DE60117993T2

DE60117993T2 - Verfahren zur herstellung von polymerfilamenten

Info

Publication number: DE60117993T2
Application number: DE60117993T
Authority: DE
Inventors: R. Hans Kinston FRANKFORT; J. Leonard Greenville HERBIG; E. Gregory Greenville SWEET; George Wilmington VASSILATOS
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: Advansa BV
Priority date: 2000-07-10
Filing date: 2001-07-09
Publication date: 2006-12-07
Anticipated expiration: 2021-07-10
Also published as: EP1299580A1; BR0112533A; US20020037411A1; AR033983A1; WO2002004719A1; AU2001271915A1; EP1299580B1; ZA200209567B; MXPA03000280A; CA2411874A1; ATE320516T1; DE60117993D1; EG23110A; US20040140582A1; CN1446274A; KR20030020917A; JP2004502881A; TW587107B; ES2259035T3

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Polymerfilamenten, wie z. B. von Polyesterfilamenten, mit niedriger Titerstreuung.
BESCHREIBUNG DER VERWANDTEN TECHNIK
Viele synthetische Polymerfilamente, wie z. B. Polyester, werden schmelzgesponnen, d. h. sie werden aus einer erhitzten Polymerschmelze extrudiert. Schmelzgesponnene Polymerfilamente werden erzeugt, indem geschmolzenes Polymer, wie z. B. Polyethylenterephthalat und verwandte Polyester, durch eine Spinndüse mit einer Vielzahl von Kapillaren extrudiert wird, deren Anzahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 300 liegen kann. Die Filamente treten aus der Spinndüse aus und werden dann in einer Kühlzone abgekühlt. Die Details des Abkühlens (Abschreckens) und anschließenden Erstarrens können eine erhebliche Auswirkung auf die Qualität der Spinnfäden haben, wie die Titerstreuung und die Ungleichmäßigkeit zwischen den Filamenten erkennen lassen.
Abschreckverfahren sind unter anderem das Querstromanblasen, das Radialanblasen und das pneumatische bzw. Druckgasanblasen. Das Querstromanblasen erfordert das Anblasen einer frisch extrudierten Filamentgruppe mit Kühlgas in Querrichtung und von einer Seite. Das Querstromanblasen ist im allgemeinen mit zunehmenden Abziehrollengeschwindigkeiten (auch als "Abzugsgeschwindigkeiten" bekannt und manchmal als Spinngeschwindigkeiten bezeichnet) von vielen Fasertechnikfirmen bevorzugt worden, da die Ansicht besteht, daß das "Querstromanblasen" die beste Möglichkeit bietet, die durch erhöhte Geschwindigkeiten oder erhöhten Durchsatz erforderlichen größeren Kühlgasmengen zu blasen.
Ein anderer Abschrecktyp wird als "Radialanblasen" bezeichnet und ist für die industrielle Herstellung einiger Polymerfilamente angewandt worden, wie z. B. von Knox in US-A-4 156 071 und von Collins et al. in US-A-5 250 245 und US-A-5 288 553 offenbart. Bei dieser Art des "Radialanblasens" wird das Kühlgas durch ein Abschrecksiebsystem, das die frisch extrudierte Filamentgruppe umgibt, nach innen gelenkt. Dieses Kühlgas verläßt das Abschrecksystem normalerweise, indem es zusammen mit den Filamenten nach unten aus der Abschreckvorrichtung ausströmt. Für eine kreisförmige Filamentanordnung ist zwar der Begriff "Radialanblasen" angemessen, aber das gleiche System kann im wesentlichen ähnlich arbeiten, wenn die Filamentanordnung nicht kreisförmig ist; beispielsweise rechteckig, oval oder anders geformt, mit entsprechend geformten umgebenden Siebsystemen, die das Kühlgas nach innen zur Filamentgruppe hin lenken.
In den 80er Jahren entwickelten Vassilatos und Sze bedeutende Verbesserungen am Schnellspinnverfahren von Polymerfilamenten und offenbarten diese und die resultierenden verbesserten Filamente in den US-Patentschriften Nr. 4 687 610; 4 691 003; 5 034 182; 5 141 700 und in neuerer Zeit in 5 824 248 und den gleichzeitig anhängigen Patentanmeldungen 09/174 194, eingereicht am 16. Oktober 1998, und 09/547 854, eingereicht am 12. April 2000. Diese Patentschriften offenbaren Gashandhabungsverfahren, wodurch Gas die frisch extrudierten Filamente umgibt, um ihre Temperatur- und Schwächungsprofile zu regeln. Diese Arten von Abschrecksystemen und -verfahren sind als pneumatische Abschreckung oder pneumatisches Spinnen bekannt. Andere pneumatische Abschreckverfahren sind unter anderem diejenigen, die in US-A-5 976 431 beschrieben werden. Pneumatisches Spinnen ist ein Verfahren, durch das nicht nur die geschmolzenen Filamente abgeschreckt werden, sondern auch die Spinnlinienspannung verringert wird, wodurch eine bessere Produktivität und Verarbeitbarkeit bereitgestellt werden. Beim pneumatischen Spinnen werden Kühlgas und Filament, die sich in die gleiche Richtung bewegen, durch einen Kanal geleitet, in dem die Geschwindigkeit durch eine Aufwickelrolle gesteuert wird. Zugspannung und Temperatur werden durch die Gasdurchflußgeschwindigkeit, den Durchmesser oder Querschnitt des Kanals, der die Gasgeschwindigkeit steuert, und die Länge des Kanals gesteuert. Das Gas kann an einer oder mehreren Stellen entlang dem Kanal eingeleitet werden. Das pneumatische Abschrecken ermöglicht Spinngeschwindigkeiten von mehr als etwa 5000 m/min.
Es hat sich gezeigt, daß für bestimmte Typen von Polymerfilamenten, die durch bestimmte pneumatische Abschrecksysteme abgekühlt werden, mit zunehmender Fadenstärke (Titer) des Filaments die Produktivität und die Verarbeitbarkeit des Filaments wegen der vergrößerten Titerstreuung der erzeugten Filamente abnehmen. Es besteht die Ansicht, daß die erhöhte Titerstreuung zumindest teilweise auf erhöhte Gasturbulenz wegen vergrößerter Gasvolumina zurückzuführen ist, die für die Abkühlung der größeren Fäden in dem pneumatischen Abschrecksystem benötigt werden, wodurch die Ungleichmäßigkeit der Filamente vergrößert wird.
Daher besteht ein Bedarf für ein Verfahren, vorzugsweise ein Hochgeschwindigkeitsverfahren, zur Herstellung von schmelzgesponnenen Filamenten mit niedrigerer Titerstreuung und dementsprechend verbesserten Eigenschaften.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Entsprechend diesem Bedarf wird ein Schmelzspinnverfahren zur Herstellung von Polymerfilamenten mit einer Titerstreuung von weniger als 2 Prozent bereitgestellt, wobei das Verfahren aufweist: Schmelzspinnen eine Polymers mit einer relativen Laborviskosität (LRV) von mehr als 22,0, wobei man eine polymere Schmelze des Polymers durch eine Spinndüse fließen läßt, um Polymerfilamente mit einem Titer pro Filament von mehr als 4 den zu formen; und Abschrecken der Filamente durch pneumatische Verfahren, wobei den Filamenten ein Kühlgas zum Abkühlen der Filamente zugeführt wird, und wobei das Kühlgas in die gleiche Richtung wie die Filamente gelenkt und beschleunigt wird.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden ausführlichen Beschreibung ersichtlich werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt eine Darstellung eines einstufigen pneumatischen Abschrecksystems, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
2 zeigt eine Darstellung eines zweistufigen pneumatischen Abschrecksystems, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
3 zeigt ein Diagramm, das die Beziehung zwischen Titerstreuung (DVA) und relativer Viskosität (LRV) für ein DMT-Polyethylenterephthalat-Polymer von rundem Querschnitt mit 127 Denier – 34 Filamenten darstellt.
4 zeigt ein Diagramm, das die Beziehung zwischen Titerstreuung (DVA) und relativer Viskosität für ein DMT-Polyethylenterephthalat-Polymer von rundem Querschnitt mit 265 Denier – 34 Filamenten darstellt.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schmmelzgesponnenen Polymerfilaments mit niedriger Titerstreuung durch pneumatisches Spinnen. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert ein schmelzgesponnenes Polymerfilament mit niedriger Titerstreuung.
Die Erfinder haben festgestellt, daß eine Erhöhung der Viskosität des zu spinnenden Polymers die Titerstreuung des erzeugten Filaments verringern und dadurch das Problem der bei anderen Verfahren festgestellten hohen Titerstreuung überwinden kann.
Der Begriff "Filament" wird hierin generisch benutzt und umfaßt geschnittene Fasern (oft als Stapelfaser bezeichnet), obwohl synthetische Polymere im allgemeinen zunächst beim Schmelzspinnen (Extrudieren) in Form von endlosen Polymerfilamenten hergestellt werden. Eine Gruppe von Filamenten wird zu einem Garn zusammengefaßt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Herstellung eines beliebigen Garntyps, wie z. B. von vollverstrecktem Garn, teilverstrecktem Garn (POY), oder von Stapelfaser angewandt werden. Vorzugsweise wird das hergestellte Garn zum späteren Texturieren nach dem Fachmann bekannten Verfahren teilverstreckt. Es können beliebige gewünschte Texturierverfahren angewandt werden, einschließlich Falschdrahttexturieren, Luftdüsentexturieren und Strecktexturieren.
Die Filamente können mit jeden gewünschten Querschnitt hergestellt werden, einschließlich rundem, ovalem, trilobalem und bogenförmigem Querschnitt. In dem vorliegenden Verfahren kann jedes schmelzspinnfähige Polymer verwendet werden; einschließlich Polyester und Polyolefine. Vorzugsweise ist das Polymer ein Polyester. Der Polyester kann ein Homopolymer, Copolymer, ein Polyestergemisch, Bikomponentenpolyester oder verzweigtkettiger Polyester sein. Verwendbare Polyester sind unter anderem Polyethylenterephthalat ("2-GT"), Polytrimethylenterephthalat oder Polypropylenterephthalat ("3-GT"), Polybutylenterephthalat (4-GT"), Polyethylennaphthalat, Poly(cyclohexylendimethylen)terephthalat, Poly(lactid), Poly(ethylenazelat), Poly(butylenterephthalat), Poly[ethylen(2,7-naphthalat)], Poly(glycolsäure), Poly(ethylensuccinat), Poly(ethylenadipat), Poly(ethylensebacat), Poly(decamethylenadipat), Poly(decamethylensebacat), Poly(α,α-dimethylpropiolacton), Poly(-para-hydroxybenzoat) (Akono), Poly(ethylenoxybenzoat), Poly(ethylenisophthalat), Poly(tetramethylenterephthalat), Poly(hexamethylenterephthalat), Poly(decamethylenterephthalat), Poly(1,4-cyclohexandimethylenterephthalat) (trans), Polyethylen-1,5-naphthalat), Polyethylen-2,6-naphthalat, Poly(1,4-cyclohexylidendimethylenterephthalat) (cis) und Poly(1,4-cyclohexylidendimethylenterephthalat) (trans). Verfahren zur Herstellung der bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Polymere sind dem Fachmann bekannt und können die Verwendung von dem Fachmann bekannten Katalysatoren, Kokatalysatoren und Kettenverzweigungsmitteln zur Bildung der Copolymere und Terpolymere einschließen.
Zum Beispiel kann ein geeigneter Polyester Ethylen-M-sulfoisophthalat-Struktureinheiten im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 Mol-% enthalten, wobei M ein Alkalimetallkation ist, wie in US-A-5 288 553 beschrieben, oder 0,5 bis 5 Mol-% Lithiumsalz des Glycolats von 5-Sulfoisophthalsäure, wie in US-A-5 607 765 beschrieben. Erfindungsgemäße Filamente können auch aus irgend zwei Polymeren, wie oben beschrieben, zu sogenannten "Bikomponenten"-Filamenten geformt werden, die nebeneinander oder in einer Mantel-Kern-Anordnung angeordnet sind. Besonders gut verwendbar ist Polyethylenterephthalat (PET). Das PET kann entweder nach dem DMT- oder nach dem TPA-Verfahren hergestellt werden, wie weiter unten beschrieben. Gleichfalls verwendbar sind kettenverzweigte Polymere, die weiter unten ausführlich diskutiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt Garne von brauchbarer Titerstreuung. Die Titerstreuung (DVA) ist ein Maß für die Veränderlichkeit des Titers in Fadenrichtung, das durch Berechnung der Massenänderung in regelmäßigen Abständen entlang dem Garn bestimmt wird. Die Veränderlichkeit des Titers wird gemessen, indem man das Garn durch einen Kondensatorschlitz laufen läßt, der auf die momentane Masse in dem Schlitz reagiert. Die Testprobe wird elektronisch in acht 30 m-Unterabschnitte unterteilt, wobei alle 0,5 m Messungen ausgeführt werden. Differenzen zwischen maximalen und minimalen Meßwerten innerhalb jedes der acht Unterabschnitte werden gemittelt. Die Titerstreuung wird in % DVA aufgezeichnet, einem prozentualen Anteil der Bemittelten Differenz, dividiert durch die mittlere Masse entlang den gesamten 240 m Garn. Der Test kann auf einem ACW400/DVA-Gerät (Automatisches Schneid- und Wäge-/Titerstreuungs-Zusatzgerät) ausgeführt werden, beziehbar von Lenzing Technik, Lenzing, Österreich, A-4860.
Eine niedrige Titerstreuung ist wünschenswert, da Ungleichmäßigkeiten in einem Filament Probleme bei der Weiterverarbeitung des Filaments darstellen können. Außerdem ermöglicht eine niedrige Titerstreuung hohe Texturiergeschwindigkeiten, gleichmäßige Färbung, gleichmäßige Fülle oder Deckwirkung in Geweben, die aus den Filamenten erzeugt werden. Das vorliegende Verfahren kann Garne mit einer Titerstreuung (DVA) von weniger als etwa 2,0 liefern, vorzugsweise von weniger als etwa 1,5, stärker bevorzugt von weniger als etwa 1,2, und am stärksten bevorzugt von weniger als etwa 1,0. Wie in den 3 und 4 dargestellt, ist unter sonst konstant gehaltenen Bedingungen die erzielbare Titerstreuung um so niedriger, je kleiner die Fadenfeinheit (den/Filament = DPF) ist.
Das Garn kann aus jeder gewünschten Filamentzahl gebildet werden. Wenn die Fadenfeinheit (DPF) über 5 liegt, dann wird das Garn vorzugsweise aus 5 bis 200 Filamenten gebildet, stärker bevorzugt aus 8 bis 100, am stärksten bevorzugt aus 10 bis 70 Filamenten.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung haben die Filamente einen DPF-Wert oberhalb etwa 3,4 den/Filament, vorzugsweise im Bereich von 3,5 bis 15,0 den/Filament, stärker bevorzugt von 4,0 bis 12, am stärksten bevorzugt von 5,0 bis 9,0 den/Filament. Die vorliegende Erfindung betrifft jedoch nicht nur die Verringerung der Titerstreuung von Filamentgarnen mit hohem Titer, sondern auch die Verringerung der Titerstreuung eines Filamentgarns mit niedrigem Titer, z. B. derjenigen mit einem DPF-Wert von weniger als etwa 3,5, weniger als etwa 2,0 oder weniger als etwa 1,0, die bereits eine akzeptierbare Titerstreuung aufweisen können. Ungeachtet des DPF-Werts kann der volle Bereich der oben diskutierten Titerstreuung (DVA) durch geeignete Auswahl der Verfahrensbedingungen erzielt werden, wie z. B. der Geschwindigkeit und der Polymerviskosität.
Die Erfinder haben festgestellt, daß die Titerstreuung in Beziehung zur Viskosität des Polymers steht. Wie in den Beispielen veranschaulicht und in den 3 und 4 dargestellt, nimmt mit zunehmender relativer Viskosität die Titerstreuung des Polymerfilaments ab. Daher sollte ein Polymer mit ausreichend hoher relativer Laborviskosität (LRV) gewählt werden, um eine akzeptierbare Titerstreuung (DVA) zu ergeben. Die Schmelzviskosität kann durch irgendein gewünschtes Verfahren erhöht werden, wie z. B. durch Verwendung eines Kettenverzweigungsmittels zur Bildung des Polymers, oder durch Bildung des Ausgangspolymers mit höherer Viskosität durch Anwendung anderer, dem Fachmann bekannter Polymerisationsverfahren, wie zum Beispiel weitere Polymerisation zur Vergrößerung der Polymerkettenlänge.
Außerdem können wie im Beispiel 2 erläutert, das pneumatische Spinnen und die Verwendung eines Kettenverzweigungsmittels eine synergistische Wirkung bei der Verminderung der Titerstreuung haben und dabei die Anwendung einer hohen Geschwindigkeit ermöglichen, wodurch die Produktivität erhöht wird. Daher betrifft die Erfindung auch die Produktivitätssteigerung einer Polymerfilamentproduktion durch Zusatz eines Kettenverzweigungsmittels und pneumatisches Spinnen des Filaments.
Es können beliebige Kettenverzweigungsmittel verwendet werden, welche die Schmelzviskosität des Polymers erhöhen können, um die gewünschte Titerstreuung zu ergeben. Die Kettenverzweigungen können während der Bildung des Ausgangspolymers oder danach hinzugefügt werden, um die Viskosität auf die gewünschten Werte zu erhöhen. Kettenverzweigungsmittel sind irgendwelche Wirkstoffe, die mit dem bzw. den Monomer(en) oder dem Polymer reagieren, um die Viskosität des Polymers zu erhöhen. Sie sind im allgemeinen multifunktionelle Verbindungen, die drei oder mehr funktionelle Gruppen enthalten, wie z. B. Hydroxyl-, Carboxyl- oder Estergruppen. Geeignete Kettenverzweigungsmittel sind unter anderem Trimethyltrimellitat, Pentaerythritol, Trimersäure, Mellithsäure, Trimethylolpropan, Trimethylolethan, Glycerin, Trimesinsäure und trifunktionelle Ester davon, Trimethylolpropan, Tetraethylsilicat, Pyromellithsäure, Phloroglucinol, Hydroxyhydrochinon und andere, dem Fachmann bekannte Kettenverzweigungsmittel. Bevorzugte Kettenverzweigungsmittel sind diejenigen, die in Monomerform während der Verarbeitung und Polymerisation und in Polymerform während der Bildung, beim Spinnen und der Weiterverarbeitung hinreichend stabil sind. Siehe die US-Patentschriften Nr. 3 576 773; 4 092 299; 4 113 704; 4 945 151; 5 034 174 und 5 376 735, und Journal of Applied Poly. Science (Bd. 74, S. 728–734, 1999) wegen Beschreibungen verwendbarer Kettenverzweigungsmittel. Die Kettenpolymere können nach dem Fachmann bekannten Verfahren hergestellt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthalten die Kettenverzweigungsmittel Trimethyltrimellitat.
In den Ausführungsformen der Erfindung, in denen das Polymerfilament ein Polyethylenterephthalatpolyester ist, kann das Filament auf irgendeinem geeigneten, dem Fachmann bekannten Syntheseweg hergestellt werden. Insbesondere kann das Filament auf einem der zwei Hauptsynthesewege zur Herstellung von Polyethylenterephthalatpolyestern hergestellt werden, d. h. (1) "DMT", den Esteraustausch von Dimethylterephthalat mit Ethylenglycol, und (2) "TPA", die Reaktion von Terephthalsäure mit Ethylenglycol. Auf jedem der beiden Synthesewege kann jedes geeignete, dem Fachmann bekannte Kettenverzweigungsmittel verwendet werden. Wegen der dem DMT-Prozeß inherenten Verunreinigungen, die zu Verzweigungen führen und daher die Viskosität erhöhen, weisen DMT-Polymere oft ohne Hinzufügen von Kettenverzweigungen eine geeignet hohe Viskosität auf. Die erfindungsgemäßen Kettenverzweigungsmittel sind zusätzliche funktionale Verbindungen, die dem Prozeß zugesetzt werden, nicht diejenigen, die dem DMT- oder TPA-Verfahren inherent sind. In einer bevorzugten Ausführungsform, in der das Kettenverzweigungsmittel Trimethyltrimellitat ist, kann das Polyethylenterephthalat entweder auf dem DMT- oder dem TPA-Weg hergestellt werden.
In dem bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Polymer kann jeder geeignete Anteil des Kettenverzweigungsmittels verwendet werden. Ein geeigneter Anteil ist ein Anteil, der die relative Viskosität des Polymers wirksam auf die relative Viskosität erhöht, die der gewünschten Titerstreuung entspricht. Diese ist eine Funktion der Fadenfeinheit (den/Filament = DPF) sowie vom Typ des Polymers und von den Prozeßparametern, wie z. B. der Spinngeschwindigkeit. Wenn z. B. eine Titerstreuung von etwa 1,0% für die in 3 dargestellten Filamente gewünscht wird, dann ist der wirksame Anteil des Kettenverzweigungsmittels derjenige, der die relative Viskosität des Polymerfilaments auf etwa 23,3 (LRV = relative Laborviskosität) erhöht. Zum Beispiel können 100 bis 10000 ppm Vernetzungen verwendet werden. In einer bevorzugten Ausführungsform, in der das Kettenverzweigungsmittel Trimethyltrimellitat ist, wird das Polymer unter Verwendung von 0,085 bis 0,23 Gew.-% Trimethyltrimellitat (bezogen auf das Gewicht des Polymers) oder von 3,4 bis 9,1 Mikroäquivalent Vernetzungsmittel pro Gramm Polymer polymerisiert.
Kein Kettenverzweigungsmittel wird benötigt, wenn ein Polymer mit ausreichend hoher relativer Laborviskosität (LRV) gewählt wird und Filamente mit ausreichend niedriger Fadenfeinheit (DPF) hergestellt werden, um eine geeignete Titerstreuung (DVA) zu erhalten. Vorzugsweise ist die relative Laborviskosität (LRV) des Polymers, gleichgültig ob dieses kettenverzweigt ist oder nicht, größer als etwa 22,0, oder größer als etwa 22,5, oder größer als etwa 23,0, um die gewünschte Titerstreuung zu ergeben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Polymer unter Anwendung bekannter Verfahren durch eine Spinndüse schmelzgesponnen. Die gesponnenen Filamente werden dann durch pneumatische Verfahren abgeschreckt. Im allgemeinen erfordert das pneumatische Abschrecken die Zufuhr eines gegebenen Kühlgasvolumens, um das Polymerfilament abzukühlen. Als Kühlmittel kann irgendein Gas verwendet werden. Das Kühlgas ist vorzugsweise Luft, da Luft leicht verfügbar ist, aber es können auch andere Gase eingesetzt werden, z. B. Wasserdampf oder ein Inertgas, wie z. B. Stickstoff, wenn dies wegen der empfindlichen Natur der Polymerfilamente erforderlich ist, besonders wenn diese heiß und frisch extrudiert sind.
Beim pneumatischen Spinnen werden das Kühlgas und das Filament durch eine Röhre geleitet, in der die Geschwindigkeit bis zu einer Aufwickelrolle gesteuert wird. Die Zugspannung und die Temperatur werden durch die Gasdurchflußgeschwindigkeit, den Durchmesser oder Querschnitt der Röhre, welche die Gasgeschwindigkeit steuert, und die Länge der Röhre gesteuert. Das Gas kann an einer oder mehreren Stellen entlang der Röhre eingeleitet werden. Vorzugsweise wird das Gas durch die Verwendung eines konvergierenden oder sich verjüngenden Abschnitts oder durch Verwendung einer Röhre von eingeschränktem Volumen durch die Abschreckzone hindurch oder aus der Abschreckzone heraus beschleunigt.
Das pneumatische Abschrecken ermöglicht Spinngeschwindigkeiten über 3000 m/min, z. B. über 4000 m/min oder über 5000 m/min. Beispiele geeigneter pneumatischer Spinnverfahren und -systeme, die verwendet werden können, werden in US-A-5 824 248 (Patent '248) und der US-Patentanmeldung Serien-Nr. 09/547 854, eingereicht am 12. April 2000, offenbart. Jedes der im Abschnitt "technischer Hintergrund" beschriebenen pneumatischen Verfahren kann angewandt werden. Bevorzugte Ausführungsformen enthalten ein einstufiges Verfahren, wie in US-A-5 824 248 offenbart, und ein zweistufiges Verfahren gemäß 09/547 854. Ein typisches einstufiges Verfahren ist in 1 dargestellt, und ein typisches zweistufiges Verfahren ist in 2 dargestellt.
Die Vorrichtungen gemäß den 1 und 2 sind ringförmig, können aber auch andere Formen annehmen. Wie in 1 dargestellt, schließt die einstufige pneumatische Abschreckvorrichtung ein zylinderförmiges Gehäuse 50 ein, das eine ringförmige Kammer 52 bildet, die mit unter Druck gesetzten Kühlgas gespeist wird, das durch eine Einlaßröhre 54 eingeblasen wird, die in einer äußeren zylinderförmigen Wand 51 des Gehäuses 50 ausgebildet ist. Die ringförmige Kammer 52 weist eine ringförmige Bodenwand 53 auf, die an einer zylinderförmigen Innenwand 66 am unteren Abschnitt der ringförmigen Kammer 52 unterhalb eines zylinderförmigen Abschrecksiebsystems 55 befestigt ist, das die Innenfläche für den oberen Abschnitt der ringförmigen Kammer 52 definiert und durch welches das Druckkühlgas aus der ringförmigen Kammer 52 radial nach innen in eine Zone 18 unterhalb einer Spinndüsenfläche 17 eingeblasen wird, wobei durch die Zone 18 ein Bündel Filamente 20 passiert, die noch geschmolzen sind und aus einer erhitzten Schmelze in einem erhitzten Spinnpaket 16 durch Löcher (nicht dargestellt) in der Spinndüsenfläche 17 frisch extrudiert worden sind, wobei die Spinndüsenfläche 17 bezüglich des Gehäuses 50 zentral angeordnet ist und bezüglich der Fläche 16a (des Spinnpakets 16) vertieft ist, an die das Gehäuse 50 angrenzt. Die Filamente 20 laufen von der Zone 18 weiter aus dem Abschrecksystem heraus durch eine Röhre, die durch die Innenwand 66 gebildet wird, welche die Filamente umgibt, abwärts zu einer Abziehrolle 34, deren Oberflächengeschwindigkeit als Abzugsgeschwindigkeit der Filamente 20 bezeichnet wird.
Auf ihrem weiteren Weg abwärts unterhalb des zylinderförmigen Abschrecksystems 55 können die Filamente effektiv durch eine kurze Röhre 71 vom gleichen Innendurchmesser wie dem des zylinderförmigen Abschrecksystems 55 laufen und vorzugsweise einen sich verjüngenden Abschnitt 72 passieren, bevor sie in eine Röhre 73 vom kleineren Innendurchmesser eintreten, die sich unterhalb des Bodens 53 des Gehäuses 50 erstreckt. Die relativen Geschwindigkeiten des Gases und der Filamente können variiert werden, um erwünschte Ergebnisse zu liefern. Die Filamente 20 sind vorzugsweise bereits gehärtet, bevor sie die Röhre 73 verlassen, in welchem Fall ihre Geschwindigkeit beim Verlassen der Röhre 73 bereits gleich ihrer Aufwickelgeschwindigkeit an der Rolle 34 ist.
Die Bereitstellung eines sich verjüngenden Eintritts 72 in die Röhre ist optional, wird aber bevorzugt. Es besteht die Ansicht, daß ein auf geeignete Weise sich verjüngender Eintritt in die Röhre die Beschleunigung des Kühlgases glättet und die Turbulenz verringern kann. Sich verjüngende bzw. kegelförmige Eingänge zu Röhren sind mit Kegelwinkeln von 30°, 45° und 60° verwendet worden, wobei der optimale Kegelwinkel von einer Kombination von Faktoren abhängt. Eine Röhre von etwa 2,5 cm (1 Zoll) Durchmesser ist in der Praxis als sehr gut verwendbar befunden worden. Eine Röhre von etwa 3,2 cm (1,25 Zoll) Durchmesser ist gleichfalls effektiv verwendet worden. Vorzugsweise ist das obere Ende der Röhre nicht zu weit von der Spinndüse beabstandet. Das obere Ende der Röhre sollte in einem Abstand von 80 cm oder weniger, und vorzugsweise in einem Abstand von weniger als etwa 64 cm von der Spinndüse angeordnet sein.
Die Form der Röhre 73 mit eingeschränkten Abmessungen braucht nicht nur von zylinderförmigem Querschnitt zu sein, sondern kann variieren, besonders wenn eine nicht kreisförmige Filamentgruppe extrudiert wird. So können z. B. Röhren von rechteckigem, quadratischem, ovalem oder anderem Querschnitt verwendet werden.
Die folgenden Abmessungen sind in 1 dargestellt:
A – Abschreckverzögerungshöhe, die Höhe der Spinndüsenstirnseite 17 über der Fläche 16a;
B – Abschrecksiebhöhe, die Höhe des zylinderförmigen Abschrecksiebsystems 55 (das sich von der Fläche 16a bis zum oberen Ende der Innenwand 66 erstreckt); und
C₁ – Höhe der Verbindungsröhre, die Höhe der kurzen Röhre 71;
C₂ – Höhe des Verbindungskegels, die Höhe des kegelförmigen bzw. sich verjüngenden Abschnitts 72; und
C₃ – Rohrhöhe, die Höhe der Röhre 73 von eingeschränktem Durchmesser, die zur Beschleunigung des Kühlgases aus der Zone 18 heraus führt.
In 1 laufen die Filamente 20 nach dem Verlassen des Abschrecksystems weiter nach unten zu der angetriebenen Rolle 34, welche die Filamente 20 auf ihrem Weg von der geheizten Spinndüse zieht, so daß ihre Geschwindigkeit an der Rolle 34 die gleiche ist wie die Oberflächengeschwindigkeit der angetriebenen Rolle 34 (ohne Berücksichtigung des Schlupfes); diese Geschwindigkeit ist als Abzugsgeschwindigkeit bekannt. Herkömmlicherweise (aber in den Zeichnungen nicht dargestellt) wird im allgemeinen eine Appretur auf die massiven Filamente 20 aufgebracht, bevor sie die angetriebene Rolle 34 erreichen.
Gemäß der Darstellung in 2 kann das pneumatische Abschrecksystem zwei Stufen aufweisen, z. B. die Einleitung von Gas zu den Filamenten an zwei Stellen, einen konvergierenden Abschnitt 116 zur Beschleunigung der Luft und einen konvergierenden/divergierenden Abschnitt in der Röhre 119. Eine Kammer 105 der ersten Stufe und eine Kammer 106 der zweiten Stufe sind jeweils in der zylinderförmigen Innenwand des Gehäuses 107 ausgebildet. Die Kammer 105 der ersten Stufe ist so angepaßt, daß sie unterhalb einer Spinndüse 113 angeordnet ist und den Filamenten 114 Gas zuführt, um die Temperatur der Filamente 114 zu steuern. Eine Kammer 106 der zweiten Stufe ist zwischen dem Gaseinlaß 108 der ersten Stufe und einer Röhre 119 angeordnet, die sich unterhalb des ersten Gasströmungseinlasses 108 befindet, um die Filamente 114 während der Abkühlung zu umgeben. Eine ringförmige Wand 102, die an der zylinderförmigen Innenwand 103 im unteren Abschnitt der Kammer 105 der ersten Stufe befestigt ist, trennt die Kammer 105 der ersten Stufe von der Kammer 106 der zweiten Stufe.
Ein Gaseinlaß 108 der ersten Stufe führt der Kammer 105 der ersten Stufe Gas zu. Entsprechend führt ein Gaseinlaß 109 der zweiten Stufe der Kammer 106 der zweiten Stufe Gas zu. Zu beachten ist, daß auch ein einziger Gaseinlaß vorhanden sein kann, der eine oder mehrere Kammern speist; und daß die Anzahl der Gaseinlässe modifiziert werden kann, um Flexibilität bei der Steuerung der Gasströmung zu ermöglichen. Das in jede Stufe fließende Kühlgas kann unabhängig reguliert werden, indem unter Druck stehendes Kühlgas durch die Einlässe 108 bzw. 109 zugeführt wird.
Eine zylinderförmige Abschrecksiebeinheit 111, die einen oder mehrere Teile aufweist, vorzugsweise eine zylinderförmige perforierte Röhre und eine Drahtsiebröhre, ist zentral in der Kammer 105 der ersten Stufe angeordnet. Die "perforierte Röhre" ist ein Mittel zur radialen Verteilung der Gasströmung in eine Stufe. Unter Druck stehendes Kühlgas wird vom Einlaß 108 der ersten Stufe durch die Kammer 105 der ersten Stufe und durch die zylinderförmige Abschrecksiebeinheit 111 nach innen in eine Zone 112 geblasen, die in der zylinderförmigen Innenwand der zylinderförmigen Abschrecksiebeinheit 111 unterhalb der Spinndüse 113 ausgebildet ist. Ein Bündel geschmolzener Filamente 114 passiert nach dem Extrudieren durch die Spinndüsenlöcher (nicht dargestellt) die Zone 112, wo die Filamente 114 abzukühlen beginnen. Unterhalb der zylinderförmigen Abschrecksiebeinheit 111 und zwischen dem Gaseinlaß 108 der ersten Stufe und dem Gaseinlaß 109 der zweiten Stufe ist eine Innenwand 103 angeordnet. Ein konvergierender Abschnitt 116 der ersten Stufe ist im Inneren des Gehäuses 107 ausgebildet, genauer gesagt in der Innenwand 103 zwischen dem Gaseinlaß 108 der ersten Stufe und dem Gaseinlaß 109 der zweiten Stufe. Der konvergierende Abschnitt kann in irgendeinem Abschnitt der Vorrichtung so angeordnet sein, daß er die Luftströmung beschleunigt. Der konvergierende Anschnitt kann in der Röhre nach oben oder nach unten verschoben werden, um die gewünschte Gasbewegung zu erzielen. Es können ein oder mehrere derartige konvergierende Abschnitte vorhanden sein. Die Filamente 114 laufen von der Zone 112 weiter aus der ersten Stufe des Abschrecksystems heraus durch einen kurzen röhrenförmigen Abschnitt der Innenwand 103, bevor sie den konvergierenden Abschnitt 116 der ersten Stufe zusammen mit dem Kühlgas der ersten Stufe passieren, das sich in Richtung der Filamentbewegung beschleunigt, während die Filamente 114 weiter abkühlen.
Unter dem konvergierenden Abschnitt 116 der ersten Stufe und zwischen dem Gaseinlaß 108 der ersten Stufe und dem Gaseinlaß 109 der zweiten Stufe ist eine zylinderförmige perforierte Röhre 117 angeordnet. Die zylinderförmige perforierte Röhre 117 ist zentral innerhalb der Kammer 106 der zweiten Stufe angeordnet. Die perforierte Röhre 117 kann jedoch nach Wunsch so angeordnet werden, daß sie das gewünschte Gas für die Filamente beispielsweise unterhalb des Gaseinlasses der zweiten Stufe bereitstellt. Unterhalb der zylinderförmigen perforierten Röhre 117 ist eine zylinderförmige Innenwand 118 angeordnet. Eine zweite Kühlgaszufuhr wird vom Zuflußeinlaß 109 der zweiten Stufe bereitgestellt, indem das Gas durch die zylinderförmige perforierte Röhre 117 gepreßt wird. Zwischen den konvergierenden Abschnitten 116 bzw. 126 der ersten bzw. der zweiten Stufe ist durch die Innenwände des konvergierenden Abschnitts 116 ein röhrenförmiger Abschnitt 125 mit dem Eintrittsdurchmesser D3, dem Austrittsdurchmesser D4 und der Höhe L2 ausgebildet. Der röhrenförmige Abschnitt 125 und der konvergierende Abschnitt 116 können in einem Stück oder als getrennte Stücke ausgebildet werden, die z. B. durch Gewinde miteinander verbunden sind.
Der röhrenförmige Abschnitt 125 kann gerade sein, wie in 2 dargestellt, oder er kann kegelförmig sein. Das Durchmesserverhältnis D2 zu D4 ist im allgemeinen D4/D2 < 0,75 und vorzugsweise D4/D2 < 0,5. Durch Verwendung eines solchen Verhältnisses kann die Geschwindigkeit der Kühlluft erhöht werden. Das Kühlgas der zweiten Stufe passiert den Eingang 126 des konvergierenden Abschnitts der zweiten Stufe mit einem Durchmesser D5, der durch den Ausgang des röhrenförmigen Abschnitts 125 des ersten konvergierenden Abschnitts 116 und den Eingang der Spinnröhre 119 erzeugt wird. Der Begriff "Spinnröhre" wird benutzt, um den Teil der Vorrichtung zu bezeichnen, der eine konvergierende/divergierende Anordnung aufweist. Vorzugsweise hat der letzte Abschnitt der Röhre eine derartige Anordnung. Das obere Ende der Spinnröhre 119 ist in der Innenfläche der zylinderförmigen Innenwand 118 angeordnet.
Ein konvergierender Abschnitt 126 der zweiten Stufe mit der Länge L3 und einem Austrittsdurchmesser D6 ist in der Innenwand der Röhre 119 ausgebildet, und daran schließt sich ein divergierender Abschnitt 127 mit der Länge L4 an, der gleichfalls in der Innenwand der Röhre 119 ausgebildet ist und sich bis zum Ende der Röhre 119 erstreckt, die einen Austrittsdurchmesser D7 aufweist. Die Filamente 114 verlassen die Röhre 119 durch den Austrittsdurchmesser D7 und werden durch eine Rolle 104 aufgenommen, deren Oberflächengeschwindigkeit als Abzugsgeschwindigkeit der Filamente 114 bezeichnet wird. Die Geschwindigkeit kann nach Wunsch modifiziert werden. Vorzugsweise wird die Rolle 104 mit einer Oberflächengeschwindigkeit von mehr als 3500 m/min angetrieben. Die mittlere Geschwindigkeit der Gase der kombinierten ersten und zweiten Stufe nimmt in Bewegungsrichtung des Filaments im konvergierenden Abschnitt 126 der zweiten Stufe zu und nimmt dann bei der Bewegung des Kühlgases durch den divergierenden Abschnitt 127 ab. Das Kühlgas der zweiten Stufe vereinigt sich mit dem Kühlgas der ersten Stufe im konvergierenden Abschnitt 126 der zweiten Stufe, um die Abkühlung der Filamente zu unterstützen. Die Kühlgastemperatur und -strömung zu den Einlässen 108 und 109 können unabhängig voneinander gesteuert werden.
Am Ausgang der Spinnröhre 119 kann ein wahlfreies konvergierendes Sieb 120 oder ein Streukegel mit perforierten Wänden angeordnet werden. Kühlgas läßt man durch die perforierten Wände des Streukegels 120 entweichen, wodurch die Austrittsgasgeschwindigkeit und die Turbulenz entlang dem Filamentweg verringert werden. Varianten des Streukegels 120 können genutzt werden, um die auf die Filamente 114 ausgeübte Turbulenz zu verringern. Die Filamente 114 können die Spinnröhre 119 durch die Austrittsdüse 123 des konvergierenden Siebs 120 verlassen, und von dort können die Filamente 114 durch eine Rolle 104 aufgenommen werden.
In 2 sind die folgenden Abmessungen dargestellt:
A – Abschreckverzögerungshöhe ist die Differenz zwischen der Stirnseite der Spinndüse und der Bodenfläche 122 des Pumpenblocks, an den das Gehäuse 107 angrenzt;
B – Die Abschrecksiebhöhe ist die vertikale Länge der zylinderförmigen Abschrecksiebeinheit 111;
L1 – Länge des konvergierenden Abschnitts der ersten Stufe;
L2 – Röhrenlänge der ersten Stufe;
D2 – Eintrittsdurchmesser des konvergierenden Abschnitts der ersten Stufe;
D3 – Eintritsdurchmesser des konvergierenden röhrenförmigen Abschnitts der ersten Stufe;
D4 – Austrittsdurchmesser des konvergierenden röhrenförmigen Abschnitts der ersten Stufe;
D5 – Eintrittsdurchmesser des konvergierenden Abschnitts der zweiten Stufe;
D6 – Austrittsdurchmesser des konvergierenden Abschnitts der zweiten Stufe;
D7 – Austrittsdurchmesser des divergierenden Abschnitts der zweiten Stufe; und
L5 – Länge des wahlfreien konvergierenden Siebs.
Gas kann unabhängig voneinander unter Atmosphärendruck oder Überdruck in 108 und 109 eingeleitet werden. Außerdem kann Gas mit einem Druck über dem Atmosphärendruck in den Gaseinlaß 108 der ersten Stufe gepreßt werden, indem man Gas in den Gaseinlaß 109 der zweiten Stufe ansaugen läßt. In die Gaseinlässe 108 und 109 der ersten und der zweiten Stufe können gleiche oder verschiedene Gase eingeleitet werden.
Es können Varianten der zweistufigen Vorrichtung verwendet werden, wie in der US-Patentanmeldung Serien-Nr. 09/547 854 beschrieben. Zum Beispiel kann die Vorrichtung zwei oder mehrere Gaseinlässe und einen oder mehrere Gasauslässe aufweisen. Außerdem kann die Röhre 119 eine gerade Röhre sein und den konvergierenden/divergierenden Abschnitt nicht enthalten. Wichtig ist nur, daß die Vorrichtung mindestens einen konvergierenden Abschnitt aufweist, um das Kühlgas zu beschleunigen.
Die Verzögerungsstrecke A in 1 kann eine unbeheizte oder beheizte Verzögerungsstrecke sein (oft als Tempervorrichtung bezeichnet). Die Länge und die Temperatur der Verzögerungsstrecke können variiert werden, um die gewünschte Abkühlgeschwindigkeit der Filamente zu ergeben.
Nach dem Abschrecken werden die Filamente zusammengeführt, miteinander verflochten und als Multifilamentbündel unter Anwendung von dem Fachmann bekannten Verfahren aufgewickelt. Es kann jedes gewünschte Aufwickelverfahren angewandt werden, wie z. B. das Aufwickeln mit Hilfe reibungsgetriebener oder spindelgetriebener Wickelmaschinen. Zum Beispiel kann Garn auf einer mehrendigen Revolverkopf-Wickelvorrichtung mit automatischer Umsetzung aufgewickelt werden, die von der Barmag AG (Remscheid-Lennep, Deutschland) hergestellt wird.
Die erzeugten Filamente können zu Multifilgarnen, Garnen, Geweben und anderen Artikeln verarbeitet werden.
Die Eigenschaften, die zur Kennzeichnung der erfindungsgemäßen Filamente benutzt werden, wurden wie folgt gemessen:
Die Streckspannung (DT) in Gramm wird bei einem Streckverhältnis von 1,7 und einer Heizertemperatur von 180°C gemessen. Die Streckspannung wird als Maß für die Orientierung verwendet. Die Streckspannung kann an einem DTI-Streckspannungsmeßgerät gemessen werden, das gleichfalls von Lenzing Technik beziehbar ist.
Die Reißfestigkeit (Ten) wird als Last in Gramm am Reißpunkt bestimmt und durch die Fadenfeinheit in Denier (den) dividiert. Die Reißdehnung (% E) ist die Längenzunahme in Prozent des Garns am Reißpunkt. Ten und % E werden gemäß ASTM D2256 unter Verwendung einer Probe von 25,4 cm (10 Zoll) Meßlänge bei 65% relativer Feuchte und 21,11°C (70°F) bei einer Dehnungsgeschwindigkeit von 60% pro Minute gemessen.
Die Titerstreuung (DVA) in % wird gemessen, wie weiter oben diskutiert. Q1/Q2 sind Luft-Volumenströme zu den Kammern 105 und 106 von 2, gemessen in Kubikfuß/Minute (1 Fuß³/min = 28,32 1/min), die unter Verwendung eines Brandt-Gasdurchflußsensors der Serie B-NZP 1000 gemessen werden.
% U wurde wie folgt gemessen: Ein Uster-Prüfgerät 3, Modell C, hergestellt von der Zellweger Uster AG, CH-8610, Uster, Schweiz, kann zur Messung der Gleichmäßigkeit U % oder linearen Unregelmäßigkeit des Massenwerts des Prüfgarns benutzt werden. Der Prozentwert gibt den Betrag der Massenabweichung von der mittleren Masse der geprüften Probe an und ist ein starker Indikator der Gesamt-Gleichmäßigkeit des Materials. Die Prüfung kan nach dem ASTM-Verfahren D 1425 erfolgen. Die Rotofil-Zwirnereinheit des Prüfgeräts wurde auf S-Drehung des Garns eingestellt, und ihr Druck wurde so eingestellt, daß man einen optimalen U %-Wert erhielt.
U%CV ist die Quadratwurzel der mittleren quadratischen Streuung der Masseabweichungen, normiert durch den Massemittelwert und ausgedrückt als Prozentsatz. Ebenso wie die Gleichmäßigkeit ist sie ein Maß für die Veränderlichkeit der Masse oder Fadenstärke des Garns in Längsrichtung. Die relative Laborviskosität (LRV) mißt das Verhältnis der absoluten Viskosität einer Polymerlösung zur absoluten Viskosität des Lösungsmittels oder das Verhältnis der Ausflußzeiten im Cannon-Fenske-Viskosimeter (Größe 200) bei 25°C. Die Polymerlösung hatte eine Konzentration von 8% Masse/Volumen (4,75 Gew.-%) bei 25°C. Das verwendete Lösungsmittel ist Hexafluorisopropanol, das 100 ppm Schwefelsäure enthält.
Die Fadenstärke in Denier (den) oder lineare Masse ist das Gewicht in Gramm von 9000 Meter Garn. Die Fadenstärke wird gemessen, indem eine bekannte Garnlänge, gewöhnlich 45 m, von einer Multifilgarnspule auf eine Denierspule übertragen und auf einer Waage mit einer Genauigkeit von 0,001 g gewogen wird. Die Fadenstärke wird dann aus dem gemessenen Gewicht des 45-Meter-Stücks berechnet. Die Garnstärke wurde mit dem Gerät ACW 400/DVA (Automatisches Schneid- und Wägevorrichtung/Denierschwankungs-Zubehör) von Lenzing Technik gemessen. P1/P2 in H₂O sind der Druck in der ersten Stufe bzw. in der zweiten Stufe, gemessen an den Wänden der Kammer 105 und 106 in 2 unter Verwendung eines Alnor-Mikromanometers, Modell S30. P1/P2 sind Überdruck-Istwerte, bezogen auf den Atmosphärendruck.
Die Blocktemperatur ist die Temperatur des Dowtherm-Heizdampfes innerhalb der Heizhohlräume, die den Metallblock für den Polymertransport zwischen der Spinndosierpumpe und dem Spinndüsenpaket umgeben.
Die Polymertemperatur ist ein Thermoelement-Meßwert der Polymertemperatur im Schmelzbad vor der Spinndüsenplatte.
Die Erfindung wird durch die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele näher erläutert.
BEISPIELE
BEISPIEL 1
Auswirkung der Polymerviskosität auf die Titerstreuung für Filamente mit niedrigem und hohem Denier-Wert
In diesem Experiment wurde ein zweistufiges pneumatisches Abschrecksystem, wie oben beschrieben und unter Bezugnahme auf 2 erläutert, zum Schmelzspinnen der folgenden, im Handel erhältlichen Polyethylenterephthalat-Polymere verwendet, die nach dem DMT-Verfahren hergestellt wurden: (1) ein Filamentbündel von 127 den – 34 Filamenten (127-34) mit einer relativen Viskosität (LRV) von 23,3, (2) ein Filamentbündel von 127 den – 34 Filamenten (127-34) mit einer relativen Viskosität (LRV) von 21,8, (3) ein Filamentbündel von 265 den – 34 Filamenten (265-34) mit einer relativen Viskosität (LRV) von 23,3, und (4) ein Filamentbündel von 265 den – 34 Filamenten (265-34) mit einer relativen Viskosität (LRV) von 21,8. Die Filamente hatten einen runden Querschnitt. Die eingesetzten Polymere waren DMT Crystar 3956 (3956) und DMT Crystar 3915 (3915), beziehbar von E.I. du Pont Crystar, Old Hickory, TN. Die erzeugten Filamente waren teilverstreckt.
Die verwendeten relevanten Verarbeitungsparameter und die Filamenteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt. Die anderen Merkmale der Abschreckvorrichtung entsprechen der Beschreibung in Beispiel 1 der US-Patentamneldung, Serien-Nr. 09/547 854. Die Beispiele B, D und F sind Vergleichsbeispiele, welche die schädlichen Auswirkungen demonstrieren, die eine niedrige Viskosität auf die Titerstreuung hat. Das erste Paar, die Filamente A und B, ist ein Vergleich, der zeigt, daß für ein Filamentbündel von 127 den – 34 Filamenten mit zunehmender relativer Viskosität die Titerstreuung (DVA) abnimmt. Diese Beziehung ist in 3 als Titerstreuung in % in Abhängigkeit von der relativen Viskosität graphisch dargestellt.
Das zweite Paar, die Filamente C und D, ist ein Vergleich, der zeigt, daß für ein Filamentbündel von 265 den – 34 Filamenten mit zunehmender relativer Viskosität die Titerstreuung abnimmt.
Das zweite Paar kann auch mit dem dritten Paar verglichen werden, den Filamenten E und F, um zu veranschaulichen, daß niedrigere Spinngeschwindigkeiten angewandt werden können, um eine noch niedrigere Titerstreuung zu erreichen. E und F sind in 4 als Titerstreuung in % in Abhängigkeit von der relativen Viskosität graphisch dargestellt. Daher kann eine Erhöhung der relativen Viskosität (LRV) die anwendbare Spinngeschwindigkeit ein wenig vermindern (die aber immer noch höher ist als bei herkömmlichen Verfahren), verringert aber stark die Titerstreuung.
BEISPIEL 2
Auswirkung der Polymerviskosität auf die Titerstreuung für Filamente mit hohem Denier-Wert Um die Auswirkung zunehmender Viskosität auf die Titerstreuung von Polymerfilamenten mit hohem Denier-Wert (großer Fadenstärke) zu zeigen, wurden Polymere durch ein zweistufiges pneumatisches Abschreckverfahren schmelzgesponnen, wie oben beschrieben und unter Bezugnahme auf 2 erläutert. Die ersten vier Polymere wurden in einer Vorrichtung abgeschreckt, die in Beispiel 1 der US-Patentanmeldung, Serien-Nr. 09/547 854 beschrieben wird. Das fünfte Polymer wurde in der gleichen Vorrichtung gesponnen, aber mit einem Kegel der Stufe 1 von 15,24 cm × 2,54 cm (6 Zoll × 1 Zoll), so daß die Rohrhöhe L2 der ersten Stufe gleich 15,24 cm (6 Zoll) ist. Die folgenden vier im Handel erhältlichen Polyethylenterephthalat-Polymere wurden zu Filamentbündeln von 265 den – 34 Filamenten mit rundem Querschnitt geformt: (1) ein TPA-Polyethylenterephthalat-(PET-)Polymer, bezogen von Yizheng, Yizheng Chemical Fibre Co., Ltd., VR China, (2), ein DMT Crystar 3956 Polymer, (3) ein TPA Polyethylenterephthalat-Polymer, bezogen von Dupont Suzhou Polyester Co., Ltd., New District, Suzhou Jiangsu, VR China, und (4) ein zweites DMT Crystar 3956 PET-Polymer. Ein Polyethylenterephthalat-Polymer wurde unter Anwendung des TPA-Polymerisationswegs im Technischen Labor von DuPont Polyester Technologies polymerisiert, und außerdem wurde ein Kettenverzweigungsmittel, Trimethyltrimellitat, in einem Anteil von etwa 856 ppm eingesetzt. Alle Crystar-Polymere wurden von E.I. DuPont Crystar, Old Hickory, Tennessee, bezogen.
Die benutzten relevanten Verarbeitungsparameter und die Filamenteigenschaften sind in Tabelle 2 dargestellt. Die Tabelle zeigt, daß eine zunehmende Viskosität ohne ein Kettenverzweigungsmittel eine verminderte Titerstreuung liefert. Alle Filamente waren teilverstreckt und zum weiteren Texturieren vorgesehen. Wie in Tabelle 2 erkennbar, ermöglicht die Verwendung eines Kettenverzweigungsmittels das Erzielen einer guten Titerstreuung, unter Aufrechterhaltung hoher Geschwindigkeiten, da die Viskosität nicht so stark erhöht zu werden braucht wie ohne Verwendung des Kettenverzweigungsmittels. Konkret liefert das TPA-Polyethylenterephthalat-Polymer mit dem Kettenverzweigungsmittel ein Polymerfilament mit niedriger Titerstreuung von etwa 1,61% DVA. Diese Titerstreuung ist niedriger als diejenige, die sowohl mit dem TPA- als auch mit dem DMT-Polyethylenterephthalat-Polymer ohne Kettenverzweigungsmittel erzielt wird, sogar niedriger als diejenigen mit einer höheren relativen Viskosität (LRV) als der des kettenverzweigten Polyesters. Außerdem kann, wie in Tabelle 2 dargestellt, das TPA Polyethylenterephthalat-Polymer mit dem Kettenverzweigungsmittel mit höheren Spinngeschwindigkeiten schmelzgesponnen werden und liefert immer noch ein Filament mit einer niedrigen Titerstreuung.
BEISPIEL 3
Auswirkung auf die Streckspannung %CV für einstufige pneumatische Abschreckung
Zur Bestimmung der Auswirkung der Verwendung eines Kettenverzweigungsmittels und der pneumatischen Abschreckung wurde ein Filament unter Verwendung eines einstufigen Abschrecksystems erzeugt, wie oben beschrieben und unter Bezugnahme auf 1 erläutert. Polyethylenterephthalat-Filamentbündel von 127 den – 34 Filamenten wurden unter Verwendung des pneumatischen Spinnsystems zum Spinnen (i) eines DMT-PET-Homopolymers von Crystar und (ii) von PET, das ein Kettenverzweigungsmittel enthielt, hergestellt. Das PET mit dem Kettenverzweigungsmittel war das gleiche wie das in Beispiel 2 verwendete.
Für das in Tabelle 3 dargestellte erste Filament wurde das in 1 dargestellte pneumatische Abschrecksystem mit A = 1,0'' (2,54 cm), B = 5,5'' (13,97 cm), C1 = 2,5'' (6,35 cm), C2 = 2,0'' (6,1 cm), C3 = 15,0'' (38,10 cm) und dem Spinndüsenaustritt zur Röhre = 26,0'' (66,04 cm) sowie der Röhre 73 = 1,0'' (2,54 cm) verwendet. Für das in Tabelle 3 dargestellte zweite Filament wurde das in 1 dargestellte pneumatische Abschrecksystem mit A = 1,0'' (2,54 cm), B = 5,5'' (13,97 cm), C1 = 3,0'' (7,62 cm), C2 = 0,0'' (0,0 cm), C3 = 15,0'' (38,10 cm) und dem Spinndüsenaustritt zur Röhre = 24,5'' (62,23 cm) sowie der Röhre 73 = 1,0'' (2,54 cm) verwendet.
Die verwendeten relevanten Verarbeitungsparameter und die Filamenteigenschaften sind in Tabelle 3 dargestellt. Wie in Tabelle 3 dargestellt, erzeugt die Verwendung eines Kettenverzweigungsmittels zur Herstellung der Polymere, die zu den Filamenten geformt werden, einen wesentlich verringerten % CV-Wert und ermöglichte eine höhere Spinngeschwindigkeit. Der % CV-Wert ist definiert als Quadratwurzel der mittleren quadratischen Abweichung der Probe, normiert durch den Probenmittelwert und ausgedrückt als prozentualer Anteil. Der Probenmittelwert wird bestimmt durch die Summe der Einzelbeobachtungen, dividiert durch die Gesamtzahl der Proben. Daher bedeutet ein niedrigerer % CV-Wert, daß die Filamente gleichmäßiger sind. Folglich ergibt die Verwendung eines Vernetzungsmittels zur Erhöhung der Viskosität ein gleichmäßigeres Produkt in dem einstufigen pneumatischen System.
Die Erfindung ist oben zwar ausführlich zu Erläuterungszwecken beschrieben worden, aber es versteht sich, daß der Fachmann zahlreiche Modifikationen und Änderungen vornehmen kann, ohne vom Grundgedanken und vom Umfang der Erfindung abzuweichen, der durch die nachstehenden Ansprüche definier ist.

Claims

Schmelzspinnverfahren zur Herstellung von Polymerfilamenten mit einer Titerstreuung von weniger als 2 Prozent, wobei das Verfahren aufweist: Schmelzspinnen eine Polymers mit einer relativen Laborviskosität (LRV) von mehr als 22,0, wobei man eine polymere Schmelze des Polymers durch eine Spinndüse fließen läßt, um Polymerfilamente mit einem Titer pro Filament von mehr als 4 den zu formen; und Abschrecken der Filamente durch pneumatische Verfahren, wobei den Filamenten ein Kühlgas zum Abkühlen der Filamente zugeführt wird, und wobei das Kühlgas in die gleiche Richtung wie die Filamente gelenkt und beschleunigt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei entweder während der Bildung des ursprünglichen Polymers oder danach ein Kettenverzweigungsmittel eingesetzt wird, um die relative Laborviskosität (LRV) des Polymers auf etwa 22,0 zu erhöhen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das Kühlgas den Filamenten in einer einzigen Stufe zugeführt wird und durch einen kegelförmigen Abschnitt und eine Zone mit eingeschränkten Abmessungen fließt, um das Gas zu beschleunigen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das Kühlgas den Filamenten in zwei Stufen zugeführt wird, und wobei das Gas durch einen konvergierenden Abschnitt in der Abschreckzone beschleunigt wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, das ferner das Raffen der Filamente zur Bildung eines Garns aufweist, wobei das Garn eine Titerstreuung von weniger als etwa 2 Prozent aufweist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polymer einen Polyester aufweist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polymer Polyethylenterephthalat aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Kettenverzweigungsmittel eine(n) trifunktionelle(n) oder höherfunktionelle(n) Säure, Alkohol oder Ester aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Kettenverzweigungsmittel Trimethyltrimellitat aufweist.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Garn eine Titerstreuung von weniger als etwa 1,5 Prozent aufweist.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei sich die Filamente mit einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 3500 Meter pro Minute durch die Abschreckzone bewegen.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei sich die Filamente mit einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 4000 Meter pro Minute durch die Abschreckzone bewegen.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Filamente einen Titer pro Filament von mehr als etwa 5 den aufweisen.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polymer eine relative Laborviskosität (LRV) von mehr als etwa 22,5, vorzugsweise von mehr als etwa 23,0 aufweist.