ES2267052T3 - Distribuidor de flujo para columna de cromatografia de alta velocidad. - Google Patents
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Abstract
Un distribuidor de flujo para una columna de cromatografía que comprende un distribuidor (2) de flujo con una cara superior (4), una cara inferior (6) y una entrada (8) que se extiende a su través, en el que la cara inferior (6) cuenta con una o más series de nervios (10, 10A-10C) que se extienden radialmente hacia fuera a partir de una parte central de la cara inferior (6), en el que un soporte (14) de lecho está asegurado en el distribuidor (2) de flujo, junto a su cara inferior (6), en torno a su periferia exterior (12), caracterizado porque un disco (18) de distribución sustancialmente no poroso está dispuesto sobre la entrada (8) y se extiende entre, aproximadamente, el 1% y, aproximadamente, el 30% de la superficie de la cara inferior del distribuidor de flujo, acabando cerca del borde interior de los nervios (10, 10A-10C) de dichas una o más series más próximo al punto central de la entrada (8), estando montado el disco (18) de distribución sobre dos o más patas (16) de modo que tenga, sustancialmente, la misma altura que los nervios (10, 10A-10C), y estando destinado el disco (18) de distribución a proyectar el flujo de fluido desde la entrada (8) con una distribución radial de 360º sin particiones visibles.
Description
Distribuidor de flujo para columna de
cromatografía de alta velocidad.
La presente invención se refiere a un
distribuidor de flujo para una columna de cromatografía. Más
concretamente, se refiere a un distribuidor de flujo para una
columna de cromatografía con una proporción elevada de superficie de
distribuidor expuesta al lecho fijo, y que soporta flujos de alta
velocidad con caídas de presión mínimas.
Típicamente, las columnas de cromatografía están
formadas por tres componentes principales, un cuerpo, una placa
inferior fija y una placa superior móvil. Normalmente, el cuerpo es
un cilindro hueco hecho de vidrio, resina acrílica o acero
inoxidable. La placa inferior cierra el fondo del cuerpo y,
típicamente, tiene una malla y colector de flujo en su superficie
interior para recoger fluido que pase a lo largo de la columna sin
perturbar el medio que se encuentre, también, en la columna. La
placa inferior, también, tiene una salida debajo de la malla para la
eliminación del fluido que haya pasado a lo largo de la columna.
La placa superior móvil, o distribuidor de
flujo, encaja dentro del cuerpo y puede moverse a la posición
deseada por encima, o inmediatamente encima, del medio en la
columna. Tiene, también, una malla, denominada, generalmente,
soporte de lecho, en su cara más próxima al medio, o lecho. Hay una
entrada a la columna formada, también, a través de la placa
superior, que desemboca, encima del soporte del lecho, en un espacio
creado entre la cara del distribuidor de flujo y el soporte del
lecho. El fluido, entonces, fluye radialmente hacia fuera desde la
entrada, e, idealmente, pasa, uniformemente, a través del soporte
del lecho para penetrar en el lecho de cromatografía.
La dirección del flujo puede invertirse en la
mayor parte de diseños de columna de cromatografía, para fluir a
través de la placa inferior y salir por la placa superior. La
inversión de la dirección del flujo intercambia las funciones de las
placas superior e inferior.
Casi todos los distribuidores de flujo, como se
describe, por ejemplo, en el documento US 6224760 B, cuentan con una
serie de nervios radiales en su cara que ayudan a soportar el
soporte del lecho, y ayudan, también, a dispersar el fluido hacia
fuera de manera uniforme en la cara de la placa.
En la práctica, este diseño presenta varias
desventajas.
Como la entrada, típicamente, está centrada en
la cara de la placa, el fluido tiene tendencia a fluir en línea
recta a través del soporte del lecho directamente bajo la entrada.
Ello da lugar a un flujo no uniforme que afecta de manera adversa a
las prestaciones de la columna. Con todas las velocidades, excepto
las lentas, ello puede provocar que el medio bajo la entrada sea
desplazado, creando un espacio vacío en el lecho, que está destinado
a tener una sección transversal uniforme.
Por otro lado, los diseños actuales usan una
parte considerable del borde periférico para unir, en relación de
obturación, el soporte del lecho con el distribuidor de flujo. Más
del 10%, y, con frecuencia, más del 15% del área de la placa
superior se consume en esta función. Ello limita la capacidad del
dispositivo para presentar un flujo uniforme en todo su lecho, ya
que el 10-15% exterior del lecho no recibe flujo
directo. La limitación del área de la placa superior afecta de
manera adversa a las prestaciones de la columna cuando funciona en
modo de inversión de flujo.
Algunas columnas usan soportes de lecho de
plástico, tal como polietileno sinterizado, pero ello provoca otros
problemas. Un problema importante con los plásticos consiste en su
incapacidad de mojarse a fondo, lo que hace que tenga que eliminarse
el aire atrapado en los poros antes de poner en funcionamiento la
columna. Igualmente, el aire que quede atrapado en el lecho durante
el uso es difícil de eliminar, ya que el plástico no lo deja pasar
fácilmente a través de su estructura. Otro problema importante en
relación con el uso de soportes de lecho de plástico con el
distribuidor de flujo consiste en que no pueden usarse, y no se
usan, en columnas de cromatografía piloto para aplicaciones
industriales o de gran escala sin añadir soportes al distribuidor de
flujo que obstruyan la distribución del flujo y que no pueden
limpiarse. Ello significa que no puede usarse el mismo diseño de
distribuidor de flujo/soporte de lecho para aplicaciones a escalas
piloto y real, y, por tanto, ambos diseños no serán escalables, por
lo que se desperdiciará tiempo y dinero desarrollando un protocolo
independiente para el sistema.
Otra desventaja consiste en que todos esos
efectos se agravan a altas velocidades. Además, el diseño
convencional provoca una gran caída de presión a lo largo de la
columna a velocidades elevadas (superiores a 100 cm/h). Las caídas
de presión elevadas a lo largo de la columna pueden limitar la
velocidad o, alternativamente, la altura del lecho con la que la
columna puede ser hecha funcionar de modo seguro.
Además, a pesar de la gran superficie usada para
asegurar el soporte del lecho en el distribuidor de flujo, se sabe
que, a altas velocidades, estos soportes de lecho se separan del
distribuidor de flujo, especialmente los soportes de lecho de
plástico, o se curvan hacia fuera, produciendo, consiguientemente,
la discontinuidad del flujo.
Un enfoque ha consistido en asegurar el soporte
del lecho por su centro mediante un tornillo que se enrosca en el
distribuidor de flujo. Ello no ha contribuido a resolver los
problemas y produce otra discontinuidad en el lecho, además de
problemas con las posibilidades de limpieza del diseño.
En las columnas Vantage®, disponibles a partir
de Millipore Corporation of Billerica, Massachusetts, EE.UU., existe
un disco de distribución conformado de manera que su borde exterior
case con las partes interiores de los nervios. Este disco está unido
de modo permanente con los nervios.
Ello ofrece una distribución del flujo mejor
porque reduce la formación de canales y el flujo preferente por el
centro del lecho de la columna. Pero, como está unido, en relación
de obturación, con los nervios, se forman, en este caso, una serie
de cuadrantes a través de los cuales se divide y distribuye el
fluido. Este disco usa, también, más de un 10% de la superficie de
la cara de distribución del flujo para la unión con el soporte del
lecho y tampoco puede tratar velocidades más elevadas.
Se necesita un diseño mejor de distribuidor de
flujo con buenas características de distribución del flujo y que, al
mismo tiempo, funcione como punto de distribución del flujo o punto
de recogida, que use menos de, aproximadamente, un 10% de la
superficie disponible para unir, en relación de obturación, el
soporte del lecho con el distribuidor de flujo y que pueda tratar
velocidades elevadas con poca caída de presión y sin curvarse ni
separarse del soporte del lecho.
La presente invención consiste en un
distribuidor de flujo y un soporte de lecho de una pieza para una
columna de cromatografía. El distribuidor de flujo cuenta con una
salida que se extiende a su través y una cara inferior en la que
está asegurado el soporte de lecho. La cara inferior tiene una serie
de nervios que se extienden radialmente hacia fuera desde la parte
central de la cara. El soporte de lecho está asegurado en el
distribuidor de flujo, en torno a su periferia exterior, y la
proporción de área disponible del distribuidor de flujo y/o de la
cara usada para asegurar el soporte del lecho es inferior a,
aproximadamente, un 10%.
Un disco de distribución sustancialmente no
poroso está dispuesto sobre la entrada y se extiende entre,
aproximadamente, el 1% y, aproximadamente, el 30% de la superficie
del distribuidor de flujo, acabando cerca del borde interior de los
nervios más próximos al punto central de la cara del distribuidor de
flujo. Este disco está montado sobre dos o más patas de modo que
tenga, sustancialmente, la misma altura que los nervios. El disco
proyecta el flujo de fluido con una distribución radial de 360º sin
particiones visibles.
El distribuidor de flujo permite hacer funcionar
la columna a altas velocidades, de hasta 1500 cm/h, mientras que
mantiene su integridad y un flujo estándar en el distribuidor de
flujo, y mientras presenta una caída de presión reducida en la
columna.
En los dibujos,
la figura 1 muestra, en sección transversal, una
primera realización de la invención;
la figura 2 muestra una vista, en un plano, al
revés, de la placa superior y del disco de flujo;
la figura 3 muestra una vista de detalle, en
sección transversal, del distribuidor de flujo y del borde de la
placa superior;
la figura 4 muestra una vista, en perspectiva,
del disco de flujo;
la figura 5 muestra una representación gráfica
de la curva de presión/flujo de una columna que use el distribuidor
de flujo de la presente invención.
La figura 1 muestra un distribuidor de flujo de
acuerdo con una realización de la presente invención. El
distribuidor 2 de flujo tiene una superficie superior 4 y una
superficie inferior 6 (que mira a la columna de cromatografía, no
mostrada) que mueve el distribuidor 2 de flujo de modo que penetre
en la columna y salga de ella (véanse los documentos U.S. 6.139.732
y EP 476 996 A2 en relación con dispositivos de ajuste).
La entrada 8 se extiende a través del
distribuidor 2 de flujo hasta la superficie inferior 6. Como se
muestra, la superficie inferior 6 incluye una serie de nervios 10
que se extienden radialmente hacia fuera desde una zona adyacente al
centro de la superficie inferior 6, en dirección al borde periférico
exterior 12 de la superficie inferior 6.
Un soporte 14 de lecho está montado en la
superficie inferior 6 y retenido mediante el borde periférico
exterior 12 de la placa superior 2.
Hay un disco distribuidor 18 situado sobre la
entrada 8 y asegurado en la superficie inferior 6 mediante dos o más
patas 16.
La figura 2 muestra la superficie inferior del
distribuidor de flujo con el disco distribuidor en posición y el
soporte del lecho sin unir todavía.
Como se muestra, hay una serie de nervios (10A,
10B, 10C) de diferentes tamaños. En este caso, tres series de
nervios separados entre sí en una misma distancia. Los nervios de la
serie 10A son los más largos, y se extienden desde un punto
adyacente al borde exterior del disco hasta el borde periférico
exterior de la superficie inferior. Como se muestra, esta serie
comprende 6 nervios, separados entre sí en un ángulo de 60º. La
distancia entre el borde anterior de los nervios de esta serie A y
el centro de la superficie es de, aproximadamente, el 19% del radio
de la superficie. Puede ser, más o menos, como se desee o se
requiera. Típicamente, varía entre, aproximadamente, el 10% y el 30%
del radio de la superficie, y, preferiblemente, entre,
aproximadamente, el 16% y, aproximadamente, el 22%. La distancia
garantiza la uniformidad de la distribución radial al reducir la
obstrucción provocada por los nervios a la entrada.
Los nervios de la serie 10B son más cortos que
los de la serie 10A, empezando más lejos del centro de la entrada
que los nervios 10A. Como se muestra, su número es igual al de la
serie 10A, y están equiespaciados entre sí (en esta realización, en
60º) y en relación con los nervios de la serie A.
Los nervios de la serie 10C son los más cortos,
siendo su longitud en esta realización, aproximadamente, la mitad de
los de la serie 10A, y se extienden desde el borde periférico
exterior 12 en dirección al centro de la entrada. Estos nervios se
muestran en número de doce, equiespaciados entre sí y en relación
con los nervios de cada una de las series 10A y 10B adyacentes.
Pueden usarse, también, otros diseños de nervios
siempre que la distribución sea uniforme y el soporte del lecho esté
soportado uniformemente. Está previsto que la presente invención
incluya también, estas realizaciones. Los nervios mostrados tienen
bordes laterales 20 estrechados y terminan en una punta 22
estrechada en el punto del nervio 10 más próximo al centro de la
entrada. Ello proporciona características de flujo óptimas y
constituye una práctica aceptada por la industria. Otros diseños de
nervio incluyen nervios redondeados e incluso pueden usarse nervios
no estrechados, siempre que proporcionen una distribución de flujo y
un soporte adecuados.
La figura 3 muestra una realización del
mecanismo de obturación con detalle.
Como se muestra, el borde exterior 12 del
distribuidor 2 de flujo tiene un entrante 24 en su superficie
inferior 6 en el que se posiciona el soporte 14 de lecho. El brazo
superior 26 del entrante 24 mantiene el soporte del lecho en
posición, evitando que se separe durante el uso a altas velocidades.
Se muestra en el entrante, también, una junta 28, opcional, con el
fin de evitar zonas muertas o sin flujo. En muchas aplicaciones esta
junta puede ser innecesaria.
El entrante 24 y el brazo 26 pueden moldearse de
modo enterizo con el distribuidor 2 de flujo. Alternativamente, el
brazo superior 26 puede moldearse con una orientación más vertical,
y, una vez insertado el soporte del lecho en el entrante 24, puede
empujarse o recalcarse el brazo superior hacia abajo, en dirección
al distribuidor 2 de flujo.
En otra realización (no mostrada) el brazo
superior y la parte 12 del borde exterior del distribuidor 2 de
flujo se forman separadamente y, luego, se unen con la placa
superior 2, una vez posicionado el soporte 14 de lecho. Para unir
las dos piezas pueden usarse pegamentos, soldadura sónica, unión
térmica, roscas y tornillos acoplados y similares.
La longitud del brazo superior 26 tiene que ser
lo más pequeña posible, con el fin de maximizar la superficie activa
disponible del distribuidor de flujo. Preferiblemente, es tal que la
razón entre el área activa del distribuidor de flujo y el área total
del lecho de la columna debajo de él sea, al menos, igual a 0,9, y,
preferiblemente, varíe entre, aproximadamente, 0,9 y,
aproximadamente, 0,95.
La figura 4 muestra el distribuidor de disco de
las figuras 1 y 2 con más detalle. Como se muestra, está formado por
una parte superior circular 30 y dos o más patas 16. En este caso se
muestran tres patas. Tres patas 16 constituyen una realización
preferida, ya que ofrece estabilidad máxima con perturbación de
flujo mínima. El área del disco 18 puede variar entre,
aproximadamente, el 1% y, aproximadamente, el 30% del área total de
la superficie inferior. Preferiblemente, varía entre,
aproximadamente, el 1% y, aproximadamente, el 4% de la superficie
total, y, de modo más preferido, entre, aproximadamente, el 2% y,
aproximadamente, el 3% de la superficie total. En una realización
comprende el 2,4% del área total.
Las patas 16 tienen que tener una altura tal que
la superficie superior 30 del disco se encuentre, sustancialmente, a
la misma altura que los nervios adyacentes (no se muestra en la
figura 4, pero puede verse en la figura 1). Ello se prefiere, ya que
hace que la superficie del distribuidor 14 de flujo sea lo más plana
posible, eliminando así cualquier tipo de discontinuidad del flujo
del fluido o del perfil del lecho de cromatografía.
El disco 18 y sus patas 16 están previstos de
modo que minimicen la obstrucción a la distribución de flujo radial
en 360º.
En función de la manera en que el disco se una
con la superficie inferior, la longitud de las patas 16 puede ser
superior a la altura real final. Por ejemplo, cuando las patas se
monten en un rebajo de la superficie inferior y se peguen, se unan
mediante calor, se ajusten con fricción, o se suelden en su
posición, las patas tienen que tener una longitud que las permita
obturar completamente los rebajos y poner la superficie superior 30
del disco 18 en alineación sustancialmente paralela con las
superficies superiores de los nervios 10.
En una realización preferida, las patas 16 son
cilíndricas y tienen un diámetro de, aproximadamente, 1 mm.
Preferiblemente, además, las patas 16 tienen que
estar dispuestas en torno al disco de modo que queden alineadas con
los ejes de los nervios más próximos. De esta manera, se minimiza,
además, la perturbación del flujo.
El disco 18 puede hacerse de metal, tal como
acero inoxidable (mecanizado o colado), de plástico (mecanizado o
colado), tal como polietileno, polipropileno, poliamida, resina de
poli(éter-éter-cetona), resina de
poli(tetrafluoretileno), de resinas termoplásticas
perfluoradas, tales como resinas de perfluoroalcoxialcanos, de
monofluoroalcoxialcanos y de copolímero de
etileno-propileno fluorado, y de resinas acrílicas.
Se prefiere que esté hecho del mismo material que el distribuidor de
flujo.
El soporte del lecho puede hacerse de
cualesquiera de los materiales convencionales usados para columnas
de cromatografía, tales como metal, vidrio y plástico.
Un soporte del lecho preferido se fabrica de
acero inoxidable, con una serie de poros formados a su través para
que el fluido pueda penetrar en la columna. En la presente invención
se prefiere metal, tal como acero inoxidable, ya que no presenta
problemas de humedecimiento y es extremadamente resistente a la
presión y a los caudales con velocidades elevadas, mientras que
mantiene una porosidad estándar en el soporte del lecho.
El soporte puede estar formado por una o más
capas de malla o tela de metal, típicamente, por dos o más capas con
aberturas de malla dimensionadas de modo diferente, como se usa, en
general, en la industria de la cromatografía actual. Típicamente,
las mallas o telas están formadas por fibras de metal tejidas y
pueden estar previstas con un patrón de urdimbre/trama de fibras
perpendiculares, o formando algún otro ángulo, entre sí. Puede
usarse, también, metal poroso sinterizado. Igualmente, puede usarse
en esta invención, también, de modo ventajoso, una placa maciza de
metal con una serie de agujeros formados a su través. Los poros del
diseño de placa maciza se forman, preferiblemente, por mecanizado,
estampado, ataque químico, corte mediante chorro de agua o
perforación mediante láser, ya que ofrecen la distribución de
agujeros más uniforme posible.
Los soportes de lecho de plástico son útiles,
también, en la presente invención. Los agujeros pueden conseguirse
mediante plásticos porosos sinterizados, por aplicación mecánica de
ataque químico, por perforación mediante láser, o pueden tejerse,
moldearse o colarse. Igualmente, pueden usarse, también, una o más
capas de mallas y/o telas de plástico.
En algunos casos, puede usarse vidrio o cerámica
para formar el soporte del lecho. Los agujeros pueden formarse
usando vidrio o cerámica porosos sinterizados o pueden formarse por
mecanizado, ataque químico o perforación mediante láser.
Asimismo, el distribuidor de flujo puede
fabricarse a partir de un metal, tal como acero inoxidable o
aluminio anodizado, un plástico, tal como polietileno o
polipropileno, o un material compuesto, tal como fibra de carbono,
una resina epoxídica, grafito, cerámica o plástico cargado con fibra
de vidrio.
Preferiblemente, se hace de acero inoxidable o
polipropileno.
Los nervios 10 pueden formarse por mecanizado de
la superficie inferior del distribuidor de flujo, o, en el caso en
que el distribuidor de flujo sea colado, los nervios pueden formarse
como característica enteriza de esa pieza colada.
Además, el distribuidor de disco puede hacerse
de metal, tal como acero inoxidable, de plástico, tal como
polietileno, de cerámica o de un material compuesto. Tiene que ser
sustancialmente no poroso para garantizar una buena distribución del
flujo y tener resistencia en medida suficiente para soportar las
velocidades de flujo más altas.
La figura 5 muestra una curva de presión/flujo
obtenida para una columna que use el distribuidor de flujo de la
presente invención. Se usó una columna de 100 mm de diámetro con una
placa inferior fija y un distribuidor de flujo móvil a modo de placa
superior. El distribuidor de flujo se posicionó 20 cm por encima del
fondo de la columna y se hizo funcionar mediante agua con
velocidades de flujo de entre 0 y 1000 cm/h (sin añadir medio). La
presión del agua se midió a la entrada y a la salida de la columna.
La curva resultante se trazó a partir de los datos obtenidos.
Esta curva demuestra que el distribuidor de
flujo de la presente invención presenta una caída de presión mínima
incluso a velocidades elevadas.
Claims (10)
1. Un distribuidor de flujo para una columna de
cromatografía que comprende un distribuidor (2) de flujo con una
cara superior (4), una cara inferior (6) y una entrada (8) que se
extiende a su través, en el que la cara inferior (6) cuenta con una
o más series de nervios (10, 10A-10C) que se
extienden radialmente hacia fuera a partir de una parte central de
la cara inferior (6), en el que un soporte (14) de lecho está
asegurado en el distribuidor (2) de flujo, junto a su cara inferior
(6), en torno a su periferia exterior (12), caracterizado
porque un disco (18) de distribución sustancialmente no poroso está
dispuesto sobre la entrada (8) y se extiende entre, aproximadamente,
el 1% y, aproximadamente, el 30% de la superficie de la cara
inferior del distribuidor de flujo, acabando cerca del borde
interior de los nervios (10, 10A-10C) de dichas una
o más series más próximo al punto central de la entrada (8), estando
montado el disco (18) de distribución sobre dos o más patas (16) de
modo que tenga, sustancialmente, la misma altura que los nervios
(10, 10A-10C), y estando destinado el disco (18) de
distribución a proyectar el flujo de fluido desde la entrada (8) con
una distribución radial de 360º sin particiones visibles.
2. El distribuidor de flujo de la reivindicación
1, en el que la proporción del área de la cara inferior (6) del
distribuidor (2) de flujo usada para asegurar el soporte (14) del
lecho es inferior a, aproximadamente, el 10%.
3. El distribuidor de flujo de las
reivindicaciones 1 o 2, en el que el distribuidor (2) de flujo
permite que una columna funcione con velocidades de hasta 1500 cm/h
mientras que mantiene su integridad y un flujo estándar en el
distribuidor (2) de flujo y mientras que presenta una caída de
presión reducida en la columna.
4. El distribuidor de flujo de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que la razón entre el área activa del
distribuidor de flujo y el área total del lecho de columna de debajo
de él es de, al menos, 0,9, y, preferiblemente, varía entre,
aproximadamente, 0,9 y, aproximadamente, 0,95.
5. El distribuidor de flujo de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que el área del disco (18) de
distribución varía entre, aproximadamente, el 1% y, aproximadamente,
el 4% del área total de la cara inferior.
6. El distribuidor de flujo de la reivindicación
5, en el que el área del disco (18) de distribución varía entre,
aproximadamente, el 2% y, aproximadamente, el 3% del área total de
la cara inferior.
7. El distribuidor de flujo de la reivindicación
6, en el que el área del disco (18) de distribución es,
aproximadamente, el 2,4% del área total de la cara inferior.
8. El distribuidor de flujo de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que los nervios (10,
10A-10C) de dichas una o más series tienen un borde
anterior más próximo al centro de la superficie, y el borde anterior
está separado del centro de la superficie en una distancia de entre,
aproximadamente, el 10% y, aproximadamente, el 30% del radio de la
superficie.
9. El distribuidor de flujo de la reivindicación
8, en el que los nervios (10, 10A-10C) de dichas una
o más series tienen un borde anterior más próximo al centro de la
superficie, y el borde anterior está separado del centro de la
superficie en una distancia de entre, aproximadamente, el 16% y,
aproximadamente, el 22% del radio de la superficie.
10. El distribuidor de flujo de la
reivindicación 9, en el que los nervios (10,
10A-10C) de dichas una o más series tienen un borde
anterior más próximo al centro de la superficie, y el borde anterior
está separado del centro de la superficie en una distancia de,
aproximadamente, el 19% del radio de la superficie.
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