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Diese
Erfindung betrifft eine wässrige
Beschichtungszusammensetzung mit verbesserter Anhaftung an bröcklige Oberflächen wie
kalkige verwitterte Farboberflächen
und Maueroberflächen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Verbesserung
der Anhaftung einer getrockneten wässrigen Beschichtungszusammensetzung
an eine bröcklige
Oberfläche.
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Die
vorliegende Erfindung dient dazu, eine getrocknete Beschichtung
zu liefern, die eine verbesserte Anhaftung an eine bröcklige Oberfläche aufweist.
Es ist häufig
erwünscht,
Beschichtungen auf Oberflächen aufzutragen,
die sowohl porös
als auch schwach sind, d. h. die der Abnutzung durch Reibung ausgesetzt
sind, wie z. B. kalkige Oberflächen
von Beschichtungen, die derart verwittert sind, dass kaum verfestigtes
Pigment eine Oberflächenschicht
auf der Beschichtung bildet, und Maueroberflächen, ob verwittert oder nicht,
die eine kaum verfestigte Oberfläche
aufweisen. Ein Substrat, auf das eine Beschichtung aufgetragen wird,
kann eine vollständig
bröcklige
Oberfläche
aufweisen oder nur Teile der Oberfläche können bröcklig sein. Solche Substrate
stellen ein Problem für
den Auftragenden dar, weil, ohne an diesen Mechanismus gebunden
zu sein, die wässrige
Beschichtungszusammensetzung nicht in der Lage sein kann, die schwache
Grenzschicht der bröckligen
Oberfläche
oder der bröckligen
Oberflächen
ausreichend zu durchdringen, um eine trockene Beschichtung mit dem
erforderlichen Anhaftungsgrad an das Substrat unter der schwachen
Oberfläche
zu liefern.
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US-A-4,771,100
offenbart die Verwendung von ethoxylierten Fettsäureaminen in der Herstellung
von Latexen, die Polymrpartikel aufweisen, die etwa 0,1 bis 10 Gew.-%
copolymerisiertes Carbonsäuremonomer enthalten
und die Partikelgrößen zwischen
889 und 1.091 Å aufweisen,
zur Verwendung als Beschichtungen. Es wurde keine Verwendung dieser
Latexe, in Kombination mit ethoxylierten Fettsäureaminen, offenbart, um die
Anhaftung an bröcklige
Oberflächen
zu verbessern.
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Das
Problem, das von den Erfindern angegangen wurde, ist die Bereitstellung
einer geeigneten wässrigen
Beschichtungszusammensetzung und ein Verfahren zur Verbesserung
der Anhaftung einer Beschichtung, so dass die Anhaftung an bröcklige Oberflächen herbeigeführt werden
kann. Wir haben nun herausgefunden, dass bestimmte Polymerzusammensetzungen,
die zusammen mit wasserlöslichen
Alkylphenolalkoxylaten, Alkylalkoholalkoxylaten, und Gemischen davon
verwendet werden, im Vergleich zu alternativen Zusammensetzungen
eine verbesserte Anhaftung an bröcklige
Oberflächen
liefern. Zusätzlich
haben wir gefunden, dass Alkylphenolalkoxylate, Alkylalkoholethoxylate
und Gemische davon in Verbindung mit den Polymerzusammensetzungen
besonders nützlich
sind.
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In
einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine wässrige Beschichtungszusammensetzung
mit verbesserter Anhaftung an bröcklige
Oberflächen
geliefert, einschließend:
- (a) ein Emulsionspolymer mit einer Glasübergangstemperatur
von –20°C bis 100°C und einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von weniger als 120 Nanometer,
wobei das Emulsionspolymer im Wesentlichen besteht aus:
- (i) mindestens einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten
nichtionischen Monomer, wobei jedes des nichtionischen Monomers
bzw. der nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von weniger als 8 g
Monomer pro 100 g Wasser aufweist; und
- (ii) mindestens einem copolymerisierten Säuremonomer, so dass die Säurezahl
des Emulsionspolymers 30 bis 100 ist; und
- (b) 0,25–10
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von nichtionischen
oberflächenaktiven Mitteln,
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus wasserlöslichen Alkylphenolethoxylaten,
Alkylalkoholethoxylaten und Gemischen davon.
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In
einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine wässrige Beschichtungszusammensetzung
geliefert, die eine verbesserte Anhaftung an bröcklige Oberflächen aufweist,
einschließend:
- (a) ein Emulsionspolymer mit einer Glasübergangstemperatur
von –20°C bis 100°C und einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von weniger als 120 Nanometer,
wobei das Emulsionspolymer im Wesentlichen besteht aus:
- (i) 8–99,5
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von mindestens
einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten ersten nichtionischen
Monomer, wobei jedes des ersten nichtionischen Monomers bzw. der
ersten nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von mindestens 8
g Monomer pro 100 g Wasser aufweist; und
- (ii) 0–91,5
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von mindestens
einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten zweiten nichtionischen
Monomer, wobei jedes des zweiten nichtionischen Monomers bzw. der
zweiten nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von weniger als 8
g Monomer pro 100 g Wasser aufweist;
- (ii) mindestens 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht,
von mindestens einem copolymerisierten Säuremonomer, so dass die Säurezahl
des Emulsionspolymers 4 bis 100 ist; und
- (b) 0,25–10
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von nichtionischen
oberflächenaktiven Mitteln,
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus wasserlöslichen Alkylphenolethoxylaten,
Alkylalkoholethoxylaten und Gemischen davon.
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In
einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren
zur Verbesserung der Anhaftung einer getrockneten wässrigen
Beschichtungszusammensetzung auf einer bröckligen Oberfläche geliefert, einschließend:
- (1) Bilden einer wässrigen Beschichtungszusammensetzung
umfassend:
- (a) ein Emulsionspolymer mit einer Glasübergangstemperatur von –20° bis 100°C und einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von weniger als 120 Nanometer,
wobei das Emulsionspolymer im Wesentlichen besteht aus:
- (i) mindestens einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten
nichtionischen Monomer, wobei jedes des nichtionischen Monomers
bzw. der nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von weniger als 8 g
Monomer pro 100 g Wasser aufweist; und
- (ii) mindestens einem copolymerisierten Säuremonomer, so dass die Säurezahl
des Emulsionspolymers 30 bis 100 ist; und
- (b) 0,25–10
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von nichtionischen,
oberflächenaktiven Mitteln,
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus wasserlöslichen Alkylphenolethoxylaten,
Alkylalkoholethoxylaten und Gemischen davon; und
- (2) Aufbringen der wässrigen
Beschichtungszusammensetzung auf eine Oberfläche; und
- (3) Trocknen oder Trocknen lassen der wässrigen Beschichtungszusammensetzung.
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In
einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren
zur Verbesserung der Anhaftung einer getrockneten wässrigen
Beschichtungszusammensetzung an eine bröcklige Oberfläche geliefert, einschließend:
- (1) Bilden einer wässrigen Beschichtungszusammensetzung,
umfassend:
- (a) ein Emulsionspolymer mit einer Glasübergangstemperatur von –20°C bis 100°C und einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von weniger als 120 Nanometer,
wobei das Emulsionspolymer im Wesentlichen besteht aus:
- (i) 8–99,5
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von mindestens
einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten ersten nichtionischen
Monomer, wobei jedes des ersten nichtionischen Monomers bzw. der
ersten nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von 8 g Monomer pro
100 g Wasser oder mehr aufweist; und
- (ii) 0–91,5
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von mindestens
einem copolymerisierten ethylenisch ungesättigten zweiten nichtionischen
Monomer, wobei jedes des zweiten nichtionischen Monomers bzw. der
zweiten nichtionischen Monomere eine Wasserlöslichkeit von weniger als 8
g Monomer pro 100 g Wasser aufweist;
- (ii) mindestens 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht,
von mindestens einem copolymerisierten Säuremonomer, so dass die Säurezahl
des Emulsionspolymers 4 bis 100 ist; und
- (b) 0,25–10
Gew.-%, bezogen auf das Emulsionspolymergewicht, von nichtionischen
oberflächenaktiven Mitteln,
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus wasserlöslichen Alkylphenolethoxylaten,
Alkylalkoholethoxylaten und Gemischen davon; und
- (2) Aufbringen der wässrigen
Beschichtungszusammensetzung auf eine Oberfläche; und
- (3) Trocknen oder Trocknen lassen der wässrigen Beschichtungszusammensetzung.
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Die
wässrige
Beschichtungszusammensetzung enthält ein wässriges Emulsionspolymer. Das
Emulsionspolymer enthält
mindestens ein copolymerisiertes nichtionisches ethylenisch ungesättigtes
Monomer wie z. B. ein (Meth)acrylestermonomer einschließend Methylacrylat,
Ethylacrylat, Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Decylacrylat, Methylmethacrylat,
Butylmethacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat,
Aminoalkyl(meth)acrylat; Styrol oder substituierte Styrole; Butadien;
Vinylacetat oder andere Vinylester; Vinylmonomere wie Vinylchlorid,
Vinylidenchlorid, N-Vinylpyrollidon; (Meth)acrylonitril und (Meth)acrylamid.
Die Verwendung des Begriffs „(Meth)" gefolgt von einem
anderen Begriff wie Acrylat oder Acrylamid, wie innerhalb dieser
Offenbarung verwendet, betrifft sowohl Acrylate und Acrylamide als
auch Methacrylate und Methacrylamide.
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Die
Wasserlöslichkeit
der nichtionischen Monomere, die in die Emulsionspolymere eingebaut
werden, wird hier definiert als diejenige, die unter Verwendung
des Quantitative Structural Activity Relationship (QSAR)-Programms
bestimmt wird. Das Programm verwendet die molekulare Struktur, um
die physikalisch-chemischen Eigenschaften einschließlich Molekulargewicht,
Dampfdruck, Löslichkeit,
Biokonzentrationsfaktor, Hydrolysehalbwertszeit, Henry'scher Koeffizient,
Trenndaten und andere Parameter abzuschätzen (basierend auf Lyman,
W., Reehl, W., und Rosenblatt, D. Handbook of Chemical Property
Estimation Methods. Kapitel 2 „Solubility
in Water", McGraw
Hill Book Company, New York, 1982). Die QSAR-Datenbank, die verwendet
wurde, um die Wasserlöslichkeit
einzuschätzen,
wird unterhalten vom Institut für
Prozessanalyse, Montana State University (Bozeman, Montana, USA)
und durch Tymnet Data Systems und Numerica Online Systems (Numericom.
1994. The Online Interface for Numerica Users); und Technical Data
Base Services, Inc. (TDS, 135 West 50th Street, New York, NY 10020)
wird darauf zugegriffen. Manche Wasserlöslichkeiten sind in Tabelle
1 dargestellt.
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Tabelle
1: Wasserlöslichkeiten
von Monomeren
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Das
Emulsionspolymer weist einen bestimmten Säurezahlbereich auf, der von
mindestens einem copolymerisierten monoethylenisch-ungesättigten
sauren Monomer wie z. B. Acrylsäure,
Methacrylsäure,
Crotonsäure,
Itaconsäure,
Sulfoethylmethacrylat, Phosphoroethylmethacrylat, Fumarsäure, Maleinsäure, Monomethylitaconat,
Monomethylfumarat, Monobutylfumarat und Maleinsäureanhydrid herrührt. Die
Säurezahl
des Emulsionspolymers des ersten und dritten Aspekts der vorliegenden
Erfindung ist 30 bis 100, bevorzugt 30 bis 50, besonders bevorzugt
39 bis 50. Die Säurezahl
des Emulsionspolymers des zweiten und vierten Aspekts der vorliegenden
Erfindung ist 4 bis 100, bevorzugt 8 bis 50.
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Das
Emulsionspolymer, das in dieser Erfindung verwendet wird, ist im
Wesentlichen thermoplastisch oder im Wesentlichen nicht quervernetzt,
wenn es auf die Oberfläche
aufgetragen wird, obwohl ein geringes Maß gewollter oder zufälliger Quervernetzung
vorliegen kann. Wenn geringe Mengen der Vorvernetzung oder des Gelgehaltes
erwünscht
sind, können
geringe Mengen von nichtionischen mehrfach ethylenisch ungesättigten
Monomeren wie z. B. 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
emulsionspolymerisierten Polymers, Allylmethacrylat, Diallylphthalat,
1,3-Butylenglykoldimethacrylat,
1,6-Hexandioldiacrylat und Divinylbenzol verwendet werden. Es ist
jedoch wichtig, dass die Qualität
der Filmbildung nicht wesentlich beeinträchtigt wird.
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Die
Polymerisierungstechniken, die verwendet werden, um die Emulsionspolymere
herzustellen, sind dem Fachmann bekannt. Für die Herstellung der Emulsionspolymere
können
herkömmliche
oberflächenaktive Mittel
wie z. B. anionische und/oder nichtionische Emulgatoren wie Alkali-
oder Ammoniumalkylsulfate, Alkylsulfonsäuren, Fettsäuren und oxyethylierte Alkylphenole
verwendet werden. Die eingesetzte Menge des oberflächenaktiven
Mittels beträgt üblicherweise
bis zu 6 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des gesamten Monomers.
Es können
entweder thermische oder Redoxinitiationsverfahren verwendet werden.
Es können
herkömmliche
Radikalinitiatoren wie z. B. Wasserstoffperoxid, t-Butylhydroperoxid
und Ammonium- und/oder Alkalipersulfate verwendet werden, typischerweise
in einer Menge von 0,05 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des gesamten Monomers. Redoxsysteme, die die gleichen Initiatoren
gekoppelt mit einem geeigneten Reduktionsmittel wie z. B. Natriumbisulfit
verwenden, können
in ähnlichen
Mengen verwendet werden. Kettenübertragungsreagenzien
wie z. B. Alkylmercaptane können
verwendet werden, um das Molekulargewicht des Polymers zu verringern.
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Das
Emulsionspolymer weist einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von weniger als 120 Nanometern, bevorzugt weniger als 100 Nanometern,
besonders bevorzugt weniger als 80 Nanometern und am meisten bevorzugt
von weniger als 70 Nanometern auf. Teilchengrößen sind hier solche, die mit
dem Brookhaven Model BI-90 Teilchengrößenmesser, hergestellt von
Brookhavens Instruments Corporation, Holtsville NY, bestimmt wurden.
Aufgezeichnet als „effektiver
Durchmesser".
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Die
Glasübergangstemperatur
(„Tg") des Emulsionspolymers
liegt bei –20°C bis 100°C. Tgs, die
hier verwendet werden, sind solche, die unter Verwendung der Fox-Gleichung
berechnet wurden (T. G. Fox, Bull. Am. Physics Soc., Band 1, Ausgabe
Nr. 3, Seite 123 (1956)), d. h. für die Berechnung der Tg eines
Copolymers aus den Monomeren M1 und M2, 1/Tg(ber.)
= w(M1)/Tg(M1) + w(M2)/Tg(M2)worin
Tg(ber.) die Glasübergangstemperatur
ist, die für
das Copolymer berechnet wird
w(M1) der Gewichtsanteil des Monomers
M1 im Copolymer ist
w(M2) der Gewichtsanteil des Monomers M2
im Copolymer ist
Tg(M1) die Glasübergangstemperatur des Homopolymers
von M1 ist
Tg(M2) die Glasübergangstemperatur
des Homopolymers von M2 ist,
und alle Temperaturen in °K angegeben
sind.
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Die
Glasübergangstemperaturen
von Homopolymeren können
z. B. im „Polymer
Handbook", herausgegeben
von J. Brandrup und E. H. Immergut, Interscience Publishers, gefunden
werden.
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Die
wässrige
Beschichtungszusammensetzung schließt ein eines oder mehrere nichtionische
oberflächenaktive
Mittel, ausgewählt
aus der Gruppe einschließend
Alkylphenolalkoxylate, Alkylalkoholalkoxylate und Gemische davon,
worin mindestens 50 Gew.-% der Alkoxylgruppen, bezogen auf die gesamten
Alkoxylgruppen, von Ethylenoxid abgeleitet sind und weniger als
50 Gew.-% der Alkoxylgruppen von C3-C4 Alkylenoxid abgeleitet sind.
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Besonders
bevorzugt ist das nichtionische oberflächenaktive Mittel ausgewählt aus
der Gruppe einschließend
Alkylphenolethoxylate, Alkylalkoholethoxylate und Gemischen davon.
Eine wirksame Menge des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels ist 0,1
bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,25 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt
0,5 bis 8 Gew.-% und am meisten bevorzugt 1 bis 8 Gew.-%, berechnet
als Trockengewicht des oberflächenaktiven
Mittels bezogen auf das gesamte Trockengewicht des Emulsionspolymers.
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Geeignete
Alkylphenolalkoxylate weisen die allgemeine Struktur R''-Ph-O-(RO)xR'-OH auf, worin
Ph eine Phenylgruppe ist; R ist C2-Alkyl
oder ein Gemisch von C2-Alkyl mit einem
oder mehreren von C1, C3 und
C4-Alkyl oder Gemischen davon, ein zufällig oder
in Abfolgen (Blöcken)
angeordnetes Gemisch, worin C2-Alkyl in
einer Menge vorliegt, dass mindestens 50 Gew.-% der polymerisierten
Einheiten, die von Alkylenoxid abgeleitet sind, von Ethylenoxid
abgeleitet sind; R' ist
C1-C5-Alkyl; R'' ist C1-C24-Alkyl; und „x" ist bevorzugt 1 bis 100, besonders
bevorzugt 4 bis 50 und am meisten bevorzugt 6 bis 50. Alkylphenolethoxylate sind
bevorzugt. Alkylphenolethoxylate schließen ein Polyoxyethylennonylphenolether,
Polyoxyethylenoctylphenolether, Tert-octylphenoxyethylpoly(39)ethoxyethanol
und Nonylphenoxyethylpoly(40)ethoxyethanol. TRITONTM X-405
(70% wässrig),
ein Alkylphenolethoxylat, ist erhältlich von Union Carbide Corporation.
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Geeignete
Alkylalkoholalkoxylate weisen die allgemeine Struktur R''-O-(RO)xR'-OH auf,
worin
R C2-Alkyl oder ein Gemisch von C2-Alkyl mit einem oder mehreren von C1, C3 und C4-Alkyl oder Gemischen davon ist, ein zufällig oder
in Abfolgen (Blöcken)
angeordnetes Gemisch ist, worin C1-Alkyl
in einer Menge vorliegt, dass mindestens 50 Gew.-% der polymerisierten
Einheiten, die von Alkylenoxiden abgeleitet sind, von Ethylenoxid
abgeleitet sind; R' ist
C1-C5-Alkyl; R'' ist C1-C30-Alkyl; und „x" ist bevorzugt 1 bis 100, besonders bevorzugt
4 bis 50, und am meisten bevorzugt 6 bis 50. Alkylalkoholethoxylate
sind bevorzugt. Sie schließen Ether
von Polyoxyethylen mit höheren
Alkoholen ein wie z. B. Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxyethylenstearylether
und TERGITOLTM 15-S-40 (25% wässrig),
ein Alkylalkoholethoxylat erhältlich
von Union Carbide Corporation.
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Die
Menge des Pigments in der wässrigen
Beschichtungszusammensetzung kann variieren mit einer Pigmentvolumenkonzentration
(PVC) von 0 bis 75 und damit Beschichtungen umfassen, die sonst
z. B. beschrieben sind als klare Beschichtungen, Halbglanz- oder
Glanzbeschichtungen, flache Beschichtungen und Primer.
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Die
wässrige
Beschichtungszusammensetzung wird hergestellt durch Techniken, die
im Stand der Technik für
Beschichtungen wohl bekannt sind. Zunächst wird, wenn die Beschichtungszusammensetzung
pigmentiert sein soll, mindestens ein Pigment in einem wässrigen
Medium unter hoher Scherkraft gut dispergiert, wie diejenige die
aufgebracht wird durch einen COWLESTM-Mixer
oder alternativ kann mindestens ein vordispergiertes Pigment verwendet
werden. Dann werden das Emulsionspolymer, das ausgewählte oberflächenaktive
Mittel und das Alkylpolyglykosid unter Rühren mit geringer Scherkraft
zusammen mit anderen Beschichtungshilfsstoffen wie gewünscht zugegeben.
Alternativ kann entweder das ausgewählte oberflächenaktive Mittel oder das
Alkylpolyglykosid oder beides dem Emulsionspolymer vor, während, oder
nach der Herstellung des Emulsionspolymers zugegeben worden sein.
Alternativ kann das Emulsionspolymer während des Pigmentdispersionsschrittes
anwesend sein. Die wässrige
Beschichtungszusammensetzung kann herkömmliche Beschichtungshilfsstoffe
wie z. B. Emulgatoren, Puffer, Neutralisatoren, Koaleszenzmittel,
Eindicker oder Viskositätsveränderer,
Frost-/Tau-Zusatzstoffe, „Wet-Edge"-Hilfsmittel, Anfeuchter,
Benetzungsmittel, Biozide, Antischaummitel, Farbstoffe, Wachse und
Antioxidantien enthalten. Die wässrige
Beschichtungszusammensetzung kann bis zu 75 Gew.-%, bezogen auf
das gesamte Trockengewicht des Polymers, eines Emulsionspolymers,
das nicht die Einschränkungen
des Emulsionspolymers des ersten oder zweiten Aspekts der vorliegenden
Erfindung erfüllt,
enthalten.
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Der
Feststoffgehalt der wässrigen
Beschichtungszusammensetzung kann von 25 bis 60 Vol-% betragen.
Die Viskosität
der wässrigen
polymeren Zusammensetzung kann von 50 KU (Krebs-Einheiten) bis 120 KU,
wie gemessen mit einem Brookfield Digital Viskosimeter KU- 1, betragen; die
Viskositäten,
die für
verschiedene Auftragsmethoden geeignet sind, variieren beträchtlich.
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Die
Gegenwart und Menge des bröckligen
Materials auf einer Oberfläche
kann bestimmt werden unter Verwendung der Methode von ASTM-Testmethode
D-659. In dieser Testmethode ist desto mehr bröckliges Material vorhanden,
je niedriger der Wert ist. Die trockenen Beschichtungszusammensetzungen
dieser Erfindung wurden ausgewertet und werden günstigerweise auf Substraten
verwendet, die Oberflächen
mit einem Wert von 3 oder weniger aufweisen. Eine „bröcklige Oberfläche" wird hier definiert
als eine Oberfläche,
die einen Wert von 3 oder weniger, bestimmt durch die obige Methode,
aufweist. Ein alternativer Ansatz zur Bestimmung der Gegenwart und
der Menge, tatsächlich
der Tiefe von bröckligem
Material, ist, wiederholt ein Stück Band
auf ein Gebiet der Oberfläche
anzuheften und das bröcklige
Material zu entfernen. Dies wird fortgesetzt, bis visuell kein bröckliges
Material mehr auf dem Band entdeckt werden kann. An diesem Punkt
kann die Tiefe quantitativ bestimmt werden durch Verwendung einer
geeigneten mikroskopischen Technik wie z. B. der Scanning-Elektronen-Mikroskopie.
Unter Verwendung dieses Testverfahrens haben wir gefunden, dass
die Testsubstrate der Beispiele mindestens 10 Mikrometer bröckliges
Material auf ihren Oberflächen
aufwiesen.
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Herkömmliche
Beschichtungsauftragsmethoden wie z. B. Bürsten, Rollen und Sprühmethoden
wie z. B. Luftnebelsprühen,
luftunterstütztes
Sprühen,
luftloses Sprühen,
Hochvolumen-Niedrigdruck-Sprühen
und luftunterstütztes
luftloses Sprühen
können
im Verfahren dieser Erfindung verwendet werden. Die wässrige Beschichtungszusammensetzung
kann vorteilhafterweise auf Substrate wie z. B. verwitterte Farbe
und bröcklige zementartige
Substrate wie z. B. Stuck und Mörtel
aber auch auf andere architektonische Substrate aufgetragen werden.
Typischerweise lässt
man bei Umgebungsbedingungen wie z. B. bei 0°C bis 35°C trocknen.
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Alle
Größenbereiche
hier sind einschließlich
und kombinierbar.
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Glossar
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Die
folgenden Abkürzungen
und Begriffe, wie sie hier verwendet werden, haben diese Bedeutungen:
| AAEM | =
2-(Acetoacetoxy)ethylmethacrylat |
| ALS | =
Ammoniumlaurylsulfat (28% aktiv) |
| BA | =
Butylacrylat |
| MAA | =
Methacrylsäure |
| MMA | =
Methylmethacrylat |
| n-DDM | =
n-Dodecylmercaptan |
| SLS | =
Natriumlaurylsulfat (28% aktiv) |
| STY | =
Styrol |
| VA | =
Vinylacetat |
| PVC | =
Pigmentvolumenkonzentration |
| P.
S. | =
Teilchengröße in Nanometer
(nm) |
| redox | =
Reduktion/Oxidation (z. B. Redox-Initiationssystem für die Polymerisierung) |
| Feststoffvolumen | =
Anteil am Gesamtvolumen der wässrigen
Dispersion, den nicht-flüchtiges
Material ausmacht. |
| ATTAGELTM 50 | ist
ein Kleber, erhältlich
von Engelhard Minerals & Chemicals
Corp., Houston, Texas. |
| ACRYSOLTM RM-2020NPR | ist
ein Urethan-Viskositätsveränderer erhältlich von Rohm & Haas Company,
Philadelphia, Pennsylvania. |
| BUBBLEBREAKERTM 625 | ist
ein Antischaummittel erhältlich
von Witco Corp., Phillipsburg, N. J. |
| MINEXTM 4 | ist
ein Aluminiumsilikatverschnittmittel erhältlich von Unimin Specialty
Minerals Inc., Tamms, Illinois. |
| NATROSOLTM 250 HBR | ist
eine Hydroxyethylzellulose erhältlich
von Hercules Incorporated, New York, New York. |
| NAXONACTM 690 | ist
ein Phosphat-oberflächenaktives
Mittel erhältlich von
Ruetgers-Nease Chem.
Co. Inc. |
| 4%
PLURONICTM L-45 | ist
ein Polypropylenoxid/Polyethylenoxid-Blockcopolymer-oberflächenaktives
Mittel erhältlich
von BASF Corp., Ludwigshafen, Deutschland. |
| TAMOLTM 1124 | ist
ein oberflächenaktives
Mittel erhältlich
von Rohm & Haas
Company, Philadelphia, Pennsylvania. |
| TERGITOLTM 15-S-40 | ist
C11-C15 sekundäres Alkoholethoxylat
erhältlich
von Union Carbide Corporation, Danbury, Connecticut. |
| TEXANOLTM | ist
erhältlich
von Eastman Chemicals, Eastman, Tennessee. |
| TI-PURETM R-902 | ist
Titandioxid erhältlich
von E. I. duPont & Company, Wilmington,
Delaware. |
| TRITONTM X-405 (70% wässrig) | ist
ein Alkylphenolethoxylat erhältlich
von Union Carbide Corporation. |
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Die
folgenden Beispiele werden präsentiert,
um die Erfindung und die Ergebnisse, die mit den Testverfahren erhalten
wurden, darzustellen.
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BEISPIEL 1: Herstellung
des Emulsionspolymers
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Die
Polymerisierung wird durchgeführt
in einem fünf-Liter
Vierhalsrundkolben ausgestattet mit einem mechanischen Flügelmischer,
einem Thermoelement um die Temperatur zu überwachen, einem Rückflusskondensator,
und einem Mittel zum Heizen und Kühlen. Der Kolben wurde beladen
mit 1.650 g deionisiertem Wasser und auf 87°C erwärmt, während er mit Stickstoff umströmt wurde.
Eine Monomervoremulsion wurde hergestellt aus 494 g deionisiertem
Wasser, 16,1 g SLS, 835,5 g BA, 544,5 g MMA, und 120,0 g MAA. SLS (49,2
g) und 3,74 g Ammoniumpersulfat wurden dem Kolben zusammen mit 90
g deionisiertem Wasser zugegeben. Die Monomervoremulsion wurde dann über einen
Zeitraum von zwei Stunden bei 85°C
zugegeben. Über
den Verlauf der Reaktion wurden auch 0,82 g Ammoniumpersulfat gelöst in 115
g deionisiertem Wasser in einem getrennten Strom dem Kolben zugegeben.
Als die Zugabe abgeschlossen war, wurde der Kolben gekühlt und
2,24 g 70% wässriges
t-Butylhydroperoxid, 1,12 g Natriumformaldehydsulfoxylat und 0,008
g Eisensulfatheptahydrat in insgesamt 150 g deionisiertem Wasser
zugegeben. Dann wurde Ammoniumhydroxid (13,0 g einer 28% wässrigen
Lösung)
in 45 g deionisiertem Wasser zugegeben. Die ganze Polymerisierung über wurden
Spülungen
mit deionisiertem Wasser zugegeben. Die resultierende Emulsion wies
einen Feststoffgehalt von 35,7 Gew.-%, eine Teilchengröße von 48
nm und einen pH von 6,7 auf.
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BEISPIEL 2: Herstellung
von wässrigen
Beschichtungszusammensetzungen
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Unter
Verwendung der in Tabelle 2.1 angegebenen Inhaltsstoffe wurden wässrige Beschichtungszusammensetzungen
hergestellt. Das zerkleinerte Vorgemisch wurde hergestellt und in
einem Hochgeschwindigkeits-CowlesTM-Dispersionsgerät für 20 Minuten
gemischt. Das zerkleinerte Vorgemisch wurde in ein anderes Behältnis überführt und
die heruntergelassenen Inhaltsstoffe wurden in der angegebenen Reihenfolge
zugegeben. Das Endvolumen der Feststoffe der Farbe war 30% und die
Pigmentvolumenkonzentration betrug 45%.
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Tabelle
2.1 In wässrigen
Beschichtungszusammensetzungen verwendete Inhaltsstoffe
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BEISPIEL 3: Auswertung
der Anhaftung an verwittertem Farbenkalk
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Für die wässrigen
Beschichtungszusammensetzungen wurde die Kalkanhaftung unter Verwendung des
folgenden Ablaufs ausgewertet. Die wässrigen Beschichtungszusammensetzungen
wurden mit einem Pinsel auf einen verwitterten Teil einer Aluminiumverkleidung,
die eine Lage Kalk mit einer Dicke von etwa 25 μm aufwies, aufgetragen. Kalk
ist der Überrest
von organischen Teilchen (Metalloxide, verschiedene Silikate, und
möglicherweise
Metallcarbonate), die in der ursprünglichen Farbe verwendet wurden.
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Die
wässrigen
Beschichtungszusammensetzungen wurden in zwei Beschichtungen von
103 g/m2 (1 g pro 15 in2)
aufgetragen. Die erste Beschichtung wurde für zwei Stunden trocknen gelassen,
bevor die zweite Beschichtung aufgetragen wurde. Die beschichteten
Bretter wurden dann für
etwa 24 Stunden getrocknet. Die ASTM-Gitterschnitt(X-hatch)Bandziehtestmethode
D-3359 (ASTM cross hatch (X-hatch) tape pull test method D-3359 wurde verwendet,
um die Anhaftung auszuwerten. Der Anteil der Beschichtung, der nach
Abziehen des Bandes übrig
blieb, wurde aufgezeichnet. 100 weist auf vollständige Anhaftung hin, während 0
auf vollständiges
Entfernen hinweist. Ein Wert von 100 ist erwünscht; allerdings hat die Erfahrung
gezeigt, dass Werte von 20–25%
oder mehr auf eine akzeptabel gute Anhaftung hinweisen. Die Anhaftungsdaten
sind in Tabelle 3.1 angegeben.
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Tabelle
3.1 Auswirkung des oberflächenaktiven
Mittels auf die Kalkanhaftungsleistung
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Die
Ergebnisse in Tabelle 3.1 zeigen, dass Alkylphenolethoxylate und
Alkylalkoholethoxylate (Tergitol 15-S-40 bzw. Triton X-405) eine
messbare Verbesserung der Kalkanhaftung von Bindemitteln mit kleiner
Teilchengröße bieten;
allerdings reduzieren Polypropylenoxid/Polyethylenoxid-Copolymer-oberflächenaktive
Mittel und Phosphat-oberflächenaktive
Mittel (PLURONICTM L-45 bzw. NAXONACTM 690) das Ausmaß der beobachteten Kalkanhaftung.
