DE60101879T2

DE60101879T2 - Verfahren zur Messung von Gaslecks in versiegelten Verpackungen

Info

Publication number: DE60101879T2
Application number: DE60101879T
Authority: DE
Inventors: Daniel W. Wyoming Mayer; Robert L. Maple Crove Demorest; John Eden Prairie Bode
Original assignee: Mocon Inc
Current assignee: Modern Controls Inc
Priority date: 2000-10-02
Filing date: 2001-09-05
Publication date: 2004-07-15
Anticipated expiration: 2021-09-06
Also published as: EP1202042A2; US6460405B1; EP1202042B1; EP1202042A3; DE60101879D1

Description

Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode zum Messen der Gasmenge, die durch abgedichtete Verpackungen leckt. Genauer betrifft die Erfindung das Lecken von Gas durch Verpackungen, die mit einer Abdeckung aus einem porösen Material, die als Matte aus Polyethylenfasern hergestellt ist, abgedichtet sind. Dieses Material wirkt für Gase als durchlässige Membran, aber für Bakterien als undurchlässige Membran. Die Membran umfasst eine Schicht mit Poren, welche für den Durchlass von Bakterien einen gewundenen Weg darstellen; das Material ist üblicherweise unter dem Handelsnamen „TYVEC" erhältlich. Die Verpackungen, bei denen dieses Material verwendet wird, sind typischerweise halbsteife Kunststoffkisten, welche medizinische Vorrichtungen und Geräte nach der Herstellung und vor der tatsächlichen Verwendung schützen.
Die Erfindung bezieht sich auf das US-Patent Nr. 5,939,619, ausgegeben am 17. August 1999 mit dem Titel „Verfahren und Vorrichtung zum Aufspüren von undichten Stellen in Verpackungen" und auf das US-Patent Nr. 6,050,133, ausgegeben am 18. April 2000 mit dem Titel „Verfahren und Vorrichtung zum Aufspüren von undichten Stellen in Verpackungen". Beide Patente sind im Besitz des Inhabers der vorliegenden Erfindung. Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine deutlich schnellere Messung der undichten Stelle als die beiden vorangehenden bekannten Patente, wobei sie eine hohe Empfindlichkeit und ein geringeres Risiko der Beschädigung der Testverpackung aufweisen.
Bei medizinischen Vorrichtungen, die zum Verwendungszeitpunkt steril sein müssen, aber nicht einer Sterilisierung durch die Anwendung hoher Temperaturen unterzogen werden können, ist die Gassterilisierung weit verbreitet. Beispiele für solche medizinischen Vorrichtungen umfassen Herzschrittmacher und Katheter-basierte Überwachungsvorrichtungen, wie beispielsweise Blutdruckfühler. Typischerweise ist die medizinische Vorrichtung in einer Verpackung dicht verpackt, die für Gase durchlässig, aber für Bakterien undurchlässig ist. Die Verpackung wird dann in einer Gassterilisationskammer platziert, und ein Sterilisierungsgas, wie beispielsweise ein Ethylenoxid wird in die gasdurchlässige Packung eingeführt, um eine Sterilisierung zu erzielen. Das Sterilisierungsgas wird dann aus der Verpackung entfernt, wobei das Innere der Verpackung steril und nicht toxisch hinterlassen wird.
Bei einer typischen Anordnung ist die medizinische Vorrichtung in einem thermogeformten, steifen Kunststofftablett mit einem flachen Dichtungsflansch vorgesehen. Ein Blatt einer gasdurchlässigen Membran, wie beispielsweise DuPont TYVEK^® 1073-B (Medical Grade) Markenmembran, welche von E. I. duPont de Nemours & Co. angeboten wird, wird dann an dem Dichtungsflansch typischerweise unter Verwendung eines Haftmittels versiegelt. Die Integrität der Dichtung ist von entscheidender Bedeutung für den Erhalt der Sterilität. Undichte Stellen können durch unkorrekte Einstellung der Parameter im automatisierten Abdichtungsprozess oder durch physikalische Defekte, wie beispielsweise Grate an der Seite des Abdichtungsgerätes, entstehen.
Gemäß dem bekannten Vorgehen nach dem in den hierin aufgeführten Patenten beschriebenen Stand der Technik, wird eine temporäre Sperre über der gasdurchlässigen Schicht gebildet, wobei die temporäre Sperre eine Öffnung zu der gasdurchlässigen Schicht aufweist, um die gasdurchlässige Schicht mit Ausnahme der Stelle, an der die Öffnung angeordnet ist, zeitweise abzudichten. Ein Spürgas wird bei niedrigem Druck durch die Öffnung geleitet, so dass es in die innere Kammer der Verpackung gelangen kann. Die gesamte Verpackung wird in einer größeren zweiten Kammer abgedichtet, und die Konzentration des Spürgases in der zweiten Kammer wird außerhalb der Verpackung gemessen, um dadurch die Menge an Spürgas, die durch die Verpackung, vermutlich durch undichte Stellen an der Dichtungsflansch, ausgeströmt ist, zu bestimmen, wobei ein Lecken auch durch kleine Löcher an dem Kunststofftablett selbst entstehen kann.
Ein Problem bei den in den vorgenannten Patenten beschriebenen Methoden besteht darin, dass notwendigerweise nur sehr geringe Spürgasmengen in die Verpackung eingeführt werden können und daher sehr geringe Mengen Spürgas gemessen werden müssen, um zu bestimmen, ob es eine Undichtigkeit gibt. Die typischerweise für das Aufnehmen von medizinischen Vorrichtungen verwendete Verpackung ist aus steifem Kunststoffmaterial gebildet, und es können nur ungefähr 3 bis 5 psig Druck angewendet werden bevor der Druck die Dichtungen der Verpackung zersprengt. Das bedeutet, dass nur ungefähr 2 cc Spürgas in eine Verpackung mit einem Volumen von ungefähr 200 cc eingebracht werden können, was nur zu einer geringen Konzentration Spürgas in der Verpackung führt und zu einer sehr viel geringeren Konzentration ausgetretenen Spürgases zur Messung außerhalb der Verpackung. Dies erhöht die Anforderungen an die Empfindlichkeit der Messinstrumente und erhöht die für eine erfolgreiche Messung erforderliche Zeit; beide Faktoren erhöhen die Testkosten.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung umfasst ein Verfahren zum Überprüfen abgedichteter Verpackungen des hierin beschriebenen Typs auf Undichtigkeit gemäß einem effizienteren und schnelleren Verfahren als nach dem Stand der Technik bekannt. Das Verfahren erfordert eine Sperrschicht, die über die gasdurchlässige Membran der Verpackung gelegt ist, wobei die Sperrschicht zwei Öffnungen zu der gasdurchlässigen Membran aufweist. Die Verpackung wird in einer Testkammer platziert, wobei die zwei Öffnungen aus der Kammer herausragen und wobei die Kammer auch über einen Trägergaseinlass und einen Trägergasauslass verfügt. Der Trägergaseinlass ist anfangs blockiert und ein leichter Unterdruck wird auf den Trägergasauslass angewendet. Nach einigen Sekunden wird der Spürgasfluss durch die Packungsöffnungen gestartet und verläuft durch die durchlässige Membran, um dadurch einen kontinuierlichen Fluss des Trägergases durch die der Prüfung unterworfene Verpackung vorzusehen. Der Trägergasauslass wird dann mit einem Detektor verbunden, und der Trägergaseinlass wird einem Trägergas mit Umgebungsdruck geöffnet, was dazu führt, dass Trägergas durch die Testkammer flutet, welche Spuren des Spürgases aufnimmt, falls Spürgas aus der Verpackung leckt, und das Trägergas mit dem darin enthaltenen Spürgas wird zu einem geeigneten Detektor befördert, der in der Lage ist, ein Messsignal abzugeben, das der Menge des entdeckten Spürgases entspricht.
Es ist ein wesentliches Ziel und ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Messen von Undichtigkeiten in Verpackungen unter schnelleren Testbedingungen zur Verfügung zu stellen als bisher bekannt.
Ein weiteres Ziel und ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Undichtigkeitsüberprüfungsverfahren vorzusehen, bei dem die zu überprüfende Verpackung nicht zerstört wird.
Andere und weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Spezifikation und den Ansprüchen mit Bezug zu den beiliegenden Zeichnungen deutlich.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem bekannten Stand der Technik, und
2 zeigt eine Querschnittsansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Mit Bezug zu den Zeichnungen sollte deutlich werden, dass die in jeder Figur gezeigte Überprüfungsvorrichtung nicht Teil der vorliegenden Erfindung ist und dass die Zeichnungen nicht notwendigerweise maßstabgetreu sind. Der Bezug zu den Zeichnungen ermöglicht ein besseres Verständnis der Verfahren nach dem Stand der Technik und dem erfindungsgemäßen Verfahren und zeigt insbesondere die Grundsätze der vorliegenden Erfindung und ihre Vorteile im Vergleich zu dem Verfahren nach dem bekannten Stand der Technik. In den Figuren beziehen sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche oder von der Funktion her ähnliche Teile der jeweiligen, in jeder der Figuren dargestellten Vorrichtungen.
Mit Bezug zunächst zu 1 ist ein Gerät nach dem Stand der Technik gezeigt, welches von Nutzen ist, um die Undichtigkeitsüberprüfungsmethode nach dem Stand der Technik, wie in US-Patent Nr. 6,050,133 beschrieben, durchzuführen. In einer Undichtigkeitsüberprüfungsvorrichtung ist eine abgedichtete Verpackung 10 angeordnet, welche für die Undichtigkeitsüberprüfung positioniert ist. Die abgedichtete Verpackung 10 umfasst ein Tablett 11, einen Abdichtungsflansch 14 mit einem darauf aufgetragenen, haftenden Dichtungsmittel 16 und einem gasdurchlässigen Blatt oder einer Membran 18, welche an dem Dichtungsflansch 14 durch das Dichtungsmittel 16 befestigt ist und dabei eine innere Kammer 12 einschließt. Das Dichtungsmittel 16 umfasst eine äußere Kante 17, welche einen Dichtungswulst um den Umfang des Flansches 14 und den Umfang des gasdurchlässigen Blattes oder der Membran 18 bildet. Wie zuvor beschrieben, ist die gasdurchlässige Membran eine poröse, aus einem Thermoplast oder Papier gebildete Membran, welche den Durchgang eines Gases durch die Membran erlaubt, aber nicht die Passage größerer Partikel, wie beispielsweise Staub, Bakterien etc. Bei einer Ausführungsform einer abgedichteten Verpackung, auf die das vorliegende Verfahren nutzbringend angewendet ist, ist die durchlässige Membran 18 eine Matte aus Polyolefinfasern, erhältlich von duPont unter dem Handelsnamen TYVEK. Typischerweise weist die gasdurchlässige Membran 18 eine Dicke im Bereich zwischen 0,127 mm und 0,254 mm auf.
Die Undichtigkeitsdetektionsvorrichtung 20 umfasst ein Gehäuse 22, welches eine Kammer 24 einschließt, die groß genug ist, um die Verpackung aufzunehmen. Das Gehäuse 22 ist aus Metall oder aus einem anderen gasundurchlässigen Material gebildet. Das Gehäuse 22 umfasst einen Einlass 26, welcher mit einer Quelle 28 eines Trägergases und/oder einer Quelle eines Spülgases verbunden ist. Ein geeignetes Spülgas kann Luft, Stickstoff oder jedes andere Gas sein, welches Spürgasmengen aus der Kammer 24 entfernen kann, und ein geeignetes Trägergas kann jedes Gas sein, welches geeignet ist, um Spürgas zu einem Detektor zu tragen ohne die Spürgas-Messfähigkeiten des Detektors zu beeinträchtigen, beispielsweise Luft oder Stickstoff. Das Gehäuse 22 weist auch einen Auslass 30 auf, welcher mit einem geeigneten Detektor 34 mittels einer Leitung 32 verbunden ist. Der Detektor 34 kann ein Coulox-Detektor oder jeder andere für das verwendete Spürgas geeignete Detektor sein und kann einen Massenspektrometer oder einen Infrarot-Gasdetektorumfassen. Die Leitung 32 weist einen Belüftungsausgang 41 auf, um das Spülgas selektiv aus der Überprüfungsvorrichtung zu entfernen. Das Gehäuse 22 umfasst eine entfernbare Abdeckung 36, welche eine Dichtung 35 vorsieht, um eine Kammer 24 abzuschließen. Die Abdeckung 36 weist eine Öffnung 38 auf, welche über die Leitung 42 mit einer Quelle 40 des Spürgases verbunden werden kann.
Vor dem Einführen der Verpackung 10 in die Kammer 24 wird eine temporäre Sperrschicht 44 zwischen der Abdeckung 36 und der Membran 18 angebracht, indem die temporäre Sperrschicht 44 entweder an der Unterseite der Abdeckung 36 oder an der oberen Fläche der Membran 18 angehaftet wird. In beiden Fällen weist die Schicht 44 eine Öffnung 46 auf, welche mit der Öffnung 38 der Abdeckung 36 ausgerichtet ist, um Spürgas zu dem exponierten Teil 39 der gasdurchlässigen Membran 18 zu bringen, und der restliche Flächenbereich der Membran 18 ist durch die Schicht 44 bedeckt.
Ein bevorzugtes Material für die Sperrschicht 44 ist ein gasundurchlässiges Band mit einer dünnen Beschichtung aus einem Haftmittel, um an der gasdurchlässigen Membran 18 zur Abdichtung ohne Grate oder Spalte zu haften. Wird das Band nach der Überprüfung entfernt, bleibt das Haftmittel am Band und lässt wenig oder keinen Rückstand an der Fläche des gasdurchlässigen Blattes 18.
Gemäß dem Verfahren nach dem Stand der Technik wird die Verpackung 10 in der Kammer 24 der Überprüfungsvorrichtung 20 platziert und die Kammer wird dann von allen Restgasen gereinigt.
Das Reinigungsgas wird dann gestoppt, und das Spürgas wird bei einem Druck von ungefähr 0,5 bis 1,0 psig in die Leitung 42 geführt bis der Druck in der Verpackungskammer 12 und der Spürgasdruck ausgeglichen sind. Die Verpackung 10 wird über eine vorbestimmte Zeitdauer in der Kammer 24 der Überprüfungsvorrichtung gehalten, damit sich der Spürgasgehalt in der Kammer 24 erhöhen kann, falls Undichtigkeiten in der Verpackung 10 vorliegen. Der Spürgasgehalt wird dann von der Kammer 24 zu einem Detektor 34 geleitet, wo er gemessen wird, vorzugsweise durch ein Spürgasspürgerät unter Verwendung eines Massenspektrometers oder eines anderen geeigneten Instrumentes. Bei einer geeigneten Ausführungsform ist der Massenspektrometer ein auf Helium als Spürgas eingestelltes Quadrupol Restgasspürgerät. Das Spürgerät ist im Allgemeinen mit einem Mikrocomputer (nicht gezeigt) mit einer Mensch-Maschine-Schnittstelle wie beispielsweise einer Anzeigetafel, mit Datenspeicherung und Programmen zum Vergleich von Testdaten mit Kontrollbeispielen versehen. Es können auch andere Spürgase als Helium verwendet werden; wird beispielsweise Kohlendioxid als Spürgas verwendet, kann ein Infrarot-Analysator eine geeignete Alternative zum Massenspektrometer darstellen.
Mit Bezug zu 2 ist eine Überprüfungsvorrichtung 80 gezeigt, welche in vielerlei Hinsicht der Überprüfungsvorrichtung in 1 ähnelt. Die Abdeckung 86 weist jedoch zwei Öffnungen 51 und 88 auf, wobei die Öffnung 88 mittels einer Leitung 82 mit einer Quelle 60 eines Spürgases verbunden ist und wobei die Öffnung 51 mittels einer Leitung 52 mit einer Auslassvorrichtung 50 verbunden ist. Eine temporäre Grenzschicht 84 ist zwischen der Abdeckung 86 und der Membran 18 in der zuvor beschriebenen Weise angebracht. Die Schicht 84 weist eine Öffnung 96 auf, welche mit der Abdeckungsöffnung 88 ausgerichtet ist, und weist eine Öffnung 98 auf, welche mit der Abdeckungsöffnung 51 ausgerichtet ist. Spürgas wird aus einer Quelle 60 zu dem exponierten Teil 89 der Membran 18 geliefert, und Spürgas wird aus der Kamrner 24 über den exponierten Teil 90 der Membran 18 durch die Öffnung 51 und die Leitung 52 zu der Auslassvorrichtung 50 entfernt. Auf diese Weise wird ein kontinuierllicher Spürgasfluss in und durch die innere Kammer 12 beibehalten, wodurch eine schnellere Zufuhr des Spürgases in das Innere der Verpackung bei geringerem Druck möglich ist. Die schnellere Zufuhr des Spürgases in die Verpackung 10 ermöglicht im Falle einer vorhandenen Undichtigkeit ein schnelleres Lecken und sieht dadurch eine größere und schnellere Ansammlung von Spürgas in der Kammer 24 vor. Dieses Spürgas wird, wie zuvor beschrieben, von dem durch die Kammer 24 fließenden Trägergas aufgenommen und führt zu einer deutlich rascheren Messung durch den Detektor 34.
Die einzelnen Schritte des Verfahrens umfassen die Platzierung der Verpackung 10 in der Überprüfungsvorrichtung 80, wobei die temporäre Sperrschicht wie gezeigt angewendet wird, um die Abdeckung 86 gegen das Gehäuse 22 abzudichten. Der Trägergaseinlass wird blockiert, und ein leichtes Vakuum von 0,5 bis ungefähr 1,0 psig wird während eines Zeitraums von ungefähr 10 Sekunden auf den Trägergasauslass ausgeübt, wodurch das Restgas aus der Kammer 24 entfernt wird. Anschließend werden die Gasleitungen zu den Öffnungen an der Verpackung für einen Spürgasfluss über einen Zeitraum von ungefähr 30 Sekunden geöffnet, wodurch ein Fluss des Spürgases durch das Innere der Verpackung angeregt wird. Schließlich wird der Trägergasauslass mit dem Detektor verbunden, und der Trägergaseinlass in die Kammer 24 wird dem Umgebungsdruck geöffnet, was zu einem „Durchschuss" von Trägergas in und durch die Kammer 24 führt, um Trägergaskonzentrationen für die Lieferung zum Detektor aufzunehmen. Der Detektor misst und erfasst ein Signal, das für die Spürgaskonzentration in diesem „Durchschuss" des Trägergases repräsentativ ist. Dieser Vorgang ermöglicht eine größere Ansammlung an Spürgas in der Kammer 24 als bislang möglich und sieht eine Undichtigkeitsmessung innerhalb eines sehr viel kürzeren Zeitraums vor. Das Verfahren verringert auch die Druckbelastung im Inneren der Verpackung und verringert dadurch die Wahrscheinlichkeit, dass das Überprüfungsverfahren zu der Entstehung von Undichtigkeiten durch Druckaufbau beiträgt.

Claims

Nicht destruktives Verfahren zur Undichtigkeitsprüfung einer abgedichteten Verpackung, welche eine aus einem gasdurchlässigen Teil und einem gasundurchlässigen Teil gebildete innere Kammer aufweist, umfassend folgende Schritte: a) Bilden einer temporären Sperre mit einer ersten und einer zweiten Öffnung zu dem gasdurchlässigen Teil, um den gasdurchlässigen Teil mit Ausnahme der ersten und der zweiten Öffnung zeitweise abzudichten; b) Einschließen der abgedichteten Verpackung in einer Überprüfungskammer, wobei die erste und die zweite Öffnung dem Äußeren der Überprüfungskammer ausgesetzt werden, wobei die Überprüfungskammer darüber hinaus eine dritte und eine vierte Öffnung aufweist, welche mit einer Quelle eines Trägergases bzw. mit einem Spürgasdetektor verbunden werden können; c) Anwenden eines Spürgases durch die erste Öffnung an dem gasdurchlässigen Teil und Auslassen des Spürgases durch die zweite Öffnung an dem gasdurchlässigen Teil, wobei ein Durchfluss des Spürgases durch die innere Kammer erfolgt, und d) Anwenden eines Trägergasflusses durch die dritte und vierte Öffnung der Überprüfungskammer zu dem Spürgasdetektor, wodurch der Detektor die von der Überprüfungskammer entfernte Spürgasmenge misst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Spürgas in Bezug auf die Materialien, aus denen die Verpackung gebildet ist, chemisch inert ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Spürgas aus der Gruppe, bestehend aus Helium und Kohlendioxid, gewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die temporäre Sperre ein Blatt umfasst, welches an wenigstens einer Seite ein entfernbares Haftmittel aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der gasdurchlässige Teil der Verpackung mit einem Material gebildet ist, welches aus der Gruppe, bestehend aus Papier und einer Polyolefinmatte, gewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der gasundurchlässige Teil der Verpackung aus einem Polymer gebildet ist, welches aus der Gruppe, bestehend aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und Polyethylenterephthalat, gewählt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Umgebungsluft in der Überprüfungskammer vor der Anwendung des Spürgases mit einem Spülgas gereinigt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Spülgas darüber hinaus Stickstoff umfasst.
Verfahren zur Undichtigkeitsprüfung einer abgedichteten Verpackung, welche eine aus einem gasdurchlässigen Teil und einem gasundurchlässigen Teil gebildete innere Kammer aufweist, umfassend folgende Schritte: a) Bilden einer temporären Sperre mit einer ersten und einer zweiten Öffnung zu dem gasdurchlässigen Teil, um den gasdurchlässigen Teil mit Ausnahme der ersten und der zweiten Öffnung zeitweise abzudichten; b) Einschließen der abgedichteten Verpackung in einer Überprüfungskammer, wobei die erste und die zweite Öffnung dem Äußeren der Überprüfungskammer ausgesetzt werden, wobei die Überprüfungskammer darüber hinaus eine dritte Öffnung aufweist, welche mit einer Quelle eines Trägergases verbunden werden kann, und eine vierte Öffnung aufweist, welche mit einer Vakuumquelle oder mit einem Spürgasdetektor verbunden werden kann; c) Anwenden der Vakuumquelle auf die vierte Öffnung während eines vorbestimmten ersten Zeitintervalls; d) Anwenden eines Trägergases durch die dritte Öffnung an dem gasdurchlässigen Teil und Auslassen des Spürgases durch die zweite Öffnung an dem gasdurchlässigen Teil, wodurch ein Fluss des Spürgases durch die innere Kammer gelangt; e) Anwenden der vierten Öffnung auf den Spürgasdetektor und Anwenden der Trägergasquelle auf die dritte Öffnung, wodurch ein Trägergasfluss durch die Überprüfungskammer zu dem Spürgasdetektor bewirkt wird, wodurch der Detektor die aus der Überprüfungskammer durch das Trägergas entfernte Spürgasmenge bestimmt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das erste Zeitintervall weniger als 30 Sekunden beträgt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Spürgas Kohlendioxidgas ist und der Detektor ein Infrarot-Gasdetektor ist.