehmen und
Testen rückblickend
und gewährt
nicht, dass der Prozess vorausschauend geregelt werden kann. Des Weiteren
kann das Entnehmen und Analysieren von Proben teuer sein. Deshalb
besteht Bedarf nach der Bereitstellung eines Verfahrens zum vorausschauenden
Regeln eines Emulsionspolymerisationsprozesses, der ohne Reduzieren
der Menge des hergestellten Latexpolymers und ohne Erhöhen der
Kosten des Prozesses ein Qualitätsprodukt
herstellt.
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WO
00/22489 A1 offenbart ein System zur Online-Inferenz und Regelung
von physikalischen und chemischen Eigenschaften von Polypropylen
und seinen Copolymeren.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Vorhersagen von Polymerlatexeigenschaften
nach Anspruch 1 und ein entsprechendes Gerät nach Anspruch 19 bereit.
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Vorhersagen von Polymerlatexeigenschaften
für einen
Emulsionspolymerlatex auf der Basis von statistischen Beziehungen
zwischen den Polymerlatexeigenschaften und den Prozessparametern
bereit. Das Verfahren der Erfindung gewährt eine Echtzeitkontrolle
des Emulsionspolymerisationsprozesses und erleichtert folglich die
Herstellung eines Qualitätsemulsionspolymers ohne
die Notwendigkeit des Unterbrechens der Herstellung zum Entnehmen
und analytischen Testen. Das Verfahren der Erfindung stellt auch
eine Rückwärtsschub-
und Vorwärtsschubregelung
des Emulsionspolymerisationsprozesses zum Gewährleisten der Herstellung eines
Qualitätsprodukts
ohne Erhöhen
der Herstellungskosten bereit. Des Weiteren können die statistischen Beziehungen
zwischen den Polymerlatexeigenschaften und den Prozessparametern,
die für
einen spezifischen Emulsionspolymerisationsprozess bestimmt werden,
vorteilhaft verwendet werden, um die Polymerlatexeigenschaften für einen
anderen im Allgemeinen dasselbe Polymer herstellenden Emulsionspolymerisationsprozess
vorherzusagen. Das Verfahren der Erfindung kann mit kontinuierlichen,
Chargen- und Halbchargen- Emulsionspolymerisationsprozessen verwendet werden.
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Das
Verfahren des Vorhersagens einer oder mehrerer Polymerlatexeigenschaften
für einen
Emulsionspolymerlatex gemäß der Erfindung
schließt
das Ausführen
eines Emulsionspolymerisationsprozesses in einem einen oder mehreren
Reaktoreingänge
einschließenden
Reaktor zur Herstellung eines Emulsionspolymerlatexes, Messen eines
Satzes an Prozessparametern für
den Emulsionspolymerisationsprozess, Durchführen eines Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor auf der Basis des
Satzes an gemessenen Prozessparametern zum Bestimmen eines Satzes
an berechneten Polymerlatexeigenschaften für den Emulsionspolymerisationsprozess
und Bestimmen einer oder mehrerer vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
für den
herzustellenden Emulsionspolymerlatex im Emulsionspolymerisationsprozess
unter Verwendung von Prozessparametern, ausgewählt aus einem oder mehreren
des Satzes und des zweiten Satzes und eines vorherbestimmten Satzes
an statistischen Beziehungen zwischen den ausgewählten Prozessparametern und
der vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften. Der Wärmeausgleich
und der Massenausgleich werden typischerweise unter Verwendung eines
Satzes an gemessenen Prozessparametern, einschließlich der
Masse an anfänglich
dem Reaktor zugesetzten Inhaltsstoffen, den Fließraten für die Reaktoreingänge, der
Temperaturen der Reaktoreingänge,
der Fließraten
und Temperaturen für
den Eingang und Ausgang eines mit dem Reaktor kommunizierenden Kühlmittelstroms
und der Temperatur und des Drucks des Reaktors, zum Bestimmen eines
Satzes an berechneten Prozessparametern wie das Monomer/Polymer-Verhältnis im
Reaktor ausgeführt.
Die eine oder mehreren vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
für das Emulsionspolymer
werden vorzugsweise unter Verwendung der Reaktortemperatur, der
Fließraten
der Reaktoreingänge,
des Monomer/Polymer-Verhältnisses
und eines vorherbestimmten Satzes an statistischen Beziehungen zwischen
der Reaktortemperatur, den Fließraten
für die
Reaktoreingänge,
dem Monomer/Polymer-Verhältnis
und der vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften bestimmt.
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Gemäß der Erfindung
werden vorzugsweise der Satz an statistischen Beziehungen zwischen
den Prozessparametern und den verwendeten Polymerlatexeigenschaften
bestimmt, indem zuerst der Emulsionspolymerisationsprozess unter
Verwendung von mehreren variierenden Prozessparametern betrieben
und die Polymerlatexeigenschaften gemessen werden und dann der Satz
an statistischen Beziehungen zwischen den Prozessparametern und
den Polymerlatexeigenschaften für
den Emulsionspolymerisationsprozess auf der Basis der Prozessparameter
und der gemessenen Polymerlatexeigenschaften berechnet wird. Zusätzlich zu den
gemessenen Polymerlatexeigenschaften können Polymerlatexeigenschaften
wie das durch Durchführen eines
Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten System berechnete Monomer/Polymer-Verhältnis zum Bestimmen
der statistischen Beziehungen verwendet werden. Vorzugsweise sind
die zum Bereitstellen des Satzes an statistischen Beziehungen verwendeten
Prozessparameter ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus der Reaktortemperatur und den Fließraten für die Reaktoreingänge. Zudem
sind die gemessenen und berechneten Polymerlatexeigenschaften vorzugsweise
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus dem Monomer/Polymer-Verhältnis, der
Anzahl an Polymerteilchen, der Menge an Polymervernetzung, dem Molekulargewicht
des Polymers, der Konzentration von Diels-Alder-Addukten und der
Polymerteilchengröße. Vorzugsweise
werden das Monomer/Polymer-Verhältnis,
die Fließraten
für die
Reaktoreingänge, die
Reaktortemperatur und die statistischen Beziehungen zum Vorhersagen
von Polymerlatexeigenschaften wie die Anzahl an Polymerteilchen,
die Menge an Polymervernetzung, das Molekulargewicht des Polymers, der
Konzentration von Diels-Alder-Addukten und die Polymerteilchengröße verwendet.
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Die
vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften können auf verschiedenen Wegen
verwendet werden, um ein haltbareres Emulsionspolymerprodukt bereitzustellen.
Zum Beispiel können
die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften mit vorher bestimmten
Ober- und Untergrenzen
der Polymerlatexeigenschaften verglichen werden. Liegen die vorhergesagten
Polymerlatexeigenschaften nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober-
und Untergrenzen für
die Polymerlatexeigenschaften, kann eine Probe des Emulsionspolymers
aus der Emulsionspolymerisationsreaktion entnommen werden und können die
tatsächlichen
Polymerlatexeigenschaften für
die Probe gemessen werden, um zu bestimmen, ob die Prozessparameter
für die
Emulsionspolymerisationsreaktionen eingestellt werden sollten. Alternativ
dazu können
die Prozessparameter für
den Reaktor oder für
weitere Verarbeitungsschritte stromabwärts des Reaktors eingestellt
werden, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht
innerhalb der bestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften
liegen, um eine Rückwärtsschub-
oder Vorwärtsschubregelung
durchzuführen.
Die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften können auch unter Verwendung
von statistischen Prozessregelverfahren analysiert werden, um zu
bestimmen, ob die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften akzeptabel
sind, und ob Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess oder für weitere Verarbeitungsschritte
stromabwärts
des Reaktors eingestellt werden müssen. Die Verarbeitungsschritte
stromabwärts
des Reaktors können
mindestens einen eines Redoxbehandlungsschritts, eines Wasserdampfdestillationsschritts
und eines Agglomerationsschritts einschließen, und die Prozessparameter
die eingestellt werden können,
schließen
die Menge an Redoxchemikalien im Redoxbehandlungsschritt, den Zugabezeitpunkt
für den
Redoxbehandlungsschritt, die Menge an Dampf im Wasserdampfdestillationsschritt,
den Destillationszeitpunkt im Wasserdampfdestillationsschritt, die
Temperatur des Wasserdampfdestillationsschritts und den Druck im
Agglomerationsschritt ein.
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Die
vorliegende Erfindung schließt
auch ein Gerät
zum Vorhersagen der Polymerlatexeigenschaften eines Emulsionspolymerlatexes
unter Verwendung der Prozessparameter für die Emulsionspolymerisationsreaktion
ein. Das Gerät
schließt
einen einen oder mehrere Reaktoreingänge einschließenden Reaktor
zum Herstellen eines Emulsionspolymerisationslatexes, ein mit dem
Reaktor kommunizierendes Mittel zum Messen eines Satzes an Prozessparameter
für den
Emulsionspolymerisationsprozess, ein Mittel zum Durchführen eines
Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor auf der Basis des
Satzes an Prozessparametern zum Bestimmen eines Satzes an berechneten
Polymerlatexeigenschaften für
den Emulsionspolymerisationsprozess, wobei das Durchführungsmittel
mit dem Messungsmittel kommuniziert, und ein Mittel zum Bestimmen
einer oder mehrerer vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften für das im
Emulsionspolymerisationsprozess herzustellende Emulsionspolymer
unter Verwendung von Prozessparametern, ausgewählt aus einem oder mehreren
des Satzes und des zweiten Satzes und eines vorherbestimmten Satzes
an statistischen Beziehungen zwischen den ausgewählten Prozessparametern und
den Polymerlatexeigenschaften, wobei das Bestimmungsmittel mit dem
Messungsmittel und dem Durchführungsmittel
kommuniziert, ein. Vorzugsweise schließt der Reaktor des Weiteren
einen Kühlmittelstrom
ein und misst das Messungsmittel einen Satz an Prozessparametern,
der die Masse an anfänglich
dem Reaktor zugesetzten Inhaltsstoffen, die Fließraten für die Reaktoreingänge, die
Temperaturen für
die Reaktoreingänge,
die Fließrate
und die Temperaturen für
den Kühlmittelstromeingang
und -ausgang und die Temperatur und den Druck des Reaktors einschließt. Zudem
wird das Mittel zum Durchführen
eines Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor auf der Basis des
Satzes an Prozessparametern zum Bestimmen des Monomer/Polymer-Verhältnisses
im Reaktor verwendet. Das Bestimmungsmittel bestimmt vorzugsweise
eine oder mehrere vorhergesagte Polymerlatexeigenschaften für das Emulsionspolymer
unter Verwendung der Reaktortemperatur, der Fließraten für die Reaktoreingänge, des
Monomer/Polymer-Verhältnisses
und eines vorherbestimmten Satzes an statistischen Beziehungen zwischen
der Reaktortemperatur, den Fließraten
für die
Reaktoreingänge,
des Monomer/Polymer-Verhältnisses
und der vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften.
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Zusätzlich zu
Vorstehendem schließt
das Gerät
vorzugsweise auch ein Mittel zum Messen von Polymerlatexeigenschaften
für den
Emulsionspolymeri sationsprozess und ein Mittel zum Berechnen des
Satzes an statistischen Beziehungen zwischen den Prozessparametern
und den Polymerlatexeigenschaften für den Emulsionspolymerisationsprozess
auf der Basis der gemessenen Prozessparameter und der gemessenen und
berechneten Polymerlatexeigenschaften ein, wobei das Berechnungsmittel
mit dem Mittel zum Messen eines Satzes an Prozessparametern, dem
Mittel zum Messen von Polymerlatexeigenschaften, dem Durchführungsmittel
und dem Bestimmungsmittel kommuniziert, wobei das Bestimmungsmittel
die durch das Berechnungsmittel berechneten statistischen Beziehungen
zum Bestimmen der einen oder mehreren vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
verwendet. Das Mittel zum Messen eines Satzes an Prozessparametern
kann Prozessparameter, ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus der Reaktortemperatur und den Fließraten für die Reaktoreingänge, messen.
Das Mittel zum Messen von Polymerlatexeigenschaften kann Polymerlatexeigenschaften,
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus dem Monomer/Polymer-Verhältnis, der
Anzahl an Polymerteilchen, der Menge an Polymervernetzung, dem Molekulargewicht
des Polymers, der Konzentration von Diels-Alder-Addukten und der
Polymerteilchengröße, messen.
Das Durchführungsmittel
berechnet typischerweise das Monomer/Polymer-Verhältnis für den Reaktor.
Das Bestimmungsmittel verwendet vorzugsweise das Monomer/Polymer-Verhältnis, die
Fließraten
für die
Reaktoreingänge,
die Reaktortemperatur und die statistischen Beziehungen aus dem
Berechnungsmittel zum Bestimmen von vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften,
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus der Anzahl an Polymerteilchen, der
Menge an Polymervernetzung, dem Molekulargewicht des Polymers, der
Konzentration von Diels-Alder-Addukten und der Polymerteilchengröße.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung schließt
das Gerät
des weiteren ein Mittel zum Vergleichen der vorhergesagten Polymerlatexeigen schaften
mit vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften
ein. Das Gerät
kann dann des Weiteren ein Mittel zum Einstellen der Prozessparameter
für den
Reaktor, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht
innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften
liegen, einschließen.
Alternativ dazu kann das Gerät
eine oder mehrere zusätzliche
Verarbeitungsstufen wie diejenigen, die vorstehend für den Emulsionspolymerisationsprozess
beschrieben sind, stromabwärts
des Reaktors und ein Mittel zum Einstellen der Prozessparameter
für die
zusätzlichen
Verarbeitungsstufen, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften
liegen, einschließen.
Das Gerät
kann des Weiteren statistische Prozessregelmittel zum Analysieren
der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften zum Bestimmen dessen,
ob die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften akzeptabel sind,
und ein Mittel zum Einstellen der Prozessparameter für den Emulsionspolymerisationsprozess,
falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht akzeptabel
sind, einschließen.
Alternativ dazu kann, wenn das Gerät eine wie vorstehend erörterte zusätzliche
Verarbeitungsstufe einschließt, das
statistische Prozessregelmittel die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
analysieren, um zu bestimmen, ob die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
akzeptabel sind, und kann das Gerät ein Mittel zum Einstellen
der Prozessparameter für
die zusätzlichen
Verarbeitungsstufen einschließen.
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In
einer alternativen Ausführungsform
der Erfindung schließt
das Gerät
zum Vorhersagen der Eigenschaften eines durch einen Emulsionspolymerisationsprozess
gebildeten Polymerlatexes ein erstes Verarbeitungsmittel zum Durchführen eines
Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs für
einen einen oder mehrere Reaktoreingänge einschließenden Reaktor
in einem Emulsionspolymerisationsprozess zum Bestimmen eines Satzes
an berechneten Polymerlatexeigenschaften für den Emulsionspolymerisationsprozess
auf der Basis eines Satzes an gemessenen Prozessparametern und ein
mit dem ersten Prozessparameter kommunizierendes zweites Verarbeitungsmittel
zum Bestimmen einer oder mehrerer vorhergesagten Eigenschaften für den Polymerlatex
unter Verwendung der durch das erste Verarbeitungsmittel berechneten
Polymerlatexeigenschaften, des Satzes an gemessenen Prozessparametern
und eines Satzes an vorherbestimmten statistischen Beziehungen zwischen
den Prozessparametern und den vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften
ein. Zusätzlich
kann das Gerät
ein mit dem ersten Verarbeitungsmittel kommunizierendes Verarbeitungsmittel
zum Analysieren der tatsächlichen
Eigenschaften für
einen Polymerlatex und der Prozessparameter für den Emulsionspolymerisationsprozess
zum Bestimmen von statistischen Beziehungen zwischen den Polymerlatexeigenschaften
und den Prozessparametern zur Verwendung bei der Bestimmung der
vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften einschließen. Das
Gerät kann
auch ein mit dem zweiten Verarbeitungsmittel kommunizierendes Verarbeitungsmittel
zum Vergleichen der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften mit
vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen einschließen. Das
Gerät kann
auch ein Regelsystem zum Einstellen von Prozessparametern für den Reaktor
oder für
Verarbeitungsschritte stromabwärts
des Reaktors, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften
liegen, einschließen.
Das Gerät
kann auch ein Verarbeitungsmittel zum Analysieren der durch das
erste Verarbeitungsmittel bestimmten berechneten Polymerlatexeigenschaften,
des Satzes an gemessenen Prozessparametern und der durch das zweite
Verarbeitungsmittel bestimmten vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
einschließen,
um zu Bestimmen, um die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
akzeptabel sind, und ob die Prozessparameter für den Reaktor oder die Verarbeitungsschritte stromabwärts des
Reaktore eingestellt werden müssen.
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Die
vorliegende Erfindung schließt
des Weiteren ein Computerprogrammprodukt zum Vorhersagen der Eigenschaften
eines Emulsionspolymerlatexes ein, das ein computerlesbares Speichermedium
mit einem im Medium verkörperten
computerlesbaren Programmcodemittel einschließt. Das computerlesbare Programmcodemittel
schließt
ein erstes Computerbefehlsmittel zum Durchführen eines Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor für einen Emulsionspolymerisationsprozess
zum Bestimmen eines Satzes an berechneten Polymerlatexeigenschaften
für den
Emulsionspolymerisationsprozess unter Verwendung eines Satzes an
gemessenen Prozessparametern und ein zweites Computerbefehlsmittel
zum Bestimmen einer oder mehrerer vorhergesagter Polymerlatexeigenschaften
für den
im Emulsionspolymerisationsprozess herzustellenden Polymerlatex
unter Verwendung des Satzes an berechneten Polymerlatexeigenschaften,
des Satzes an gemessenen Prozessparametern und eines Satzes an vorherbestimmten
statistischen Beziehungen zwischen den berechneten Prozessparametern,
den gemessenen Prozessparametern und den vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften
ein. Das Computerprogrammprodukt schließt vorzugsweise auch ein Befehlsmittel
zum Bestimmen des Satzes an statistischen Beziehungen zwischen den Prozessparametern
und den verwendeten Polymerlatexeigenschaften durch das zweite Computerbefehlsmittel
auf der Basis von mehreren variierenden Prozessparametern für den Emulsionspolymerisationsprozess und
aus dem Emulsionspolymerisationsprozess gemessene Polymerlatexeigenschaften
ein. Das Computerprogramm kann auch ein Computerbefehlsmittel zum
Vergleichen der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften mit vorherbestimmten
Ober- und Untergrenzen für
die Polymerlatexeigenschaften einschließen. Weiterhin kann das Computerprogrammprodukt
ein Computerbefehlsmittel zum Analysieren des Satzes an berechneten
Prozessparametern, des Satzes an gemessenen Prozessparametern und
der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften unter Verwendung von
statistischen Prozessregelverfahren zum Bestimmen dessen; ob die
vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften akzeptabel sind und die
Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess oder für Verarbeitungsschritte stromabwärts des
Emulsionspolymerisationsprozesses eingestellt werden müssen, einschließen.
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Diese
und andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden
dem Fachmann durch Betrachtung der folgenden detaillierten Beschreibung
und der begleitenden Zeichnungen, die sowohl die bevorzugten als
auch alternative Ausführungsformen
der Erfindung beschreiben, leichter verständlich.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine schematische Zeichnung eines Emulsionspolymerisationsprozesses,
der einen Reaktor und Verarbeitungsschritte stromabwärts des
Reaktors einschließt
und eines Geräts
zum Vorhersagen von Polymerlatexeigenschaften gemäß der Erfindung.
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2 ist
ein Fließdiagramm
gemäß der Erfindung,
das den Emulsionspolymerisationsprozess, das Verfahren des Vorhersagens
von Polymerlatexeigenschaften und die Verwendung der vorhergesagten
Polymerlatexeigenschaften zum Bestimmen dessen, ob Proben des Polymerlatexes
entnommen und getestet werden müssen,
veranschaulicht.
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3 ist
ein Fließdiagramm
gemäß der Erfindung,
das den Emulsionspolymerisationsprozess, das Verfahren des Vorhersagens
von Polymerlatexeigenschaften und die Verwendung von Rückwärtsschubregelung
zum Einstellen der Prozessparameter des Emulsionspolymerisationsprozesses,
falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht innerhalb
vorherbestimmter Ober- und Untergrenzen liegen, veranschaulicht.
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4 ist
ein Fließdiagramm
gemäß der Erfindung,
das den Emulsionspolymerisationsprozess, das Verfahren des Vorhersagens
von Polymerlatexeigenschaften und die Verwendung von Rückwärtsschubregelung
zum Einstellen der Prozessparameter des Emulsionspolymerisationsprozesses,
falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht akzeptabel
sind, auf der Basis einer statistischen Prozessregelanalyse der vorhergesagten
Polymerlatexeigenschaften veranschaulicht.
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5 ist
ein Fließdiagramm
gemäß der Erfindung,
das den Emulsionspolymerisationsprozess, das Verfahren des Vorhersagens
von Polymerlatexeigenschaften und die Verwendung von Vorwärtsschubregelung
zum Einstellen der Prozessparameter von Verarbeitungsschritten stromabwärts des
Reaktors, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften nicht
innerhalb vorherbestimmter Ober- und Untergrenzen liegen, veranschaulicht.
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6 ist
ein Fließdiagramm
gemäß der Erfindung,
das den Emulsionspolymerisationsprozess, das Verfahren des Vorhersagens
von Polymerlatexeigenschaften und die Verwendung von Vorwärtsschubregelung
zum Einstellen der Prozessparameter von Verarbeitungsschritten stromabwärts des
Reaktors, falls die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften auf
der Basis einer statistischen Prozessregelanalyse der vorhergesagten
Polymerlatexeigenschaften nicht akzeptabel sind, veranschaulicht.
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7 eine
multilineare Regressionsanalyse des gemessenen Teilchendurchmessvorrichtungs
gegenüber
den vorhergesagten Polymerdurchmessvorrichtung für ein Emulsionspolymer, die
zum Bestimmen einer Formel für
den vorhergesagten Teilchendurchmessvorrichtung unter Verwendung
der prozentualen Umwandlung, der integrierten Temperatur und der
anfänglichen
Temperatur des Emulsionspolymerisationsprozesses verwendet wird.
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8 ist
ein Diagramm der vorhergesagten Polymergröße für ein Emulsionspolymer im Zeitablauf
und zeigt Zeitpunkte, zu welchen die vorhergesagte Polymergröße außerhalb
der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen lag und Tests des Emulsionspolymers
ausgeführt
wurden.
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9 ist
ein Diagramm der vorhergesagten Polymergröße für ein Emulsionspolymer im Zeitablauf
und zeigt Zeitpunkte, als unerwünschte
Trends in der vorhergesagten Polymergröße eine Veränderung in den Prozessparametern
anregten.
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Detaillierte Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
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In
der folgenden detaillierten Beschreibung und in den begleitenden
Zeichnungen sind bevorzugte Ausführungsformen
detailliert beschrieben, um die Durchführung der Erfindung zu ermöglichen.
Obwohl die Erfindung in Bezug auf diese spezifischen bevorzugten
Ausführungsformen
beschrieben ist, ist es klar, dass die Erfindung auf diese bevorzugten
Ausführungsformen
nicht beschränkt
ist. Demgegenüber
jedoch schließt die
Erfindung zahlreiche Alternativen, Modifikationen und Äquivalente
ein, wie sie aus der Betrachtung der folgenden detaillierten Beschreibung
und der begleitenden Zeichnungen ersichtlich werden. Gleiche Zahlen
bedeuten durchwegs gleiche Elemente.
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1 veranschaulicht
einen beispielhaften Emulsionspolymerisationsprozess 10 zur
Verwendung in der Erfindung. Obwohl 1 einen
kontinuierlichen Emulsionspolymerisationsprozess 10 veranschaulicht, kann
die vorliegende Erfindung auch mit Chargen- und Halbchargenemulsionspolymerisationsprozessen
verwendet werden. Der Emulsionspolymerisationsprozess 10 schließt einen
Reaktor 12 und einen oder mehrere Reaktoreingänge wie
einen Reaktoreingang 14 und einen Reaktoreingang 16 ein.
Obwohl 1 einen einzelnen Reaktor 12 und zwei
Reaktoreingänge
veranschaulicht, kann der Emulsionspolymerisationsprozess 10, wie
dem Fachmann leicht verständlich,
auch unter Verwendung einer Reihe von Reaktoren und variierenden Anzahlen
an Reaktoreingängen
ausgeführt
werden.
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Die
Reaktoreingänge 14 und 16 können einen
Monomer- oder Voremulsionsstrom
und einen Initiatorstrom einschließen. Der Monomerstrom kann
ein oder mehrere Monomere einschließen, die zur Herstellung des
Emulsionspolymers verwendet werden können. Der Begriff „Polymer" bedeutet wie hier
verwendet Homopolymere (hergestellt aus einem Monomer) und Copolymere
(hergestellt aus zwei oder mehreren Monomeren). Zusätzlich zu
Monomeren kann der Monomerstrom ein oberflächenaktives Mittel, einen Keimlatex,
Wasser und andere gewünschte
Komponenten einschließen.
Der Initiatorstrom kann mindestens einen Initiator oder mindestens
ein Initiatorsystem einschließen,
der/das zum Bewirken der Polymerisation der Monomere im Monomerstrom
verwendet wird. Der Initiatorstrom kann auch ein oberflächenaktives
Mittel, Wasser und andere gewünschte
Komponenten einschließen.
Zusätzlich
zu diesen Eingangsströmen
können
die Inhaltsstoffe, wie dem Fachmann verständlich, zu Beginn vor dem Zuführen des
Monomers- und Initiatorstroms dem Reaktor 12 zugeführt werden.
Wie in 1 dargestellt, kann der Reaktoreingang 14 eine
Fließratenmessvorrichtung 18 zum
Messen der Fließrate
des Reaktoreingangsstroms und ein Thermometer 20 zum Messen
der Temperatur des Reaktoreingangsstroms einschließen. Der
Reaktoreingang 16 schließt auch eine Fließratenmessvorrichtung 22 zum
Messen der Fließrate
des Reaktoreingangsstroms und ein Thermometer 24 zum Messen
der Temperatur des Reaktoreingangsstroms ein. Die Fließratenmessvorrichtungen 18 und 22 (und
die anderen hier erörterten
Fließratenmessvorrichtungen)
messen vorzugsweise die Massenfließrate der Eingangsströme 14 und 16,
können
jedoch auch andere Fließraten
(z.B. volumetrische Fließraten)
messen, sofern ausreichende Informationen zum Durchführen eines
wie detaillierter nachstehend erörterten
Wärme-
und Massenausgleichs des Reaktors bereitgestellt wird.
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Zusätzlich zu
den Eingangsströmen 14 und 16 schließt der Reaktor 12 typischerweise
einen sich in Wärmeübertragungskommunikation
mit dem Reaktor 12 befindenen Kühlmittelstrom 26 zum
Kühlen
der Reaktorinhaltsstoffe ein. Der Kühlmittelstrom schließt einen
Kühlmittelstromeingang 28 und
einen Kühlmittelstromausgang 30 ein.
Der Kühlmittelstromeingang
schließt
eine Fließratenmessvorrichtung 32 zum
Messen der Fließrate
des Kühlmitteleingangsstroms
und ein Thermometer 34 zum Messen der Temperatur des Kühlmitteleingangsstroms
ein. Der Kühlmittelausgangsstrom
schließt
auch ein Thermometer 36 zum Messen der Temperatur des Kühlmittelausgangsstroms
ein.
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Wie
durch die gestrichelten Linien in 1 veranschaulicht,
kommunizieren die Fließratenmessvorrichtung 18,
das Thermometer 20, die Fließratenmessvorrichtung 22,
das Thermometer 24, die Fließratenmessvorrichtung 32,
das Thermometer 34 und das Thermometer 36 mit
einem Prozessor 38 und versorgen den Prozessor mit Fließraten-
und Temperaturablesungen dem Prozessor. Zudem kommunizieren ein
Thermometer und ein mit dem Reaktor 12 kommunizierendes
Druckmessgerät
(nicht dargestellt) ebenso mit dem Prozessor 38 und versorgen
den Prozessor mit Temperatur- und Druckablesungen dem Prozessor.
Der Prozessor 38 kommuniziert mit einer Prozessregeleinheit 40,
die wiederum mit dem Reaktor 12, den Reaktoreingängen 14 und 16 und
dem Kühlmittelstrom 26 kommuniziert,
um Prozessparameter für
den Reaktor wie die Fließraten
der Reaktoreingänge
und des Kühlmittelstroms,
die Temperaturen des Reaktors, der Reaktoreingänge und der Kühlmittelstromeingänge und
-ausgänge
und den Druck des Reaktors zu regeln. Wie es dem Fachmann leicht
verständlich
ist, regeln die Fließraten
der Reaktoreingänge 14 und 16 auch
die Reaktionszeit im Reaktor 12.
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Der
Reaktor 12 im kontinuierlichen Prozess schließt auch
einen Reaktorausgang 42 ein, der mit zusätzlichen
Verarbeitungseinheiten wie einer Redoxbehandlungseinheit 44,
einer Wasserdampfdestillationseinheit 46 und einer physikalischen
Agglomerationseinheit 48 kommunizieren kann. Die Redoxbehandlungseinheit 44 schließt einen
Eingangsstrom 50 ein, der eine Fließratenmessvorrichtung 52 zum
Messen der Fließrate des
Eingangsstroms einschließt.
Der Eingangsstrom versorgt den durch den Reaktor 12 gebildeten
Emulsionspolymerlatex mit Reduktions- und Oxidationsmitteln, um
den Monomergehalt des Latexes zu reduzieren. Der erhaltene Latex
kann dann durch einen Auslass 54 der Wasserdampfdestillationseinheit 46 zugeführt werden,
die zum Unterstützen
der Entfernung jeglichen nicht umgesetzten Monomers aus dem Latex
eine Dampfzufuhr 56 verwendet. Die Dampfzufuhr schließt eine
Fließratenmessvorrichtung 58 zum
Messen der Fließrate der
Dampfzufuhr und ein Thermometer 60 zum Messen der Temperatur
der Dampfzufuhr ein. Der Latex kann dann durch einen Auslass 62 einer
physikalischen Agglomerationseinheit 48 zugeführt werden,
die einen optionalen chemischen Agglomerationseingang 64 und
eine optionale Fließratenmessvorrichtung 66,
die die Fließrate
des chemischen Agglomerationseingangs misst, einschließen. Der
chemische Agglomerationseingang 64 kann, falls eine chemische
Agglomeration durchgeführt
wird, Agglomerationschemikalien zur Behandlung des Latexes bereitstellen.
Der erhaltene agglomerisierte Latex wird durch einen Ausgang 68 zugeführt und
kann zur Lagerung oder zum Transport aufgefangen werden. Obwohl 1 eine
Redoxbehandlungseinheit 44, eine Wasserdampfdestillationseinheit 46 und
eine Agglomerationseinheit 48 veranschaulicht, können im
Emulsionspolymerisationsprozess 10 auch andere Verarbeitungseinheiten
stromabwärts
des Reaktors 12 eingeschlossen sein. Zusätzlich kann
der Prozess 10 ohne irgendeine der Redoxbehandlungseinheit 44,
der Wasserdampfdestillationseinheit 46 und der Agglomerationseinheit 48 durchgeführt werden.
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Wie
durch die gestrichelten Linien dargestellt, kann der Prozessor 38 mit
einer Prozessregeleinheit 70 kommunizieren, die wiederum
mit der Redoxbehandlungseinheit 44 kommuniziert, um Prozessparameter
für die
Redoxbehandlungseinheit wie die Fließrate der Redoxchemikalien
und die Behandlungszeit für
den Latex zu regeln. Der Prozessor 38 kann auch mit einer
Prozessregeleinheit 72 kommunizieren, die wiederum mit
der Wasserdampfdestillationseinheit 46 kommuniziert, um
Prozessparameter für
die Wasserdampfdestillationseinheit wie die Fließrate der Dampfzufuhr 56,
die Temperatur der Dampfzufuhr und die Destillationszeit für den Latex
zu regeln. Außerdem
kann der Prozessor 38 auch mit einer Prozessregeleinheit 74 kommunizieren,
die wiederum mit der Agglomerationseinheit 48 kommuniziert,
um Prozessparameter für
die Agglomerationseinheit wie den Druck der Agglomerationseinheit
zu regeln.
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Die 2–6 sind
Fließdiagramme,
die verschiedene Ausführungsformen
der Erfindung zum Bestimmen von vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
und deren Verwendung zum Regeln des Emulsionspolymerisationsprozesses
veranschaulichen. Wie in Schritt 78 dargestellt, schließt die vorliegende
Erfindung vorzugsweise zuerst den Schritt des Ausführens des
Emulsionspolymerisationsprozesses 10 unter Verwendung von
variierenden Prozessparametern und Messen der Polymerlatexeigenschaften
des erhaltenen Emulsionspolymerlatexes ein. Zum Beispiel können Prozessparameter
wie die Masse an anfänglich
dem Reaktor 12 zugesetzten Inhaltsstoffen, die Fließraten und
Temperaturen für
die Reaktoreingänge 14 und 16,
die Fließraten
und Temperaturen für
den Kühlmittelstromeingang 28 und
-ausgang 30 und die Temperatur und der Druck des Reaktors
gemäß der Erfindung
variiert werden, um die Wirkungen auf die erhaltenen Polymerlatexeigenschaften
zu bestimmen. Zusätzlich
können
auch andere Prozessparameter gemäß der Erfindung
wie die Menge an verwendetem Keimlatex, wenn tatsächlich ein
Keimlatex zur Herstellung des Polymers verwendet wird, variiert
werden. Die Polymerlatexeigenschaften, die auf der Basis der Änderungen
der Prozessparameter gemessen werden können, schließen das
Monomer/Polymer-Verhältnis, die
Anzahl an Polymerteilchen, die Menge an Polymervernetzung, das Molekulargewicht
des Polymers, die Konzentration von Diels-Alder-Addukten und die
Polymerteilchengröße ein,
sind jedoch nicht darauf beschränkt,
und geeignete Verfahren zum Messen dieser Polymerlatexeigenschaften
sind dem Fachmann bekannt. Bestimmte Polymerlatexeigenschaften wie
das Monomer/Polymer-Verhältnis
können
z.B. auch durch die Verwendung eines wie nachstehend erörterten
Wärmeausgleichs
und Massenausgleichs berechnet werden. Die Prozessparameter und
Polymerlatexeigenschaften können
während
des normalen Betriebs des Emulsionspolymerisationsprozess 10,
oder die Prozessparameter können
absichtlich variiert werden, um einen breiteren Bereich an Datenpunkten
für die Prozessparameter
und die Polymerlatexeigenschaften bereitzustellen.
-
Der
Prozess schließt
als nächstes
typischerweise den Schritt 80 des Durchführens eines
Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor 12 ein,
um einen Satz an berechneten Polymerlatexeigenschaften zu bestimmen.
Typischerweise werden der Wärmeausgleich
und der Massenausgleich unter Verwendung von Prozessparametern wie
der Masse an anfänglich
dem Reaktor 12 zugesetzten Inhaltsstoffen, der Fließraten und
Temperaturen für
die Reaktoreingänge 14 und 16,
der Fließraten
und Temperaturen des Kühlmittelstromeingangs 28 und
-ausgangs 30 und der Temperatur und des Drucks des Reaktors
ausgeführt. Diese
Werte können
an ein Verarbeitungsmittel wie einen Prozessor 38 gesandt
werden, um den Wärmeausgleich
und den Massenausgleich durchzuführen
und folglich den Satz an berechneten Polymerlatexeigenschaften bereitzustellen.
Zum Beispiel können
der Wärmeausgleich
und der Massenausgleich zum Bestimmen des Monomer/Polymer-Verhältnisses
im Reaktor 12 verwendet werden. Das Monomer/Polymer-Verhältnis kann
auch als die Menge an Monomerumwandlung oder das Monomerumwandlungsprofil
beschrieben werden, da es das Verfahren als Ganzes im Zeitablauf
betrifft.
-
Der
Prozess der Erfindung schließt
als nächstes
den Schritt 82 des Bestimmens von statistischen Beziehungen
zwischen den Prozessparametern und den Polymerlatexeigenschaften
ein. Insbesondere wird eine statistische Analyse verwendet, um die
Beziehungen zwischen bestimmten gemessenen Prozessparametern und
berechneten oder gemessenen Polymerlatexeigenschaften wie diejenigen,
die vorstehend erörtert
sind, zu bestimmen. Zum Beispiel können in einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung die statistischen Beziehungen zwischen der Reaktortemperatur,
den Fließraten
der Reaktoreingänge 14 und 16,
dem Monomer/Polymer-Verhältnis,
der Anzahl an Polymerteilchen, der Menge an Polymervernetzung, dem
Molekulargewicht des Polymers, der Anzahl an Diels- Alder-Addukten und
der Polymerteilchengröße bestimmt
werden. Die gemessenen Prozessparameter und berechneten oder gemessenen
Polymerlatexeigenschaften können
an ein Verarbeitungsmittel wie einen Prozessor 38 gesandt
werden, um die statistischen Beziehungen zwischen den Prozessparametern
und den Polymerlatexeigenschaften zu bestimmen. Die statistischen
Beziehungen können
auf einem Satz an Konstanten basieren, die für ein bestimmtes Polymer und
einen bestimmten Prozesstyp (d.h. kontinuierlich, Chargen oder Halbchargen)
spezifisch sind. Zum Beispiel kann eine bestimmte vorherzusagende
Polymerlatexeigenschaft (P) durch einen geeigneten Algorithmus wie
die folgend Formel (wobei A, B, C, X, Y und Z Konstanten sind) mit
Prozessparametern oder anderen Polymerlatexeigenschaften (Q, R,
S) statistisch in Beziehung gesetzt werden: P = AQX +
BRY + CSZ. Die statistischen
Beziehungen können zusammen
mit den Prozessparametern und berechneten Polymerlatexeigenschaften
zum Vorhersagen von Polymerlatexeigenschaften für den Emulsionspolymerisationsprozess 10 verwendet
werden. Zudem können die
statistischen Beziehungen vorteilhafterweise für andere Emulsionspolymerisationsprozesse
verwendet werden, die dasselbe oder ein im Wesentlichen ähnliches
Polymer unter Verwendung desselben Prozesstyps (d.h. kontinuierlich,
Chargen oder Halbchargen) herstellen.
-
Nach
der wie in Schritt 82 dargestellten Bestimmung der statistischen
Beziehungen zwischen den Prozessparametern und Polymerlatexeigenschaften
kann der tatsächliche
Emulsionspolymerisationsprozess 10 wie in Schritt 84 dargestellt
ausgeführt
und ein Satz an Prozessparametern für den Emulsionspolymerisationsprozess
wie in Schritt 86 dargestellt gemessen werden. Der Ausdruck „Satz" kann wie hier verwendet
ein oder mehrere eines bestimmten Elements einschließen. Die
gemessenen Prozessparameter sind typischerweise dieselben wie die
in Schritt 78 gemessenen Prozessparameter und werden gewöhnlich unter
Verwendung derselben Apparaturen gemessen, die zum Messen der Prozessparameter
in Schritt 78 verwendet werden. Alle beliebigen zusätzlichen
Prozessparameter, die zum Durchführen
des wie nachstehend erörterten
Wärmeausgleichs
und Massenausgleichs benötigt
werden, können
ebenso gemessen werden.
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Der
Prozess schließt
als nächstes
den Schritt 88 des Durchführens eines Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor 12 zum Bestimmen
eines Satzes an berechneten Polymerlatexeigenschaften ein. Typischerweise
werden der Wärmeausgleich
und der Massenausgleich unter Verwendung von Prozessparametern wie
der Masse an anfänglich
dem Reaktor zugesetzten 12 Inhaltsstoffen, den Fließraten und
Temperaturen für
die Reaktoreingänge 14 und 16,
den Fließraten
und Temperaturen für
den Kühlmittelstromeingang 28 und
-ausgang 30 und der Temperatur und des Drucks des Reaktors
ausgeführt.
Diese Werte können
an ein Verarbeitungsmittel wie einen Prozessor 38 gesandt
werden, um den Wärmeausgleich
und den Massenausgleich durchzuführen
und folglich den Satz an berechneten Polymerlatexeigenschaften bereitzustellen.
Zum Beispiel können
der Wärmeausgleich
und der Massenausgleich zum Bestimmen des Monomer/Polymer-Verhältnisses
im Reaktor 12 verwendet werden.
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Wie
in Schritt 90 dargestellt, werden die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
dann auf der Basis der gemessenen Prozessparameter aus Schritt 86,
der berechneten Polymerlatexeigenschaften aus Schritt 88 und
der statistischen Beziehungen aus Schritt 82 zwischen den
gemessenen Prozessparametern, den berechneten Polymerlatexeigenschaften
und den vorherzusagenden Polymerlatexeigenschaften bestimmt. Zum Beispiel
können
diese Werte an ein Verarbeitungsmittel wie einen Prozessor 38 gesandt
werden, um die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften zu bestimmen.
Verschiedene Polymerlatexeigenschaften wie die Anzahl an Polymerteilchen,
die Menge an Polymervernetzung, das Molekulargewicht des Polymers,
die Konzentration von Diels-Alder-Addukten und die Polymerteilchengröße können vorhergesagt
werden. Die erhaltenen vorhergesagten Polymereigenschaften eliminieren
die Kosten und die Zeit, die Mittel mit einer periodischen Entnahme
von Proben aus dem Reaktor 12 zum Nachweis dessen, dass der im Emulsionspolymerisationsprozess 10 hergestellte
Polymerlatex erwünscht
ist, verbunden sind.
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Nach
der Bestimmung der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften können sie
verschiedenartig im Emulsionspolymerisationsprozess 10 verwendet
werden. Zum Beispiel veranschaulicht 2 eine Ausführungsform
der Erfindung, in welcher die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
verwendet werden, um das Bedienungspersonal des Emulsionspolymerisationsprozesses 10 zur
Entnahme von Proben und zum Ausführen
von Tests veranlassen. Insbesondere kann ein Verarbeitungsmittel
wie ein Prozessor 38 zum Nachweis dessen, dass die vorhergesagten
Polymereigenschaften innerhalb vorherbestimmter Ober- und Untergrenzen
für die
Polymereigenschaften liegen (siehe Schritt 92), verwendet
werden. Zum Beispiel können
vorherbestimmte Ober- und Untergrenzen für verschiedene Polymerlatexeigenschaften
für jeden
durch das Verfahren hergestellten Polymertyp bereitgestellt werden,
und diese Werte können
durch ein Speichermittel (nicht dargestellt), das mit dem Verarbeitungsmittel
wie dem Prozessor 38 kommuniziert, gespeichert werden.
Die vorhergesagten Polymereigenschaften können dann mit einer oder mehreren
Polymereigenschaften mit gespeicherten Ober- und Untergrenzen zum
Bestimmen dessen, ob die vorhergesagten Polymereigenschaften innerhalb
der Ober- und Untergrenzen liegen, verglichen werden. Liegen die
vorhergesagten Polymereigenschaften innerhalb der vorherbestimmten
Ober- und Untergrenzen, kann der Emulsionspolymerisationsprozess 10 unter
Verwendung derselben Prozessparameter wie in Schritt 94 dargestellt
fortgesetzt werden. Liegen andererseits die vorhergesagten Polymereigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen kann
das Bedienungspersonal eine Probe aus dem Emulsionspolymerlatex
entnehmen und Tests zum Bestimmen der tatsächlichen Polymerlatexeigenschaften
wie in Schritt 96 dargestellt ausführen. Liegen die tatsächlichen
Polymerlatexeigenschaften innerhalb der vorherbestimmten Ober- und
Untergrenzen, kann der Emulsionspolymerisationsprozess 10 dann
unter Verwendung derselben Prozessparameter wie in Schritt 94 dargestellt
fortgesetzt werden. Liegen jedoch die tatsächlichen Polymerlatexeigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen, können die
Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess 10 dann wie in Schritt 100 dargestellt
eingestellt werden. Zum Beispiel kann das Bedienungspersonal oder
das Verarbeitungsmittel bestimmen, welche Veränderungen für die Prozessparameter durchgeführt werden
müssen,
und die Prozessparameter des Reaktor 12, der Reaktoreingänge 14 und 16 und des
Kühlmittelstroms 26 können dementsprechend
eingestellt werden. Das Bedienungspersonal oder das Verarbeitungsmittel
kann alternativ dazu bestimmen, welche Veränderungen für die Prozessparameter für zusätzliche
Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
durchgeführt
werden müssen,
und diese Prozessparameter können eingestellt
werden; jedoch ist es auf Grund der Zeit, die zum Erhalt der Testergebnisse
benötigt
wird, bevorzugt, die Ergebnisse der Probe zu verwenden, um eine
Rückwärtsschubregelung
des Emulsionspolymerisationsprozesses 10 und nicht eine
Vorwärtsschubregelung
der zusätzlichen
Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
bereitzustellen.
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3 ist
ein Fließdiagramm,
das eine alternative Ausführungsform
der Erfindung veranschaulicht, in welcher vorhergesagte Polymerlatexeigenschaften
direkt zur Rückwärtsschubregelung
verwendet werden. Insbesondere kann ein Verarbeitungsmittel wie
ein Prozessor 38 zum Nachweis dessen, dass die vorhergesagten
Polymereigenschaften innerhalb vorherbestimmter Ober- und Untergrenzen
für die
Polymereigenschaften wie in Schritt 92 dargestellt liegen,
verwendet werden. Liegen die vorhergesagten Polymereigenschaften
innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen, kann der
Emulsionspolymerisationsprozess 10 unter Verwendung derselben
Prozessparameter wie in Schritt 94 dargestellt fortgesetzt
werden. Liegen andererseits die vorhergesagten Polymereigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen, können die
Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess 10 wie in Schritt 100 dargestellt
eingestellt werden. Zum Beispiel kann der Prozessor 38 bestimmen,
welche Änderungen
für die Prozessparameter
durchgeführt
werden müssen,
und die Änderungen
der Prozessregeleinheit 40 mitteilen, die die Änderungen
wiederum dem Reaktor 12, den Reaktoreingängen 14 und 16 und
dem Kühlmittelstrom 26 mitteilen
kann.
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4 ist
ein Fließdiagramm,
das eine andere Ausführungsform
der Erfindung veranschaulicht, in welcher eine statistische Analyse
der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften zum Bestimmen dessen,
ob der Polymerlatex von akzeptabler Qualität ist und eine Rückwärtsschubregelung
der Prozessparameter erwünscht ist,
verwendet wird. Insbesondere kann ein Verarbeitungsmittel wie ein
Prozessor 38 zum Analysieren der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
aus Schritt 90 unter Verwendung von auf dem Fachgebiet
bekannten statistischen Prozessregelverfahren zum Bestimmen dessen,
ob die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften wie in Schritt 102 dargestellt
akzeptabel sind, verwendet werden. Die statistische Analyse verwendet
typischerweise verschiedene Algorithmen zum Identifizieren von unerwünschten
Trends in den vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften im Zeitablauf.
Zeigte z.B. eine Anzahl von aufeinander folgenden Chargen eines Produktes
entweder eine fortschreitende Erhöhung oder eine fortschreitende
Verminderung in einer der vorhergesagten Eigenschaften könnte ein
solcher Trend in den vorhergesagten Polymereigenschaften als unakzeptabel
betrachtet werden. Sind die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
akzeptabel, wird angenommen, dass der Polymerlatex von akzeptabler
Qualität
ist, und der Emulsionspolymerisationsprozess 10 kann unter
Verwendung derselben Prozessparameter wie in Schritt 94 dargestellt
fortgesetzt werden. Sind jedoch die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
nicht akzeptabel, können
die Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess 10 wie in Schritt 100 dargestellt
eingestellt werden. Zum Beispiel kann der Prozessor 38 bestimmen,
welche Änderungen
für die
Prozessparameter durchgeführt
werden müssen,
und die Änderungen
der Prozessregeleinheit 40 mitteilen, die die Änderungen
wiederum dem Reaktor 12, den Reaktoreingängen 14 und 16 und
dem Kühlmittelstrom 26 mitteilen
kann.
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5 ist
ein Fließdiagramm,
das eine Ausführungsform
der Erfindung veranschaulicht, die das Unterziehen des Emulsionspolymerlatexes
Verarbeitungsschritten stromabwärts
des Reaktors 12 wie in Schritt 104 dargestellt
und Verwenden der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften zur Vorwärtsschubregelung
der Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
einschließt.
Beispielhafte Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
schließen
die Redoxbehandlungseinheit 44, die Wasserdampfdestillationseinheit 46 und
die veranschaulicht in 1 veranschulichte Agglomerationseinheit 48 ein.
Insbesondere kann ein Verarbeitungsmittel wie ein Prozessor 38 zum
Nachweis dessen, dass die vorhergesagten Polymereigenschaften innerhalb vorherbestimmter Ober-
und Untergrenzen für
die Polymereigenschaften wie in Schritt 92 dargestellt
liegen verwendet werden. Liegen die vorhergesagten Polymereigenschaften
innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen, können die
Stromabwärtsverarbeitungsschritte
unter Verwendung derselben Prozessparameter wie in Schritt 106 dargestellt
verwendet werden. Liegen jedoch die vorhergesagten Polymereigenschaften
nicht innerhalb der vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen, können die
Prozessparameter für
die Stromabwärtsverarbeitungsschritte
wie in Schritt 108 dargestellt eingestellt werden. Zum
Beispiel können
Prozessparameter wie die Fließrate
der Redoxchemikalien und die Behandlungszeit für den Latex in der Redoxbehandlungseinheit 44; die
Fließrate
der Dampfzufuhr 56, die Temperatur der Dampfzufuhr und
die Wasserdampfdestillationszeit für den Latex für die Wasserdampfdestillationseinheit 46;
und der Druck der Agglomerationseinheit 48 gemäß der Erfindung
eingestellt werden. Insbesondere kann der Prozessor 38 bestimmen,
welche Änderungen
für die Prozessparameter
für die
Stromabwärtsverarbeitungsschritte
durchgeführt
werden müssen,
und die Änderungen
den Prozessregeleinheiten 70, 72 und 74 entsprechend
den Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
mitteilen, die die Änderungen
wiederum der Redoxbehandlungseinheit 44, der Wasserdampfdestillationseinheit 46 und
der Agglomerationseinheit 48 mitteilen kann.
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6 ist
ein Fließdiagramm,
das eine andere Ausführungsform
der Erfindung veranschaulicht, die das Unterziehen des Emulsionspolymerisationslatexes
Verarbeitungsschritten stromabwärts
des Reaktors 12 wie in Schritt 104 dargestellt
und Verwenden einer statistischen Analyse der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
zum Bestimmen dessen, ob eine Vorwärtsschubregelung der Stromabwärtsverarbeitungseinheiten erwünscht ist,
einschließt.
Insbesondere kann ein Verarbeitungsmittel wie ein Prozessor 38 zum Analysieren der
vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften aus Schritt 90 unter
Verwendung von auf dem Fachgebiet bekannten statistischen Prozessregelverfahren
zum Bestimmen dessen, ob die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
wie in Schritt 102 dargestellt akzeptabel sind und folglich
der Polymerlatex von akzeptabler Qualität ist, verwendet werden. Sind
die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften akzeptabel, können die Stromabwärtsverarbeitungsschritte
unter Verwendung derselben Prozessparameter wie in Schritt 106 dargestellt
vorhergesagt werden. Sind die vorhergesagten Polymereigenschaften
jedoch nicht akzeptabel, können die
Prozessparameter für
die Stromabwärtsverarbeitungsschritte
wie in Schritt 108 dargestellt eingestellt werden. Insbesondere
kann der Prozessor 38 bestimmen, welche Änderungen
für die
Prozessparameter für
die Stromabwärtsverarbeitungsschritte
durchgeführt
werden müssen,
und die Änderungen
den Prozessregeleinheiten 70, 72 und 74 entsprechend
den Stromabwärtsverarbeitungseinheiten
mitteilen, die die Änderungen wiederum
der Redoxbehandlungseinheit 44, der Wasserdampfdestillationseinheit 46 und
der Agglomerationseinheit 48 mitteilen können.
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Wie
vorstehend beschrieben, schließt
die vorliegende Erfindung mehrere verschiedene Komponenten ein.
Es ist dem Fachmann klar, dass diese Komponenten auf mehreren verschiedenen
Wegen realisiert werden können.
Zum Beispiel kann der Prozessor aus einer Anzahl an Geräten bestehen.
Der Prozessor kann eine Datenverarbeitungsvorrichtung wie einen
Mikroprozessor oder eine Mikrosteuereinheit oder eine die vorstehend
beschriebenen Funktionen ausführende
zentrale Verarbeitungseinheit sein. Obwohl die vorliegende Erfindung
vorstehend in Bezug auf einen Prozessor (Prozessor 38 in 1)
beschrieben ist, ist es dem Fachmann zudem klar, dass zum Ausüben der
vorstehend beschriebenen Funktionen mehr als ein Prozessor verwendet
werden kann.
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Zusätzlich zum
Bereitstellen von Geräten
und Verfahren stellt die vorliegende Erfindung auch Computerprogrammprodukte
für verschiedene
Funktionen wie Durchführen
eines Wärmeausgleichs
und eines Massenausgleichs im gesamten Reaktor 12 zum Bestimmen
von berechneten Polymerlatexeigenschaften; Bestimmen von einer oder
mehreren Polymerlatexeigenschaften für den Emulsionspolymerlatex
auf der Basis von Prozessparametern, berechneten Polymerlatexeigenschaften
und statistischen Beziehungen zwischen den Prozessparametern und
Polymerlatexeigenschaften; Bestimmen eines Satzes an statistischen
Beziehungen zwischen den Prozessparametern und Polymerlatexeigenschaften
auf der Basis von variierenden Prozessparametern und gemessenen
Polymerlatexeigenschaften; Vergleichen der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften
mit vorherbestimmten Ober- und Untergrenzen für die Polymerlatexeigenschaften;
Analysieren der vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften unter Verwendung
von statistischen Prozessregelverfahren zum Bestimmen dessen, ob
die vorhergesagten Polymerlatexeigenschaften akzeptabel sind und
Prozessparameter für
den Emulsionspolymerisationsprozess eingestellt werden müssen; und
dergleichen bereit. Die Computerprogrammprodukte weisen ein computerlesbares
Speichermedium mit im Medium verörperten
computerlesbaren Programmcodemitteln auf. Das computerlesbare Speichermedium
kann Teil eines Speichergeräts sein
und das computerlesbare Programmcodemittel veranlassen, die vorstehenden
Funktionen bereitzustellen.
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Die 2 bis 6 sind
Fließdiagramme
von Verfahren, Systemen und Programmprodukten gemäß der Erfindung.
Es ist dem Fachmann klar, dass der Hauptteil der Blöcke oder
Schritte der Fließdiagramme durch Computerprogrammbefehle
ausgeführt
werden können.
Diese Computerprogrammbefehle können
in einen Computer oder ein anderes programmierbares Gerät geladen
werden, um ein derartiges Gerät
herzustellen, dass die Befehle, die von dem Computer oder dem anderen
programmierbaren Gerät
ausgeführt
werden, Mittel zum Ausführen
der in den Fließdiagrammen
spezifizierten Funktionen bilden. Diese Computerprogrammbefehle
können
auch in einem computerlesbaren Speicher gespeichert werden, der
einen Computer oder ein anderes programmierbares Gerät dazu anleiten
kann, in einer bestimmten Weise derart zu funktionieren, dass die
in dem computerlesbaren Speicher gespeicherten Befehle einen Fertigungsgegenstand
herstellen, der Befehlsmittel einschließt, die die in den Fließdiagrammen
spezifizierten Funktionen ausführen.
Die Computerprogrammbefehle können
in einen Computer oder ein anderes programmierbares Gerät geladen werden,
um eine Reihe von Betriebsschritten zu bewirken, die zum Herstellen
eines computergesteuerten Prozesses durch den Computer oder ein
anderes programmierbares Gerät
derart durchgeführt
werden müssen, dass
die durch den Computer oder ein anderes programmierbares Gerät ausgeführten Befehle
Schritte zum Ausführen
der in den Fließdiagrammen
spezifizierten Funktionen bereitstellen.
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Demgemäß tragen
die Blöcke
oder Schritte der Fließdiagramme
Kombinationen von Mitteln zum Durchführen der spezifizierten Funktionen,
Kombinationen von Schritten oder Durchführen der spezifizierten Funktionen
und Programmbefehlsmittel zum Durchführen der spezifizierten Funktionen.
Es ist auch klar, dass jeder Block oder jeder Schritt des Fließdiagramms
und Kombinationen von Blöcken
oder Schritten in den Fließdiagrammen
durch spezielle zweckmäßige Computersysteme
auf Hardwarebasis, die die spezifizierten Funktionen oder Schritte
durchführen,
oder Kombinationen von speziellen zweckdienlichen Hardware- und
Computerbefehlen ausgeführt
werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird nun weiter durch die folgenden nicht
beschränkenden
Beispiele beschrieben.
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BEISPIEL 1
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Eine
Anzahl an Emulsionspolymeren gemäß einer
spezifischen Rezeptur wurde unter Verwendung eines Halbchargenprozesses
in einem Reaktor hergestellt. Der Reaktor war mit Messinstrumenten
ausgestattet, die Werte bereitstellten, die zum Durchführen eines
Wärme- und Massenausgleichs
im gesamten Verfahren verwendet wurden. Ein geeignet programmierter
Computer berechnete den Wärme-
und Massenausgleich aus diesen Werten und wiederum das Monomer/Polymer-Verhältnis (ausgedrückt als
prozentuale Umwandlung). Die Ausgabe aus dem Computer schloss die
Umwandlung (integriert in Bezug auf die Zeit zwischen 0,5 und 3,5
Stunden der Polymerisationszeit), die Reaktionstemperatur (integriert
in Bezug auf die Zeit zwischen 0 und 3,5 Stunden der Polymerisationszeit)
und die anfängliche
Reaktionstemperatur ein. Das Verfahren verlief derart, dass durch Änderung
eines Prozessparameters die Teilchengröße des endgültigen Polymers variiert werden
konnte. Für
jede Polymerisation wies dieser Prozessparameter verschiedene Werte
auf, und die endgültige
Teilchengröße jeder
Charge wurde bei Fertigstellung bestimmt. Tabelle 1 zeigt die erhaltenen
Daten.
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Die
Daten in Tabelle 1 wurden dann mit dem Teilchendurchmesser als abhängige Variable
einer wie in 7 veranschaulichten multilinearen
Regressionsanalyse unterzogen, um die folgende statistische Beziehung
zu erhalten (mit einem Korrelationskoeffizienten R2 von
0,87):
Teilchendurchmesser = –3749 – 33,49 × Umwandlung + 35,75 × integrierte
Temperatur + 5,12 × anfängliche Temperatur.
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BEISPIEL 2
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Eine
spezifische Emulsionspolymerrezeptur wurde mehrmals in drei verschiedenen
Reaktoren unter Verwendung eines Halbchargenverfahrens hergestellt.
Die Reaktoren waren mit Messinstrumenten ausgestattet, die Werte
bereitstellten, die zum Durchführen
eines Wärme- und Massenausgleichs
im gesamten Prozess verwendet wurden. Ein geeignet programmierter
Computer berechnete den Wärme-
und Massenausgleich aus diesen Werten und wiederum das Monomer/Polymer-Verhältnis (ausgedrückt als
prozentuale Umwandlung). Die Ausgabe aus dem Computer schloss die
Umwandlung (integriert in Bezug auf die Zeit zwischen 0,5 und 3,5
Stunden der Polymerisationszeit), die Reaktionstemperatur (integriert
in Bezug auf die Zeit zwischen 0 und 3,5 Stunden der Polymerisationszeit)
und die anfängliche
Reaktionstemperatur ein. Unter Verwendung einer statistischen Beziehung,
die zur derjenigen analog war, die in Beispiel 1 abgeleitet war,
sagte ein weiterer geeignet programmierter Computer den Teilchendurchmesser
jeder Charge vorher und verglich den vorhergesagten Wert mit vorherbestimmten
Ober- und Untergrenzen. Proben der Chargen außerhalb dieser Grenzen wurden
zum Testen entnommen. Wie in 8 dargestellt,
wurde aus den 300 hergestellten Chargen vorhergesagt, dass 6 unter
den vorherbestimmten Grenzen und 5 über den vorhergesagten Grenzen
liegen, wodurch insgesamt 3,7% der getesteten Chargen erhalten wurden.
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BEISPIEL 3
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Eine
Anzahl an Emulsionspolymeren gemäß einer
spezifischen Rezeptur wurde unter Verwendung eines Halbchargenprozesses
in einem Reaktor hergestellt. Der Reaktor war mit Messinstrumenten
ausgestattet, die Werte bereitstellen, die zum Durchführen eines
Wärme- und Massenausgleichs
im gesamten Verfahren verwendet wurden. Ein geeignet programmierter
Computer berechnete den Wärme-
und Massenausgleich aus diesen Werten und wiederum das Monomer/Polymer-Verhältnis (ausgedrückt als
prozentuale Umwandlung). Die Ausgabe aus dem Computer schloss die
Umwandlung (integriert in Bezug auf die Zeit zwischen 0,5 und 3,5
Stunden der Polymerisationszeit), die Reaktionstemperatur (integriert
in Bezug auf die Zeit zwischen 0 und 3,5 Stunden der Polymerisationszeit)
und die anfängliche
Reaktionstemperatur ein. Unter Verwendung einer statistischen Beziehung,
die zu derjenigen analog, die in Beispiel 1 abgeleitet war, sagte
ein weiterer geeignet programmierter Computer den Teilchendurchmessvorrichtung
für jede
Charge vorher und plottete die vorhergesagten Werte auf ein Kontrolldiagramm.
Nach etwa 45 Chargen trat eine Aufwärtsverschiebung in der vorhergesagten
Teilchengröße wie in 9 dargestellt
auf. Während
die höheren
Werte für
eine Anzahl an Chargen erhalten wurden, wurde eine Änderung
für einen
der Prozessparameter, der die Teilchengröße regelte durchgeführt. Die
vorhergesagte Teilchengröße war etwas
reduziert, und eine zweite Änderung
im Prozessparameter wurde durchgeführt, um die vorhergesagte Teilchengröße enger
an das Ziel von 1450 wie in 9 dargestellt
zu bringen.
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Vorhersagen von Polymerlatexeigenschaften
für einen
Emulsionspolymerlatex auf der Basis von statistischen Beziehungen
zwischen den Polymerlatexeigenschaften Prozessparametern bereit.
Das Verfahren der Erfindung gewährt
eine Echtzeitregulierung des Emulsionspolymerisationsprozesses und
erleichtert folglich die Herstellung eines Qualitätsemulsionspolymers
ohne die Notwendigkeit des Unterbrechens der Herstellung zum Entnehmen
von Proben und analytischen Testen. Das Verfahren der Erfindung
stellt auch Rückwärsschub-
und Vorwärtschubregelung
des Emulsionspolymerisationsprozesses zum Gewährleisten der Herstellung eines
Qualitätsprodukts
ohne Erhöhen
der Herstellungskosten bereit. Weiterhin gewährt das Verfahren der Erfindung,
dass das Bedienungspersonal die statistischen Beziehungen zwischen
Polymerlatexeigenschaften und Prozessparametern für einen
Emulsionspolymerisationsprozess verwendet, um die Polymerlatexeigenschaften
für einenim
Allgemeinen dasselbe Polymer herstellenden zweiten Emulsionspolymerisationsprozess
zu verwenden.
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Es
ist klar, dass beim Lesen der vorstehenden Beschreibung der vorliegenden
Erfindung und der begleitenden Zeichnungen der Fachmann Änderungen
und Variationen durchführen
kann, die im Umfang der folgenden anhängigen Ansprüche eingeschlossen
sind.
