DE60017823T2 - Verfahren zum Aufbringen einer Barriereschicht auf ein siliziumhaltiges Substrat und nach diesem Verfahren hergestellter Gegenstand - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen einer Barriereschicht auf ein siliziumhaltiges Substrat und nach diesem Verfahren hergestellter Gegenstand Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes, der ein siliziumhaltiges Substrat und eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht umfasst, die als schützende Umwelt-/Wärmebarrierebeschichtung dient.
  • Siliziumhaltige Keramikmaterialien und siliziumhaltige Metalllegierungen mit Silizium wurden für Strukturen vorgeschlagen, die in Hochtemperaturanwendungen zum Beispiel als Gasturbinenmotoren, Wärmetauscher, Verbrennungsmotoren und dergleichen verwendet werden. Eine besonders nützliche Anwendung dieser Materialien ist die Verwendung in Gasturbinenmotoren, die bei hohen Temperaturen in wässrigen Umgebungen arbeiten. Mit wässriger Umgebung ist eine Wasser- und/oder Dampfumgebung gemeint. Es wurde gefunden, dass sich diese siliziumhaltigen Substrate zurückbilden und Masse verlieren können, wenn sie wässrigen Hochtemperaturumgebungen ausgesetzt werden. Siliziumcarbid weist zum Beispiel eine Gewichtsverlust- und Rückbildungrate von etwa 15,24 × 10–5 m (6 mil) pro 1000 Stunden auf, wenn es einer Magerbrennstoffumgebung von etwa 1 Atm Wasserdampfdruck bei 1200°C ausgesetzt wird. Man geht davon aus, dass der Prozess die Oxydation des Siliziumcarbids zur Bildung von Silika auf der Oberfläche des Siliziumcarbids und anschließend die Reaktion des Silikas mit Dampf zur Bildung flüchtiger Siliziumgattungen wie Si(OH)x beinhaltet. Es wurde gefunden, dass eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht als Deckschicht die Bildung flüchtiger Siliziumgattungen reduziert und somit Rückbildung und Masseverlust reduziert. Man stellte jedoch fest, dass die Barriereschicht Risse in der gefertigten Matrix aufwies. Natürlich wäre es äußerst wünschenswert, eine äußere Barrierebeschichtung für siliziumhaltige Substrate bereitzustellen, die im Wesentlichen frei von Rissen ist (Risse durch die Barriereschicht zum Substrat) und die die Entstehung flüchtiger Siliziumgattungen, Si(OH)x und SiO, unterbindet und somit Rückbildung und Masseverlust reduziert.
  • Die US 5 391 404 A beschreibt ein Keramiksubstrat auf Siliziumbasis, das mit einer Mullitbeschichtung durch Flammspritzen von erhitztem kristallinem Mullitpulver auf ein Substrat versehen wird, das zuvor auf eine Temperatur über 800°C erhitzt wird. Der Mullit kristallisiert bei seiner Verfestigung sofort.
  • Die US 5 985 470 A , die nach dem Prioritätsdatum vom 15. April 1999 veröffentlicht wurde, betrifft ein Beschichtungssystem für ein Substrat, das ein Siliziummaterial enthält, wie siliziumcarbidhaltige Keramikmatrixmaterialien, die Siliziumcarbid enthalten und zur Herstellung von Gegenständen verwendet werden, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden, wie die aggressive Wärmeumgebung eines Gasturbinenmotors. Das Beschichtungssystem beinhaltet eine Schicht aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat (BSAS) als Bindeüberzug für einen wärmeisolierenden Decküberzug. Als Bindeüberzug hat die BSAS-Schicht die Aufgabe, den Decküberzug an ein SiC-haltiges Substrat zu kleben. Der BSAS-Bindeüberzug weist eine ausreichende Resistenz gegen Umwelteinflüsse auf, so dass, falls der Decküberzug abblättert, der BSAS-Bindeüberzug dem darunter liegenden SiC-haltigen Substrat weiterhin ein Maß an Schutz vor Umwelteinflüssen bietet.
  • Demzufolge ist es die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstands bereitzustellen, der ein siliziumhaltiges Substrat mit einer aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat (BSAS) beste henden Barriereschicht umfasst, die im Wesentlichen rissfrei ist und die die Entstehung von gasförmigen Si-Gattungen, insbesondere Si(OH)x, unterbindet, wenn der Gegenstand einer wässrigen Hochtemperaturumgebung ausgesetzt wird.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Produktion des zuvor genannten Gegenstands bereitzustellen.
  • Die Probleme werden durch die Lehren gemäß den unabhängigen Ansprüchen gelöst. Spezielle Entwicklungen werden in den abhängigen Ansprüchen genannt.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstands, der ein siliziumhaltiges Substrat und eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht umfasst, die im Wesentlichen rissfrei ist und die die Entstehung gasförmiger Siliziumgattungen unterbindet und/oder Wärmeschutz bietet, wenn der Gegenstand einer wie oben definierten wässrigen Hochtemperaturumgebung ausgesetzt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren das Erhitzen des siliziumhaltigen Substrats auf eine Temperatur (T) von größer oder gleich 1100°C, das Aufbringen der aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht auf das Substrat, während das Substrat auf einer Temperatur (T) von wenigstens 1100°C gehalten wird, und danach das Halten des beschichteten Substrats auf der Temperatur (T) für eine Zeitdauer von mindestens 15 Minuten vor dem Abkühlen des beschichteten Substrats auf Raumtemperatur. Der resultierende Gegenstand weist eine im Wesentlichen rissfreie Barriereschicht mit einer kristallinen Struktur von wenigstens 80 Vol.-% auf, umfassend Celsian- und Hexacelsianphasen. Die Beschaffenheit der kristallinen Phasen ist davon abhängig, wie lang es auf der Temperatur gehalten wird. Die Barriereschicht hat einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der mit dem des Si-haltigen Substrats vor der nachfolgenden Wärmebehandlung kompatibel ist.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird das beschichtete Substrat über eine Zeitdauer von gleich oder mehr als 30 Minuten gehalten.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst die Barriereschicht zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol BaO und zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol SrO, insbesondere zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol BaO und zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol SrO. In einer bevorzugten Ausgestaltung umfasst die Barriereschicht 0,75 Mol BaO und 0,25 Mol SrO. Der Wärmeausdehnungskoeffizient der Barriereschicht sollte innerhalb von ±3,0 ppm/°C des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrats oder innerhalb von ±0,5 ppm/°C des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrats liegen.
  • Das Verfahren beinhaltet ferner den Schritt des Sandstrahlens des Substrats, bei einer bevorzugten Geschwindigkeit von 150 m/sec bis 200 m/sec, vor dem Aufbringen der Barriereschicht, vorzugsweise Sandstrahlen mit Aluminiumoxidpartikeln mit einer Partikelgröße von ≤ 30 Mikron.
  • Die Erfindung beinhaltet das Aufbringen der Barriereschicht durch thermisches Spritzen.
  • Wenigstens eine Zwischenschicht wird vor den folgenden Schritten aufgebracht:
    • – Erhitzen des siliziumhaltigen Substrats auf eine Temperatur T von größer oder gleich 1100°C;
    • – Aufbringen einer aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht auf das siliziumhaltige Substrat bei einer Temperatur T zur Bereitstellung eines beschichteten Substrates;
    • – danach Halten des beschichteten Substrats auf der Temperatur T für eine Zeitdauer von gleich oder länger als 15 Minuten;
    • – Abkühlen des beschichteten Substrats.
  • Die wenigstens eine Zwischenschicht wird aus der Gruppe bestehend aus Mullit und Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat ausgewählt.
  • Die wenigstens eine Zwischenschicht kann eine Bindeschicht aus Si umfassen.
  • Die Bindeschicht wird aufgebracht durch Erhitzen des Substrats auf eine Temperatur von wenigstens 800°C, Aufbringen einer Si-Schicht mit einer Dicke von 7,62 × 10–5 m bis 15,24 × 10–5 m (3 bis 6 mil) und Abkühlen des Substrats auf Raumtemperatur.
  • Werden zwei Zwischenschichten aufgebracht, dann wird vorzugsweise eine Bindeschicht aus Si auf das Substrat und anschließend eine Zwischenschicht, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mullit und Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat, vor den zuvor genannten Schritten des Verfahrens aufgebracht.
  • Die Zwischenschicht wird aufgebracht durch Erhitzen des Substrats auf eine Temperatur von wenigstens 1100°C, Aufbringen der Zwischenschicht bei der Temperatur T, danach Halten des Substrats auf der Temperatur T über einen Zeitraum von wenigstens 15 Minuten und Abkühlen des Substrats auf Raumtemperatur. Nach dem Schritt des Abkühlens des beschichteten Substrats wird das abgekühlte, beschichtete Substrat bei einer bevorzugten Temperatur von 1250°C 24 Stunden lang wärmebehandelt.
  • Der gemäß dem Verfahren hergestellte Gegenstand kann eine oder mehrere Zwischenschichten zwischen dem Siliziumsubstrat und der aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht umfassen, wobei die genannte Barriereschicht eine kristalline Struktur von wenigstens 80 Vol.-% hat, umfassend Celsian- und Hexacelsianphasen. Die Zwischenschicht(en) hat/haben die Aufgabe, die Haftung zwischen der Barriereschicht und dem Substrat zu verbessern und/oder Reaktionen zwischen der Barriereschicht und dem Substrat zu verhindern.
  • Weitere Vorzüge, Charakteristiken und Details der Erfindung sind anhand der folgenden ausführlichen Beschreibung bevorzugter Ausgestaltungen der Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung offensichtlich.
  • Die 1, 2, 3, 4 zeigen Röntgenbeugungsdiagramme von Proben, die die Kritikalität der Haltezeit der Proben bei erhöhter Temperatur nach dem Aufbringen der Barriereschicht zum Erhalten einer kristallinen Struktur demonstrieren.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstands, umfassend ein siliziumhaltiges Substrat und eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht, wobei die Barriereschicht im Wesentlichen rissfrei ist und die Entstehung gasförmiger Siliziumgattungen unterbindet, wenn der Gegenstand einer wässrigen Hochtemperaturumgebung ausgesetzt wird. Die Barriereschicht kann eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht mit oder ohne Zwischenschicht wie nachfolgend beschrieben umfassen. Darüber hinaus ist es zu verstehen, dass, während die Barriere vor allem eine Umweltbarriereschicht betrifft, die Barriereschicht auch als eine Wärmebarriereschicht fungiert, so dass die vorliegende Erfindung im Allgemeinen die Verwendung von Umwelt-/Wärmebarriereschichten auf siliziumhaltigen Substraten einschließt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann das siliziumhaltige Substrat ein siliziumhaltiges Keramiksubstrat oder eine siliziumhaltige Metalllegierung sein. In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das siliziumhaltige Substrat ein siliziumhaltiges Keramikmaterial wie zum Beispiel Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Siliziumkohlenstoffnitrid, Siliziumoxynitrid und Siliziumaluminiumoxynitrid. Gemäß einer speziellen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung umfasst das siliziumhaltige Keramiksubstrat eine siliziumhaltige Matrix mit Verstärkungselementen wie Fasern, Partikeln und dergleichen und insbesondere eine faserverstärkte Matrix auf der Basis von Silizium. Besonders geeignete Keramiksubstrate sind ein siliziumcarbidbeschichteter, siliziumcarbidfaserverstärkter Siliziumcarbidpartikel und eine Siliziummatrix, eine kohlenstofffaserverstärkte Siliziumcarbidmatrix und eine siliziumcarbidfaserverstärkte Siliziumnitridmatrix. Zu besonders nützlichen Siliziummetalllegierungen, die als Substrate für den erfindungsgemäßen Gegenstand verwendet werden können, gehören Molybdän-Silizium-Legierungen, Niobium-Silizium-Legierungen und andere Si-haltige Legierungen mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der mit der Barriereschicht der vorliegenden Erfindung kompatibel ist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht mit oder ohne Zwischenschichten versehen. Eine bevorzugte Barriereschicht umfasst 0,10 Mol bis 0,9 Mol, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 Mol BaO, 0,1 Mol bis 0,9 Mol, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2, wobei BaO und SrO insgesamt 1,00 Mol betragen. Eine besonders geeignete Barriereschicht zur Verwendung auf siliziumhaltigen Keramikzusammensetzungen umfasst 0,75 Mol BaO, 0,25 Mol SrO, 1,00 Mol Al2O3 und 2,00 Mol SiO2.
  • Es ist ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung, Kompatibilität zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des siliziumhaltigen Substrats und der Barriereschicht zu bewahren. Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, dass der Wärmeausdehnungskoeffizient der Barriereschicht innerhalb von ±3,0 ppm pro Grad Celsius, vorzugsweise ±0,5 ppm pro Grad Celsius, des Wärmeausdehnungskoeffizienten des siliziumhaltigen Substrats liegen sollte. Bei der Verwendung eines siliziumhaltigen Keramiksubstrats, wie eine Siliziumcarbid- oder Siliziumnitridmatrix mit oder ohne Verstärkungsfasern wie oben beschrieben, in Kombination mit der aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, eine stabile kristallografische Struktur in der Barriereschicht des endgültigen Gegenstands von wenigstens 80 Vol.-% Celsian zu entwickeln, um sowohl strukturelle Integrität der Barriereschicht als auch die erwünschte thermische Kompatibilität mit Bezug auf den Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem siliziumhaltigen Substrat und der Barriereschicht zu erhalten. Die kristallografische Struktur der aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht wird als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens wie nachfolgend beschrieben erhalten.
  • Die Barriereschicht sollte in dem Gegenstand in einer Dicke von größer oder gleich 1,27 × 10–5 m (0,5 mil; 0,0005 Zoll), vorzugsweise zwischen 7,62 × 10–5 m bis 76,2 × 10–5 m (3 bis 30 mil) und im Idealfall zwischen 7,62 × 10–5 bis 12,7 × 10–5 m (3 bis 5 mil) vorliegen. Die Barriereschicht kann auf das Siliziumsubstrat durch eine beliebige geeignete, in der Technik bekannte Weise aufgebracht werden, allerdings wird bevorzugt, die Barriereschicht durch thermisches Spritzen wie nachfolgend beschrieben aufzubringen.
  • Der Gegenstand kann in einer bevorzugten Ausgestaltung eine oder mehrere Zwischenschicht(en) zwischen dem siliziumhaltigen Substrat und der BSAS Barriereschicht beinhalten. Die Zwischenschicht(en) hat/haben die Aufgabe, die Haftung zwischen der Barriereschicht und dem Substrat zu verbessern und/oder Reaktionen zwischen der Barriereschicht und dem Substrat zu verhindern. Die Zwischenschicht besteht zum Beispiel aus SiO2, Mullit, Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat, Mullit-Yttrium-Silikat, Mullit-Calcium-Aluminiumsilikat und Siliziummetall. Vorzugsweise umfasst die Barriereschicht Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat, Mullit-Yttrium-Silikat oder Mullit-Calcium-Aluminiumsilikat in einer Menge zwischen etwa 40 und 80 Gew.-% Mullit und zwischen etwa 20 und 60 Gew.-% Barium-Strontium-Aluminiumsilikat oder Yttrium-Silikat oder Calcium-Aluminiumsilikat. Die Dicke der Zwischenschicht ist für die oben mit Bezug auf die Barriereschicht beschriebenen typisch, und die Zwischenschicht kann ebenso in einer beliebigen, in der Technik bekannten Weise aufgebracht werden, allerdings wird sie bevorzugt durch thermisches Spritzen wie nachfolgend beschrieben aufgebracht.
  • Zusätzlich zur Zwischenschicht kann eine Bindeschicht zwischen dem siliziumhaltigen Substrat und der Zwischenschicht vorgesehen werden. Eine geeignete Bindeschicht umfasst Siliziummetall in einer Dicke von 7,62 × 10–5 bis 15,24 × 10–5 m (3 bis 6 mil). Alternativ kann das siliziumhaltige Substrat vorher oxydiert werden, um eine SiO2-Binde schicht vor dem Aufbringen der Zwischenschicht bereitzustellen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Bereitstellung eines siliziumhaltigen Substrats und das Aufbringen einer aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht (mit oder ohne Zwischenschichten) auf das Substrat, wobei die Barriereschicht auf dem Siliziumsubstrat im Wesentlichen rissfrei ist, und die Entstehung von gasförmigen Siliziumgattungen unterbindet, wenn es Hochtemperaturumgebungen ausgesetzt wird. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Substrat auf eine Temperatur T von gleich oder über 1100°, vorzugsweise von gleich oder über 1200° erhitzt. Die aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht wird auf das siliziumhaltige Substrat aufgebracht, während es auf der Temperatur T ist, um ein beschichtetes Substrat zu erzeugen. Gemäß der bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird die Barriereschicht durch thermisches Spritzen aufgebracht. Nach dem Aufbringen der Barriereschicht auf das siliziumhaltige Substrat bei der Temperatur T wird das beschichtete Substrat auf der Temperatur T für eine Zeitdauer von größer als oder gleich 15 Minuten, vorzugsweise größer als oder gleich 30 Minuten und im Idealfall zwischen 30 Minuten und 1 Stunde, gehalten. Das beschichtete Substrat wird dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Es wurde gefunden, dass das abgekühlte Substrat vor der endgültigen Wärmebehandlung eine kristalline Struktur von wenigstens 80 Vol.-% bestehend aus Celsian- und Hexacelsianphasen hat. Diese kristalline Struktur entsteht während der Haltezeit des beschichteten Substrats auf der Temperatur T. Ohne Haltezeit ist die resultierende Barriereschicht zu mehr als 90 Vol.-% amorph (siehe 4). Man geht davon aus, dass die Bildung der kristallinen Struktur in einer im Wesentlichen rissfreien Struktur in der BSAS Barriereschicht des Verbundmaterials resultiert. Die abgekühlte beschichtete Struktur wird anschließend bei einer Temperatur von gleich oder über 1250°C 24 Stunden lang wärmebehandelt. Der resultierende Verbundstoff hat eine aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehende Barriereschicht mit einer kristallografischen Celsianstruktur in einer Menge von wenigstens 80 Vol.-%. Die Bildung der kristallografischen Celsianstruktur gewährleistet Kompatibilität zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der siliziumhaltigen Keramik und der aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht wie oben beschrieben.
  • Wie zuvor erwähnt, kann/können eine oder mehrere Zwischenschicht(en) auf das Substrat aufgebracht werden. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine Bindeschicht aus Si auf das Substrat nach dem Erhitzen des Substrats und Halten desselben auf einer Temperatur von wenigstens 800°C aufgebracht werden. Beim Aufbringen einer Zwischenschicht aus Mullit oder einer Kombination von Mullit-BSAS, mit oder ohne Bindeschicht, wird das Substrat auf eine Temperatur von wenigstens 1100°C erhitzt, die Zwischenschicht wird auf die Temperatur aufgebracht und das beschichtete Substrat wird wenigstens 15 Minuten lang, vorzugsweise 30 Minuten oder länger, im Idealfall 60 Minuten oder länger auf der Temperatur gehalten, bevor eine Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgt. Die BSAS Barriereschicht wird anschließend gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebracht.
  • Das siliziumhaltige Substrat sollte vor dem Aufbringen der Barriereschicht gereinigt werden, um Verunreinigungen aus der Substratfertigung zu beseitigen. Vorzugsweise wird das Siliziumsubstrat einem Sandstrahlschritt vor dem Aufbringen der Barriereschicht unterzogen. Der Sandstrahlschritt muss vorsichtig durchgeführt werden, um Schäden an der Oberfläche des siliziumhaltigen Substrats, wie siliziumcarbidfaserverstärkter Verbundstoff, zu vermeiden. Es wurde gefunden, dass die zum Sandstrahlen verwendeten Partikel so hart sein müssen, dass unerwünschte Verunreinigungen beseitigt werden, aber nicht so hart wie das Substratmaterial, um eine erosive Beseitigung des Substrats zu verhindern. Ferner müssen die Partikel klein sein, um eine Aufprallbeschädigung am Substrat zu verhindern. Es wurde gefunden, dass bei der Verarbeitung eines Gegenstands, der ein Substrat aus einem Siliziumcarbidkeramikverbundstoff umfasst, das Sandstrahlen mit Al2O3 Partikeln durchgeführt werden sollte, vorzugsweise mit einer Partikelgröße von ≤ 30 Mikron und vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit von 150 bis 200 m/sec. Zusätzlich zum Vorgenannten kann es besonders nützlich sein, das Siliziumsubstrat vor dem Aufbringen der Zwischen- und/oder Barriereschicht zuvor zu oxydieren, um die Haftung zu verbessern. Es wurde gefunden, dass Bindeschichten zwischen 3 und 6 mil bevorzugt werden. SiO2-Bindeschichten der gewünschten Dicke können durch vorheriges Oxydieren des Siliziumcarbidsubstrats bei einer Temperatur zwischen 800°C und 1200°C über eine Zeitdauer von etwa 15 Minuten bis 100 Stunden erreicht werden.
  • Die Siliziumbindeschicht kann durch thermisches Spritzen direkt auf die sandgestrahlte Oberfläche bei etwa 870°C auf eine Dicke von 7,62 × 10–5 m bis 15,24 × 10–5 m (3 bis 6 mil) aufgebracht werden.
  • Zwischenschichten können zwischen dem Substrat und/oder der Bindeschicht und der Barriereschicht oder zwischen der Bindeschicht und der Barriereschicht durch thermisches Spritzen in der gleichen Weise wie oben mit Bezug auf die Barriereschicht beschrieben aufgebracht werden. Wie zuvor erwähnt, beinhalten die bevorzugten Zwischenschichten Mullit, Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat, Mullit-Yttrium-Silikat und Mullit-Calcium-Aluminiumsilikat.
  • Nach dem Aufbringen der gewünschten Schichten auf das Siliziumsubstratmaterial wird der Gegenstand einem Wärmebehandlungsschritt unterzogen, um die thermisch gespritzte Struktur zu entspannen, um eine Bindung zwischen den gespritzten Pulverpartikeln und zwischen den Schichten und dem Substrat zu fördern und um die Celsianphase in der BSAS Barriereschicht zu entwickeln, die im gespritzten Zustand im Wesentlichen amorph ist. Der Wärmebehandlungsschritt erfolgt 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1250°C.
  • Die Vorzüge des erfindungsgemäßen Gegenstands werden anhand der folgenden Beispiele deutlich.
  • 1. Beispiel
  • Vier Siliziumcarbidproben wurden auf eine Temperatur von 1100°F erhitzt und eine Barium-Strontium-Aluminiumsilikatschicht wurde auf das Siliziumcarbidsubstrat bei der Temperatur von 1100°F aufgebracht, um eine BSAS Barriereschicht mit einer Dicke von 4 ± 1 mil auf dem Substrat zu erzeugen. Die erste Probe wurde sofort auf Raumtemperatur abgekühlt. Die zweite, dritte und vierte Probe wurden nach dem Beschichten jeweils 15 Minuten, 30 Minuten und 60 Minuten auf 1100°F gehalten. Die 1, 2, 3, 4 zeigen das Röntgenbeugungsdiagramm der jeweiligen vier Proben nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur. Anhand der Figuren ist erkennbar, dass die im gespritzten Zustand befindliche Probe, die zu keinem Zeitpunkt auf der Applikationstemperatur gehalten wurde, im Grunde amorph ist. Je länger die gespritzte Probe auf der erhöhten Temperatur gehalten wurde, desto mehr Kristallinität entwickelte sich in der BSAS-Schicht. Darüber hinaus wurde das Testmaterial der 1a und 1c (Testmaterial 1 und 3) analysiert, um den Effekt der Haltezeit auf die Qualität der Barriereschicht zu bestimmen. Das Testmaterial aus 1, das man auf Raumtemperatur abkühlen ließ, wies unmittelbar nach dem Abkühlen 9 Risse pro Linearzoll in der Barriereschicht auf. Testmaterial 3, das nach dem Beschichten 30 Minuten lang auf 1100°C gehalten wurde, war im Wesentlichen rissfrei und wies 0 Risse pro Linearzoll auf. Selbstverständlich entsteht durch das Halten des Testmaterials auf der erhöhten Temperatur von 1100°C nach dem Aufbringen der Barriereschicht nicht nur eine stärkere Kristallinität in der BSAS-Schicht, sondern die Entstehung von Rissen in der genannten Schicht wird außerdem im Wesentlichen ausgeschlossen.

Claims (23)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes, welches die Schritte aufweist: (a) das Bereitstellen eines siliziumhaltigen Substrates; (b) das Erhitzen des siliziumhaltigen Substrates auf eine Temperatur T von größer oder gleich 1100°C; (c) das Aufbringen einer im Wesentlichen aus Barium-Strontium-Aluminiumsilikat bestehenden Barriereschicht auf das siliziumhaltige Substrat bei der Temperatur T zur Bereitstellung eines beschichteten Substrates; danach (d) das Halten des beschichteten Substrates auf der Temperatur T für eine Zeitdauer von gleich oder länger als 15 Minuten; und (e) das Abkühlen des beschichteten Substrates, wobei das abgekühlte, beschichtete Substrat vor der Wärmebehandlung eine kristalline Struktur von zumindest 80 Vol.-% aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, welches ferner den Schritt der Wärmebehandlung des abgekühlten, beschichteten Substrates umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kristalline Struktur Celsian- und Hexacelsianphasen aufweist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das beschichtete Substrat für eine Zeitdauer von gleich oder länger als 30 Minuten [auf der Temperatur T] gehalten wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur T höher als 1200°C ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 2, welches den Schritt der Wärmebehandlung des Gegenstandes bei einer Temperatur von 1250°C für 24 Stunden umfasst.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Barriereschicht zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol BaO und zwischen 0,10 Mol und 0,90 Mol SrO aufweist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Barriereschicht zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol BaO und zwischen 0,25 Mol und 0,75 Mol SrO aufweist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Barriereschicht 0,75 Mol BaO und 0,25 Mol SrO aufweist.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Barriereschicht im Bereich von +/–3,0 ppm/°C des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates liegt oder wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient der Barriereschicht im Bereich von +/–0,5 ppm/°C des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrates liegt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, welches ferner den Schritt des Sandstrahlens des Substrates vor dem Aufbringen der Barriereschicht umfasst, welcher vorzugsweise Strahlmittel mit Aluminiumoxidpartikeln mit einer Partikelgröße von ≤ 30 Mikron beinhaltet.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, welches das Sandstrahlen bei einer Geschwindigkeit von 150 m/Sek. bis 200 m/Sek. umfasst.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, welches das Aufbringen der Barriereschicht durch thermisches Spritzen umfasst.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, welches den Schritt des Aufbringens zumindest einer Zwischenschicht vor den Schritten (b) bis (e) umfasst.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die zumindest eine Zwischenschicht eine Bindeschicht aus Silizium umfasst.
  16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, welches das Aufbringen einer Bindeschicht durch Erhitzen des Substrates auf eine Temperatur von zumindest 800°C, das Aufbringen einer Siliziumschicht mit einer Dicke von 7,62 × 10–5 bis 15,24 × 10–5 m (3 bis 6 mils) und das Abkühlen des Substrates auf Raumtemperatur umfasst.
  17. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die zumindest eine Zwischenschicht aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Mullit und Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat besteht.
  18. Verfahren nach Anspruch 14, welches das Aufbringen von zwei Zwischenschichten umfasst, welches vorzugsweise das Aufbringen einer Bindeschicht aus Silizium auf das Substrat und danach, vor den Schritten (b) bis (e), das Aufbringen einer Zwischenschicht umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt wird, welche aus Mullit und Mullit-Barium-Strontium-Aluminiumsilikat besteht.
  19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, welches das Aufbringen der Zwischenschicht durch Erhitzen des Substrates auf eine Temperatur von zumindest 1100°C, das Aufbringen der Zwischenschicht bei einer Temperatur T, danach das Halten des Substrates auf der Temperatur T für zumindest 15 Minuten und das Abkühlen des Substrates auf Raumtemperatur umfasst.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, welches nach dem Schritt (e) das Wärmebehandeln des abgekühlten, beschichteten Substrates umfasst, welches vorzugsweise den Schritt des Wärmebehandelns des Gegenstandes bei einer Temperatur von 1250°C für 24 Stunden beinhaltet.
  21. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, wobei das abgekühlte, beschichtete Substrat vor der Wärmebehandlung eine kristalline Struktur von zumindest 80 Vol-% aufweist.
  22. Verfahren nach Anspruch 21, wobei die kristalline Struktur Celsian- und Hexacelsianphasen aufweist.
  23. Gegenstand, hergestellt entsprechend dem Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 22, wobei die Barriereschicht eine kristalline Struktur von zumindest 80 Vol.-% beinhaltet, welche Celsian- und Hexacelsianphasen aufweist.
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