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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Strömungsverteiler für eine Chromatographiesäule. Im
einzelnen bezieht sie sich auf einen Strömungsverteiler für eine Chromatographiesäule, der eines
hohes Verhältnis
von freiliegender Verteilerfläche
zu dem gepackten Bett aufweist und in der Lage ist, Hochgeschwindigkeitsströmungen mit
mininmalem Druckabfall zu widerstehen.
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Hintergrund der Erfindung
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Chromatographiesäulen werden
typischerweise aus drei Hauptkomponenten gebildet, einem Körper, einer
feststehenden Bodenplatte und einer beweglichen oberen Platte. Dieser
Körper
ist typischerweise ein aus Glas, Acryl oder rostfreiem Stahl hergestellter
Hohlzylinder. Die Bodenplatte schließt den Boden des Körpers ab
und hat typischerweise ein Sieb und einen Strömungskollektor über ihrer
Innenfläche,
um Fluid zu sammeln, das die Säule
passiert, ohne die Medien zu stören,
die sich ebenfalls in der Säule
befinden. Die Bodenplatte hat auch einen Auslass unter dem Sieb
für die
Beseitigung des Fluids, das die Säule passiert hat.
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Die
bewegliche obere Platte oder der Strömungsverteiler passen in den
Körper
und können sich
zu einer gewünschten
Position über
oder auf das Medium der Säule
bewegen. Es verfügt
ebenfalls über
ein Sieb, das allgemein als Bettstütze bzw. halterung (bed support)
bezeichnet wird, über
seine Fläche,
die dem Medium oder Bett am nächsten
ist. Ein Einlass zu der Säule
ist ebenfalls durch die obere Plattenöffnung über der Betthalterung in einem
Raum ausgebildet, der zwischen der Fläche des Strömungsverteilers und der Betthalterung
gebildet ist. Das Fluid strömt
dann radial vom Einlass nach außen und
strömt
idealerweise gleichmäßig durch
die Betthalterung in das Chromatographiebett.
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Die
Strömungsrichtung
kann bei den meisten Chromato graphiesäulen-Gestaltungen umgekehrt werden,
wobei die Bodenplatte durchströmt
wird und der Austritt aus der oberen Platte erfolgt. Die Umkehr der
Strömungsrichtung
kehrt die Nutzanwendung der oberen Platten und der Bodenplatten
um.
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Die
meisten Strömungsverteiler,
wie sie beispielsweise in
US
6224760B offenbart sind, enthalten eine Reihe radialer
Rippen an ihrer Stirnfläche,
welche zur Halterung der Betthalterung und auch zur Verteilung des
Fluids nach außen
auf gleichmäßige Weise über der
Fläche
der Platte beitragen.
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In
der Praxis hat diese Ausgestaltung mehrere Nachteile.
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Da
der Einlass typischerweise auf die Fläche der Platte zentriert ist,
strömt
das Fluid vorzugsweise geradewegs durch die Betthalterung direkt
unter den Einlass. Dies führt
zu einer ungleichmäßigen Strömung, welche
die Performance der Säule
nachteilig beeinflusst. Bei allen außer den geringeren Geschwindigkeiten
kann dies bewirken, dass das Medium unter dem Einlass verschoben
wird und eine Leerstelle in dem Bett erzeugt wird, das so ausgestaltet
ist, dass es im Querschnitt gleichmäßig ist.
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Gängige Ausgestaltungen
wenden auch eine große
Fläche
an der Umfangskante an, um das Betthalterung am Strömungsverteiler
abzudichten. Mehr als 10 Prozent, oft mehr als 15 Prozent des Oberflächenbereichs
der oberen Platte wird mit dieser Aufgabe aufgebraucht. Dies begrenzt
die Fähigkeit
der Vorrichtung, eine gleichmäßige Strömung über seinem
gesamten Bett zu erreichen, da die äußeren 10 bis 15 Prozent des
Bettes keine direkte Strömung aufnehmen.
Die Begrenzung des Oberflächenbereichs
der oberen Platte beeinflusst die Performance der Säule nachteilig,
während
in der umgekehrten Strömungsrichtung
gearbeitet wird.
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Bei
einigen Säulen
werden Kunststoff-Betthalterung verwendet, wie z.B. gesintertes
Polyethylen, diese weisen jedoch andere Probleme auf. Eine Hauptproblem
bei Kunststoffen ist ihre Unfähigkeit, auszunässen, was
dazu veranlasst, die in den Poren eingefangene Luft zu entfernen,
bevor die Säule
in Betrieb genommen wird. Desgleichen ist jegliche Luft, die in
dem Bett während
seiner Benutzung eingefangen wird, schwer zu entfernen, da der Kunststoff
diese nicht leicht durch seine Struktur passieren lässt. Ein
weiteres Hauptproblem bei der Benutzung von Kunststoff-Betthalterungen mit
dem Strömungsverteiler
besteht darin, dass sie nicht bei Chromatographiesäulen mit
Produktionsgröße oder
großen
Dimensionen eingesetzt werden können
und eingesetzt werden, ohne Halterungen bzw. Stützlager zu dem Strömungsverteiler
hinzuzufügen,
welche die Strömungsverteilung
behindern und nicht reinigbar sein können. Dies bedeutet, dass nicht
die gleiche Gestaltung von Strömungsverteiler-/Betthalterungs-Anwendungen
auf Pilot- und Prozessebene verwendet werden können, und daher die zwei Gestaltungen
nicht skalierbar sind, wodurch Zeit und Geld bei der Entwicklung
eines separaten Protokolls für
das System verschwendet werden.
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Ein
weiterer Nachteil besteht darin, dass all diese Auswirkungen bei
höheren
Geschwindigkeiten verstärkt
werden. Außerdem
verursacht die herkömmliche
Gestaltung einen Hochdruckabfall durch die Säule bei höheren Geschwindigkeiten (höher als 100
cm/Std). Hochdruckabfälle über der
Säule können die
Geschwindigkeit einschränken,
oder auch die Betthöhe,
mit der die Säule
sicher betrieben werden kann.
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Außerdem ist
bekannt, dass diese Bettstützen
bzw. – halterungen
trotz der großen
verwendeten Fläche,
um die Bettstütze
am Strömungsverteiler
zu befestigen, bei hohen Geschwindigkeiten sich von dem Strömungsverteiler
ablösen,
insbesondere Kunststoff-Bettstützen,
oder sich nach außen
verbiegen, wobei wiederum eine Diskontinuität der Strömung erzeugt wird.
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Eine
Lösungsmöglichkeit
bestand darin, die Bettstütze
bzw. die Betthalterung an ihrem Zentrum durch einen Bolzen zu sichern,
der in den Strömungsverteiler
geschraubt wird. Dies hat wenig dazu beigetragen, die Probleme zu
lösen,
und schafft eine weitere Diskontinuität im Bett sowie Probleme bei
der Reinigungsfähigkeit
dieser Ausgestaltung.
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Bei
den Säulen
von Vantage®,
erhältlich
von Millipore Corporation, Billerica, Massachusetts, ist eine Verteilungs scheibe
ausgebildet worden, so dass ihre Außenkante mit den Innenabschnitten
der Rippen zusammenpasst. Diese Scheibe ist permanent an den Rippen
angebracht.
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Sie
sorgt für
eine bessere Strömungsverteilung,
indem sie eine Kanalisierung und eine vorzugsweise Strömung hinunter
zum Zentrum des Säulenbettes
reduziert. Da es jedoch an den Rippen versiegelt ist, wird nun eine
Reihe von Quadranten gebildet, durch die Fluid unterteilt und verteilt
wird. Sie verwendet aber nach wie vor mehr als 10 Prozent des Oberflächenbereichs
der Strömungsverteilungsfläche, um die
Bettstütze
bzw. Betthalterung anzubringen und kann nach wie vor nicht bei höheren Geschwindigkeiten
arbeiten.
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Was
benötigt
wird, ist eine bessere Strömungsverteiler-Gestaltung, die gute
Strömungsverteilungseigenschaften
aufweist, während
sie als Strömungsverteilungspunkt
oder als Sammelpunkt wirkt, weniger als etwa 10 Prozent der verfügbaren Oberfläche, die
zum Abdichten der Bettstütze
am Strömungsverteiler
verwendet wird, aufweist, und die in der Lage ist, bei höheren Geschwindigkeiten
mit geringem Druckabfall und ohne Verbiegen oder Ablösen der
Bettstütze
bzw. Betthalterung zu arbeiten.
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Abriss der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Strömungsverteiler und eine integrale
Bettstütze
bzw. Betthalterung für
eine Chromatographiesäule.
Der Strömungsverteiler
hat einen Auslass, der sich durch ihn erstreckt, und eine Bodenfläche, über der
eine Bettstütze
bzw. Betthalterung befestigt ist. Die Bodenfläche hat eine Reihe sich radial
nach außen
von einem mittleren Abschnitt der Fläche erstreckender Rippen. Die
Betthalterung ist an dem Strömungsverteiler
um ihren Außenumfang
herum befestigt, und dieser Betrag an verfügbarem Oberflächenbereich
des Strömungsverteilers
und/oder der Fläche,
die zur Sicherung der Betthalterung benutzt wird, beträgt weniger
als etwa 10 Prozent.
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Eine
im wesentlichen nicht-poröse
Verteilungsscheibe ist über
dem Einlass angeordnet und erstreckt sich über etwa 1-30 Prozent des Oberflächenbereichs
des Strömungsverteilers,
wobei sie unmittelbar vor der Innenkante der Rippen endet, die dem
Mittenpunkt der Strömungsverteilerfläche am nächsten liegen.
Diese Scheibe ist auf zwei oder mehr Beinen angebracht, so dass
sie im wesentlichen die gleiche Höhe aufweist wie die Rippen.
Die Scheibe projiziert die Fluidströmung in einer 360°-Radialverteilung
ohne irgendeine bemerkenswerte Aufspaltung.
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Der
Strömungsverteiler
ermöglicht
es, die Säule
mit höheren
Geschwindigkeiten bis zu 1500 cm/Std. zu betreiben, während ihre
Integrität
sowie eine Standardströmung über dem
Strömungsverteiler
beibehalten wird, und ein geringer Druckabfall über der Säule vorhanden ist.
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In
den Zeichnungen zeigen:
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1 eine
erste Ausführungsform
der Erfindung in Schnittansicht,
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2 eine
Aufsicht von unten auf die oberen Platte und die Strömungsscheibe,
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3 eine
vergrößerte Schnittansicht
des Strömungsverteilers
und der Kante der oberen Platte,
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4 eine
perspektivische Ansicht der Strömungsscheibe,
und
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5 eine
graphische Darstellung der Druckströmungskurve für eine Säule, die
den Strömungsverteiler
der vorliegenden Erfindung einsetzt.
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Detaillierte Beschreibung
der Erfindung
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1 zeigt
einen Strömungsverteiler
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung. Der Strömungsverteiler
2 hat
eine obere Oberfläche und
eine untere Oberfläche
6 (die
der nicht-gezeigten Chromatographiesäule zugewandt ist), welche
den Strömungsverteiler
2 in
die und aus der Säule
bewegt (siehe
US 6139732 und
EP 476996A2 hinsichtlich Beispielen
von Einstellvorrichtungen).
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Der
Einlass 8 erstreckt sich durch Strömungsverteiler 2 zu
der Bodenfläche 6.
Wie gezeigt ist, enthält
die Bodenfläche 6 eine
Reihe Rippen 10, die sich radial nach außen von
einem Bereich angrenzend an die Mitte der Bodenfläche 6 zu
der Außenumfangskante 12 der
Bodenfläche 6 erstrecken.
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Ein
Bettstütze
bzw. Betthalterung 14 ist an der Bodenfläche angebracht
und wird an der Außenumfangskante 12 der
oberen Platte 2 festgehalten.
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Über dem
Einlass 8 und an der Bodenfläche 6 durch zwei oder
mehrere Beine 16 befestigt, befindet sich eine Verteilerscheibe 18.
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2 zeigt
die Bodenfläche
des Strömungsverteilers
mit der eingebauten Verteilerscheibe und der noch nicht angebrachten
Betthalterung.
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Wie
gezeigt ist, gibt es eine Reihe unterschiedlich bemessener Rippen
(10A, 10B, 10C). In diesem Fall sind
es drei Reihen von Rippen, die voneinander gleich beabstandet sind.
Die Reihe 10A weist die längsten Rippen auf und erstreckt
sich von einem Punkt nahe der Außenkante der Scheibe zu der
Außenumfangskante
der Bodenfläche.
Wie gezeigt ist, besteht diese Reihe aus sechs um 60° voneinander
beabstandeten Rippen. Der Abstand der Vorderkante dieser Reihe von
Rippen A von der Mitte der Oberfläche beträgt etwa 19 Prozent des Radius der
Oberfläche.
Er kann je nach Wunsch oder Erfordernis mehr oder weniger betragen.
Typischerweise reicht er von etwa 10% bis 30% des Radius der Oberfläche, vorzugsweise
von etwa 16% bis etwa 22%. Dieser Abstand gewährleistet die Gleichmäßigkeit der
radialen Verteilung, indem die von den Rippen am Einlass verursachte
Behinderung gemindert wird.
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Rippen
der Reihen 10B sind kürzer
als die der Reihen 10A, indem sie weiter vom Zentrum des Einlasses
entfernt beginnen als die 10A-Rippen. Sie sind auch, wie gezeigt
ist, zahlenmäßig gleich
denjenigen der Reihen 10A und sind gleich voneinander (in
dieser Ausführungsform
um 60°)
und den Rippen der Reihe 10A beabstandet.
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Die
Rippen der Reihe 10C sind die kürzesten, in dieser Ausführungsform
etwa die Hälfte
der Länge
der Rippen der Reihen 10A, die sich von der Außenumfangskante 12 zum
Zentrum des Einlasses hin erstrecken. Diese Rippen sind in einer
Anzahl von 12 gleich beabstandet voneinander und von jeder
benachbarten Reihe von Rippen 10A, 10B dargestellt.
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Andere
Rippengestaltungen können
ebenfalls eingesetzt werden, solange die Strömungsverteilung gleichmäßig ist
und die Betthalterung gleichmäßig gehaltert
wird. Sie erstrecken sich auch auf diese Ausführungsformen bei der vorliegenden
Erfindung. Die Rippen gemäß der Darstellung
haben abgeschrägte
Seitenkanten 20 und enden an einer abgeschrägten Oberseite 22 des
dem Zentrum des Einlasses am nächstes
befindlichen Punktes der Rippe 10. Dies ermöglicht optimale
Strömungseigenschaften
und eine in der Industrie akzeptierte Praxis dar. Andere Rippengestaltungen
umfassen abgerundete Rippen, und auch nicht abgeschrägte Rippen
können verwendet
werden, solange sie eine angemessene Strömungsverteilung und Halterung
bieten.
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3 zeigt
eine Ausführungsform
des Dichtungsmechanismus im Detail.
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Wie
gezeigt ist, hat die Außenkante 12 des Strömungsverteilers 2 an
seiner Bodenfläche 6 einen Ausschnitt 24,
in dem die Betthalterung 14 angeordnet ist. Der obere Arm 26 des
Ausschnitts 24 hält
die Betthalterung an Ort und Stelle und verhindert eine Lostrennung
derselben während
des Einsatzes bei höheren
Geschwindigkeiten. Ferner ist eine optionale Dichtung 28 in
dem Ausschnitt gezeigt, um jegliche Totbereiche oder Nicht-Strömungsbereiche
zu vermeiden. Bei vielen Anwendungen kann diese Dichtung überflüssig sein.
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Der
Ausschnitt 21 und der Arm 26 können als integrales Teil des
Strömungsverteilers 2 geformt werden.
Alternativ kann der obere Arm 26 in einer mehr vertikalen
Position geformt werden, wobei nach dem Einsetzen der Betthalterung
in den Ausschnitt 24 der obere Arm 26 nach unten
zu dem Strömungsverteiler 14 hin
gedrückt
oder gekrümmt
wird.
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In
einer weiteren Ausführungsform
(nicht gezeigt) sind der obere Arm und der Außenkantenabschnitt 12 des
Strömungsverteilers 2 separat
ausgebildet und werden dann an der oberen Platte 2 angebracht,
nachdem die Betthalterung 14 an ihrer Stelle positioniert
worden ist. Es können
Klebemittel, Schallschweißung,
thermisches Verbinden, ineinanderpassende Gewinde und Schrauben
und dergleichen verwendet werden, um die beiden Teile aneinander
zu befestigen.
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Die
Länge des
oberen Arms 26 sollte so klein wie möglich sein, um die verfügbare aktive
Oberfläche
des Strömungsverteilers
zu maximieren. Vorzugsweise ist sie derart, dass das Verhältnis des
aktiven Strömungsverteiler-Oberflächenbereichs
zu dem Gesamtoberflächenbereich
des Säulenbettes darunter
mindestens 0,9 beträgt,
vorzugsweise zwischen 0,9 und 0,95.
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4 zeigt
den Scheibenverteiler der 1 und 2 in
näheren
Einzelheiten. Wie gezeigt ist, ist er aus einem kreisförmigen oberen
Abschnitt 30 und zwei oder mehreren Beinen 16 gebildet.
In diesem Fall sind drei Beine 16 gezeigt. Drei Beine 16 ist eine
bevorzugte Ausführungsform,
da sie maximale Stabilität
bei minimaler Strömungsunterbrechung bietet.
Die Scheibe 18 kann etwa 1 bis etwa 30% des gesamten Oberflächenbereichs
der Bodenfläche
einnehmen. Vorzugsweise beträgt
sie etwa 1 bis etwa 4% der Gesamtfläche, und noch bevorzugter etwa 2%
bis etwa 3% der Gesamtfläche.
Bei der einer Ausführungsform
umfasst sie 2,4% des gesamten Oberflächenbereichs.
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Die
Beine 16 sollten eine derartige Höhe aufweisen, dass die obere
Oberfläche 30 der
Scheibe sich im wesentlichen auf der gleichen Höhe befindet, wie die benachbarten
Rippen (in 4 nicht gezeigt, siehe aber 1).
Dies wird bevorzugt, da sie die Oberfläche des Strömungsverteilers 14 so
planar wie möglich
gestaltet, womit irgendwelche Diskontinuitäten in der Strömung des
Fluids oder dem Profil des Chromatographiebetts eliminiert werden.
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Die
Scheibe 18 und ihre Beine 16 sind so gestaltet,
dass sie die Behinderung der 360°-Radialströmungsverteilung minimieren.
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Je
nachdem, wie die Scheibe an der Bodenfläche angebracht ist, können die
Beine 16 länger sein
als die tatsächliche
Fertigungshöhe.
Wenn die Beine in eine Ausnehmung in der Bodenfläche eingesetzt und an Ort und
Stelle verklebt, thermisch gebondet, durch Reibungssitz eingesetzt
oder geschweißt
werden, können
die Beine beispielsweise eine Länge
aufweisen, um ihnen zu ermöglichen,
in den Ausnehmungen für
eine volle Abdichtung zu sorgen, und die obere Oberfläche 30 der
Scheibe 18 im wesentlichen in parallele Ausrichtung mit
den oberen Oberflächen
der Rippen 10 zu bringen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
sind die Beine 16 zylindrisch und haben einen Durchmesser
von etwa 1 mm.
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Die
Beine 16 sollten vorzugsweise auch so um die Scheibe herum
angeordnet sein, dass sie sich in einer Reihe mit dem Verlauf der
nächst
gelegenen Rippen befinden. Auf diese Weise wird wiederum eine Strömungsunterbrechung
minimiert.
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Die
Scheibe 18 kann aus Metall gefertigt sein, wie z.B. rostfreier
Stahl (entweder maschinell bearbeitet oder gegossen), oder Kunststoff
(entweder maschinell bearbeitet oder gegossen), wie z.B. Polyethylen,
Polypropylen, PA, PEEK-Harz, PTFE-Harz, perfluorinierte thermoplastische
Harze, wie PFA, MFA und FEP-Harze und Acrylharze. Es wird bevorzugt,
dass sie aus dem gleichen Material wie der Strömungsverteiler hergestellt
sind.
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Die
Betthalterung kann aus irgendeinem der herkömmlichen Materialien gefertigt
sein, die bei Chromatographiesäulen
verwendet werden, wie Metall, Glas und Kunststoff.
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Eine
bevorzugte Betthalterung ist aus rostfreiem Stahl hergestellt, mit
einer Reihe von durch diese ausgebildeten Poren für eine Fluidströmung in die
Säule.
Metall, wie rostfreier Stahl, wird bei der vorliegenden Erfindung
bevorzugt, da er keine Ausnässprobleme
stellt und extrem widerstandsfähig
gegen Druck und Strömungsraten
mit höherer
Geschwindigkeit ist, während
eine Standard-Porosität über der
Betthalterung erhalten bleibt.
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Die
Halterung kann aus einer oder mehreren Schichten eines Metallsiebs
oder Tuchs gebildet sein, typischerweise aus zwei oder mehreren
Schichten mit unterschiedlich dimensionierten Maschenöffnungen,
wie sie üblicherweise
in der Chromatographieindustrie heutzutage eingesetzt werden. Die
Siebe oder das Tuch sind typischerweise aus gewebten Metallfasern
gebildet und können
in einer Schuss-/Kettstruktur angeordnet sein, die senkrecht zueinander
ist oder sich in einem anderen Winkel zueinander befindet. Gesintertes
poröses
Metall kann ebenfalls eingesetzt werden. Desgleichen kann zum Vorteil
dieser Erfindung auch eine massive Metallplatte mit einer Reihe
von durch sie hindurch ausgebildeten Löchern verwendet werden. Die
Poren der massiven Plattengestaltung werden vorzugsweise durch maschinelle
Bearbeitung, Stanzen, chemisches Ätzen, Wasserstrahlschneiden
oder Laserbohren hergestellt, da sie die gleichmäßigste verfügbare Verteilung von Löchern bieten.
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Kunststoff-Betthalterungen
sind bei der vorliegenden Erfindung ebenfalls von Nutzen. Die Löcher können aus
gesinterten porösen
Kunststoffen hergestellt sein, oder maschinell geätzt oder
lasergebohrt oder gewebt oder geformt oder gegossen sein. Desgleichen
können
auch eine oder mehrere Schichten von Kunststoff-Sieben und/oder
-Geweben verwendet werden.
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In
einigen Fällen
kann Glas oder Keramikstoff verwendet werden, um die Betthalterung
zu bilden. Die Löcher
können
durch Verwendung von gesintertem porösen Glas oder Keramikstoff
gebildet werden, oder sie können
durch maschinelle Bearbeitung, Ätzen
oder Laserbohren gebildet werden.
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Desgleichen
kann der Strömungsverteiler aus
einem Metall, wie rostfreiem Stahl oder anodisiertem Aluminium,
einem Kunststoff wie Polyethylen oder Polypropylen oder einem Verbundmaterial
wie Kohlenstofffaser, Epoxyharz, Graphit, Keramikstoff oder mit
Glasfaser gefülltem
Kunststoff gebildet sein.
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Vorzugsweise
wird er aus rostfreiem Stahl oder Polypropylen hergestellt. Die
Rippen 10 können durch
maschinelle Bearbeitung der Bodenfläche des Strömungsverteilers ausgebildet
werden, oder wenn der Strömungsverteiler
gegossen wird, können
die Rippen auch als integrales Merkmal dieses Gusses ausgebildet
werden.
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Der
Scheibenverteiler kann auch aus Metall, wie z.B. rostfreiem Stahl,
Kunststoff wie Polypropylen oder einem Keramikstoff oder Verbundstoff
hergestellt werden. Er muss im wesentlichen nicht-porös sein,
um eine gute Strömungsverteilung
sicherzustellen, und ausreichende Festigkeit aufweisen, um den höheren Strömungsgeschwindigkeiten
zu widerstehen. Rostfreier Stahl und Polypropylen sind bevorzugt.
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5 zeigt
eine Druckströmungskurve,
die für
eine Säule
abgeleitet ist, welche den Strömungsverteiler
der vorliegenden Erfindung einsetzt. Eine Säule mit 100 mm Durchmesser,
die eine feststehende Bodenplatte und einen beweglichen Strömungsverteiler
als obere Platte aufweist, wurde benutzt. Der Strömungsverteiler
wurde 20 cm über
dem Boden der Säule
positioniert und mit Wasser bei Strömungsgeschwindigkeiten von
0 bis 1000 cm/Std betrieben (es wurde kein Medium hinzugefügt). Der
Druck des Wassers wurde am Einlass zu und am Auslass von der Säule gemessen.
Die resultierende Kurve wurde aus den erhaltenen Daten aufgetragen.
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Diese
Kurve zeigt, dass der Strömungsverteiler
der vorliegenden Erfindung einen minimalen Druckabfall auch bei
hohen Geschwindigkeiten aufweist.