DE60021464T2 - Substrat auf der Basis von Silizium mit einer Wärmedämmschicht - Google Patents

Substrat auf der Basis von Silizium mit einer Wärmedämmschicht Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Gegenstand, aufweisend ein Silizium umfassendes Substrat und eine Sperrschicht, welche als eine vor der Umgebung schützende/thermische Sperrbeschichtung wirkt, insbesondere eine Sperrschicht, welche die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium hemmt, insbesondere Si(OH)x, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen, wässrigen (Wasser und/oder Dampf) Umgebung ausgesetzt ist.
  • Keramische Silizium umfassende Materialien und Silizium umfassende Metalllegierungen sind für Strukturen vorgeschlagen worden, die in Hochtemperaturanwendungen verwendet sind, wie z.B. Gasturbinenanlagen, Wärmetauschern, Verbrennungsmaschinen und dergleichen. Eine besonders zweckmäßige Anwendung für diese Materialien ist für die Verwendung in Gasturbinenanlagen, welche bei hohen Temperaturen in wässriger Umgebung arbeiten. Es ist festgestellt worden, dass diese Silizium umfassenden Substrate schwinden können und Masse verlieren können als ein Resultat einer Bildung von flüchtigen Siliziumspezies, insbesondere Si(OH)x und SiO, wenn diese hochtemperaturigen wässrigen Umgebungen ausgesetzt sind. Z.B. wird Siliziumkarbid, wenn es einer mageren Brennstoffumgebung bei etwa 1 ATM Wasserdampfdruck bei 1200°C ausgesetzt ist, einen Gewichtsverlust zeigen und eine Rezession bei einer Rate von etwa 0,1524 mm (6 Mils) pro 1000 Stunden. Es wird davon ausgegangen, dass der Prozess eine Oxidation von Siliziumkarbid zur Bildung von Siliziumoxid an der Oberfläche des Siliziumkarbids beinhaltet, gefolgt durch eine Reaktion des Siliziumoxids mit Dampf, um flüchtige Spezies von Silizium wie Si(OH)x zu bilden. Natürlich wäre es hoch erwünscht eine externe Sperrbeschichtung für Silizium umfassende Substrate zur Verfügung zu stellen, welche die Bildung von flüchtigen Siliziumspezies, Si(OH)x und SiO hemmen und dadurch die Rezession und Gewichtsverlust reduzieren würde.
  • Die US 5,164 266 A zeigt ein verschiebbares keramisches Teil, umfassend eine Basis aus gesintertem keramischen Ma terial, welches eine Silizium (Si) als ein konstituierendes Element umfassende Verbindung ist, wobei die Basis eine gleitende Oberfläche hat und eine beschichtete, die gleitende Oberfläche der Basis bedeckende Schicht aufweist, wobei die beschichtete Schicht Verbindungen von Elementen wie Barium (Ba) und Kalzium (Ca), welche zur Gruppe IIa des Periodensystems gehören, Sauerstoff (O) und Silizium wie Si3N4 und SiC aufweisen. Diese Beschichtung kann eine Sperrschicht sein, welche in der Lage ist, die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium zu hemmen, wenn der Gegenstand einer hohen Temperatur ausgesetzt ist.
  • US 5,391,404 A offenbart ein Silizium basiertes keramisches Substrat, welches mit einer Mullitbeschichtung versehen ist durch Flammspritzen erhitzter kristalliner Mullitpulver auf ein Substrat, das auf eine Temperatur oberhalb von 800°C vorgeheizt ist. Das Mullit kristallisiert sofort wenn es verfestigt.
  • Entsprechend ist es die wesentliche Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Gegenstand zur Verfügung zu stellen, aufweisend ein Silizium umfassendes Substrat mit einer Sperrschicht, welche die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium hemmt, insbesondere Si(OH)x, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen wässrigen Umgebung ausgesetzt ist.
  • Eine zweite Aufgabe der Erfindung ist es, einen Gegenstand zur Verfügung zu stellen, aufweisend ein Substrat mit einer einen thermischen Schutz zur Verfügung stellenden Sperrschicht, welche Schicht eng an die thermische Ausdehnung des Substrats angepasst ist.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines vorgenannten Gegenstands zur Verfügung zu stellen.
  • Die Aufgaben werden durch die Lehren entsprechend der unabhängigen Ansprüche gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen gegeben.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Gegenstand, aufweisend ein Silizium umfassendes Substrat, welches eine Sperrschicht auf dem Substrat hat, wobei die Sperrschicht wirksam ist, sowohl die Bildung von unerwünschten gasförmigen Spezies von Silizium zu hemmen, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen wässrigen Umgebung ausgesetzt ist, als auch einen thermischen Schutz zur Verfügung zu stellen. Mit hohen Temperaturen ist die Temperatur gemeint, bei welcher das Silizium in dem Substrat Si(OH)x und/oder SiO in einer wässrigen Umgebung bildet. Mit wässriger Umgebung ist eine Wasser- und/oder Dampfumgebung gemeint. Die Silizium umfassende Zusammensetzung ist vorzugsweise eine Silizium umfassende Keramik- oder Metalllegierung. Die externe Sperrschicht ist gekennzeichnet durch einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, welcher innerhalb von Plus oder Minus 3,0 ppm pro Grad Celsius des Ausdehnungskoeffizienten des Silizium umfassenden Substrats sein sollte. Die Sperrschicht weist in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ein Bariumalumosilikat und vorzugsweise ein Bariumerdalkalialumosilikat auf, wobei das Erdalkalimetall Strontium ist. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Gegenstand eine oder mehrere Zwischenschichten zwischen dem Silizium basierten Substrat und der Sperrschicht umfassen. Die Zwischenschicht(en) dient(en) dazu, eine erhöhte Haftung zwischen der Sperrschicht und dem Substrat zur Verfügung zu stellen und/oder Reaktionen zwischen der Sperrschicht und dem Substrat zu vermeiden.
  • Die genannte Zwischenschicht kann gewählt werden aus der Gruppe bestehend aus SiO2, Mullit, Mullit-Barium Strontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat, Mullit-Kalziumalumosilikat und Siliziummetall. Eine andere Ausführung zeigt eine Zwischenschicht gewählt aus der Gruppe bestehend aus Mullit, Barium-Strontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat, Kalziumalumosilikat und Mischungen davon. Die genannte Zwischenschicht kann einer Dicke von ≥ 0,0127 mm (0,5 Mils, 0,005 inch), insbesondere einer Dicke von 0,0762 mm bis 0,762 mm (3 bis 30 Mils) oder 0,0762 mm bis 0,127 mm (3 bis 5 Mils) entsprechen und kann Mullit aufweisen. Eine Haftschicht kann zwischen dem Substrat und der Zwischenschicht gelegen sein, vorzugsweise Siliziummetall oder SiO2. Die Dicke der Haftschicht kann zwischen etwa 0,0762 mm bis 0,1524 mm (3 bis 6 Mils) sein.
  • Die Erfindung betrifft des weiteren ein Verfahren zum Herstellen eines Gegenstands aufweisend ein Silizium umfassendes Substrat und eine Sperrschicht, welche die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium hemmt und/oder thermischen Schutz zur Verfügung stellt, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen wässrigen Umgebung ausgesetzt ist wie oben definiert.
  • Das Verfahren zum Präparieren des Gegenstands weist auf, dass der thermische Expansionskoeffizient der Sperrschicht innerhalb ±3,0 ppm/°C des thermischen Expansionskoeffizienten des Substrats sein sollte oder innerhalb ±0,5 ppm/°C des thermischen Expansionskoeffizienten des Substrats. Das Verfahren kann weiter umfassen den Schritt des Strahlputzens des Substrats vor dem Aufbringen der Sperrschicht und kann das Strahlputzen mit Aluminiumoxidpartikeln mit einer Partikelgröße von ≤ 30 Mikrometer umfassen, insbesondere Strahlputzen mit einer Geschwindigkeit von 150 m/sec bis 200 m/sec.
  • Ein anderer optionaler Schritt der Erfindung umfasst das Voroxidieren des Subrats, um eine Schicht von SiO2 vor dem Aufbringen der Sperrschicht zu bilden, wobei vorzugsweise das Voroxidieren ein Heizen des Substrats bei einer Temperatur zwischen 800°C bis 1200°C für 15 Minuten bis 100 Stunden aufweist.
  • Nach Aufbringen der Sperrschicht beginnt der optionale Schritt der Wärmebehandlung des Gegenstands bei einer Temperatur von 1250°C für 24 Stunden.
  • Innerhalb des Rahmens der Erfindung ist der Schritt des thermischen Spritzens während das Substrat bei einer Temperatur zwischen 870°C und 1200°C gehalten wird. Der thermische Ausdehnungskoeffizient der Sperrschicht ist innerhalb ±3,0 ppm/°C des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Substrats oder ±0,5 ppm/°C des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Substrats.
  • Weitere Vorteile, Charakteristika und Details der Erfindung sind aus der folgenden detaillierten Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen ersichtlich.
  • 1 ist eine die Stabilität der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung in Bezug auf die Rezession und den Gewichtsverlust zeigende Graphik;
  • 2 ist eine Mikrophotographie durch eine Probe der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung auf einem Siliziumkarbidsubstrat;
  • 3 ist eine Mikrophotographie einer Probe der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung, aufgebracht auf eine Zwischenschicht auf einem Siliziumkarbidsubstrat; und
  • 4 zeigt die Wirkung von drei Präparaten der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung in Bezug auf Gewichtsverlust in hochtemperaturiger, wässrigen Umgebungen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Gegenstand aufweisend ein Silizium umfassendes Substrat und eine Sperrschicht, wobei die Sperrschicht die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium hemmt, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen, wässrigen Umgebung ausgesetzt ist. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Herstellen des vorgenannten Gegenstands. Zusätzlich sollte gewürdigt werden, dass die Barriere insbesondere auf eine umgebungsbezogene Sperrschicht gerichtet ist, die Sperrschicht ebenfalls als eine thermische Sperrschicht wirkt und somit die vorliegende Erfindung allgemein die Verwendung von umgebungsbezogenen/thermischen Sperrschichten auf Silizium umfassenden Substraten und auf Substraten mit vergleichbaren thermischen Expansionskoeffizienten mit umfasst.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann das Silizium umfassende Substrat ein Silizium enthaltendes Keramiksubstrat oder eine Silizium umfassende Metalllegierung sein. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Silizium umfassende Substrat ein Silizium umfassendes Keramikmaterial wie z.B. Siliziumkarbid, Siliziumnitrid, Siliziumkohlenstoff-Nitrid, Siliziumoxynitrid. In Übereinstimmung mit einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Silizium umfassende Keramiksubstrat eine Silizium umfassende Matrix mit einer Verstärkung wie Fasern, Partikel und dergleichen und insbesondere eine Silizium basierte Matrix, welche faserverstärkt ist, auf. Besonders zweckmäßige keramische Substrate sind ein Siliziumkarbid beschichtetes Siliziumkarbid, faserverstärkte Siliziumkarbidpartikel und eine Siliziummatrix, eine Kohlenstoff faserverstärkte Siliziumkarbidmatrix und eine Siliziumkarbid faserverstärkte Siliziumnitridmatrix. Besonders zweckmäßige Siliziummetalllegierungen zur Verwendung als Substrate für den Gegenstand der vorliegenden Erfindung umfassen Molybdänsiliziumlegierungen, Niobsiliziumlegierungen und andere Si umfassende Legierungen, die einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der vergleichbar mit der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung ist.
  • Die Sperrschichten in dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung umfassen Erdalkalimetallalumosilikate, welche Alumosilikate und insbesondere Barium-Strontiumsilikate sind. In einer besonderen Ausführungsform weist die Sperrschicht zwischen etwa 0,00 bis 1,00 Mol BaO, zwischen 0,00 bis 1,00 Mol eines Oxids eines zweiten Erdalkalimetalls, vorzugsweise SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 auf, wobei die Gesamtheit des BaO und des zweiten Erdalkalimetalls oder SrO ein Mol ist. Die bevorzugte Sperrschicht der vorliegenden Erfindung weist zwischen 0,10 Mol bis 0,9 Mol, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 Mol BaO auf, 0,1 Mol bis 0,9 Mol, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 auf, wobei die Gesamtheit von BaO und SrO 1,00 Mol ist. Eine besonders geeignete Sperrschicht zur Verwendung auf Silizium umfassenden Keramikzusammensetzungen in dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung weist 0,75 Mol BaO, 0,25 Mol SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 auf.
  • Es ist ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung, die Kompatibilität zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Silizium umfassenden Substrats und der Sperrschicht zu erhalten. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung hat sich gezeigt, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient der Sperrschicht zwischen ±3,0 ppm pro °C, vorzugsweise ±0,5 ppm pro °C des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Silzium aufweisenden Substrats sein sollte. Bei Verwendung eines Silizium umfassenden Keramiksubstrats wie einer Siliziumkarbid- oder einer Siliziumnitridmatrix mit oder ohne verstärkende Fasern, wie oben beschrieben, in Kombination mit der bevorzugten Barium-Strontiumalumosilikat-Sperrschicht der vorliegenden Erfindung ist es notwendig, eine stabile kristallographische Struktur in der Sperrschicht von wenigstens 50% eines celsischen (celsian) Zellvolumens zu entwickeln, um sowohl die strukturelle Integrität der Sperrsicht als auch die erwünschte thermische Kompatibilität in Bezug auf die Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Silizium umfassenden Substrat und der Sperrschicht sicherzustellen. Die kristallographische Struktur der Barium-Strontiumalumosilikat-Sperrschicht wird als ein Resultat der bevorzugten Prozessanwendung und der Wärmebehandlungsschritte wie im Folgenden beschrieben erhalten.
  • Die Sperrschicht sollte in dem Gegenstand mit einer Dicke von größer oder gleich 0,0127 mm (< 0,5 Mils, 0,0005 Inch), vorzugsweise zwischen 0,0762 mm bis 0,762 mm (3 bis 30 Mils) idealerweise zwischen 0,0762 bis 0,127 mm (3 bis 5 Mils) sein. Die Sperrschicht kann auf das Silizium basierte Substrat durch jede geeignete in der Technik bekannten Weise aufgebracht werden, jedoch ist es zu bevorzugen, dass die Sperrschicht durch thermisches Spritzen wie im Folgenden beschrieben aufgebracht wird.
  • In einer weiteren Ausführungsform des Gegenstands der vorliegenden Erfindung kann eine Zwischenschicht zwischen dem Silizium umfassenden Substrat und der Sperrschicht zur Verfügung gestellt werden. Die Zwischenschicht(en) dient(en) dazu, eine erhöhte Haftung zwischen der Sperrschicht und dem Substrat zur Verfügung zu stellen und/oder um Reaktionen zwischen der Sperrschicht und dem Substrat zu vermeiden. Die Zwischenschicht besteht aus z.B. SiO2, Mullit, Mullit-Bariumstrontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat, Mullit-Kalziumalumosilikat und Siliziummetall. Es hat sich gezeigt, dass Mullit eine besonders nützliche Zwischenschicht ist, jedoch tendiert Mullit von selbst dazu, als ein Resultat des Herstellungsprozesses des thermischen Spritzens zu reißen. Entsprechend ist es bevorzugt, dass die Sperrschicht aufweist Mullit-Bariumstrontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat oder Mullit-Kalziumalumosilikat in einer Menge zwischen 40 bis 80 Gew.-% Mullit und zwischen 20 bis 60 Gew.-% Barium-Strontiumalumosilikat oder Yttriumsilikat oder Kalziumalumosilikat. Die Dicke der Zwischenschicht ist typisch für diejenigen oben bezüglich der Sperrschicht und der Zwischenschicht beschriebenen, welche ähnlich auf jede beliebige in dem Stand der Technik bekannten Art deponiert werden kann, jedoch vorzugsweise durch nachfolgend beschriebenes thermisches Spritzen.
  • Zusätzlich zu der Zwischenschicht kann eine Haftschicht zwischen dem Silizium umfassenden Substrat und der Zwischenschicht zur Verfügung gestellt werden. Eine geeignete Haftschicht umfasst Siliziummetall in einer Dicke von 0,0762 mm bis 0,1524 mm (3 bis 6 mils). Alternativ kann das Silizium umfassende Substrat voroxidiert sein, um eine SiO2 Haftschicht vor der Anwendung der Zwischenschicht zur Verfügung zu stellen.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung weist auf, das Zurverfügungstellen eines Silizium umfassenden Substrats und das Aufbringen einer Sperrschicht, wobei die Sperr schicht die Bildung von gasförmigen Spezies von Silizium hemmt, wenn der Gegenstand einer hochtemperaturigen wässrigen Umgebung ausgesetzt ist. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass die Sperrschicht durch thermisches Spritzen aufgebracht wird. Es hat sich gezeigt, dass die Sperrschicht bei einer Temperatur von zwischen 870°C und 1200°C thermisch gespritzt werden sollte, um ein Vergleichmäßigen, der so-wie-gespritzten, schnell-gequenschten Mikrostruktur zu unterstützen und ein Mittel zum Bewältigen von Spannungen zur Verfügung zu stellen, welche eine Delaminierung kontrollieren. Der in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung präparierte Gegenstand ist eine Silizium umfassende Keramik mit einer Barium(Strontium)-Alumosilikat umfassenden Sperrschicht und die Barium(Strontium)-Alumosilikat-Sperrschicht hat eine celsische (celsian) kristallographische Struktur in einem Ausmaß von wenigstens 50% des Volumens in der Sperrschicht. Die Bildung der celsischen (celsian) kristallograpischen Struktur stellt eine Kompatibilität zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Silizium umfassenden Keramik und der Barium(Strontium)-Alumosilikat-Sperrschicht wie oben beschrieben sicher.
  • Das Silizium umfassende Substrat sollte vor dem Applizieren der Sperrschicht gereinigt werden, um eine Kontaminierung der Substratherstellung zu beseitigen. Es ist bevorzugt, dass das Silizium basierte Substrat einem Strahlputzschritt vor der Applizierung der Sperrschicht unterzogen wird. Der Strahlputzschritt muss vorsichtig ausgeführt werden, um eine Beschädigung der Oberfläche des Silizium umfassenden Substrats, wie einer Siliziumkarbid faserverstärkten Zusammensetzung, zu vermeiden.
  • Es hat sich gezeigt, dass die für das Strahlputzen verwendeten Partikel hart genug sein sollten, um die unerwünschte Kontaminierung zu entfernen aber nicht so hart wie das Substratmaterial, um eine erosive Entfernung des Substrats zu vermeiden. Des weiteren müssen die Partikel klein sein, um eine Aufprallbeschädigung des Substrats zu vermeiden. Beim Produzieren eines Gegenstands, der ein Substrat mit einer Siliziumkarbidkeramikzusammensetzung aufweist, hat sich gezeigt, dass das Strahlputzen mit Al2O3-Partikeln ausgeführt werden sollte, vorzugsweise mit einer Partikelgröße von ≤ 30 Mikrometer und, vorzugsweise, bei einer Geschwindigkeit von 150 bis 200 m/sec. Zusätzlich zum Vorgenannten kann es besonders zweckmäßig sein, das Silizium basierte Substrat vor der Applizierung der Zwischenschicht und/oder der Sperrschicht vorzuoxidieren, um die Haftung zu verbessern. Es hat sich gezeigt, dass Haftschichten von 100 Nanometer bis 2000 Nanometer bevorzugt sind. SiO2-Haftschichten der erwünschten Dicke können durch Voroxidieren des Siliziumkarbidsubstrats bei einer Temperatur zwischen 800°C und 1200°C für 15 Minuten bis 100 Stunden erreicht werden.
  • Die Siliziumhaftschicht kann direkt auf die strahlgeputzte Oberfläche durch thermisches Spritzen bei einer Temperatur von zwischen 870°C bis 1200°C auf eine Dicke von 0,0762 mm bis 0,1524 mm (3 bis 6 Mils) appliziert werden.
  • Zwischenschichten können zwischen dem Substrat und/oder der Haftschicht und der Sperrschicht oder zwischen der Haftschicht und Sperrschicht durch thermisches Spritzen in der gleichen oben in Bezug auf die Sperrschicht beschriebenen Weise appliziert werden. Wie oben angemerkt, umfassen die bevorzugten Zwischenschichten Mullit, Mullit-Bariumstrontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat und Mullit-Kalziumalumosilikat.
  • Nach dem Applizieren der erwünschten Schichten auf das Silizium basierte Substratmaterial wird der Gegenstand einem Wärmebehandlungsschritt unterzogen, um eine Spannungsentlastung für die thermisch gespritzte Struktur zur Verfügung zu stellen, um das Haften zwischen den gespritzten Pulverpartikeln und zwischen den Schichten und dem Substrat zu unterstützen und um die celsische (celsian) Phase in der BSAS-Sperrschicht zu entwickeln, welche in dem so-wie-ge spritzten Zustand im wesentlichen amorph ist. Der Wärmebehandlungsschritt wird bei einer Temperatur von 1250°C für 24 Stunden ausgeführt.
  • Die Vorteile des Gegenstands der vorliegenden Erfindung werden aus der Betrachtung der folgenden Beispiele klarer werden.
  • Beispiel 1
  • 1 zeigt einen Vergleich zwischen einer heißgepressten Bulk-Probe, in einer Zusammensetzung 0,75BaO·0,25SrO·Al2O3·2SiO2 im Vergleich zu einem Siliziumkarbid, welche in einem thermischen Zyklus für 250 Zyklen getestet sind zwischen Raumtemperatur und 1200°C in einer simulierten Verbrennungsumgebung für Bedingungen von Hochdampf und Magerbrennstoff. Die Ergebnisse zeigen 8 mg/cm2 Gewichtsverlust für das Siliziumkarbid, während das BSAS einen sehr geringen Betrag an Gewicht ~0,4 mg/cm2 gewinnt. Das Ergebnis zeigt, dass das Siliziumkarbid bei dieser Umgebung nicht stabil ist und dass das BSAS-System sehr viel stabiler ist.
  • Beispiel 2
  • In 2 ist ein Querschnitt einer vier Mils dicken BSAS-Beschichtung der Zusammensetzung 0,75BaO·0,25SrO·Al2O3·2SiO2 auf einer Siliziumkarbidzusammensetzung. Die BSAS wurde auf die Siliziumkarbidzusammensetzung unter Verwendung der folgenden Parameter thermisch gespritzt:
  • Figure 00130001
  • Vor dem Beschichten wurde das Substrat durch Strahlputzen mit 27 Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln bei einer Aufprallgeschwindigkeit von 150 bis 200 mps gesäubert. Wie aus 2 ersichtlich, resultiert die Erfindung in einer exzellenten Sperrschichtstruktur.
  • Beispiel 3
  • 3 ist eine Querschnittsansicht einer BSAS-Sperrschicht der Zusammensetzung 0,75BaO·0,25SrO·Al2O3·2SiO2 auf einer Mullit/BSAS-Zwischenschicht von 4 ± 1 Mils Dicke auf einer Siliziumschicht auf einer Siliziumkarbidzusammensetzung. Die Beschichtung wurde unter Verwendung der folgenden Parameter hergestellt.
  • Figure 00130002
  • Vor dem Beschichten wurde das Substrat durch Strahlputzen mit 27 Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln bei einer Aufprallgeschwindigkeit von 150 bis 200 mps gesäubert. Wie aus 3 ersichtlich, resultiert die Erfindung in einer exzellenten Sperrschichtstruktur.
  • Beispiel 4
  • Beschichtungen des BSAS (Barium-Strontiumalumosilikat) basierten Sperrschichtbeschichtungssystems wurden auf Substraten von Siliziumkarbidzusammensetzungen produziert mit einer Zwischenschicht wie unten angezeigt und wurden zusammen mit einem Substrat einer unbeschichteten Siliziumkarbidzusammensetzung (98-17A) einem hohen Druck, einer Verbrennungsumgebung, einem Brenneranlagentest, ähnlich den Bedingungen wie in Gasturbinenanlagen, ausgesetzt. Die BSAS-Beschichtungen auf allen Proben wiesen die folgende Zusammensetzung auf: 0,75BaO·0,25SrO·Al2O3·2SiO2. Die BSAS-Beschichtungen hatten eine Dicke von 4 ± 1 Mils und die Zwischenschichten hatten ebenfalls eine Dicke von 4 ± 1 Mils und wurden appliziert mittels thermischen Spritzens wie unten angezeigt. Diese Beschichtungen bestanden aus Variationen von BSAS auf Mullit (98-17C) und BSAS auf Mullit plus BSAS (98-17B und 98-17D). Tests fanden statt unter den Bedingungen von 1200°C Testtemperatur, 200 Stunden Expositionsszeit, einem Brennstoff zu Luftverhältnis von 0,053 und 6 atm-Druck. Nach 200 Stunden Exposition zeigte das unbeschichtete Substrat einen Gewichtsverlust von etwa 65 mg im Vergleich zu einem Gewichtszuwachs der beschichteten Coupons, was demonstriert, dass die Beschichtungen nach den Gewichtsänderungsdaten das Substrat geschützt haben. Für diese Proben wurden keine Haftbeschichtungen verwendet. Thermische Spritzparameter waren:
  • Figure 00150001
  • Die Resultate sind unten in 4 gezeigt, welche die Wirksamkeit der Sperrschicht der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Beispiel 5
  • Der thermische Ausdehnungskoeffizient (CTE) wurde für BSAS-Systeme von 0,75BaO·0,25SrO·Al2O3·2SiO2 mit unterschiedlichen celsischen (celsian) Gehalten gemessen. Ein celsischer (celsian) Gehalt wurde durch eine Röntgenstrahlanalyse auf heißgepressten BSAS-Coupons bestimmt. Der celsische (celsian) Gehalt beeinflusste den CTE wie unten gezeigt.
    % Celsischer Gehalt CTE
    5 8.1
    25 7.4
    95 5.2.

Claims (42)

  1. Gegenstand, aufweisend: ein Silizium aufweisendes Substrat; und eine Sperrschicht, wobei die Sperrschicht ein Bariumalumosilikat, insbesondere ein Barium-Strontiumalumosilikat aufweist, wobei die Kristallstruktur der Sperrschicht aus zumindest 50 Vol.-% Celsian besteht und wobei die Sperrschicht die Bildung von gasförmigen Arten von Silizium hemmt, wenn der Gegenstand einer wässerigen Umgebung mit hoher Temperatur ausgesetzt wird.
  2. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei die Sperrschicht zwischen 0,00 und 1,00 Mol BaO, zwischen 0,00 und 1,00 Mol SrO, 1,0 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 aufweist, wobei BaO und SrO insgesamt 1,00 Mol betragen.
  3. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei die Sperrschicht im Wesentlichen zwischen 0,00 und 1,00 Mol BaO, zwischen 0,00 und 1,00 Mol eines Oxids eines zweiten Erdalkalimetalls, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 aufweist, wobei BaO und das andere Erdalkalimetall zusammen 1 Mol betragen.
  4. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Substrat aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus Silizium, enthaltend Keramik und Silizium enthaltende Metalllegierungen.
  5. Gegenstand nach Anspruch 4, wobei das Substrat ein Keramik enthaltendes Silizium ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Siliziumkarbid, Siliziumnitrid, Siliziumaluminiumoxynitrid.
  6. Gegenstand nach Anspruch 4, wobei das Substrat ein Verbundstoff ist, bestehend aus einer Matrix auf der Basis von Silizium und einem Verstärkungspartikel.
  7. Gegenstand nach Anspruch 6, wobei das Substrat aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus einer siliziumkarbidfaserverstärkten Siliziumkarbidmatrix, einer kohlenstofffaserverstärkten Siliziumkarbidmatrix und einem siliziumkarbidfaserverstärkten Siliziumnitrid.
  8. Gegenstand nach Anspruch 4, wobei das Substrat eine Silizium enthaltende Metalllegierung ist, welche aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus Molybdän-Silizium-legierungen, Niob-Siliziumlegierungen, Eisen-Siliziumle-gierungen und Legierungen basierend auf Eisen-Nickel-Silizium.
  9. Gegenstand nach einem der Ansprüche 2 bis 8, wobei die Sperrschicht zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol BaO und zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol SrO aufweist.
  10. Gegenstand nach Anspruch 9, wobei die Sperrschicht zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol BaO und zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol SrO aufweist.
  11. Gegenstand nach einem der Ansprüche 2 bis 10, wobei die Sperrschicht 0,75 Mol BaO und 0,25 Mol SrO aufweist.
  12. Gegenstand nach einem der Ansprüche 3 bis 10, wobei die Sperrschicht zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol BaO und zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol eines zweiten Erdalkalioxids aufweist.
  13. Gegenstand nach Anspruch 12, wobei die Sperrschicht zwischen 0,25 Mol und etwa 0,75 Mol BaO und zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol eines zweiten Erdalkalioxids aufweist.
  14. Gegenstand nach einem der Ansprüche 3 bis 8, 12 oder 13, wobei die Sperrschicht 0,75 Mol BaO und 0,25 Mol eines zweiten Erdalkalioxids aufweist.
  15. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 oder 4 bis 8, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/– 3,0 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht.
  16. Gegenstand nach Anspruch 15, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/–0,5 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht.
  17. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 oder 4 bis 8, wobei die Sperrschicht eine Dicke von ≥ 0,0127 mm (0,5 mils; 0,0005 inch), vorzugsweise 0,0762 mm bis 0,127 mm (3–5 mils) aufweist.
  18. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 17, enthaltend eine zwischen dem Substrat und der Sperrschicht angeordnete Zwischenschicht.
  19. Gegenstand nach Anspruch 18, wobei die Zwischenschicht aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus SiO2, Mullit, Mullit-Barium-Strontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsili-kat, Mullit-Kalziumalumosilikat und Siliziummetall.
  20. Gegenstand nach Anspruch 18, wobei die Zwischenschicht aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus Mullit, Barium-Strontiumalumosilikat, Mullit-Yttriumsilikat, Kalziumalumosilikat und Mischungen daraus.
  21. Gegenstand nach Anspruch 20, wobei die Zwischenschicht Mullit umfasst.
  22. Gegenstand nach Anspruch 20 oder 21, wobei die Zwischenschicht zwischen 40 und 80 Gew.-% Mullit und zwischen 60 und 20 Gew.-% Barium-Strontiumalumosilikat umfasst.
  23. Gegenstand nach Anspruch 20 oder 21, wobei die Zwischenschicht zwischen 40 und 80 Gew.-% Mullit und zwischen 60 und 20 Gew.-% Yttriumsilikat umfasst oder wobei die Zwischenschicht zwischen 40 und 80 Gew.-% Mullit und zwischen etwa 60 und 20 Gew.-% Kalziumalumosilikat umfasst.
  24. Gegenstand nach Anspruch 18, enthaltend eine zwischen dem Substrat und der Zwischenschicht angeordnete Haftschicht.
  25. Gegenstand nach Anspruch 24, wobei die Haftschicht Siliziummetall oder SiO2 ist.
  26. Gegenstand nach einem der Ansprüche 18 bis 24, wobei die Zwischenschicht eine Dicke von ≥ 0,0127 mm (0,5 mils; 0,0005 inch) aufweist.
  27. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Sperrschicht eine Dicke zwischen 0,0762 mm und 0,762 mm (3 bis 30 mils), vorzugsweise eine Dicke zwischen 0,0762 mm und 0,127 mm (3 bis 5 mils) aufweist.
  28. Gegenstand nach einem der Ansprüche 18 bis 23, wobei die Zwischenschicht eine Dicke zwischen 0,0762 mm und 0,762 mm (3 bis 30 mils), vorzugsweise eine Dicke zwischen 0,0762 mm und 0,127 mm (3 bis 5 mils) aufweist.
  29. Gegenstand nach Anspruch 24 oder 25, wobei die Haftschicht eine Dicke zwischen 0,0762 mm und 0,1524 mm (3 bis 6 mils) aufweist.
  30. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes, aufweisend die Schritte: Bereitstellen eines Silizium enthaltenden Substrates; und Aufbringen einer Sperrschicht auf das Substrat, wobei die Sperrschicht ein Bariumalumosilikat, insbesondere ein Barium-Strontiumalumosilikat aufweist, wobei die Kristallstruktur der Sperrschicht aus zumindest 50 Vol.-% Celsian besteht und wobei die Sperrschicht die Bildung einer gasförmigen Siliziumart hemmt, wenn der Gegenstand einer wässerigen Umgebung mit hoher Temperatur ausgesetzt wird.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/–3,0 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht oder wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/–0,5 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht.
  32. Verfahren nach Anspruch 30 oder 31, ferner aufweisend den Schritt des Strahlputzens des Substrates vor dem Aufbringen der Sperrschicht.
  33. Verfahren nach Anspruch 32, beinhaltend das Strahlputzen mit Aluminiumoxidpartikeln mit einer Partikelgröße von ≤ 30 μm, insbesondere beinhaltend das Strahlputzen mit einer Geschwindigkeit zwischen 150 m/s und 200 m/s.
  34. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 33, beinhaltend das Aufbringen der Sperrschicht durch thermisches Spritzen.
  35. Verfahren nach Anspruch 34, beinhaltend das thermische Spritzen, während das Substrat auf einer Temperatur zwischen 870°C und 1200°C gehalten wird.
  36. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 33, beinhaltend den Schritt der vorherigen Oxidation des Substrates zur Bildung einer SiO2-Schicht vor dem Aufbringen der Sperrschicht, wobei vorzugsweise die vorherige Oxidation das Erhitzen des Substrates auf eine Temperatur zwischen 800°C und 1200°C für 15 Minuten bis 100 Stunden umfasst.
  37. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 35, beinhaltend die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1250°C für etwa 24 Stunden, insbesondere beinhaltend, nach dem Aufbringen der Sperrschicht, den Schritt der Wärmebehandlung des Gegenstandes bei einer Temperatur von 1250°C für etwa 24 Stunden.
  38. Verfahren nach Anspruch 36, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/–3,0 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht oder wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Sperrschicht +/–0,5 ppm/°C dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates entspricht.
  39. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 38, wobei die Sperrschicht zwischen 0,00 und 1,00 Mol BaO, zwischen 0,00 und 1,00 Mol SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 umfasst, wobei BaO und SrO zusammen 1,00 Mol betragen.
  40. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 38, wobei die Sperrschicht im Wesentlichen zwischen 0,00 und 1,00 Mol BaO, zwischen 0,00 und 1,00 Mol eines Oxids des zweiten Erdalkalimetalls, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2 umfasst, wobei BaO und das andere Erdalkalimetall insgesamt 1 Mol betragen.
  41. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 39, wobei die Sperrschicht zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol BaO und zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol SrO aufweist, ins besondere wobei die Sperrschicht zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol BaO und zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol SrO aufweist.
  42. Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 41, wobei die Sperrschicht 0,75 Mol BaO und 0,25 Mol SrO aufweist.
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