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Die
Erfindung bezieht sich auf einen Mehrschichtspiegel für Strahlung
mit einer Wellenlänge
im Wellenlängenbereich
zwischen 0.1 nm und 30 nm (dem sogenannten XUV-Bereich), der einen
Stapel von Dünnfilmen
umfasst, die im Wesentlichen streuende Teilchen enthalten, die die
Strahlung streuen, und diese Dünnfilme
werden durch Trennschichten mit einer Dicke in der Größenordung
der Wellenlänge der
Strahlung getrennt, und diese Trennschichten enthalten im Wesentlichen
nichtstreuende Teilchen, die die Strahlung nicht streuen, und die
streuenden Teilchen werden aus den Übergangselementen Kobalt (Co),
Nickel (Ni), Wolfram (W), Rhenium (Re) und Iridium (Ir) gewählt, und
die nichtstreuenden Teilchen sind im Wesentlichen Teilchen von Lithium
(Li).
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Ein
solcher Spiegel ist aus EP-A-1 091 360 bekannt.
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Mehrschichtspiegel
für Strahlung
mit einer Wellenlänge
im XUV-Bereich werden als optische Elemente in Anordnungen in Laboratorien
und Produktionsmitteln angewendet, zum Beispiel für Lithographie
im Wellenlängenbereich
zwischen etwa 10 nm und 15 nm (dem sogenannten extremen UV-Bereich
(EUV)), für
Röntgenfluoreszenz-Analyse
von Elementen mit einer niedrigen Ordnungszahl Z, oder zwecks Röntgenmikroskopie
von biologischen Präparaten.
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Aus
einer Veröffentlichung
von M. Cilia und J. Verhoeven in J. Appl. Phys. 82 (9), 1. November 1997,
ist ein Mehrschichtspiegel bekannt, der aus Dünnfilmen von Nickel (Ni), die
durch Trennschichten von Silizium (Si) getrennt werden, aufgebaut
ist. Dieser Ni/Si-Mehrschichtspiegel ist speziell für ein Röntgenmikroskop
im Wellenlängenbereich
für Strahlung mit
einer Wellenlänge
zwischen 2,4 nm und 4,4 nm, dem sogenannten Wasserfenster, entworfen
worden. Für
Strahlung mit einer Wellenlänge
in diesem Bereich ist der Absorptionskoeffizient von Wasser eine Größenordnung
kleiner als der Absorptionskoeffizient von Kohlenstoff, so dass
kohlenstoffhaltige Teile in biologischen Präparaten mit Hilfe von hohem
Kontrast wahrgenommen werden können.
Die Intensität der
verfügbaren
Strahlung wird wesentlich durch das Reflexionsvermögen des
Mehrschichtspiegels bestimmt.
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JP-A-02
042 399 beschreibt einen mehrschichtigen reflektierenden Film für ein optisches Element,
der einen großen
Reflektionsfaktor im Wellenlängenbereich
von weichen Röntgenstrahlen
hat. In diesem mehrschichtigen Film wird Nickel als Schicht mit
niedrigem Brechungsindex und entweder Lithium oder Lithiumhydrid
oder Lithiumoxid als Schicht mit hohem Brechungsindex angewendet.
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Es
sind auch Mehrschichtspiegel mit Dünnfilmen von Wolfram (W), die
ebenfalls durch Trennschichten von Si getrennt werden, bekannt.
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Es
ist ein Ziel der Erfindung, einen Mehrschichtspiegel zur Verfügung zu
stellen, der ein wesentlich höheres
Reflexionsvermögen
für Strahlung im
XUV-Bereich hat als die bekannten Mehrschichtspiegel.
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Dieses
Ziel wird mit einem Mehrschichtspiegel des in der Präambel beschriebenen
Typs erreicht, wobei gemäß der Erfindung
die Lithiumteilchen passiviert sind und in Form eines Lithiumhalogenids
zur Verfügung
gestellt werden.
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Die
Wahl von Lithium als nichtstreuende Teilchen in den Trennschicht
beruht auf der Erkenntnis, dass das Reflexionsvermögen des
Mehrschichtspiegels nicht nur durch Erhöhen des Reflexionsvermögens der
Dünnfilme
erhöht
wird, zum Beispiel durch die Wahl anderer streuender Teilchen in
ihnen, oder durch Glätten
ihrer Oberfläche,
sondern auch durch Reduzieren der Absorptionskapazität der Trennschichten.
Im Fachgebiet wird Si bevorzugt, da die Herstellung von Dünnschichten
aus diesem Material ein aus der Halbleitertechnologie bekanntes
und erprobtes Verfahren ist, während
dieses Material verhältnismäßig günstige röntgenoptische
Eigenschaften hat. Mit der Wahl von Lithium wird von dieser allgemeinen
Auffassung abgewichen.
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In
einem Mehrschichtspiegel, in dem gemäß der Erfindung die Lithiumteilchen
passiviert sind, d. h. chemisch inaktiv gemacht worden sind, ist
die chemische Reaktivität
in Bezug auf das Eingehen von Verbindungen mit anderen Elementen
in dem Mehrschichtspiegel stark verringert.
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Verglichen
mit einem Mehrschichtspiegel mit Trennschichten aus reinem Lithium,
hat ein Mehrschichtspiegel mit Trennschichten aus passiviertem Lithium
den Vorteil, dass er nach einem einfacheren Verfahren hergestellt
werden kann.
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In
einer Ausführung
werden die Lithiumteilchen vorzugsweise in der Form von Lithiumfluorid (LiF)
zur Verfügung
gestellt.
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LiF
eignet sich besonders zur Anwendung in einem Mehrschichtspiegel
in einem Röntgenmikroskop
für biologische
Präparate,
die reich an Sauerstoff- und Kohlenstoffatomen sind, gerade weil
LiF für Strahlung
mit Wellenlängen,
die von diesen Atomen absorbiert wird, eine gute Transmission hat,
so dass es möglich
ist, von diesen Präparaten
sehr kontrastreiche Aufnahmen zu machen.
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In
einer Ausführung
sind die Dünnfilme
aus Wolfram und Rhenium zusammengestellt, vorzugsweise in einem
Atomverhältnis
von etwa 70% Wolfram und etwa 30% Rhenium.
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Es
wurde festgestellt, dass Dünnfilme
aus W/Re in einem Atomverhältnis
von 70/30 eine besonders glatte Oberfläche haben, was in einem besonders
hohen Reflexionsvermögen
zum Ausdruck kommt.
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In
einer Ausführung
des Mehrschichtspiegels gemäß der Erfindung
umfasst der Stapel zumindest 50 durch Trennschichten getrennte Dünnfilmschichten.
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Der
Stapel umfasst vorzugsweise etwa 100 durch Trennschichten getrennte
Dünnfilmschichten, noch
mehr zu bevorzugen ist es, dass der Stapel etwa 250 durch Trennschichten
getrennte Dünnfilmschichten
umfasst, am meisten zu bevorzugen ist es, dass der Stapel etwa 500
durch Trennschichten getrennte Dünnfilmschichten
umfasst.
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Der
Vorzug der höchstmöglichen
Anzahl von durch Trennschichten getrennte Dünnfilmschichten erklärt sich
aus der Tatsache, dass die Bandbreite eines Mehrschichtspiegels
gemäß der Erfindung,
definiert als Δλ/λ, abnimmt,
wenn die Anzahl der Dünnfilmschichten
zunimmt. Eine niedrigere Bandbreite hat eine höhere Wellenlängenselektivität des Mehrschichtspiegels
zur Folge. (In dem Quotient Δλ/λ stellt λ die Wellenlänge der
reflektierten Strahlung und Δλ die Breite
der Reflektionskurve bei einer Intensität gleich der halben Intensität am Maximum
der Kurve dar.)
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Es
wurde festgestellt, dass ein Mehrschichtenspiegel mit etwa 250 solcher
Schichten etwa 23% von in einem Winkel von 90° einfallender Strahlung mit
einer Wellenlänge
von 3,16 nm reflektiert, während
ein Mehrschichtspiegel mit etwa 500 Schichten etwa 26% dieser Strahlung
reflektiert.
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Die
Erfindung bezieht sich weiter auf ein Verfahren zur Herstellung
eines oben beschriebenen Mehrschichtspiegels, wobei die nichtstreuenden
Teilchen im Wesentlichen in Form eines Lithiumhalogenids zur Verfügung gestellte
Lithiumteilchen sind.
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Das
Verfahren gemäß der Erfindung
umfasst die Schritte: (i) das in einer Ultrahochvakuum(UHV)-Beschichtungskammer
zur Verfügung
stellen eines Substratmaterials, des Materials für die Dünnfilme und des Lithiums, und
(ii) das abwechselnd auf dem Substrat Auftragen des Materials für die Dünnfilme
und der Trennschichten, wobei das Auftragen der Dünnfilme
jeweils mit Hilfe eines Elektronenstrahls geschieht, und wobei das
Auftragen der Trennschichten jeweils (iii) das Auftragen von Lithium
mit Hilfe eines Elektronenstrahls und (iv) das in die UHV-Beschichtungskammer
Einlassen in gasförmigem
Zustand eines Halogens oder eines halogenhaltigen Materials umfasst.
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Gemäß einer
Ausführung
eines Verfahrens gemäß der Erfindung
geschieht das Einlassen in gasförmigem
Zustand eines Halogens oder eines halogenhaltigen Materials in Schritt
(iv) bei gleichzeitiger Ionisierung und Beschleunigung in Richtung
des Substrats der eingelassenen Materialteilchen.
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Die
Erfindung wird im Nachfolgenden auf Basis von Ausführungsbeispielen
und mit Bezug auf die Zeichnungen erklärt.
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In
den Zeichnungen zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung einer Anordnung für Röntgenfluoreszenz-Analyse, zu
der ein Mehrschichtspiegel gemäß der Erfindung
gehört,
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2 die
Absorptionskoeffizienten von Wasser und Kohlenstoff als eine Funktion
der Wellenlänge
im Wellenlängenbereich
1 nm bis etwa 10 nm,
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3 im
Querschnitt die schematische Ansicht einer Ausführung eines Mehrschichtspiegels gemäß der Erfindung,
und
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4 das
Reflexionsvermögen
von einer Anzahl Mehrschichtspiegel nach dem bekannten Stand der
Technik und von einem Mehrschichtspiegel gemäß der Erfindung als eine Funktion
der Wellenlänge
im Wellenlängenbereich
zwischen 3,12 nm und 3,20 nm.
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In
den Zeichnungen werden übereinstimmende
Teile mit denselben Verweiszahlen angedeutet.
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1 zeigt
das Diagramm einer Anordnung 1 für Röntgenfluoreszenz, die aus einer
Röntgenquelle 2,
einer zu untersuchenden Probe 3, einem Mehrschichtspiegel 4 gemäß der Erfindung
und einem Detektor 5 zusammengesetzt ist. Das Arbeitsprinzip
der Anordnung 1 ist folgendermaßen: Röntgenquelle 2 erzeugt
ein Bündel
Photonen (dargestellt durch Pfeil 6) mit einer bestimmten
Röntgenfrequenz,
die Fluoreszenzstrahlungsübergänge in Probe 3 verursachen,
die Emission von zu erfassender element-spezifischer Strahlung (dargestellt
durch Pfeile 7) mit einer Wellenlänge im XUV-Bereich zur Folge haben. Ein Teil der
emittierten Strahlung trifft den Mehrschichtspiegel 4,
der als Monochromator wirkt und einen Teil mit einer bestimmten
Wellenlänge
zum Detektor 5 reflektiert. Die Monochromatorwirkung von
Mehrschichtspiegel 4 wird bei der Beschreibung des Letzteren,
unter 3, näher
erklärt.
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2 zeigt
den Absorptionskoeffizient β von Wasser
(Kurve i) und Kohlenstoff (Kurve ii) als eine Funktion der Wellenlänge (λ) im Wellenlängenbereich
von 0 nm bis etwa 10 nm. Die Kurven zeigen die plötzlichen
Absorptionsübergänge für die K-Schale von
Sauerstoff (bei einer Photonenergie von 543 eV, entsprechend einer
Wellenlänge λ = 2,3 nm)
und Kohlenstoff (bei einer Photonenergie von 248 eV, entsprechend einer
Wellenlänge λ = 4,4 nm).
Der Kurvenverlauf verdeutlicht, dass die Absorption von Strahlung
im Wellenlängenbereich
zwischen λ =
2,4 nm und λ =
4,4 nm durch Kohlenstoff viele Male größer als die Absorption durch
Wasser ist, was einen hohen Kontrast in der Wahrnehmung von kohlenstoffhaltigen
Bestandteilen in einem wässrigen
Milieu zur Folge hat. Der Wellenlängenbereich zwischen λ = 2,4 nm
und λ =
4,4 nm wird darum gewöhnlich
das „Wasserfenster" genannt.
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3 ist
eine schematische Ansicht im Querschnitt eines Mehrschichtspiegels 4,
der aus einer großen
Anzahl (250–500)
Schichten von abwechselnd Dünnfilmen 9 von
Wolfram und Trennschichten 10 von Lithiumfluorid besteht,
die auf einem Substrat 11 aus einem geeigneten Material,
zum Beispiel Silizium-Wafers oder Glas, aufeinandergestapelt worden
sind. Die Dünnfilme 9 haben
die gleiche Dicke, ebenso wie die Trennschichten 10, wobei
die Summe der Dicken eines Dünnfilms 9 und
einer Trennschicht 10 den Gitterabstand d bestimmt. In
einem Mehrschichtspiegel gemäß der Erfindung
hat der Gitterabstand d einen Wert zwischen 0,05 nm und 15 nm. Ein einfallendes
Strahlenbündel
wird symbolisch durch einen wellenförmigen Pfeil λi dargestellt,
die von den Dünnfilmen
reflektierten, austretenden Strahlenbündel werden symbolisch durch
die wellenförmigen Pfeile λ0 dargestellt.
Der Reflektionswinkel θ für eine bestimmte
Wellenlänge λ wird mit
der Braggschen Bedingung wie folgt bestimmt: nλ = 2dsinθ(1 – cos2θc/sin2θ)wobei
n eine ganze Zahl (n = 1, 2, 3, ...) und θc der kritische
Winkel ist. Durch das Einstellen des Mehrschichtspiegels 4 in
einem bestimmten Winkel θ in Bezug
auf das einfallende Strahlungsbündel λ wirkt dieser
Spiegel 4 so als Monochromator. Festgestellt wurde, dass
die Bandbreite eines als Monochromator wirkenden Röntgenspiegels 4 gemäß der Erfindung, ausgedrückt als
eine Fraktion der Wellenlänge,
kleiner als etwa 1% (Δλ/λ ≤ 0,01) und
abhängig
von der gesamten Anzahl Schichten ist. Deutlichkeitshalber werden
nur wenige der gesamten Anzahl Dünnfilme 9 und
Trennschichten 10 abgebildet. Festgestellt wurde, dass
das Reflexionsvermögen
des Mehrschichtspiegels bei einer gesamten Anzahl von 250 beziehungsweise
500 Dünnfilmen
von Wolfram bei einem Einfallswinkel von 90° etwa 23% beziehungsweise 26%
beträgt.
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4 zeigt
das Reflexionsvermögen
R (ausgedrückt
in %) von einer Anzahl Mehrschichtspiegel als eine Funktion der
Wellenlänge λ im Wellenlängenbereich
zwischen 3,12 nm und 3,20 nm, im Vergleich zum Reflexionsvermögen eines
Mehrschichtspiegels nach dem bekannten Stand der Technik. Die Kurven
i und iii zeigen das Reflexionsvermögen eines Ni/Si- und eines Ni/Li-Mehrschichtspiegels
nach dem bekannten Stand der Technik mit 300 und 500 Schichten.
Kurve ii zeigt das Reflexionsvermögen eines Ni/LiF-Spiegels gemäß der Erfindung
mit 200 Schichten. Die Figur zeigt, wie für Strahlung mit einer Wellenlänge λ = 3,16 nm
das Reflexionsvermögen von
etwa 9% in einem Mehrschichtspiegel nach dem bekannten Stand der
Technik mit 300 Schichten (Kurve i) bis etwa 14% in einem Mehrschichtspiegel
gemäß der Erfindung
mit 200 Schichten (Kurve ii) steigt.