DE60102189T2

DE60102189T2 - Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol

Info

Publication number: DE60102189T2
Application number: DE60102189T
Authority: DE
Inventors: Tomonori Takahashi; Hitoshi Sakai; Naoyuki Ogawa
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2000-08-23
Filing date: 2001-08-22
Publication date: 2005-02-24
Anticipated expiration: 2021-08-23
Also published as: US20020045792A1; EP1182182A1; EP1182182B1; JP2002069012A; DE60102189D1; US6646177B2

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol durch Abtrennen und Gewinnen von p-Xylol alleine aus einem p-Xylol enthaltenden Rohmaterialgemisch. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol unter Verwendung einer Zeolith-Membran als Trennmembran.
Xylol (Dimethylbenzol) kommt je nach den Positionen der zwei Methylgruppen in drei Isomeren (o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol) vor. Von den drei Isomeren ist p-Xylol (das ein 1,4-Substitutionsprodukt von Benzol ist) besonders wichtig, da es, wenn es oxidiert wird, zu Terephthalsäure wird, die für industrielle Zwecke als Ausgangsmaterial für Polyester wie PET, PBT und dergleichen gut geeignet ist.
p-Xylol kommt gemeinsam mit o-Xylol, m-Xylol und Ethylbenzol z. B. in der C-8-Fraktion von Kohlenteer vor. Da diese Verbindungen dasselbe Molekulargewicht und einen ähnlichen Siedepunkt aufweisen, ist es unmöglich, p-Xylol alleine durch fraktionierte Destillation aus dem Gemisch abzutrennen. Aus diesem Grund untersucht man Verfahren, die das Abtrennen und Gewinnen von p-Xylol alleine aus einem Rohmaterialgemisch umfassen, wobei als Trennmembran eine Membran verwendet wird, die aus als Molekularsieb bekanntem Zeolith besteht.
In JP-B-5-63410 ist z. B. ein Verfahren zum selektiven Abtrennen von p-Xylol alleine aus einem m-Xylol/p-Xylol-Gemisch unter Verwendung einer Zeolilth-Membran vom Typ ZSM-5 (MFI), die in einem dünnen Film auf einem porösen Glas (einem Substrat) ausgebildet ist, offenbart. Dieses Verfahren wird hierin nachfolgend als erstes Verfahren bezeichnet.
Ebenso ist in WO 93/17781 ein Verfahren zum selektiven Abtrennen von p-Xylol alleine aus einem gleichvolumigen Gemisch aus m-Xylol, p-Xylol und Triisopropylbenzol unter Verwendung einer Zeolith-Membran vom Typ ZSM-5 (MFI) bei Raumtemperatur und einem Gesamtdruck (an der Seite des Rohmaterials) von 1.720 kPa (p-Xylol-Partialdruck = 573 kPa) offenbart. Dieses Verfahren wird hierin nachfolgend als zweites Verfahren bezeichnet.
Weiters ist in WO 94/25151 ein Verfahren zum selektiven Abtrennen von p-Xylol alleine aus einem o-Xylol/p-Xylol-Gemisch unter Verwendung einer Zeolith-Membran vom MFI-Typ bei 100 bis 200°C und einem p-Xylol-Partialdruck (an der Rohmaterialseite) von 0,31 kPa offenbart. Dieses Verfahren wird hierin nachfolgend als drittes Verfahren bezeichnet. US-A-5.942.119 beschreibt ebenfalls die Abtrennung von p-Xylol unter Verwendung einer MFI-Zeolith-Membran bei über 225°C.
Die oben angeführten Trennverfahren sind insofern nützlich, als sie selektiv p-Xylol abtrennen können; jedoch sind sie insofern problematisch, als die Menge an p-Xylol, welche die Zeolith-Membran durchdringt, gering ist. Die Menge wird hierin nachfolgend als p-Xylol-Permeationsmenge bezeichnet.
Um die Abtrennung von p-Xylol unter Verwendung von Zeolith gewerblich anwendbar zu machen, ist es erforderlich, eine große Menge p-Xylol effizient (um sie der verwendeten Ausrüstung und den entstehenden Kosten anzupassen) unter den Bedingungen von hohen Temperaturen und hohem Druck von 200°C oder höher bzw. 25 kPa oder mehr (p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite) abzutrennen und zu gewinnen; d. h. es ist eine große p-Xylol-Permeationsmenge erforderlich. Jedoch erfüllt keines der oben angeführten Verfahren die p-Xylol-Permeationsmenge zur vollsten Zufriedenheit.
Das zweite Verfahren ist ein Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol bei einer niedrigen Temperatur (Raumtemperatur); das dritte Verfahren ist ein Verfahren zum Ab trennen von p-Xylol bei niedrigem Druck (der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite beträgt 0,31 kPa); und das erste Verfahren bezieht sich in keinster Weise auf Trennbedingungen oder die p-Xylol-Permeationsmenge und zeigt somit keine auf der p-Xylol-Permeationsmenge basierende Studie.
Somit gibt es hinsichtlich des Verfahrens zum Abtrennen von p-Xylol unter Verwendung einer Zeolith-Membran bis dato keine industrielle Anwendung.
Zusammenfassung der Erfindung
In Hinblick auf die zuvor erwähnten Probleme des Stands der Technik zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, ein Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol bereitzustellen, das eine ausreichende p-Xylol-Permeationsmenge sicherstellen kann und gewerblich anwendbar ist.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung untersuchten die p-Xylol-Adsorption an Zeolith bei hohen Temperaturen eingehend, um eine gesteigerte p-Xylol-Permeationsmenge zu erhalten. Als Ergebnis stießen die Erfinder überraschenderweise auf die Tatsache, dass in einem Bereich mit niedrigem p-Xylol-Partidaldruck sich die p-Xylol-Adsorption gleichzeitig mit einem Anstieg im p-Xylol-Partialdruck stark erhöht, wobei dieser Anstieg aber bemerkenswert klein wird, wenn der p-Xylol-Partialdruck einen gewissen Wert erreicht oder darüber liegt. Die vorliegende Erfindung wurde basierend auf diesen obig ausgeführten Ergebnissen vollendet.
Gemäß vorliegender Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen von p-Xylol, wie in Anspruch 1 dargelegt, bereitgestellt.
Im Abtrennverfahren der vorliegenden Erfindung wird der p-Xylol-Partialdruck auf der Rohmaterialseite vorzugsweise bei 100 kPa oder höher gehalten, und der p-Xylol- Partialdruck an der Austragsseite (Rückgewinnungsseite) der Trennmembran wird vorzugsweise bei 20 kPa oder weniger gehalten; die Trennmembran ist vorzugsweise eine Zeolith-Membran, die aus einem MFI-Typ-Zeolith besteht.
Im Trennverfahren der vorliegenden Erfindung wird der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite der Trennmembran bei einem ausreichend hohen Druck gehalten, während der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite der Trennmembran bei einem Druck gehalten wird, der nicht höher als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve liegt. Somit kann das vorliegende Abtrennverfahren eine ausreichende p-Xylol-Permeationsmenge sicherstellen und besitzt somit gewerbliche Anwendbarkeit.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1(a) ist ein Diagramm einer p-Xylol-Adsorptionskurve, die eine Beziehung zwischen dem p-Xylol-Partialdruck und der p-Xylol-Adsorptionsmenge veranschaulicht; und 1(b) ist ein Diagramm, worin der Niederdruck-Abschnitt des Diagramms der 1(a) vergrößert dargestellt ist.
2 ist ein Diagramm, das eine Beziehung zwischen (1) der Differenz zwischen der p-Xylol-Adsorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite und (2) einer p-Xylol-Permeationsmenge J in einer aus Zeolith bestehenden Trennmembran wiedergibt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Das Abtrennverfahren der vorliegenden Erfindung ist nachfolgend im Detail beschrieben.
Das Abtrennverfahren der vorliegenden Erfindung basiert auf den neuen Erkenntnissen der Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass in einem Bereich mit niedrigem p-Xylol-Partialdruck sich die p-Xylol-Adsorption gleichzeitig mit einem Anstieg im p-Xylol-Partialdruck stark erhöht, wenngleich der Anstieg der p-Xylol-Adsorption bemerkenswert klein wird, wenn der p-Xylol-Partialdruck auf einem gewissen Niveau oder darüber liegt.
1(a)(b) sind Diagramme einer p-Xylol-Adsorptionskurve bei 400°C, die durch Messungen der Erfinder der vorliegenden Erfindung gewonnen wurde und die eine Beziehung zwischen dem p-Xylol-Partialdruck und der p-Xylol-Adsorptionsmenge auf der Oberfläche oder Umgebung einer aus Zeolith bestehenden Trennmembran verdeutlicht.
Wie aus den 1(a) und (b) klar ersichtlich ist, steigt die p-Xylol-Adsorptionsmenge mit Anstieg des p-Xylol-Partialdrucks in einem Bereich des p-Xylol-Partialdrucks von 20 kPa oder weniger stark an, wenngleich der Anstieg der p-Xylol-Adsorptionsmenge in einem Bereich von 100 kPa oder mehr überraschend gering wird. Aus diesem Grund entspricht bei einer Temperatur von 400°C ein p-Xylol-Partialdruck von 20 kPa dem Wendepunkt, auf den in der vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird.
Wie durch die folgende Formel (1) dargestellt ist, wird die Menge J an p-Xylol, die eine Trennmembran durchdringt, durch eine Differenz zwischen (1) der Menge Am an p-Xylol, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Rohmaterialseite der Trennmembran adsorbiert wird, und (2) der Menge Ap an p-Xylol, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Austragsseite der Trennmembran adsorbiert wird, definiert, und es wird angenommen, dass es eine lineare Beziehung zwischen der obigen Differenz in der Adsorptionsmenge und der Permeationsmenge J gibt. J = K(Am – Ap) (1)
(Worin J eine die p-Xylol-Permeationsmenge ist; K ein Proportionalitätsfaktor; Am die Menge an p-Xylol, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Rohmaterialseite der Trennmembran adsorbiert wird; und Ap die Menge an p-Xylol, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Austragsseite der Trennmembran adsorbiert wird.) Wie in den 1(a) und (b) dargestellt ist, steigt die Menge an adsorbiertem p-Xylol abhängig vom Anstieg des p-Xylol-Partialdrucks an; somit entsteht dadurch, dass an der Rohmaterialseite der Trennmembran der p-Xylol-Partialdruck Pm höher reguliert wird als der p-Xylol-Partialdruck Pp an der Austragsseite der Trennmembran, eine Differenz zwischen der p-Xylol-Adorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite, und p-Xylol dringt durch die Trennmembran von der Rohmaterialseite zur Austragsseite hindurch.
In diesem Fall ist, wenn der p-Xylol-Partialdruck Pp an der Austragsseite nicht höher eingestellt ist als der Wendepunkt (auf dieser Höhe ist der Anstieg der p-Xylol-Adsorptionsmenge groß), die Differenz zwischen der p-Xylol-Adsorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite groß, und es kann die p-Xylol-Permeationsmenge in effizienter Weise erhöht werden.
Es ist erforderlich, dass der p-Xylol-Partialdruck Pm an der Rohmaterialseite bei einem Druck gehalten wird, der höher ist als der p-Xylol-Partialdruck Pp an der Austragsseite, und dass dieser weiter bei einem ausreichend hohen Druck gehalten wird, um die Differenz zwischen der p-Xylol-Adsorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite groß zu machen und somit eine große p-Xylol-Permeationsmenge sicherzustellen. Somit wird der p-Xylol-Partialdruck Pm an der Rohmaterialseite vorzugsweise bei einem höheren Wert gehalten als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve.
Insbesondere beträgt der p-Xylol-Partialdruck Pm an der Rohmaterialseite notwendigerweise zumindest 25 kPa, vorzugsweise zumindest 50 kPa und insbesondere zumindest 100 kPa.
Die 1(a) und (b) zeigen eine p-Xylol-Adsorptionskurve bei 400°C. Ein Wendepunkt, wie er in den 1(a) und (b) ersichtlich ist, ist auch in p-Xylol-Adsorptionskurven bei anderen Temperaturen vorhanden. Bei Temperaturen, die unter 400°C liegen, liegt der Wendepunkt bei einem Druck, der niedriger ist als jener bei 400°C, und bei Temperaturen über 400°C liegt der Wendepunkt bei einem Druck, der höher ist als jener bei 400°C.
Somit kann der Effekt der vorliegenden Erfindung auch bei einer anderen gewünschten Temperatur als 400°C erzielt werden, indem eine p-Xylol-Adsorptionskurve bei dieser gewünschten Temperatur erstellt wird, um den Wendepunkt bei dieser Temperatur zu untersuchen, wobei der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite auf einem Wert gehalten wird, der nicht höher als der Wendepunkt ist, und die p-Xylol-Abtrennung in diesem Zustand durchgeführt wird.
Somit kann im Trennverfahren der vorliegenden Erfindung ein optimaler p-Xylol-Partialdruck, der für die ausgewählte Abtrenntemperatur geeignet ist, eingestellt werden, wodurch auch eine große p-Xylol-Permeationsmenge in effizienter Weise sichergestellt werden kann.
Die Temperatur, bei der die Abtrennung von p-Xylol erfolgt, muss nicht niedriger als zumindest 200°C sein, um eine ausreichende p-Xylol-Permeationsmenge zu erhalten.
Das C-8-Restgas nach der p-Xylol-Abtrennung wird teilweise bei einer hohen Temperatur in p-Xylol umgewandelt und bei der p-Xylol-Abtrennung wiederverwendet.
Auch in Bezug auf diese hohe Umwandlungstemperatur ist die Temperatur für die p-Xylol-Abtrennung nicht geringer als 200°C.
Es gibt keine spezielle Einschränkung in Hinblick auf die Obergrenze für die Temperatur der p-Xylol-Abtrennung. Die Obergrenze kann hinsichtlich der p-Xylol-Selektivität bei der Abtrennung oder die erforderliche Energiemenge passend festgelegt werden.
In Hinblick auf oben angeführte Punkte wird in der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt, eine Trenntemperatur von nicht weniger als 200°C zu verwenden, den p-Xylol-Partialdruck der Rohmaterialseite der Trennmembran bei 100 kPa oder höher und den p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite der Trennmembran bei 20 kPa oder niedriger zu halten.
Um den p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite auf einem Wert zu halten, der nicht höher als der Wendepunkt liegt, kann z. B. ein Verfahren eingesetzt werden, in dem an der Austragsseite durch eine Vakuumpumpe ein Vakuum erzeugt wird, oder ein Verfahren, in welchem ein Spülgas (z. B. ein Verdünnungsgas) in die Austragsseite eingeleitet wird. In diesen Verfahren wird das gewonnene p-Xylol-Gas schnell aus dem Abtrennsystem ausgeschieden, wodurch der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite entsprechend gesenkt werden kann.
Auch bezüglich der Art des verwendeten Spülgases gibt es keine Einschränkung; es wird jedoch vorzugsweise ein Gas verwendet, das mit p-Xylol keine Reaktion eingeht, wie z. B. ein N₂-Gas oder dergleichen.
Die im vorliegenden Trennverfahren verwendete Trennmembran ist in Hinblick auf ihre Struktur, Form etc. nicht eingeschränkt, solange sie aus Zeolith besteht. Um jedoch den Druckverlust innerhalb der Trennmembran zu vermindern, wird eine Trennmembran bevorzugt, die durch Ausbilden einer dünnen Zeolith-Membran auf einem porösen Substrat mit hoher Porosität und großem Porendurchmesser erhalten wird. Die Art von Zeolith, aus dem die Trennmembran besteht, ist vorzugsweise z. B. ein MFI-Typ-Zeolith.
Wird eine Trennmembran verwendet, die durch Ausbilden einer dünnen Zeolith-Membran auf einem Substrat erhalten wird, wie zuvor erwähnt, so wird die Trennmembran vorzugsweise so angeordnet, dass das Substrat an der Rohmaterialseite und die Zeolith-Membran an der Austragsseite positioniert wird.
Der Grund für diese Art der Anordnung erklärt sich wie folgt. Wird das Substrat an der Austragsseite positioniert, so ist es notwendig, den tatsächlichen p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite der Trennmembran dadurch zu berechnen, dass der Druckverlust des Substrats addiert wird (was unpraktisch ist); weiters wird bei Verwendung eines Spülgases die gegenseitige Diffusion von p-Xylol und Spülgas im Substrat zu einem Widerstand, wodurch der tatsächliche p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite der Trennmembran in manchen Fällen sogar höher wird, als wenn er durch den Druckverlust des Substrats beeinflusst würde.
Als nächster Schritt folgt eine detaillierte Beschreibung der vorliegenden Erfindung anhand von Beispielen. Die vorliegende Erfindung ist jedoch in keinster Weise auf diese Beispiele eingeschränkt.
In den folgenden Beispielen wurde eine selbsttragende, schichtartige Zeolith-Membran aus MFI-Typ-Zeolith hergestellt, die eine augenscheinliche Dicke von 60 μm aufwies. Das Grundmaterial der Zeolith-Membran wurde für die Messung der p-Xylol-Adsorptionsmenge verwendet, während für die Messung der p-Xylol-Permeationsmenge die Zeolith-Membran selbst verwendet wurde.
Die obige schichtartige Zeolith-Membran wurde in einem Autoklaven hergestellt, indem auf einer Teflonschicht aus einem aus SiO₂ : TPAOH : TPABr : H₂O = 1 : 0,25 : 0,25 : 125 bestehenden Sol eine Membran ausgebildet und danach die Teflonschicht entfernt wurde. Die Membranbildung wurde 24 Stunden lang bei 180°C durchgeführt.
Im Übrigen bezeichnet TPA Tetrapropylammonium.
Unter Verwendung des Grundmaterials der Zeolith-Membran wurde die Beziehung zwischen dem p-Xylol-Partialdruck und der p-Xylol-Adsorptionsmenge auf dem Zeolith-Grundmaterial untersucht. Mittels Magnetismus wurde ein gegenüber hohen Temperaturen und hohen Drücken beständiges Gefäß in der Waage gehalten. Auf dieser Waage wurde das Zeolith-Grundmaterial angeordnet. p-Xylol-Gas wurde bei 400°C in das Gefäß eingeleitet, und es wurde die Änderung des Gewichts, d.h. die Änderung der p-Xylol-Adsorptionsmenge pro g Zeolith-Grundmaterial in einem p-Xylol-Partialdruck-Bereich von 0 bis 850 kPa gemessen.
Vor diesem obigen Schritt wurde das Zeolith-Grundmaterial einer Vorbehandlung unterzogen, bei der das Grundmaterial bei 500°C in einem Vakuum von 0,1 kPa 12 Stunden lang gehalten wurde, um alle darauf adsorbierten Komponenten zu entfernen.
Das Ergebnis ist in 1(a) (b) dargestellt.
Danach wurde die Eignung der folgenden Formel (1) experimentell untersucht.
Die Formel (1) wird theoretisch abgeleitet, indem eine Diffusionskontrolle des p-Xylols in der Trennmembran angenommen wird. Hierin wurden die p-Xylol-Permeationsmengen J unter Verwendung der oben hergestellten Trennmembran bei drei geeigneten Kombinationswerten des p-Xylol-Partialdrucks Pm an der Rohmaterialseite und des p-Xylol-Partialdrucks Pp an der Austragsseite bei einer Trenntemperatur von 400°C gemessen; aus 1(a) (b) wurden die p-Xylol-Adsorptionsmengen Am an der Rohmaterialseite und die p-Xylol-Adsorptionsmengen Ap an der Austragssei te abgelesen; und es wurde die Beziehung zwischen (1) der Differenz zwischen der p-Xylol-Adsorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite einerseits und (2) der p-Xylol-Permeationsmenge J andererseits untersucht. Als Rohmaterialgas für die Abtrennung von p-Xylol wurde N₂-Gas mit 1 atm verwendet, das p-Xylol enthielt, dessen Partialdruck derselbe war wie der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und 2 dargestellt. J = K(Am – Ap) (1)
(Worin J die p-Xylol-Permeationsmenge ist; K ein Proportionalitätsfaktor ist; Am die Menge an p-Xylol ist, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Rohmaterialseite der Trennmembran adsorbiert wird; und Ap die Menge an p-Xylol ist, die an die Oberfläche oder die Umgebung der Austragsseite der Trennmembran adsorbiert wird.) Tabelle 1
Wie aus 2 ersichtlich ist, stieg die p-Xylol-Permeationsmenge J abhängig von der Differenz zwischen der p-Xylol-Adsorptionsmenge Am an der Rohmaterialseite und der p-Xylol-Adsorptionsmenge Ap an der Austragsseite an, und die beiden standen in einer nahezu linearen Beziehung zueinander.
Somit wurde die Eignung der Formel (1) durch die Ergebnisse des obig durchgeführten Experiments bewiesen.
Im Übrigen betrug der Proportionalitätsfaktor 12,3 μmol/(m²s)(mg/g).
Unter Verwendung der Formel (1), deren Eignung wie oben beschrieben experimentell bewiesen wurde, sowie der Beziehung von 1(a) (b) zwischen p-Xylol-Partialdruck und p-Xylol-Adsorptionsmenge an das Zeolith-Grundmaterial wurde eine Simulation für p-Xylol-Permeationsmengen durchgeführt, wenn der p-Xylol-Partialdruck sehr stark variiert wurde. Die Ergebnisse dafür sind in Tabelle 2 dargestellt.
Wie in Tabelle 2 dargestellt ist, betrug im Vergleichsbeispiel 1 der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite 700 kPa und der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite 100 kPa, der somit höher als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve lag; somit betrug die p-Xylol-Permeationsmenge nur 150 μmol/(m²·s). Im Gegensatz dazu war der p-Xylol-Partialdruck im Beispiel 3 an der Rohmaterialseite gleich jenem im Vergleichsbeispiel 1, aber der p-Xylol-Partialdruck war an der Austragsseite auf 20 kPa eingestellt und lag somit nicht höher als der Wendepunkt, wodurch sich die p-Xylol-Permeationsmenge auf einen hohen Wert von 200 μmol/(m²·s) erhöhte. In den Beispielen 1 und 2 wurden die p-Xylol-Permeationsmengen sogar noch stärker erhöht, indem der p-Xylol-Partialdruck auf der Austragsseite niedrig gehalten und die Differenz zwischen dem p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite und der Austragsseite ausreichend groß gewählt wurde.
In Beispiel 4 wurde der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite auf 20 kPa eingestellt (gleich wie im Beispiel 3) und alg somit niedriger als der Wendepunkt, und die Differenz zwischen dem p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite und an der Austragsseite wurde mit 600 kPa festgelegt und war somit gleich jener in Vergleichsbeispiel 1; die p-Xylol-Permeationsmenge betrug jedoch 175 μmol/(m²·s) und lag somit größer als in Vergleichsbeispiel 1, obwohl der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite niedriger als in Vergleichsbeispiel 1 war; auf diese Weise wurde die p-Xylol-Permeationsmenge effizient erhöht.
Wie zuvor beschrieben, wird im Abtrennverfahren der vorliegenden Erfindung der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite der Trennmembran ausreichend hoch gehalten, während der p-Xylol-Partialdruck an der Austragsseite der Trennmembran auf einem Wert gehalten wird, der nicht höher als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve liegt; auf diese Weise kann eine ausreichende p-Xylol-Permeationsmenge sichergestellt werden, und das vorliegende Abtrennverfahren besitzt gewerbliche Anwendbarkeit.

Claims

Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol, das das Abtrennen und Rückgewinnen von p-Xylol aus einem p-Xylol enthaltendem Rohmaterialgemisch unter Verwendung einer Zeolith-Membran als Trennmembran bei einer hohen Temperatur von zumindest 200°C umfasst, wobei bei diesem Verfahren der p-Xylol-Partialdruck an der Rückgewinnungsseite der Trennmembran bei einem Druck gehalten wird, der nicht höher als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve ist, und der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite der Membran höher ist als der auf der Rückgewinnungsseite.
Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol nach Anspruch 1, worin der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite der Trennmembran bei einem Druck gehalten wird, der höher ist als der Wendepunkt der p-Xylol-Adsorptionskurve.
Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol nach Anspruch 1 oder 2, worin die Abtrennung bei 200°C oder mehr durchgeführt wird, der p-Xylol-Partialdruck an der Rohmaterialseite der Trennmembran bei 100 kPa oder mehr und der p-Xylol-Partialdruck an der Rückgewinnungsseite der Trennmembran bei 20 kPa oder weniger gehalten wird.
Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Trennmembran eine Zeolith-Membran ist, die aus Zeolith des MFI-Typs besteht.