DE1124247B - Apparatus and method for the production of titanium - Google Patents
Apparatus and method for the production of titaniumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Titan durch Reduktion von Titantetrachlorid mit einem Erdalkalimetall in einem horizontal oder geneigt angeordneten Reaktionsbehälter, sowie ein Verfahren zum Betrieb der genannten Vorrichtung. The invention relates to an apparatus for producing titanium by reducing titanium tetrachloride with an alkaline earth metal in a horizontally or inclined reaction vessel, as well as a method of operating said device.
Bei einer solchen bekannten Vorrichtung weist der Reaktionsbehälter an seinem einen Ende eine Zuleitung für Titantetrachlorid und an seinem anderen Ende eine Absaugeleitung auf, wozu noch eine Abflußleitung zum Abführen des während der Umsetzung gebildeten Erdalkalichlorids und ein Sammelbehälter kommt. Nachteilig ist bei der bekannten Vorrichtung, daß der Reaktionsbehälter mit dem festen Reduktionsmittel vollständig gefüllt wird, wodurch das gebildete Titan sich aus dem Behälter nur mit großer Schwierigkeit entfernen läßt. Außerdem kann mit dieser Vorrichtung nur ein mit Titandichlorid verunreinigtes Titan gewonnen werden, wobei der erhaltene Titanschwamm aus dem Reaktionsbehälter mit Hilfe von Meißeln oder Spänen mühsam entfernt werden muß.In such a known device, the reaction container has a feed line at one end for titanium tetrachloride and a suction line at its other end, including a drain line for discharging the alkaline earth chloride formed during the reaction and a collecting container comes. The disadvantage of the known device that the reaction vessel with the solid reducing agent is completely filled, whereby the titanium formed only comes out of the container can be removed with great difficulty. In addition, this device can only be used with titanium dichloride Contaminated titanium can be recovered, the resulting titanium sponge from the reaction vessel must be laboriously removed with the help of chisels or chips.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Mängel zu beheben und die Titangewinnung durch eine entsprechend verbesserte Vorrichtung zu vereinfachen und zu beschleunigen.The invention is based on the object of eliminating the aforementioned deficiencies and the extraction of titanium to be simplified and accelerated by a correspondingly improved device.
Die gestellte Aufgabe ist erfindungsgemäß im wesentlichen dadurch gelöst, daß der in einem Neigungswinkel von höchstens 20° angeordnete Reaktionsbehälter ein einsetzbares Umsetzungsgefäß aufweist, durch eine an einem aus der geheizten Fläche des Reaktionsbehälters herausragenden Ansatz befindliche, zweckmäßig flüssigkeitsgekühlte Tür abgeschlossen ist und die Speiseleitung für das Titantetrachlorid in den Reaktionsbehälter an einer von der Tür entfernt liegenden Stelle derart eingeführt ist, daß das Umsetzungsgefäß durch die Tür in den Bereich der Titantetrachlorid-Speiseleitung, zweckmäßig unter die Mündung derselben geschoben werden kann.The object is achieved according to the invention essentially in that the in one Reaction vessel arranged at an angle of inclination of at most 20 ° is an insertable reaction vessel has, by an approach protruding from one of the heated surface of the reaction vessel located, suitably liquid-cooled door is closed and the feed line for the titanium tetrachloride is introduced into the reaction vessel at a location remote from the door in such a way that that the conversion vessel through the door in the area of the titanium tetrachloride feed line, expedient can be pushed under the mouth of the same.
Bei einer so ausgebildeten Vorrichtung kann das Titantetrachlorid in flüssiger Phase in das im Reaktionsbehälter
angeordnete und das Reduktionsmittel enthaltende Umsetzungsgefäß gespeist werden. Das
Titan enthaltende Umsetzungsgefäß kann nach beendeter Reaktion bequem aus dem Reaktionsbehälter
entnommen und gegebenenfalls — zur kontinuierlichen Fortsetzung der Titangewinnung —
gegen ein neues gleiches Gefäß ausgetauscht werden, ohne daß etwa Titanschwamm aus dem Reaktionsbehälter
mittels Meißeln oder Spänen entfernt zu werden braucht. Bei der Entnahme des Titans aus
Vorrichtung und Verfahren
zur Herstellung von TitanWith a device designed in this way, the titanium tetrachloride can be fed in the liquid phase into the reaction vessel arranged in the reaction vessel and containing the reducing agent. The titanium-containing reaction vessel can be conveniently removed from the reaction vessel after the reaction has ended and, if necessary, exchanged for a new, identical vessel, without the need to remove titanium sponge from the reaction vessel by means of chisels or chips. When removing the titanium from the device and method
for the production of titanium
Anmelder:
Femipari Kutato Intezet, BudapestApplicant:
Femipari Kutato Intezet, Budapest
Vertreter: Dr. G. W. LotterhosRepresentative: Dr. G. W. Lotterhos
und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, Patentanwälte,and Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, patent attorneys,
Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3Frankfurt / M., Lichtensteinstr. 3
Beanspruchte Priorität:
Ungarn vom 23. Oktober 1956 (Nr. Fe-348)Claimed priority:
Hungary of October 23, 1956 (No. Fe-348)
Dr. Läszlo Gillemot, Budapest,
ist als Erfinder genannt wordenDr. Läszlo Gillemot, Budapest,
has been named as the inventor
der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht auch keine Gefahr mehr, daß etwa in den Reaktionsbehälter einmündende Teile, z. B. der Speiseleitung oder eines Manometers, beschädigt werden würden.the device according to the invention also no longer runs the risk of getting into the reaction vessel opening parts, e.g. B. the feed line or a pressure gauge would be damaged.
Schließlich ergibt sich durch die genannte Anordnung der Tür des Reaktionsbehälters ein Entstehen des Titandichlorids in der Nähe der relativ kühlen Tür, wodurch das gewonnene Titan nicht mehr verunreinigt werden kann.Finally, the above-mentioned arrangement of the door of the reaction vessel results in the formation of the Titanium dichloride near the relatively cool door, which means that the recovered titanium is no longer contaminated can be.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt das Umsetzungsgefäß eine Abflußleitung zum Abführen des während der Umsetzung gebildeten Erdalkalichlorids und einen mit dieser Abflußleitung in Verbindung stehenden Sammelbehälter, der zweckmäßig das Umsetzungsgefäß zugleich aufnimmt. Hierdurch kann das während der Titanherstellung gebildete Erdalkalichlorid laufend durch die Abflußleitung in den Sammelbehälter abfließen.According to a preferred embodiment of the invention, the reaction vessel has an outflow line for removing the alkaline earth chloride formed during the reaction and one with this Drainage connected collecting tank, which is expediently the conversion vessel records at the same time. As a result, the alkaline earth chloride formed during the titanium production can continuously drain through the drain line into the collecting container.
Nach anderen konstruktiven Ausgestaltungen der Erfindung ist das Umsetzungsgefäß mit einem wannenförmigen, zweckmäßig zylindrischen Boden versehen und in Höhenrichtung geteilt, wobei am oberen Teil ein mit Durchbrechungen versehener Zwischenboden angeordnet ist, während die genannte Abflußleitung an den unteren Teil des Umsetzungsgefäßes als Überlauf anschließt. According to other design features of the invention, the reaction vessel is equipped with a trough-shaped, expediently cylindrical bottom provided and divided in the height direction, with on upper part an intermediate floor provided with openings is arranged, while said Drain line connects to the lower part of the conversion vessel as an overflow.
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Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Titantetrachlorid durch die Zuleitung 8 auf ist schließlich ein zum Betrieb der genannten Vor- die Oberfläche des geschmolzenen Magnesiums gerichtung dienendes Verfahren dadurch gekennzeich- leitet. Beim Beginn der Umsetzung füllt das genet, daß die Tür des Reaktionsbehälters während des schmolzene Magnesium den Behälter 9 bis über den Betriebes mit Wasser gekühlt wird, wobei das ge- 5 Boden 9 c. Während der Umsetzung gelangt das hierbildete Titandichlorid in der Nähe der gekühlten bei gebildete Magnesiumchlorid durch die Öffnungen Oberfläche der Reaktortür niedergeschlagen wird, des Bodens 9 c in den unteren Teil 9 α des Umsetzungsohne das entstandene Titan zu verunreinigen. gefäßes 9, während das Titan sich am oberen Bein der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise hälterteil 9 & ausscheidet. Da bei dem Umsetzungsveranschaulicht; es zeigt 10 prozeß insgesamt eine Volumenvergrößerung eintritt,According to a further embodiment of the invention, the titanium tetrachloride through the supply line 8 is finally characterized by a method used for operating the above-mentioned forward direction of the surface of the molten magnesium. At the beginning of the implementation, the genet fills that the door of the reaction container while the molten magnesium, the container 9 is cooled with water until after the operation, whereby the ge 5 bottom 9 c. During the reaction, the titanium dichloride formed here reaches the cooled when magnesium chloride is formed through the openings surface of the reactor door, the bottom 9 c in the lower part 9 α of the reaction without contaminating the resulting titanium. vessel 9, while the titanium is on the upper leg of the drawing, the invention is for example holder part 9 & excreted. As illustrated in the implementation; it shows 10 process a total increase in volume occurs,
Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem fließt das im unteren Teil 9 α gesammelte Magnesiumaxial zum Reaktionsbehälter geführten senkrechten chloridmit zunehmender Volumenvergrößerung durch Längsschnitt, den Überlauf 9 c in das Sammelgefäß 10.Fig. 1 shows the device according to the invention in one, the magnesium collected in the lower part 9 α flows through the vertical chloride axially guided to the reaction vessel with increasing volume enlargement Longitudinal section, the overflow 9 c in the collecting vessel 10.
Fig. 2 einen ein Umsetzungsgefäß aufnehmenden Die Bedienung der Vorrichtung während des BeSammelbehälter der Vorrichtung in einem Längs- 15 triebs ist denkbar einfach. Die Tür 4 kann mit den schnitt und einem zugleich durch das Umsetzungs- Kühlwassern!- und -ableitungen leicht so ausgeführt gefäß geführten Querschnitt (in gegenüber Fig. 1 werden, daß sie trotzdem einfach geöffnet und gevergrößertem Maßstab). schlossen werden kann, ohne daß etwa die genanntenFig. 2 shows a conversion vessel receiving the operation of the device during the collection container the device in a longitudinal drive is very simple. The door 4 can with the cut and one at the same time through the conversion cooling water! - and drainage easily executed this way Vessel-guided cross-section (in comparison to Fig. 1 are that they are still simply opened and enlarged Scale). can be closed without any of the above
Die dargestellte Vorrichtung zur Herstellung von Leitungen gelöst werden müßten. Man braucht nach Titan durch Reduktion von Titantetrachlorid mit 20 Beendigung des Umsetzungsprozesses lediglich den einem Erdalkalimetall besteht im wesentlichen aus Sammelbehälter 10 und das Umsetzungsgefäß 9 aus einem nach außen abschließbaren Stahlzylinder 1, der dem Stahlzylinder 1 herausnehmen, woraufhin geineinen mit einer elektrischen Heizvorrichtung 2 ver- wünschtenfalls — nach Einsetzung eines anderen sehenen und außen von einem Isoliermantel 3 um- Sammelbehälters 10 nebst Umsetzungsgefäß 9 — der gebenen Heizofen nahezu vollständig eingesetzt ist. 25 Betrieb der Vorrichtung kontinuierlich fortgesetzt Der in den Ofen unter einer Neigung von höchstens werden kann.The device shown for the production of lines would have to be solved. One needs to titanium by reduction of titanium tetrachloride with 20 completion of the conversion process, only the alkaline earth metal consists essentially of collecting container 10 and the reaction vessel 9 comparable one lockable outwardly steel cylinder 1 which remove the steel cylinder 1, whereupon geineinen with an electric heater 2 if desired - see after the insertion of another and outside of an insulating jacket 3 to collecting container 10 together with conversion vessel 9 - the given heating furnace is almost completely inserted. 25 operation of the device continuously continued which can be put into the furnace under an inclination of at most.
etwa 20° eingesetzte Stahlzylinder 1 ragt lediglich mit Da die gekühlte Oberfläche (Tür 4) des Reaktionsseinem unteren Ende um ein kleines Stück aus dem behälters weit vom Umsetzungsgefäß 9 entfernt liegt, Ofen heraus und ist dort durch eine Tür 4 abge- wird das sich während der Umsetzung in kleinen schlossen, die einerseits an eine Kühlwasserzuleitung 5 30 Mengen bildende Titandichlorid an der Innenseite der und anderseits an eine Kühlwasserzuleitung 5' an- Tür 4 niedergeschlagen und gelangt nicht in das Umgeschlossen ist und dadurch während des Betriebes setzungsgefäß 9. Das Titandichlorid kann von der der Vorrichtung durch Kühlwasser gekühlt werden Tür 4 nach deren Öffnung leicht entfernt werden, kann. Bei dem beschriebenen Verfahren genügt es, wennSteel cylinder 1 inserted about 20 ° only protrudes with Da the cooled surface (door 4) of the reaction vessel the lower end is a little way out of the container from the conversion vessel 9, Oven out and is there through a door 4 - which will turn out during the implementation in small closed the one hand to a cooling water supply 5 30 quantities forming titanium dichloride on the inside of the and on the other hand to a cooling water supply line 5 'on door 4 and does not get into the enclosure is and thereby settlement vessel 9 during operation. The titanium dichloride can from the the device can be cooled by cooling water, door 4 can be easily removed after opening it, can. With the method described, it is sufficient if
Der Stahlzylinder 1 und der ihn im wesentlichen 35 man das Magnesium nur in einem Überschuß von umgebende Ofen bilden zusammen einen Reaktions- etwa 10 Gewichtsprozent anwendet. Der im oberen behälter, wobei an den Stahlzylinder 1 an dessen aus Teil 9 b des Umsetzungsgefäßes 9 erhaltene Titandem eigentlichen Ofen ragenden Ende noch eine Ab- schwamm enthält nur wenig Magnesiumchlorid. Da saugeleitung 6 angeschlossen ist, durch welche der er im übrigen nicht verunreinigt ist, kann das Ma-Innenraum des Zylinders evakuiert werden bzw. in 40 gnesiumchlorid auf nassem Wege durch Waschen, den Zylinder ein inertes Gas eingeleitet werden kann. also sehr wirtschaftlich entfernt werden. Durch die der Tür 4 abgelegene Abschlußwand des Nach beendetem Umsetzungsprozeß wird der Re-Stahlzylinders 1 und Ofens hindurch ragt noch eine aktionsbehälter abgekühlt und das Reaktionsgemisch durch einen Stutzen 7 in den Reaktionsbehälter ein- aus dem Behälter entnommen und an der Luft ohne geführte Zuleitung 8 für das in flüssigem Zustand zu- 45 Anwendung besonderer Vorsichtsmaßnahmen zergeführte Titantetrachlorid. Zum Betrieb der Vorrich- kleinert und naß gemahlen. The steel cylinder 1 and the one in which the magnesium is essentially used in an excess of the surrounding furnace together form a reaction of about 10 percent by weight. The end in the upper container, with a sponge protruding from part 9 b of the reaction vessel 9 on the steel cylinder 1, which protrudes from the actual furnace, still contains only a little magnesium chloride. Since suction line 6 is connected, through which it is otherwise not contaminated, the interior space of the cylinder can be evacuated or an inert gas can be introduced into the cylinder in magnesium chloride by washing it wet. so be removed very economically. After the end of the conversion process, the Re-steel cylinder 1 and furnace protrudes through the end wall of the door 4 the titanium tetrachloride decomposed in the liquid state. To operate the device, milled and wet-ground.
tung dienen noch ein Umsetzungsgefäß 9 und ein Es hat sich herausgestellt, daß der überwiegende Sammelbehälter 10, welcher das Umsetzungsgefäß 9 Teil des im gemahlenen Produkt noch vorhandenen aufnimmt und gemeinsam mit diesem in den Stahl- unveränderten Magnesiums lediglich in den gröberen zylinder 1 so eingesetzt wird, daß sich das Um- 50 Partikeln enthalten ist. Die feiner gemahlenen Prosetzungsgefäß 9 gerade unter der Ausmündung der dukte enthalten nur sehr wenig Magnesium. Die grö-Zuleitung 8 befindet. beren Partikeln mit hohem Magnesiumgehalt werdendevice still serve a conversion vessel 9 and a It has been found that the vast majority Collection container 10, which the reaction vessel 9 is part of the still present in the ground product absorbs and together with this in the steel - unchanged magnesium only in the coarser cylinder 1 is used in such a way that the um- 50 particles are contained. The finer ground prosecution vessel 9 just below the outlet of the ducts contain very little magnesium. The largest supply line 8 is located. larger particles with a high magnesium content
Das Umsetzungsgefäß 9 ist, wie aus Fig. 2 ersieht- mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet, lieh, in Höhenrichtung geteilt. Der untere Teil 9 a woraufhin sie erneut zur Reaktion verwendet werden ist als Halbzylinder ausgebildet, in welchen der obere 55 können. Die feineren Partikeln, die neben Titan nur Teil 9 δ eingesetzt ist. Der Teil 9 & weist einen mit wenig Magnesium und Magnesiumchlorid, enthalten, Durchbrechungen versehenen Boden 9 c auf, während werden mit Salzsäure behandelt und mit Wasser vom Boden des unteren Teils 9 α eine als Überlauf 9 d chloridfrei gewaschen. Der so gereinigte Titannach oben abgekröpfte Abflußleitung ausgeht. schwamm wird daraufhin im Vakuum bei erhöhter Zum Betrieb der beschriebenen Vorrichtung wird 60 Temperatur bis 150° C getrocknet. Auf diese Weise ein geeignetes Erdalkalimetall, gemäß dem Ausfüh- erhält man Titan mit einem Sauerstoffgehalt von 0,08 rungsbeispiel Magnesium, in das Umsetzungsgefäß 9 bis 0,14%, ohne es im Vakuum geglüht zu haben, eingefüllt und dieses Gefäß gemeinsam mit dem Das im Sammelbehälter 10 erhaltene Magnesium-Sammelbehälter 10 in den Stahlzylinder 1 in der aus chlorid ist wasserfrei, und das Magnesium kann Fig. 1 hervorgehenden Weise eingesetzt. Daraufhin 63 daraus durch Elektrolyse wiedergewonnen werden, wird der geschlossene Stahlzylinder 1 mit Hilfe der Die Erfindung ist nicht an alle Einzelheiten des beelektrischen Heizvorrichtung 2 auf die Umsetzungs- schriebenen Ausführungsbeispiels gebunden. Insbetemperatur, d. h. auf etwa 850° C, erhitzt. Daraufhin sondere könnte der Sammelbehälter 10 auch außer-The reaction vessel 9 is, as can be seen from Fig. 2, washed with water and dried in vacuo, borrowed, divided in the vertical direction. The lower part 9 a, whereupon it can be used again for the reaction, is designed as a half cylinder in which the upper 55 can. The finer particles, which besides titanium only part 9 δ is used. The part 9 has a & with little magnesium and magnesium chloride, contain perforations provided in the bottom 9 c, while being treated with hydrochloric acid and α with water from the bottom of the lower part 9, a washed as overflow 9 d free of chloride. The thus cleaned titanium drain pipe, bent upwards, runs out. The sponge is then dried in a vacuum at an increased temperature of 60 to 150.degree. C. to operate the device described. In this way, a suitable alkaline earth metal, according to the embodiment, titanium with an oxygen content of 0.08 approximately magnesium is obtained in the reaction vessel 9 to 0.14%, without it having been annealed in a vacuum, and this vessel together with the Magnesium collecting container 10 obtained in the collecting container 10 into the steel cylinder 1 in which the chloride is anhydrous, and the magnesium can be used as shown in FIG. 1. Thereupon 63 are recovered therefrom by electrolysis, the closed steel cylinder 1 is made with the aid of the embodiment. Insbetemperatur, ie to about 850 ° C, heated. Thereupon the collecting container 10 could also special
halb des Reaktionsbehälters liegen, in welchem Falle der Überlauf 9d des unteren Teils 9 a des Umsetzungsgefäßes 9 aus dem Reaktionsbehälter im Bereich der Tür 4 bis über den Sammelbehälter 10 herausgeführt wird.half of the reaction container are, in which case the overflow led out 9d of the lower part 9 a of the reaction vessel 9 from the reaction vessel in the region of the door 4 to the collecting container through 10th
Claims (7)
Britische Patentschriften Nr. 686 845, 738 149;
USA.-Patentschrift Nr. 2586134.Considered publications:
British Patent Nos. 686 845, 738 149;
U.S. Patent No. 2586134.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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HU1187875X | 1956-10-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1124247B true DE1124247B (en) | 1962-02-22 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2126061A1 (en) * | 1971-02-22 | 1972-10-06 | Nippon Mining Co | Zirconium appts - permitting discharge of magnesium chloride |
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CN114317966B (en) * | 2022-01-14 | 2023-08-18 | 新疆湘晟新材料科技有限公司 | Arrangement method of reduction distillation device and magnesium electrolytic tank device for producing titanium sponge |
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