DE2014613A1

DE2014613A1 - Sulphur extraction from minerals

Info

Publication number: DE2014613A1
Application number: DE19702014613
Authority: DE
Inventors: Michael J Dr Ing 5 lOO Aachen Palenga Hans 85Ol Heroldsberg P COIb 17 48 Meixner
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1970-03-26
Filing date: 1970-03-26
Publication date: 1971-10-14

Abstract

Sulphur is continuously extracted and purified from crashed rock, using water at 114 degrees C in a rotating bed autoclave coupled with multistage internal washer. Product, waste and feed are withdrawn and introduced through pressure seals.

Description

Verfahren zur Gewinnung von elementarem Schwefel aus schwefelhaltigen Mineralien Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von elementarem Schwefel aus schwefelhaltigen Mineralien im Autoklaven, in dem dasRohgut mittels Druckwasser und Dampf auf. eine oberhalb des Schmelzpunktes des Schwefels liegende Temperatur gebracht wird.Process for the extraction of elemental sulfur from sulfur-containing Minerals The invention relates to a method for the extraction of elemental sulfur from sulphurous minerals in an autoclave in which the raw material is and steam on. a temperature above the melting point of sulfur is brought.

Derartige Verfahren sind bekannt und beruhen auf der Tatsache, daß Schwefel sich bei Temperaturen oberhalb seines Schmelzpunktes (1140 C) im Druckwasser aufschmelzen läßt. ll! n-den hierzu benutzten Autoklaven wird durch das überhitzte Wasser eine Trennung des hydrophoben Schwefels von der meist hydrophilen Gangart bewirkt.Such methods are known and are based on the fact that Sulfur can be found in pressurized water at temperatures above its melting point (1140 C) melts. ll! n-the autoclave used for this purpose is overheated by the Water separates the hydrophobic sulfur from the mostly hydrophilic gangue causes.

Die bekannten Verfahren dieser Art arbeiten mit diskontinuierlich beschickten Autoklaven und liefern außerdem einen Rohschwefel von verhältnismäßig geringem Reinheitsgrad. Neben der Erzeugung eines noch minderwertigen Zwischenproduktes, das in jedem Fall eine anschließende Raffinierung zsBe durch Heißfiltration erfordert, ergeben sich bei diskontinuierlichen Verfahren Zeitverluste beim Öffnen, Füllen, Erwärmten, Abkuhlen und Entleeren sowie Wärmeverluste beim Aufheizen und Abkühlen der Behälter und des Druckwassers.The known processes of this type work discontinuously charged autoclave and also deliver a raw sulfur of relatively low degree of purity. In addition to the production of a still inferior intermediate product, which in any case requires subsequent refining, e.g. by hot filtration, discontinuous processes result in time losses when opening, filling, Heating, cooling and emptying as well as heat losses during heating and cooling the tank and pressurized water.

Gemäß der Erfindung werden die geschilderten Nachteile in erster Linie dadurch beseitigt, daß die Zuführung des Rohgutes und des als Spülmittel dienenden Druckwassers sowie die Abführung der Bergetrübe und des gereinigten Schwefels in den bzw. aus dem Autoklaven kontinuierlich erfolgt. Es werden also die Verfahren zur Extraktion von Rohschwefel aus schweFelhaltigen Mineralien und zur Erzeugung von raffiniertem Schwefel aus dem Rohschwefel kontinuierlich gestaltet, wobei alle Apparate, in denen diese physikalischen Vorgänge stattfinden, in einem Autoklaven untergebracht sind.According to the invention, the disadvantages outlined are primarily thereby eliminating the fact that the supply of the raw material and the serving as detergent Pressurized water as well as the discharge of the sediment and the purified sulfur in which takes place continuously or from the autoclave. So there will be the procedures for the extraction of raw sulfur from sulphurous minerals and for the production formed by refined sulfur from the raw sulfur continuously, with all Apparatus in which these physical processes take place in an autoclave are housed.

In Weiterbildung der Erfindung wird das dem Autoklaven durch ein Zellenrad od. dgl, kontinuierlich zugeführte Rohgut in das Innere einer Siebtrommel gebracht, die in einem mit auf konstanter Temperatur gehaltenen Druckwasser gefüllten Trog rotiert, während der aus den Maschen der Siebtrommel abfließende Schwefel mittels durchperlenden Druckwassers gereinigt und die taube Gangart mittels eines Heberades od. dgl. aus der Siebtrommel und mittels eines weiteren Zellenrades odo dgle aus dem Autoklaven kontinuierlich abgeführt wird.In a further development of the invention, this is provided to the autoclave by a cellular wheel or the like, continuously fed raw material brought into the interior of a sieve drum, those in a trough filled with pressurized water kept at a constant temperature rotates, while the sulfur flowing out of the mesh of the sieve drum means cleansed by bubbling pressurized water and the deaf gait by means of a lifting wheel od. Like. From the sieve drum and by means of another cellular wheel odo dgle is continuously discharged from the autoclave.

Zur Reinigung des Rohschwefels innerhalb des Autoklaven wird zweckmäßigerweise ein ganz oder teilweise aus durchsichtigem Werkstoff bestehender Behälter verwendet, der eine Überwachung der ihm zu- und aus ihm abgeführten Stoffe (Roh- und Reinschwefel, Spülmittei, Bergeschlamm) ermöglicht. Zu diesem Zweck wird außerdem der Innendruck im Autoklaven durch Zufuhr von Druckgas, z.B. von Druckluft, über dem Siededruck des im Trog befindlichen heißen Druckwassers gehalten, um eine Dampfbildung zu vermeiden.To purify the raw sulfur within the autoclave, it is expedient a container made entirely or partially of transparent material is used, the monitoring of the substances supplied and discharged from it (raw and pure sulfur, Rinsing agent, mountain sludge). The internal pressure is also used for this purpose in the autoclave by supplying Compressed gas, e.g. from compressed air, via the boiling pressure of the hot pressurized water in the trough to prevent steam formation to avoid.

Das ganze Verfahren kann außerdem mittels im Druckraum aufgebauter mechanischer und/oder elektrischer Geräte gesteuert werden.The whole process can also be built up in the pressure chamber mechanical and / or electrical devices are controlled.

Die Erfindung ist durch die beigefügte Zeichnung und deren nachstehende Erläuterung beispielsweise veranschaulicht. Im einzelnen zeigen: Fig0 1 einen zur Durchführung des Verfahrens dienenden Autoklaven im Längsschnitt, Fig. 2 eine zugehörige Raffinationszelle im Querschnitt nach der Linie ll-ll in Fig. 1, und Fig. 3 eine Raffinationszel le für Mode luntersuchungen.The invention is illustrated by the accompanying drawings and the following Example explanation illustrates. In detail: Fig0 1 shows a for Carrying out the process serving autoclave in longitudinal section, Fig. 2 an associated Refining cell in cross section along the line II-II in FIG. 1, and FIG. 3 a Refining cells for fashion studies.

Innerhalb des Autoklaven 1, der als liegender zylindrischer Behälter dargestellt ist befindet sich ein Trog 2, der bis über den Boden der Siebtrommel 22 mit überhitztem Wasser von mehr als 1140 C gefüllt ist0 Die Wassertemperatur wird durch eine mit Heißwasser durchströmte Heizschlange 3 und der zur Vermeidung des Siedens erforderliche innere ueberdruck durch eine Preßluftzuführung 4 sowie ein einstellbares Überdruckventil 5 aufrechterha 1 ten.Inside the autoclave 1, which is a horizontal cylindrical container is shown is a trough 2, which extends over the bottom of the sieve drum 22 is filled with superheated water of more than 1140 C. 0 The water temperature is caused by a heating coil 3 through which hot water flows and to avoid it internal overpressure required for boiling by means of a compressed air supply 4 as well an adjustable pressure relief valve 5 is maintained.

Im Trog 2 ist eine Siebtrommel 6 mit waagerechter Achse 7 drehbar gelagert, die von einem Motor 8 angetrieben wird. Ihr Mantel 9 besteht aus gelochtem Blech, auf dem ein feines Gewebe mit etwa 0,5 mm Maschenweite liegt. In the trough 2 is a sieve drum 6 with a horizontal axis 7 rotatably mounted, which is driven by a motor 8. Your coat 9 is made made of perforated sheet metal on which a fine fabric with a mesh size of approx. 0.5 mm lies.

Das zu verarbeitende Rohgut wird über ein Zellenrad 10 in den Autoklaven 1 eingeführt und Uber eine Rutsche 11 in das Innere der Siebtrommel 6 geleitet, wo es sich auf die Wassertemperatur erwärmt. Dabei schmilzt der im Rohgut enthaltene elementare Schwefel und tropft durch das Maschendrahtgewebe des Trommelmantels 9 in den trichterförmigen Boden 12 des Troges 2, während die taube Gangart durch ein Heberad 13 aus der Siebtrommel 6 abgezogen und über eine Rutsche 14 und ein weiteres Zellenrad 15 aus dem Autoklaven 1 abgeführt wird0 Die Zellenröder 10 und 15 können auch durch Behälter mit Druckschleusen ersetzt werden.The raw material to be processed is fed into the autoclave via a cellular wheel 10 1 introduced and passed through a chute 11 into the interior of the sieve drum 6, where it warms up to the water temperature. This melts what is contained in the raw material elemental sulfur and drips through the wire mesh of the drum shell 9 into the funnel-shaped bottom 12 of the trough 2, while the deaf gait through a Lifting wheel 13 withdrawn from the sieve drum 6 and over a slide 14 and another The cellular wheel 15 is removed from the autoclave 1 can also be replaced by containers with pressure locks.

Der geschmolzene Rohschwefel, der noch feinste Gangart-Teilchen und Wasser enthalt, läuft vom Boden 12 durch einen Stopfenverschluß f 16 unter dem eigenen Gefülle durch mehrere Raffinationszellen 17 hindurch, in denen er aus Brauserohren 18 mit von außerhalb des Autoklaven zugefUhrtem überhitztem Wasser oder Dampf durchspUlt wird.The molten raw sulfur, the finest gangue particles and Contains water, runs from the bottom 12 through a stopper f 16 under its own Filling through several refining cells 17, in which it comes from shower pipes 18 flushed with superheated water or steam supplied from outside the autoclave will.

Das Heißwasser ist spezifisch leichter als der geschmolzene Schwefel und gelangt daher unter Mitnahme von hydrophilen Gangart-Teilchen an dessen Oberfläche.The hot water is specifically lighter than the molten sulfur and therefore reaches its surface with the entrainment of hydrophilic gangue particles.

Der Schwefel wandert so mit zunehmender Reinheit zu einem Sammeltrichter 19, aus dem er durch Betätigen eines Stopfens 20 als Reinschwefel abgezogen wird.The sulfur moves to a collecting funnel with increasing purity 19, from which it is withdrawn as pure sulfur by actuating a stopper 20.

Das Schmutzwasser aus den Raffinationszellen 17 wird uber eine Überlauf- und Sammelrinne 21 aus dem Druckbehälter entfernt, wobei ein Kondensationstopf in bekannter Weise den notwendigen Druckabschluß sichert.The dirty water from the refining cells 17 is and collecting gutter 21 from the pressure vessel removed, taking a condensation pot ensures the necessary pressure termination in a known manner.

Die in Fig. 3 dargestellte Raffinationszelle besteht aus einem zylindrischen Gefäß 22, beispielsweise aus Jenaer Glas, mit einem druckdicht schließenden Deckel 23. In dieses Gefäß wird durch ein Heizrohr 24 überhitztes Wasser oder Dampf von etwa 3 ata zugeführt. Das Wasser oder der Dampf strömt nunmehr durch das Rohrsystem 25 und aus diesem durch viele kleine Bohrungen ähnlich einer Brause in das Innere des Behälters 22, das bis zum Niveau 26 mit flüssigem Schwefel, Wasser und Verunreinigungen gefüllt ist.The refining cell shown in Fig. 3 consists of a cylindrical Vessel 22, for example made of Jena glass, with a pressure-tight closing lid 23. In this vessel is through a heating tube 24 superheated water or steam from fed about 3 ata. The water or steam now flows through the pipe system 25 and from this through many small holes similar to a shower into the interior of the container 22, which is up to level 26 with liquid sulfur, water and impurities is filled.

Das Uberhitzte Wasser bzw0 der Dampf durchspült diesen Behalterinhalt und steigt sodann unter MitfUhrung der hydrophilen und spezifisch leichteren Gangart nach oben, während der nach unten sinkende Schwefel zunehmend reiner wird und schließlich über das Rohr 27 bei geöffnetem Ventil 28 den Behälter 22 verläßt Das einwandfreie Arbeiten dieser Anordnung setzt voraus, daß der Innendruck im Behälter 22 möglichst konstant bleibt und die FUllungsverhd.ltnisse dementsprechend eingehalten werden. Deswegen muß über die Leitungen 29 und 24 in demselben Maße Rohgut bzw. Druckwasser zugeführt werden wie Uber die Rohre 27 und 30 Reinschwefel bzw. Bergeschlamm abfließen. Das Gleichgewicht zwischen ab- und zufließendem Material wird durch einen vorgegebenen Druck in den Zuflußleitungen eingehalten. Die Öffnungsweite der Abflußventile richtet sich nach dem gewünschten Reinigungsvermögen der Zelle.The overheated water or the steam flushes through the contents of the container and then increases with the hydrophilic and specifically easier gait upwards, while the sulfur that is sinking down becomes increasingly pure and finally Via the pipe 27 with the valve 28 open, the container 22 leaves the faultless Working this arrangement assumes that the internal pressure in the container 22 as possible remains constant and the filling ratios are adhered to accordingly. Therefore, raw material or pressurized water must be passed through lines 29 and 24 to the same extent are supplied as pure sulfur or mountain sludge flow off via the pipes 27 and 30. The equilibrium between the material flowing out and flowing in is given by a given one Pressure in the supply lines maintained. The opening width of the drain valves is directed according to the desired cleaning capacity of the cell.

Claims

1, Process for the extraction of elemental sulfur from sulfur-containing Minerals in the autoclave, in which the raw material is transported to a Temperotor lying above the melting point of sulfur is brought, thereby characterized in that the supply of the raw material and the serving as detergent Pressurized water as well as the discharge of the sediment and the purified sulfur in the or from the autoclave was carried out continuously 2. The method according to claim 1, characterized in that the od the autoclave by a cellular wheel. The like continuously fed raw material is brought into the interior of a sieve drum, which in one with Pressurized water-filled trough kept at constant temperature rotates while the sulfur flowing out of the sieve drum by means of bubbling through pressurized water cleaned and the deaf gait by means of a lifting wheel odç like.

from the sieve drum and by means of another cellular wheel or the like. is continuously discharged from the autoclave.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that to purify the sulfur within the autoclave a whole or part made of transparent material container is used, the monitoring the substances supplied and removed from it (raw and pure sulfur, detergents, mountain sludge) enables.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that the internal pressure in the autoclave by supplying compressed gas, e.g. compressed air, is kept above the boiling pressure of the hot pressurized water in the trough.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that that it is done by means of mechanical and / or electrical devices installed in the pressure chamber is controlled.