DE60036217T2 - Entfernung von schmelzbaren feststoffen aus mischungen mit anderen feststoffen - Google Patents

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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von elementarem Phosphor aus phosphortragenden Schlämmen durch Aufschmelzen des Phosphors im Schlamm innerhalb eines Siebbehälters.
  • Bei der Verarbeitung von Phosphatgestein, um Phosphor zur Verwendung bei der Herstellung von Düngern, Detergentien und anderen Produkten zu erhalten, werden auch riesige Mengen von nicht-verwendbarem Schlamm erzeugt. Da dieser Schlamm elementaren Phosphor enthält, muß er in Teichen gelagert werden, um die spontane Entzündung des Phosphors an Luft zu verhindern. Die Erhaltung der Teiche ist kostspielig, schafft rechtliche und Umweltprobleme und ist ein Verlust von wertvollem Phosphor.
  • Der Phosphor in den Teichen kann unter Verwendung mobiler Sammelbehälter zurückgewonnen werden – großen Rohren mit offenem Boden. Die Sammelbehälter werden in das Teichsediment heruntergedrückt, und Dampf wird innerhalb des Sammelbehälters in das Sediment eingesprüht, wodurch der Phosphor schmilzt. Das Sediment wird aus dem Sammelbehälter herausgepumpt, und der geschmolzene Phosphor wird von den restlichen Feststoffen durch Schwerkraftabsetzung und Filtration abgetrennt.
  • Gemäß dieser Erfindung wird ein Verfahren der Abtrennung von elementarem Phosphor aus einer Mischung mit anderen Feststoffen unter Verwendung einer Trennvorrichtung bereitgestellt, welche umfaßt:
    • (A) einen Tank, der eine Flüssigkeit enthält;
    • (B) einen Behälter, in der Form eines Zylinders, innerhalb besagten Tanks, der einen Siebabschnitt aufweist, durch den besagte Flüssigkeit hindurchgehen und geschmolzener Feststoff hindurchfließen kann, aber durch den nicht-geschmolzenes festes Material nicht hindurchgehen kann, wobei der Zylinder wenigstens teilweise in besagter Flüssigkeit eingetaucht ist, wobei jeder Abschnitt des Zylinders, der nicht in besagter Flüssigkeit eingetaucht ist, sich in einer inerten Atmosphäre befindet; und
    • (C) eine Heizvorrichtung zum Erhitzen besagter Flüssigkeit oberhalb des Schmelzpunktes von Phosphor,
    wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
    • (D) Plazieren besagter Mischung in besagtem Behälter der Trennvorrichtung und
    • (E) Erhitzen besagter Flüssigkeit auf eine Temperatur oberhalb 44,1°C, wodurch Phosphor schmilzt und durch besagtes Sieb aus besagtem Behälter herausfließt und nicht-geschmolzene Feststoffe dies nicht tun,
    wobei der Siebabschnitt Öffnungen aufweist, die entlang der Länge des Zylinders größer oder kleiner werden, wobei eine Mehrzahl von Bunkern vorgesehen sind, in einer Reihe entlang des Zylinders, unterhalb des letzteren, in die hinein geschmolzener Phosphor, der durch die Öffnungen im Siebabschnitt fließt, gesammelt werden kann, wobei das Verfahren den Schritt des Drehens besagten Zylinders um seine Achse umfaßt, wobei die Achse des Zylinders in einem Winkel α zur Horizontalen von bis zu 5° steht, und/oder eine Schnecke auf der Innenseite des Zylinders vorgesehen ist, um nicht-geschmolzenes festes Material entlang besagten Zylinders bei Drehung desselben zu fördern.
  • Vorzugsweise weisen die Öffnungen in besagtem Sieb einen Durchmesser von etwa 0,2 bis etwa 0,6 cm auf.
  • Vorteilhafterweise besitzt der Zylinder einen Durchmesser von etwa 0,6 bis etwa 2,4 m und eine Länge von etwa 3,7 bis etwa 12 m.
  • Vorzugsweise wird der Zylinder um seine Achse mit weniger als etwa 10 UPM gedreht.
  • Geeigneterweise ist der Winkel α der Achse des Zylinders einstellbar.
  • Um die Erfindung leichter verständlich zu machen und damit weitere Merkmale derselben anerkannt werden können, wird die Erfindung nunmehr beispielhaft beschrieben werden.
  • Eine Trennvorrichtung gemäß dieser Erfindung weist einen Tank auf, in dem ein horizontaler zylindrischer Behälter mit einem Siebabschnitt angeordnet ist. Der Tank ist bis zu einem Pegel mit einer Flüssigkeit, wie etwa Wasser gefüllt, die mittels einer Heizvorrichtung erhitzt werden kann. Die Achse des Behälters steht in einem einstellbaren Winkel α zur Horizontalen. Der Behälter kann mit Mitteln, wie etwa einem elektrischen, hydraulischen oder Luftmotor oder einem Verbrennungsmotor, um seine Achse gedreht werden. Schlamm, Sediment oder andere Mischungen von Feststoffen können in das Innere des Behälters in einen Einlaß eingebracht werden. (Ein ringförmiger massiver Ring über demjenigen Ende des Behälters verhindert, daß Material herausspritzt). Geschmolzene Feststoffe fließen durch die Öffnungen im Siebabschnitt des Behälters und Sammeln sich in Bunkern, die unter Verwendung von Ventilen geöffnet werden können. Nicht-geschmolzene Feststoffe fallen allmählich den Behälter herunter und werden mittels eines Entwässerungsschraubenförderers entfernt.
  • Diese Erfindung kann verwendet werden, um zum Beispiel jegliche Mischungen von elementarem Phosphor in Phosphorschlamm und Kohlenwasserstoffen in petrochemischem Schlamm zu behandeln. Die Mischung kann elementaren Phosphor und verschiedene hochschmelzende oder unschmelzbare Feststoffe enthalten. Der Phosphor kann zum Beispiel in einer Mischung mit Schmutz, Ofenschlacke, Gestein, Sand, Ton und Bruchstücken vorliegen. Wasser liegt üblicherweise ebenfalls vor, um den Phosphor vor spontaner Entzündung zu bewahren. Eine typische Mischung aus der Herstellung von elementarem Phosphor aus Phosphatgesteinen enthält etwa 1 bis etwa 40 Gew.-% elementaren Phosphor.
  • Der Siebbehälter kann jede Form aufweisen, die zur Aufnahme von nicht-geschmolzenen Feststoffen geeignet ist, während geschmolzenen Feststoffen ermöglicht wird zu entweichen. Eine zylindrische Form ist bevorzugt, da ein Zylinder selbstreinigend ist. Der Zylinder kann für bessere Mischung und leichtere Reparatur aus vielen flachen Platten bestehen. Die Achse des Zylinders steht vorzugsweise in einem Winkel α von zwischen etwa 0 und etwa 5° zur Horizontalen, so daß Feststoffe den Zylinder herunterwandern können, wenn er sich dreht. Alternativ kann der Zylinder mit Schrauben ausgestattet sein, die Material entlang des Zylinders transportieren werden, wenn er sich dreht. Der Zylinder kann jegliche Abmessungen aufweisen, aber ein Zylinder mit einem Durchmesser von etwa 0,6 bis etwa 2,4 m (etwa 2 bis etwa 8 Fuß) und einer Länge von etwa 3,7 bis etwa 12 m (etwa 10 bis etwa 40 Fuß) ist für viele Materialien praktisch. Der Zylinder kann aus einer Vielzahl von Materialien hergestellt sein, einschließlich Aluminium und verschiedenen Kunststoffen; Stahl ist wegen seiner Festigkeit und Haltbarkeit das bevorzugte Material.
  • Wenigstens ein Teil des Behälters ist siebartig ausgebildet (wo der geschmolzene Feststoff herausfließen soll), aber andere Teile können nicht-siebartig gestaltet sein, um mechanische Stütze bereitzustellen oder aus anderen Gründen. Die Öffnungen im Siebabschnitt sollten groß genug sein, daß sie nicht häufig verstopfen, aber klein genug, um die Größe der festen Teilchen zu minimieren, die hindurchgehen und von der stromabwärtigen Anlage gehandhabt werden müssen. Ein praktischer Bereich für viele Arten von Materialien ist ein Durchmesser von etwa 0,2 bis etwa 0,6 cm (etwa 0,06 bis etwa 0,25 Inches). Die Öffnungen im Siebabschnitt können entlang der Länge des Zylinders größer oder kleiner werden, so daß die Verteilung des geschmolzenen Phosphors und inerter Feststoffe auf verschiedene Bunker gesteuert wird.
  • Der Behälter wird vorzugsweise gedreht oder in anderer Weise bewegt, um die Abtrennung der geschmolzenen Feststoffe von den nicht-geschmolzenen Feststoffen zu unterstützen. Um Spritzen, Abnutzung und Vibration zu minimieren, wird der Behälter vorzugsweise bei weniger als 10 UPM gedreht. Er kann auch vibriert werden, dies ist aber im allgemeinen nicht erforderlich. Der Behälter ist wenigstens teilweise eingetaucht in die Flüssigkeit im Tank; jeder Teil, der nicht eingetaucht ist, befindet sich in einer inerten Atmosphäre, um die spontane Entzündung des Phosphors zu verhindern.
  • Die Mischung wird auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Phosphor, aber unterhalb des Schmelzpunktes aller Feststoffe oder der Feststoffe, die nicht abgetrennt werden sollen, erhitzt. So sollte die Mischung auf etwa 50°C erhitzt werden, weil elementarer Phosphor bei etwa 44,1°C schmilzt. Erhitzen wird am geeignetsten durchgeführt, indem der Siebbehälter in ein Bad in einem heißen Fluid platziert wird. Obgleich das Fluid ein inertes Gas sein kann, wie etwa Kohlendioxid oder Stickstoff, ist es vorzugsweise eine Flüssigkeit, wie etwa Wasser oder ein organisches Lösemittel, z.B. Methanol oder Toluol. Die Flüssigkeit ist vorzugsweise Wasser, da es preiswert, ungiftig und leichter mit zu arbeiten ist. Wenn eine schwere Flüssigkeit, wie etwa Salzlösung, verwendet wird, wird der Phosphor aus dem Behälter ausschwemmen, statt zum Boden zu sinken.
  • Die Mischung kann zum Siebbehälter entweder in Chargen oder kontinuierlich zugegeben werden, aber kontinuierliche Zugabe und Entfernung des schmelzbaren Feststoffes ist bevorzugt, da die Verarbeitung leichter, effizienter und wirtschaftlicher ist. Es ist auch möglich, die Mischung in einem Schritt zu erhitzen, wobei der schmelzbare Feststoff geschmolzen wird, dann die Mischung in den Siebbehälter zur Abtrennung in einem getrennten Schritt einzubringen, aber dies ist nicht bevorzugt.
  • In der vorliegenden Erfindung bedeutet „umfaßt" „schließt ein oder besteht aus" und „umfassend" bedeutet „einschließlich oder bestehend aus".

Claims (5)

  1. Verfahren zum Abtrennen von elementarem Phosphor aus einer Mischung mit anderen Feststoffen unter Verwendung einer Trennvorrichtung, welche umfaßt: (A) einen Tank, der eine Flüssigkeit enthält; (B) einen Behälter, in der Form eines Zylinders, innerhalb besagten Tanks, der einen Siebabschnitt aufweist, durch den besagte Flüssigkeit hindurchgehen und geschmolzener Feststoff hindurchfließen kann, aber durch den nicht-geschmolzenes festes Material nicht hindurchgehen kann, wobei der Zylinder wenigstens teilweise in besagter Flüssigkeit eingetaucht ist, wobei jeder Abschnitt des Zylinders, der nicht in besagter Flüssigkeit eingetaucht ist, sich in einer inerten Atmosphäre befindet; und (C) eine Heizvorrichtung zum Erhitzen besagter Flüssigkeit oberhalb des Schmelzpunktes von Phosphor, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt: (D) Plazieren besagter Mischung in besagtem Behälter der Trennvorrichtung und (E) Erhitzen besagter Flüssigkeit auf eine Temperatur oberhalb 44,1°C, wodurch Phosphor schmilzt und durch besagtes Sieb aus besagtem Behälter herausfließt und nicht-geschmolzene Feststoffe dies nicht tun, wobei der Siebabschnitt Öffnungen aufweist, die entlang der Länge des Zylinders größer oder kleiner werden, wobei eine Mehrzahl von Bunkern vorgesehen sind, in einer Reihe entlang des Zylinders, unterhalb des letzteren, in die hinein geschmolzener Phosphor, der durch die Öffnungen im Siebabschnitt fließt, gesammelt werden kann, wobei das Verfahren den Schritt des Drehens besagten Zylinders um seine Achse umfaßt, wobei die Achse des Zylinders in einem Winkel α zur Horizontalen von bis zu 5° steht, und/oder eine Schnecke auf der Innenseite des Zylinders vorgesehen ist, um nicht-geschmolzenes festes Material entlang besagten Zylinders bei Drehung desselben zu fördern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen in besagtem Sieb einen Durchmesser von etwa 0,2 bis 0,6 cm aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder einen Durchmesser von etwa 0,6 bis etwa 2,4 m und eine Länge von etwa 3,7 bis etwa 12 m aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder mit weniger als etwa 10 UPM um seine Achse gedreht wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel α der Achse des Zylinders einstellbar ist.
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