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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verbundmaterial und ein Verfahren
der Verbundmaterialherstellung.
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Verbundmaterialien
umfassen im Allgemeinen eine Anordnung von Verstärkungsfasern in einer Harzmatrix.
Auf der ganzen Welt verwenden die Industriezweige, welche Verbundstrukturen
benutzen, zum Beispiel die Luft- und Raumfahrtindustrie, heutzutage
vorwiegend herkömmliche
unidirektionale und stoffbasierte Prepregs. Derartige Prepregs werden
typischerweise durch Ziehen von Endlosglasseidensträngen von
Verstärkungsfasern
oder -stoffen durch ein Bad von geschmolzenem Harz oder Harz, das
in Lösungsmitteln
gelöst wurde.
Das Prepreg wird dann in eine gewünschte Form geformt und in
ein Formwerkzeug geladen, das geschlossen und erwärmt wird,
um das Harz zu vernetzen.
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Im
Laufe der letzten fünf
bis sieben Jahre tauchte eine alternative Technologie zum Herstellen
von Verbundteilen auf, welche im Allgemeinen Flüssigverbundformverfahren genannt
wird. Beim Flüssigverbundformverfahren
wird eine Trockenfaserverstärkung
in eine Form oder ein Werkzeug geladen und wird das Harz in die
Fasern eingespritzt oder einfließen gelassen und vernetzt.
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Die
Verstärkung
wird ein "Vorformling" genannt, wobei dem
Fachmann auf dem Gebiet der Verbundtechnik wohl bekannt ist, dass
mit dem Begriff eine Anordnung von Trockenfasern bezeichnet wird,
welche die Verstärkungskomponente
eines Verbundmaterials in einer Form darstellt, die zur Verwendung
in einem Flüssigverbundformprozess
geeignet ist. Ein Vorformling ist typischerweise eine Anordnung
von verschiedenen Textilformen, wie beispielsweise Stoffen, Flechten
oder Matten, welche nach Bedarf zugeschnitten oder geformt wird
und als ein spezifischer Vorgang zusammengesetzt wird, bevor sie
in oder auf dem Formwerkzeug angeordnet wird.
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Flüssigverbundformtechnologien,
wie die Harzspritzpress- oder
Vakuuminfusionsverfahren, werden von vielen als die Lösung für das Problem
des Herstellens von Verbundteilen in einer Anzahl von äußerst schwierigen
Situationen, wie beispielsweise bei großen tragenden Bauteilen in
der Luft- und Raumfahrt
oder großvolumigen
Konstruktionsteilen für
Kraftfahrzeuge, empfunden. Die Vorteile, welche Flüssigverbundformtechnologien
gegenüber
herkömmlichen
Prepregs anbieten, so wird empfunden, sind weniger Verschnitt und kürzere Ablegezeiten,
Nichtabhängigkeit
vom Fallverhalten und vermehrte Lagerfähigkeitseigenschaften.
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Das
Flüssigverbundformverfahren
besitzt jedoch seine eigenen Probleme, insbesondere wenn die Endgebrauchsanwendungen
hohe Schlagzähigkeit
benötigen
und die Steuerung der Vernetzungszykluszeit entscheidend ist.
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Konstruktionselemente
benötigen
einen hohen Grad von Schlagzähigkeit
für die
meisten Anwendungen, und dies trifft besonders auf die tragenden
Bauteile in der Luft- und
Raumfahrt zu. Die Lösung,
hohe Schlagzähigkeit
in einem Verbundmaterial mit Luft- und Raumfahrtsqualität einzuführen, war
traditionellerweise, die Matrix schlagzäh zu machen – für gewöhnlich durch
die Einführung
eines Zweitphasenzusatzes, wie beispielsweise eines thermoplastischen
Polymers, in die Epoxidharzbasismatrix.
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Verschiedene
Lösungswege
wurden für
die Beigabe eines thermoplastischen Materials zum Harz eingesetzt.
Der Thermoplast kann mit dem nicht in Reaktion getretenen wärmegehärteten Harz
bei erhöhten
Temperaturen gemischt werden, um eine einphasige nicht in Reaktion
getretene Schmelze zu erzeugen. Eine Einschränkung dieses Lösungsweges
ist der Anteil von Thermoplast, welcher beigegeben werden kann,
um die Schlagzähigkeit
zu verbessern. Da sich der Thermoplast von hoher relativer Molekülmasse in
das Harz löst, steigt
die Viskosität
der Mischung steil an. Gerade die Beschaffenheit des Prozesses des
Einführens
des Harzes in die Verstärkungsfasern
erfordert jedoch, das des Harzes Fließeigenschaften, Viskosität und Elastizität derart
sind, dass sie das Einsickern des Harzes im ganzen Stoffvorformling
zulassen. Dies ist unerlässlich, wenn
die resultierende Verbundstruktur frei von Lunkern zu sein hat und
lange Einspritzzeiten und hohe Einspritztemperaturen zu vermeiden
sind. Herkömmliche
schlagzäh
modifizierte Epoxidharze sind äußerst zähflüssige Systeme,
was bedeutet, dass hohe Drucke und voluminöse Werkzeuge mit der Notwendigkeit
des Erwärmens
der Harze und den Schwierigkeiten beim Abstimmen von Vernetzungszeit-
und Spritzfüllzyklen
erforderlich sind.
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Der
Thermoplast kann auch in Form eines festen Endlosfilms, welcher
zwischen zwei Faserschichten angeordnet wird, beigegeben werden.
Bei derartigen Prozessen ist die thermoplastische Schicht im Allgemeinen
als die Zwischenlagenschicht bekannt. Ein Prozess dieser Art ist
in der europäischen
Patentanmeldung Nr. 0327142 offenbart, welche ein Verbundmaterial
beschreibt, das eine feste Endlosschicht eines thermoplastischen
Materials umfasst, welches zwischen zwei Faserschichten, die mit
wärmehärtbarem
Harz imprägniert sind,
angeordnet sind. Bei Erwärmen
bleiben die wärmehärtbaren
Schichten und die Zwischenlagenschicht als getrennte Schichten.
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Ein
Problem bei dem Lösungsweg
mit der Zwischenlage liegt darin, dass sich der feste thermoplastische
Film während
der Wärmebehandlungsstufe
nicht in das Harz löst.
Auch wenn das Endverbundmaterial die gewünschte Zunahme von Schlagzähigkeit
aufweisen mag, gibt es als Ergebnis eine schwache Harz-Thermoplast-Grenzfläche. Die
schwache Grenzfläche
zwischen der Zwischenschicht und der Matrix kann schlechte Rissfestigkeit
zwischen Lagen verursachen, insbesondere wenn sie einer feuchten
Umgebung ausgesetzt sind.
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Thermoplastisches
Material kann auch in Pulverform eingeführt werden. Ein Beispiel für diese
Technik ist in der europäischen
Patentanmeldung Nr. 0274899 offenbart, wobei das thermoplastische
Material entweder dem Harz beigegeben wird, bevor das Prepreg hergestellt
wird, oder auf die Prepregoberfläche
gespritzt wird.
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Die
Verwendung von Pulvern weist das Problem auf, dass es schwierig
ist, sicherzustellen, dass dem Harz eine gleichmäßige Verteilung von Pulver
zugeführt
wird. Es gibt daher ein ungleichmäßiges Füllen des thermoplastischen
Materials mit dem Ergebnis, dass das Verbundmaterial Bereiche unterschiedlicher
Schlagzähigkeiten
aufweist. Außerdem
ist die Einmischung von thermoplastischem Pulvermaterial im Harz
nicht für Flüssigverbundformtechniken
geeignet, da die Viskosität
des Harzes gemäß der gängigen Newtonschen
Theorie zunimmt, und zwar mit allen Nachteilen, wie zuvor erörtert, wenn
die Teilchen ihm beigegeben werden.
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Wenn
die Pulverteilchen eine Größe aufweisen,
welche den Räumen
zwischen Fasern ähnlich
ist, dann kann der Prozess des Einsickern des Harzes in die Fasern
auch dazu führen,
dass die thermoplastischen Pulverteilchen ausgefiltert werden, was
zu einer Anhäufung
von Pulver, wo das Harz in die Form eintritt, und pulverfreiem Harz
in der Masse des Endverbundmaterials führt.
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Ob
der pulvrige Thermoplast nun dem Harz oder dem Prepreg beigegeben
wird, die Menge, welche eingemischt werden kann, ist begrenzt. Infolgedessen
ist dies auch die Schlagzähigkeitverbesserungswirkung, und
um eine angemessene Verbesserung der Schlagzähigkeit zu erreichen, müssen im
Allgemeinen teure strukturelle Thermoplaste eingesetzt werden.
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In
der japanischen Patentanmeldung 6-33329 wurde vorgeschlagen, Thermoplast
in Form von Fasern einzubeziehen. Die Anmeldung offenbart eine Verstärkungsfasermischung,
welche 99 bis 80 Gewichtsprozent Kohlenstofffasern oder Graphitfasern
und 1 bis 20 Gewichtsprozent thermoplastisches Harz umfasst. Das
Verbundmaterial umfasst nur unidirektionale Fasern, und der Lösungsweg
ist lediglich als in einer klassischen Prepreg-Technik nützlich offenbart.
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Ein
gutes Verbundmaterial ist eines, welches eine Kombination von physikalischen
Eigenschaften aufweist, die für
eine bestimmte Anwendung besonders geeignet sind. Die physikalischen
Eigenschaften des Verbundprodukts werden unter anderem durch die
physikalischen Eigenschaften des verfestigten Harzmatrixmaterials
und des strukturellen Materials, sowie die Gleichmäßigkeit
der Verteilung des Matrixmaterials und des strukturellen Materials
im Verbundmaterial bestimmt. Beste Ergebnisse werden erzielt, wo
das Matrixmaterial in engem Kontakt mit dem gesamten strukturellen
Material ist.
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Es
ist daher wünschenswert,
dass das Harzmatrixmaterial eine derartige Konsistenz (Viskosität) aufweist,
dass es das gesamte strukturelle Material abdeckt (benetzt) und
nötigenfalls
die Lücken
im strukturellen Material füllt.
Gleichmäßiges Benetzen
ist besonders schwierig zu erreichen, wo das strukturelle Material
eine komplexe Struktur aufweist, zum Beispiel dort, wo es ein Prepreg
ist oder wo das Verhältnis
des Matrixmaterials zum Trägermaterial
besonders niedrig ist.
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Die
Viskosität
des Matrixmaterials wird durch die Anzahl und Arten von Zusatzmitteln
beeinflusst. Es ergibt sich daher das Problem, dass, obwohl ein
flüssiges
oder ein gelatinöses
Matrixmaterial, welches ein oder mehr Zusatzmittel umfasst, geeignete
physikalische Eigenschaften besitzt, wenn es verfestigt ist, die
Viskosität
des flüssigen
oder gelatinösen
Matrixmaterials zu hoch ist, um seine gleichmäßige Verteilung um das Trägermaterial
zu ermöglichen,
insbesondere wo das Trägermaterial
komplex ist. Dies führt
zu einem Verbundprodukt, dem die erwarteten physikalischen Charakteristika
fehlen.
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Um
eine gute Kombination von Eigenschaften zu erreichen, besteht ein
Verbundmaterial normalerweise aus einer Anzahl von Bestandteilen.
Für ein
Prepreg mit Luft- und Raumfahrtqualität wird typischerweise eine
Hochleistungsfaserverstärkung
mit einer komplexen polymeren Harzmatrixmischung verbunden. Diese Matrixmischung
besteht normalerweise aus einem wärmehärtbaren Harz, welches mit verschiedenen
Zusatzmitteln gemischt ist. Diese letzteren Zusatzmittel verbessern
die Schlagzähigkeit
des Basisharzes. Derartige Systeme weisen komplexe Fließcharakteristiken
auf, und obwohl sie mit Fasern in einer Prepregform leicht verbunden
werden können,
ist ihre Verwendung in anderen Herstellungstechniken begrenzt. Zum
Beispiel kann ein Versuch, ein derartiges komplexes Harz bei einem
Spritzgieß-
oder Harzspritzpressprozess in einem komplexen Faservorformling
zu verwenden, zum Ausfiltern von Zusatzmitteln und einem nicht gleichförmigen Produkt
führen.
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Es
besteht daher ein Bedarf an einem Verfahren für die Herstellung von Verbundmaterial,
welches die zuvor erwähnten
Probleme besonders für
große
komplexe Strukturen überwindet.
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Gemäß einem
ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verbundmaterial
bereitgestellt, welches eine strukturelle Komponente und eine Harzkomponente
umfasst, wobei die strukturelle Komponente strukturelle Fasern und
ein schlagzähigkeitsverbesserndes
Zusatzmittel umfasst, welches nichtstrukturelle thermoplastische
Fasern umfasst, und die Harzkomponente ein nichtthermoplastisches
Material umfasst, und die strukturelle Komponente ein Vorformling
ist, welcher aus den strukturellen Fasern und den thermoplastischen
Fasern gebildet ist.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine strukturelle
Verstärkung
zur Verwendung in einem Verbundmaterial bereitgestellt, welches
einen Vorformling umfasst, der aus strukturellen Fasern und nichtstrukturellen
thermoplastischen Fasern gebildet ist, wobei alle oder ein Teil
der strukturellen Fasern mit den nichtstrukturellen thermoplastischen
Fasern im Vorformling verbunden sind und wobei der Gesamtvolumenanteil
der strukturellen Fasern im Vorformling wenigstens 65 % ist.
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Der
Begriff "strukturelle
Fasern", wie er
hierin verwendet wird, bezieht sich auf Fasern, welche zur Festigkeit
des Endverbundmaterials beitragen, wie beispielsweise Glas- oder Kohlenstofffasern,
und welche daher einen Elastizitätsmodul
von mehr als 50 GPa aufweisen.
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Der
Begriff "nichtstrukturelle
Fasern", wie hierin
verwendet, bezieht sich auf Fasern, welche nicht zum Erhöhen der
Festigkeit des Endverbundmaterials bereitgestellt werden, da sie
einen Elastizitätsmodul
von weniger als 20 GPa aufweisen. Infolgedessen sind festigende
Fasern, welche aus Materialien, wie beispielsweise Kevlar gebildet
sind, keine nichtstrukturellen Fasern im Sinne der vorliegenden
Anmeldung.
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Die
Form der strukturellen Verstärkung
ermöglicht
die Entfernung aller schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittel aus den Harzen, weshalb die Verwendung von Epoxidharzsystemen
geringer Viskosität
ermöglicht
wird und auf diese Weise Imprägnierung
von großen
Teilen mit sensiblen Drucken, leichten preiswerten Werkzeugen und
kontrollierbaren Zykluszeiten durchführbar gemacht wird. Außerdem kann
eine bedeutend größere Menge
von schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmitteln einbezogen werden, ohne irgendwelche Verarbeitbarkeitsaspekte
von Flüssigverbundformtechniken
zu gefährden.
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Dementsprechend
wird gemäß einem
dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines Verbundmaterials bereitgestellt, welches Bilden eines Vorformlings
aus strukturellen Fasern mit nichtstrukturellen thermoplastischen
Fasern, um eine strukturelle Komponente bereitzustellen, Einspritzen eines
flüssigen
Harzes in die strukturelle Komponente und Vernetzen der Flüssigharzkomponente
umfasst.
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Durch
Einmischen des schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittels in die strukturelle Komponente vor der Beigabe des
Harzes kann ein Harz geringerer Viskosität, d.h., ein Harz, das im Wesentlichen
frei von schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmitteln ist, verwendet werden.
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Mit
schlagzähigkeitsverbessernd
ist die Fähigkeit
gemeint, die Energie zu erhöhen,
welche erforderlich ist, um endgültigen
Bruch zu verursachen, was sich in der Fähigkeit äußern kann, Energie während eines
Aufschlags zu absorbieren. Eine derartige Fähigkeit kann durch geeignete
Aufschlagversuchsverfahren, welche dem Durchschnittsfachmann bekannt
sind, gemessen werden. Thermoplastische Polymere verbessern bekanntlich
die Fähigkeit,
Aufschlagenergie in strukturellen Verbundmaterialien zu absorbieren.
Durch die geeignete Bildung des Vorformlings können sie im ganzen Endverbundmaterial
fein verteilt werden, um eine gleichmäßige Schlagfestigkeit zu liefern,
oder an bestimmten Stellen eingeführt werden, um einen zonalen Schlagzähigkeitsverbesserungsmechanismus,
wie bei einigen Verbundteilen erforderlich, bereitzustellen.
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Das
schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel ist vorzugsweise ein thermoplastisches Material, dessen
latente Schmelzwärme
einen Anteil von wärmeabgebender
Vernetzungsenergie absorbieren kann, welches aber bei Vollendung
der Vernetzung ohne Verlust von Schlagzähigkeitsverbesserungsleistung
in seine feste Form zurückgeht.
Das Vernetzungsmittel, Harz und thermoplastische Zusatzmittel werden
vorzugsweise ausgewählt,
um einen Vernetzungsschritt bereitzustellen, welcher wenigstens
teilweise unter dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Zusatzmittels
ausgeführt
wird, um dadurch die Absorption von etwas von der Vernetzungsenergie
beim Schmelzen oder Phasenwechsel des Zusatzmittels zu erlauben, sollte übermäßige Wärmeabgabe
stattfinden. Der Vernetzungsschritt wird vorzugsweise unter der
Temperatur des Schmelzpunkts des Zusatzmittels begonnen und kann
während
des Vernetzungszyklus über
die Temperatur des Schmelzpunkts gehen.
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Die
Einspritzung von Harzen geringer Viskosität (erwärmt oder anderweitig) kann
den Spritzfüllteil
des Verarbeitungszyklus verkürzen.
Es ist jedoch auch notwendig, die Vernetzungszykluszeit zu verkürzen. Dies könnte durch
sehr aktive Harze, höhere
Temperatur usw. erreicht werden – aber die Gefahr ist stets
die Erzeugung einer übermäßigen Wärmeabgabe – besonders
in dicken Teilen, was zu einem verschlechterten oder schadhaften
Fertigteil führen
würde.
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Das
schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel umfasst vorzugsweise semikristalline thermoplastische
Fasern.
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Eine
sehr schnelle Vernetzung kann zu Stande gebracht werden, ohne übermäßige Wärmeabgaben zu
riskieren, wenn semikristalline thermoplastische Fasern als das
schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel verwendet werden. Wärme,
welche durch die Vernetzung bei einer angemessenen Temperatur erzeugt
wird, kann verwendet werden, um Kristallschmelze innerhalb der Fasern
zu erzeugen. Die latente Wärme
der Kristallschmelze mäßigt dann
den Temperaturanstieg im wärmehärtbaren
Harz. Die Auswahl von schlagzähigkeitsverbessernden
Fasern mit angemessenen Kristallschmelztemperaturen erlaubt es,
den Vernetzungszyklus ohne Gefahr einer Verbundmaterialbeschädigung bis
zu seinem größtmöglichen
Potenzial anzutreiben. Die semikristallinen Fasern selbst gehen
bei Abkühlung
einfach wieder in ihren ursprünglichen
Zustand zurück, und
der Prozess beeinflusst die Endschlagzähigkeit der Teile nicht.
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Bevorzugte
schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel umfassen: Polyethylen, Polypropylen, Polyamide, Polyethylenterephthalat
und Polyetheretherketon.
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Das
schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel ist vorzugsweise ausreichend, um die Aufschlagabsorptionsenergie
des nicht schlagzäh
modifizierten Verbundmaterials um wenigstens 30 % und insbesondere um
wenigstens 50 % zu verbessern.
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Der
Volumenprozentanteil des schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittels im Endverbundmaterial beträgt vorzugsweise mehr als 2
%, insbesondere mehr als 5 % und am besten mehr als 10 %.
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Der
Volumenprozentanteil des schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittels im Endverbundmaterial beträgt vorzugsweise nicht mehr
als 30 %, insbesondere nicht mehr als 25 % und am besten nicht mehr
als 20 %. Es wird besonders bevorzugt, dass der Volumenprozentanteil
des schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittels im Endverbundmaterial nicht mehr als 15 % beträgt.
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Der
Volumenprozentanteil von strukturellen Fasern im Vorformling beträgt vorzugsweise
wenigstens 65 %. Der Mindestwert von 65 % stellt sicher, dass genügend strukturelle
Fasern vorhanden sind, um die erforderliche Festigkeit zu verleihen.
Außerdem
ist die Menge von nichtstrukturellen thermoplastischen Fasern im
Vorformling nicht ausreichend, um durch ein thermisches Aufbereitungsverfahren
die direkte Umwandlung des Materials in ein voll verfestigtes thermoplastisches
Verbundmaterial zu erlauben. Der Anteil von schlagzähigkeitsverbessernden
Fasern, das heißt,
der thermoplastischen Fasern, ist jedoch hoch im Vergleich zu bekannten
Verfahren, bei welchen Thermoplaste in Partikelform beigegeben werden,
weshalb die Schlagzähigkeitsverbesserungswirkung
entsprechend viel größer ist
als jene, welche bei diesen bekannten Verfahren erreicht wird.
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Die
Schmelztemperatur des schlagzähigkeitsverbessernden
Zusatzmittels ist vorzugsweise nicht dieselbe wie die Vernetzungstemperatur
der Harzkomponente. Sie kann zwischen 80 – 350 °C und insbesondere zwischen
100 – 250 °C sein, aber
ihre endgültige
Auswahl hängt
von den Parametern des Basismatrixmaterials ab. Geeigneterweise
kann sie 20 °C über der
Vernetzungstemperatur sein, obwohl sich herausgestellt hat, dass
zumindest bei einigen Materialien tatsächlich vorzuziehen ist, dass
die thermoplastischen Fasern schmelzen.
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Die
Fähigkeit
des Verbundmaterials, bei Verwendung eines Harzes mit geringer Viskosität erzeugt
zu werden, erhöht
indirekt die Geschwindigkeit, mit der eine Form gefüllt werden
kann. Das Problem des Steuerns der Harzvernetzungszeiten bleibt
jedoch bestehen. Ein Schlüsselfaktor
bei Harzeinspritzung ist stets, sicherzustellen, dass das Harz die
Form füllt
und die Verstärkung
zur Gänze
benetzt, bevor es vernetzt. Die Füllzeit und die Vernetzungszeit
sind jedoch miteinander verbunden, und das Harz beginnt zu vernetzen,
sobald es gemischt ist, vor der Einspritzung, und dieser Prozess
setzt sich den ganzen Einspritzzyklus hindurch fort.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Einspritz- und
Vernetzungsstufen des Prozesses durch Entfernen von Vernetzungsmitteln
aus der Harzformulierung getrennt. Ein Harzvernetzungsmittel wird der
strukturellen Komponente stattdessen vor der Einspritzung der Harzkomponente
beigegeben. Das Vernetzungsmittel wird vorzugsweise temperaturaktiviert.
Das Vernetzungsmittel kann der strukturellen Komponente durch Feinverteilung
in die thermoplastischen Fasern beigegeben werden.
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Es
ist heute möglich,
im Handel Vernetzungsmittel zu erhalten, welche in fester Pulverform
verfügbar sind
und welche nur bei einer bestimmten Temperatur aktiv werden. Diese
Fähigkeit
steigert sich besonders, wenn das Vernetzungsmittel in einem thermoplastischen
Festkörper
mit einer ganz genau festgelegten Schmelztemperatur eingekapselt
wird. Die mikronisierten Vernetzungsmittel können in der strukturellen Verstärkung fein
verteilt werden, und das Harz kann dann ohne Gefahr einer vorzeitigen
Reaktion heiß eingespritzt werden.
Harzvernetzung kann auf Wunsch durch einfaches Erhöhen der
Temperatur auf die kritische Temperatur, um die fein verteilten
Vernetzungsmittel zu aktivieren, ausgelöst werden.
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Diese
Ausführungsform
erlaubt es, Vernetzung des Harzes vor seiner Beigabe zur strukturellen
Komponente zu verhindern. Dies vermeidet Zeiteinstellungsprobleme,
wenn die Harzviskosität
infolge der Vernetzung vor seiner Beigabe zur strukturellen Komponente
oder während
des Beigabeprozesses zunimmt. Dies stellt einen wesentlich höheren Grad
von Kontrolle über
die Verarbeitung bereit und stellt auch mehr Flexibilität hinsichtlich
Verbundstrukturen bereit, da Harze mit geringerer Viskosität weniger
Verarbeitungsprobleme bereiten. Verbundmaterialien mit dicken laminierten
Strukturen zum Beispiel können
profitieren, während
bei Verfahren nach dem Stand der Technik Schwierigkeiten beim Bereitstellen
von genügend
Harz in den Mittelschichten und den Bereichen der Schichten, die
von den Kanten am weitesten entfernt sind, auftraten.
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Die
temperaturaktivierten Vernetzungsmittel stellen durch das Bereitstellen
der Möglichkeit
des Vollendens der Harzbeigabe vor der Vernetzung und anschließendes Erhöhen der
Temperatur, um die Vernetzung zu aktivieren, sobald zufrieden stellendes
Mischen von Harz- und strukturellen Komponenten bewerkstelligt ist, eine
größere Kontrolle
bereit. Dieser Vernetzungsvorgang kann sehr schnell sein, da Harze
mit hoher Reaktionsfähigkeit
verwendet werden können
und die thermoplastischen Fasern die Fähigkeit bereitstellen, einen wärmeabgebenden
Temperaturanstieg zu mäßigen. Außerdem erlaubt
er die Möglichkeit
verbesserter Qualitätssicherung,
indem er ermöglicht,
die Formfüllung
zu prüfen
und zu korrigieren, wenn ein Irrtum vorliegt, ohne die Sorge, dass
bereits Vernetzung stattfindet.
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Geeignete
Harzvernetzungstemperaturen, geeignete Vernetzungsmittel für bestimmte
Harze und Temperaturen, sowie Schmelzpunkte von thermoplastischen
Polymeren sind dem Durchschnittsfachmann wohl bekannt.
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Ein
weiteres bevorzugtes Merkmal ist die Verwendung eines Textilschleiers
als Teil des Vorformlings, indem er zwischen Schichten der strukturellen
Komponente eingeschoben wird.
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Der
Schleier weist entweder infolge seiner Dünnheit oder der innewohnenden
Absorptionsfähigkeit oder
der Struktur des Schleiermaterials oder einer Kombination dieser
Charakteristika vorzugsweise eine größere Absorptionsgeschwindigkeit
als die Schicht(en) der strukturellen Komponente auf. Dementsprechend wird
in einigen Ausführungsformen
bevorzugt, dass eine Schleierschicht zwischen die strukturellen
Schichten eingeschoben bereitgestellt wird und Mittel bereitstellt,
um die Geschwindigkeit des Einsickerns von Harz in die Struktur
zu erhöhen.
Vorteilhafterweise kann das Harz dadurch bevorzugt in das Zentrum
von dickeren Strukturen geleitet werden, als dies bislang möglich war.
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Ein
Schleier ist eine sehr feine Schicht von nicht gewebtem Fasermaterial,
welches typischerweise durch ein Papierherstellungsverfahren erzeugt
wird. Der Schleier wirkt, um das Harzeinsickern in den Kern eines
Vorformlings auf Grund einer größeren Harzabsorptionsgeschwindigkeit
als der Rest des Vorformlings zu fördern. Durch Einschieben des
Schleiers zwischen Stoffschichten kann Harz dementsprechend schneller
in das Zentrum von dicken Vorformlingen geleitet werden, als dies
bislang möglich
war. Der Schleier wirkt auch, um wahlweise Schlagzähigkeitsverbesserung
bereitzustellen, indem er an der Grenzfläche zwischen Stoffschichten
angeordnet wird, welche eine Hauptstelle für die Schichtentrennung in
einem Verbundteil ist.
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Der
Schleier ist vorzugsweise eine dünne
Faserschicht, welche durch ein Papierherstellungsverfahren erzeugt
ist. Der Schleier ist vorzugsweise weniger als 100 g/m2,
insbesondere weniger 50 g/m2 und am besten weniger
als 30 g/m2. Der Schleier stellt eine Kombination
von Faserbrückenbildung
mit Streck- und Rissbiegung bereit. Der Schleier kann durch Umfassen
einer Mischung von nichtstrukturellen thermoplastischen Fasern und
strukturellen Fasern auch Schlagzähigkeitsverbesserung bereitstellen.
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Der
Schleier umfasst vorzugsweise nicht mehr als 70 % nichtstrukturelle
thermoplastische Fasern und insbesondere nicht mehr als 60 %. Der
Schleier kann ein Minimum von 20 nichtstrukturellen thermoplastischen Fasern
enthalten. Die Menge nichtstruktureller thermoplastischer Fasern
wird jedoch durch die Notwendigkeit, einen angemessenen Gesamtgehalt
von strukturellen Fasern innerhalb des Vorformlings aufrechtzuerhalten, bestimmt.
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Der
Schleier kann auch Vernetzungsmittel enthalten. Wenn die Schleier
im ganzen Vorformling verteilt oder in allen Stoffen, die in dem
Teil verwendet werden, angebracht sind, wäre es möglich, die Vernetzungsmittel
sowohl aus dem Harz als auch aus den anderen Materialien, welche
verwendet werden, um den Vorformling zu bilden, zu entfernen.
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Ein
bevorzugtes Merkmal eines derartigen Schleiers ist die Gegenwart
eines Bindematerials, welches auf oder in dem Schleier verteilt
ist und welches vorzugsweise durch das Harz, vorzugsweise durch
die Temperatur des Harzes, aktiviert wird. Ein geeignetes Bindemittel
ist ein Thermoplast mit einem Schmelzpunkt unter dem des eindringenden
Harzes. Alternativerweise kann die Harztemperatur nach dem Eindringen
in den Schleier erhöht
werden, um dadurch das Bindemittel zu aktivieren. Es ist auch möglich, das
Bindemittel direkt auf die Oberflächenstruktur aufzutragen, welche
dann zwischen die Schichten der strukturellen Komponente angeordnet
wird, um anschließend
temperaturaktiviert zu werden, aber dies ist nicht so günstig wie
sein Einmischen in den Schleier.
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Bei
einem bevorzugten Merkmal löst
die Temperatur des eindringenden Harzes das Bindemittel, ist aber
nicht genug, um Vernetzung zu beginnen, welche dann in einem nachfolgenden
Heizschritt stattfindet. Auf diese Weise können dicke dazwischen eingeschobene
Faserstoffe und Textilien sicher zusammen gebunden werden, um den
Vorformling vor dem Vernetzungsschritt zu bilden.
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Vorzugsweise
ist das Harz ein wärmehärtbares
Harz und insbesondere ein Epoxidharz.
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Der
Vorformling kann eine Textilie umfassen, welche ein gewebter oder
nicht gewebter Stoff sein kann. Die Textilie kann ein Hybridgarn,
d.h. strukturelle Fasern und schlagzähigkeitsverbessernde Fasern,
welche in einem Hybridgarn zusammen gemischt sind, umfassen, oder
die Textilie kann ein strukturelles Garn und schlagzähigkeitsverbesserndes
Garn, welche in einer einzigen Textilie gemischt sind, umfassen.
Vorzugsweise werden die schlagzähigkeitsverbessernden
Fasern mit den strukturellen Fasern zusammen gemischt, um das Hybridgarn
zu bilden. Hybridgarne mit verschiedenen Anteilen von nichtstrukturellen
thermoplastischen Fasern und strukturellen Fasern können in
demselben Stoff oder derselben Textilie verwendet werden. Auf ähnliche
Weise können
Hybridgarne, welche Mischungen von verschiedenen nichtstrukturellen
thermoplastischen Fasern und strukturellen Fasern enthalten, in
demselben Stoff, Vorformling oder derselben Textilie verwendet werden.
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Das
Grundkonzept des Verwendens von Hybridgarnen kann beträchtlich
verändert
werden. Es ist möglich,
alle Garne in einem Vorformling durch ein Hybridgarn zu ersetzen
oder alternativerweise nur einen Abschnitt zu ersetzen. Außerdem kann
ein großer
Vorformling gemäß den Bedürfnissen
des Teils aus Zonen von herkömmlichen
oder schlagzäh
modifizierten Stoffen bestehen. Dies bietet einen Verarbeitungsvorteil
darin, dass ein einziges Harzsystem für einen großen Teil verwendet werden kann,
die Eigenschaften des Verbundmaterials sich aber bezüglich Schlagzähigkeit
und Temperaturleistung von Stelle zu Stelle unterscheiden können, weshalb
Einstufenformen von komplexen Strukturen leichter durchführbar gemacht
wird.
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Die
Eigenschaften des Verbundmaterials können durch Herstellen des Vorformlings
in verschiedenen Formen allgemein verändert werden. Zum Beispiel
hat bei einem gewebten Stoff das Muster, in welchem die strukturellen
Fasern und die thermoplastischen Fasern bereitgestellt werden, eine
Wirkung auf das Gesamtverhalten des Verbundstoffs. Die Verwendung
einer strukturellen Verstärkung
in Form einer Textilie ermöglicht daher
eine große
Vielseitigkeit.
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Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die beiliegenden Beispiele
und Zeichnungen beschrieben, wobei:
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1a ein
schematisches Laminatverbundmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung
darstellt;
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1b die
obere Schicht des Laminatverbundmaterials von 1a mit
einem schematischen Aufschlagbereich darstellt;
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1c den
schematischen Aufbau der oberen Schicht des Laminatverbundmaterials
von 1a darstellt;
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1d eine
auseinander gezogene schematische Ansicht von Streckzone 2,
welche in 1b dargestellt ist, zeigt;
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2a einen
Hybridschleier, welcher zwischen zwei strukturellen Schichten in
ein Laminat eingeschoben ist, darstellt;
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2b einen
möglichen
Aufbau für
den Hybridschleier von 2a darstellt;
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2c einen
alternativen Aufbau für
den Hybridschleier von 2a darstellt;
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3 absorbierte
Energie gegenüber
Volumenanteil x Dicke für
verschiedene Beispiele darstellt und
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4 bis 6 Schlagfestigkeitsdiagramme
als eine Funktion von Dicke x Volumenanteil von Fasern für ein Verbundmaterial,
welches aus Glasfasern allein, 4, Glasfasern
und Polypropylenfasern, 5, sowie Glasfasern und Polyamidfasern, 6,
gebildet ist, darstellen.
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1a enthüllt ein
Verbundmaterial mit einer Laminatstruktur von drei übereinander
gelagerten identischen flachen rechteckigen Schichten: die obere
Schicht 3a; die mittlere Schicht b und die untere Schicht c. Die
innere Struktur wird durch 1c, welche
eine auseinander gezogene Ansicht von Einspritzteil 4 ist,
deutlicher dargestellt. Die auseinander gezogene Ansicht zeigt,
dass jede Schicht aus einem Hybridstoff gebildet ist, welcher Garne
von struktureller Faser, z.B. Kohlenstofffaser, durchsetzt mit Garnen
von thermoplastischer Faser umfasst, welche in einer wärmehärtbaren
Harzmatrix eingesetzt sind.
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1b und 1d stellen
die Wirkung eines Aufschlags auf die Oberfläche der oberen Schicht 3a schematisch
dar. Konkret enthüllt 1b eine
Reihe von diagonalen linearen Streckzonen vom theoretischen Aufschlag
und zeigt 1d eine auseinander gezogene
Ansicht einer linearen Streckzone 2 und enthüllt, dass die
Streckzone einem thermoplastischen Garn entspricht, welcher sich
in der Verbundschicht erstreckt.
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Unter
Bezugnahme auf 2 zeigt diese einen schematischen
Laminatverbundmaterialaufbau, der dem von 1 ähnlich,
aber mit einem Hybridschleier ist, der zwischen zwei Textilschichten
eingeschoben ist. Der dazwischen eingeschobene Schleier führt Schlagzähigkeitsverbesserung
in das Textilverbundmaterial ein. Zwei Alternativen des Schleieraufbaus
sind in 2b und c dargestellt. 2b stellt
den Aufbau von gemischten strukturellen und nichtstrukturellen Fasern
und thermoplastischem Pulver schematisch dar, während 2c einen
getrennten Aufbau von Kohlenstofffasern und thermoplastischem Pulver
darstellt. In beiden Fällen
wird die Schichtentrennungsfestigkeit und eine gewisse Schlagzähigkeitsverbesserung
durch Faserbrückenbildung
zwischen den Textilschichten und dem faserigen Schleier bereitgestellt.
Dies wird durch die Gegenwart von Thermoplast in der Schleierschicht
jedoch stark verbessert.
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Durch
eine angemessene Ausführung
des Zwischenlagenschleiers kann die Harzfließgeschwindigkeit über den
Schleier in Bezug auf die Fließgeschwindigkeit über die
oberen und unteren strukturellen Schichten verbessert werden, weshalb
sich die Geschwindigkeit der Imprägnierung von eingespritztem
Harz in das Verbundmaterial verbessert.
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In
beiden Fällen
kann das Vernetzungsmittel mit den strukturellen Komponenten vor
der Beigabe des Harzes gegenwärtig
sein, so dass der Vernetzungsprozess bei der angemessenen Temperatur
aktiviert werden kann, sobald zufrieden stellendes "Benetzen" der strukturellen
Komponente stattgefunden hat.
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Beispiel 1
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Ein
Verbundmaterial wurde aus einem Stoffvorformling hergestellt, welcher
aus Glasfasern bestand, die mit Polypropylenfasern in einem quadriaxialen
nicht gekräuselten
Stoff zusammen gemischt wurden. Der Stoff wurde mit einem ungesättigten
Polyesterharz geringer Viskosität
imprägniert,
und das Laminat wurde bei Raumtemperatur vernetzt, gefolgt durch
eine Nachvernetzung bei 80 °C
gemäß der Spezifikation
des Harzlieferanten.
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Die
Platte war 3 mm dick, und die Volumenanteile der drei Komponenten
waren wie folgt:
- Glasfasern 0,2 v/v;
- Polypropylenfasern 0,2 v/v; und
- Polyesterharz 0,6 v/v.
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Das
Laminat wurde einem Fallgewichtaufschlagversuch unterzogen, um seine
Energieabsorption zu messen. Die verwendete spezifische Versuchskonfiguration
erzeugt Ergebnisse absorbierter Energie für Glasfaserverbundmaterialien,
die in eine Hauptkurve fallen, welche durch die Dicke des Laminats
und den Volumenanteil von Fasern bestimmt wird. Die Energie, welche
durch das Laminat, das aus dem Vorformling mit Polypropylenfasern,
welche als schlagzähigkeitsverbessernde
Mittel beigegeben wurden, hergestellt wurde, war 100 J.
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Im
Gegensatz dazu absorbierte ein ähnliches
Laminat, welches aus einem identischen Polyesterharz von 0,8 v/v
erzeugt war, aber mit einem Stoff verstärkt war, der zur Gänze aus
Glasfasern eines Faservolumenanteils von 0,02 v/v und einer Dicke
von 3 mm erzeugt war, durchschnittlich ungefähr 40 J. Dies demonstriert,
dass die Beigabe der thermoplastischen Fasern in den Vorformling
einen beträchtlichen
Gewinn an Schlagzähigkeit
bereitstellt.
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Beispiel 2
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Ein
Glasfaserepoxidharz-Verbundmaterial wurde aus einem DGEBA-Epoxidharz
(Diglycidylether von Bisphenol-A vernetzt mit einem Aminhärter [Shell
Epikote 828 vernetzt mit aromatischem Amin Ciba HY932]) und einem
gewebten Leinwandbindungsstoff von E-Glasfasern hergestellt. Der
Stoff nahm ungefähr
50 Volumenprozent des Verbundmaterials ein. Ein ähnliches Verbundmaterial wurde
mit demselben Stoffanteil hergestellt, wobei aber die Stoffkomponente
70 (Volumen-)Prozent E-Glasfasern und 30 Volumenprozent einer semikristallinen
Polymerfaser mit einer Kristallschmelztemperatur von 210 °C enthielt.
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Die
Verbundmaterialien wurden durch Imprägnieren der Stoffe und Laminieren
auf eine 6 cm starke Dicke hergestellt und in einem Ofen, der auf
190 °C eingestellt
wurde, vernetzt. Thermopaare, welche im Zentrum des Laminats eingebettet
waren, überwachten
den Temperaturanstieg in den Materialien, wie sie anfänglich im
Gleichgewicht zur Ofentemperatur gehalten wurden und dann infolge
des wärmeabgebenden
Vernetzungsprozesses weitere Temperaturanstiege erfuhren.
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Das
Laminat nur mit Glasfasern wies einen Temperaturanstieg weit über die
190 °C Ofentemperatur hinaus
auf, welcher schnell wurde und einen Spitzenwert von 300 °C erreichte,
an welchem Punkt eine bedeutende Verschlechterung des Epoxidharzes
zu beobachten war. Das Laminat mit semikristalliner thermoplastischer
Faser wies ebenfalls einen Temperaturanstieg infolge der wärmeabgebenden
Vernetzung auf, aber sobald diese Temperatur die Kristallschmelztemperatur
der thermoplastischen Fasern erreichte, machte der Gesamttemperaturanstieg
halt und das Epoxidharz verschlechterte sich nicht merklich.
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Beispiel 3
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Ein
3 mm dickes Kohlenstofffaserverbundmaterial wurde aus einem Leinwandbindungsstoff
und einem Epoxidharz (Diglycidylether von Bisphenol-A vernetzt mit
einem Amidhärter
[Shell Epikote 828 vernetzt mit aromatischem Amin Ciba HY932J) hergestellt.
Der Stoff enthielt 70 Volumenprozent Kohlenstofffasern (Torayca
T300) und 30 Volumenprozent 6,6-Nylonfasern. Der Stoff wurde mit
dem flüssigen
Epoxidharz imprägniert und
bei Raumtemperatur für
24 Stunden vernetzt, gefolgt durch eine Nachvernetzung bei 100 °C für 4 Stunden. Das
vernetzte Laminat enthielt ungefähr
50 Volumenprozent Kohlenstofffasern und 21 Volumenprozent Nylonfasern.
Die restlichen 29 % der Zusammensetzung waren vernetztes Epoxidharz.
Ein ähnliches
Verbundmaterial wurde durch Imprägnieren
eines Stoffes hergestellt, der ausschließlich aus Kohlenstofffasern
erzeugt wurde. In diesem Fall nahm die Leinwandbindungskohlenstofffaser
50 Prozent des Volumens der Zusammensetzung ein und nahm die Epoxidharzmatrix
die restlichen 50 % ein.
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Beide
Laminate wurden Überschussenergie
und Fallgewichtaufschlagversuchen unterzogen. Das Laminat, welches
nur Kohlenstofffasern und eine Epoxidharzmatrix umfasste, absorbierte
50 J Energie. Das Laminat mit den Kohlenstofffasern, Nylonfasern
und der Epoxidharzmatrix absorbierte 85 J.
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Beispiel 4 bis 7
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Es
wurden Versuche mit einer Reihe von Glasfaserverbundmaterialien
mittleren Volumenanteils durchgeführt, die eine Schlagzähfestigkeit
(Energie, welche während
eines Fallgewichtaufschlags bei vollem Durchschlag absorbiert wird)
aufweisen, welche durch die Einbeziehung von thermoplastischen Fasern
im Vergleich zu den nicht modifizierten Analogen um 2 bis 3 Mal
verbessert ist. Die Versuche zeigten auch einen beachtlichen Mangel
an Kerbempfindlichkeit bei Offenlochspannungsversuchen an denselben
Materialien.
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Die
Aufschlagergebnisse von zwei Materialien gegenüber zwei Vergleichsmustern
sind in 3 dargestellt, und Tabelle 1
definiert die getesteten Materialien.
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Tabelle 1
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Vergleich
von schlagzäh
modifizierten und nicht schlagzäh
modifizierten Verbundlaminaten.
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Die
strukturellen Komponenten umfassten jede etwa 50:50 Volumenprozent
Glas zu schlagzähigkeitsverbesserndem
Zusatzmittel.
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3 stellt
die Aufschlagergebnisse für
die Beispiele 4 bis 7 als ein Diagramm von absorbierter Energie
gegenüber
Dicke x Faservolumen dar. Die Aufschlagshauptkurve für Harzmatten,
Glasmattenthermoplaste, Prepregs usw. wurde für Vergleichszwecke übereinander
gelegt. Die absorbierte Energie für die polypropylen- und polyesterhaltigen
Verbundmaterialien ist im Vergleich zu analogen Verbundmaterialien
ohne schlagzähigkeitsverbessernde
Zusatzmittel wesentlich verbessert.
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4 bis 6 sind
Diagramme, welche die Schlagfestigkeit, das heißt, die Energie während des Durchschlags,
als eine Funktion von Dicke x Volumenanteil von Fasern darstellen.
Jedes Diagramm weist Daten von drei verschiedenen wärmegehärteten Matrizen
auf – zwei
aus Epoxidharz und eine aus Polyester. Das erste Diagramm von 4 zeigt
die Ergebnisse, welche erreicht wurden, wenn Glasfasern allein verwendet werden,
wobei der Volumenanteil von Glasfasern zwischen 30 und 50 % liegt.
Die zweiten und dritten Diagramme von 5 und 6 zeigen
die Ergebnisse, wenn der Anteil der Glasfasern durch Polypropylen, 5, und
Polyamid, 6, ersetzt wird. Die Diagramme
demonstrieren, dass die Einbeziehung der thermoplastischen Polymere
bedeutende Vorteile hinsichtlich verbesserter Schlagfestigkeit bereitstellt.
Außerdem
ist die Wirkung bei verschiedenen Matrizen gleich bleibend.
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Die
Harze, die in der Studie verwendet wurden, welche die Diagramme
von 4 bis 6 erzeugte, umfassten ein ungesättigtes
isophtales Polyesterharz (UP) Crystic 272 (ein Produkt von Scott
Bader plc) und zwei Epoxidsysteme, wobei EP1 ein Kaltvernetzungsepoxidharz
(Diglycidylether von Bisphenol-A vernetzt mit einem Amidhärter [Shell Epikote
828 vernetzt mit aromatischem Amin Ciba HY932]) war und EP2 ein
niederepoxidiertes Einkomponentenharz geringer Viskosität war, das
durch Cytec-Fiberite, Cycom 823, geliefert wurde und bei 120 °C vernetzt
wurde.
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Die
Versuchsdurchführung
bei all diesen Versuchen bezog die Verwendung eines instrumentierten Fallgewichtaufschlagversuchs
ein, bei welchem ein Schläger,
der mit einer halbkreisförmigen
Spitze mit einem Durchmesser von 20 mm versehen war, auf eine Prüfplatte
des Versuchsverbundmaterials fallen gelassen wurde. Das Verbundmaterialprüfstück ist eine
dünne Platte,
welche typischerweise 3 mm dick und 60 mm × 60 mm groß ist und welche einfach auf
einem Stahlring mit einem Innendurchmesser von 40 mm getragen wird. Der
Schläger
wird aus einer Höhe
von 1 m fallen gelassen und weist genügend Masse auf, so dass die
kinetische Energie genügt,
dass der Schläger
das Prüfstück vollständig durchschlägt. Der
Versuch zeichnet die Kräfte
während
des Aufschlagereignisses auf, und die Energie, welche absorbiert
wird, wird aus der Kraftzeitaufzeichnung und der gemessenen Geschwindigkeit
des Schlägers,
wenn er auf dem Probestück
aufschlägt, berechnet.
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Die
Verwendung von thermoplastischen Fasern, welche in die Harzmatrix
eingemischt werden, stellt einen thermoplastischen Bereich in der
wärmehärtbaren
Matrix bereit, welcher einen Mechanismus zur plastischen Verformung
und Formänderung
liefert, welche beim unmodifizierten wärmehärtbaren Harz von selbst nicht
möglich
ist. Die geringe Viskosität
des unmodifizierten wärmehärtenden
Harzes macht es möglich,
große Teile
in angemessenen Zeiträumen
zu formen und niedrigen Einspritzdruck für den Prozess zu verwenden, was
auch sämtliche
Probleme mit Faserspülen
in der Nähe
der Einspritzstellen infolge der angewendeten Drucke ausschaltet.
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Die
Erfindung hat das Potenzial, eine große Anzahl von Verbundmaterialherstellungstechniken
wirksamer zu machen, indem sie in der Lage sind, eine größere Auswahl
an Matrixformulierungen zu verarbeiten, und ihre Wirksamkeit bei
bestehenden Systemen kann erhöht
werden, da die Fließ- und Vornetzzeiten
verkürzt werden
können.
Dies führt
zu einer Verkürzung
der Zeit, welche die Herstellung einer Komponente in Anspruch nimmt.
