DE60004930T2 - Gegenstände aus Keramik und Superlegierung - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Gegenstand aus einer Keramik und einer Superlegierung, sowie die Herstellung eines Gegenstandes, der als Teil für eine Gasturbinenmaschine hergestellt wird.
  • Leistung und Effektivität von Gasturbinenmaschinen steigen üblicherweise mit ansteigender Betriebstemperatur. Jedoch ist die Fähigkeit einer Turbinenmaschine, bei ansteigend höherer Temperatur zu Arbeiten durch die Fähigkeit der Turbinenteile, insbesondere der Schaufelversteifungsbänder (shrouds), Leitschaufeln und Schaufeln beschränkt, Hitze, Oxidation und Korrosionseffekten eines auftreffenden heißen Gasstromes zu widerstehen.
  • Verbesserte Turbinenteile werden aus starken, stabilen Substratmaterialien hergestellt, überzogen mir dünnen Schutzüberzügen, welche den Oxidations- und Korrrosionseffekten widerstehen. Solche Substrate beinhalten auf Nickel oder Kobalt basierende Legierungszusammensetzungen. Isolierende Keramiküberzüge verbessern weiterhin die Turbinenperformance durch Reduktion der Wärmeübertragung auf die Bestandteile wie z.B. Tragflächen. Die Überzüge können die Beständigkeit der Komponenten verbessern, indem die Wärmeübertragung minimiert wird, wodurch thermische Spannungen reduziert werden.
  • Ein keramisches Material kann Teil eines Überzugssystems sein, welches eine thermische Barriere auf einem Legierungssubstrat bildet. Üblicherweise hat das Überzugssystem zwei Schichten von unterschiedlicher Zusammensetzung und Funktion. Ein dünner (25,4–50,8 μm) (1-2 mils) Bindungsüberzug, wie z.B. NiCi-AlY, wird zuerst angewendet, um einen Oxidüberzug zu erzeugen und eine starke Bindung zu dem dickeren (508 um) (10–20 mils) keramischen Überzug, der anschließend aufgebracht wird, um das Legierungssubstrat vor Hochtemperaturoxidation und thermischem Schock zu schützen.
  • Ein keramisches Material kann ebenfalls als Konstruktionsmaterial für Turbinenteile wie z.B. Brennerverkleidungen und Schaufelversteifungsbänder verwendet werden. Diese Komponenten müssen mechanisch durch Superlegierungsstrukturen getragen werden. Der Kontaktbereich zwischen dem keramischen Material und der tragenden Superlegierungsstruktur in diesen Anwendungen muß dazu fähig sein, Temperaturen von 1100°C über einen langen Zeitraum zu widerstehen. Weiterhin muß ein enger Kontakt an der Grenzfläche unter Spannung, die durch Vibration induziert wird, aufrecht erhalten werden und die Grenzflächenmaterialien müssen chemisch kompatibel sein.
  • Eines der keramischen Materialien beinhaltet ein Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)- oder ein Silizium/Siliziumcarbid/Carbid (Si/SiC/C)-Material, hergestellt durch infiltrieren von Kohlenfaserprepregs (gewebte Kabel aus Kohlenstofffasern) mit geschmolzenem Silizium. Die Kohlenstofffasern werden zum Großteil, aber nicht vollständig, zu Siliziumcarbid (SiC) umgesetzt. Das endgültige Material enthält Siliziumcarbid (SiC), freies Silizium (Si) und Kohlenstoff.
  • Eine direkte Kontaktzone zwischen Keramikmaterial auf Siliziumbasis und Superlegierung erfüllt nicht die oben erwähnten Erfordernisse. Silizium und Kohlenstoff diffundieren durch die Kontaktfläche zwischen Keramik auf Siliziumbasis und Superlegierung und bewirken einen Abbau der physikalischen Eigenschaften der Superlegierung. Andere komplexe Reaktionen führen zur Ausfällung von brüchigen Silizid- und Carbidphasen in der Superlegierung und diese Phasen wirken als Ausgangspunkte für die Initiierung und das Wachstum von Brüchen. Aluminiumoxid- und Yttriumoxid-Diffusionsbarriereüberzüge wurden vorgeschlagen, um diesen Problemen zu entgegnen. Jedoch versagten diese Überzüge wegen thermischer Nichtübereinstimmung. Beispielsweise brechen gesputterte Yttriumoxidüberzüge auf Superlegierungen oder auf einer Keramik auf Siliziumbasis und lösen sich nach lediglich einem thermischen Behandlungszyklus ab.
  • US-A-5,776,620 offenbart ein Verfahren für den Zusammenbau von keramischen und feuerfesten Legierungsteilen, wobei eine Abdeckungszusammensetzung aus 70–90 Gew.-% Aluminium, 5–25 Gew.-% Silizium, 0,5 Gew.-% Siliziumoxid und 0,1–5 Gew.-% eines moderierenden Metalles, dispergiert in einem Bindemittel aus einem organischen Binder, gelöst in einem Lösungsmittel sowie einem Mineralbinder, auf die Oberflächen des keramischen Teils und einer feuerfesten Legierung oder eines Superlegierungsteils aufgebracht wird und das Ganze erwärmt wird, um das Bindemittel zu eliminieren und zwischen den beiden Teilen eine Schicht aus Mullit zu bilden, welches mit der Keramik cokristallisiert wird.
  • Es verbleibt die Notwendigkeit für eine zufriedenstellende Diffusionsbarriereschicht zwischen einem Substrat, gebildet aus einer Superlegierung und einem auf Silizium basierenden keramischen Material.
  • Die Erfindung stellt eine Barriereschicht zur Verfügung, welche die Diffusion von Silizium und Kohlenstoff in eine Superlegierungsstruktur verhindert. Der erfindungsgemäße Gegenstand beinhaltet ein Substrat aus einer Superlegierung, einem Keramikmaterial auf Siliziumbasis und eine thermisch stabile Siliziumdiffusionsbarriereschicht gemäß Anspruch 1. Der Diffusionsbarriereüberzug kann jeder Überzug sein, der thermisch stabil ist und die Diffusion von Silizium oder Kohlenstoff durch die Trennschicht des keramischen Materials zur Superlegierung verhindert.
  • In einem weiteren Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Bildung eines Gegenstandes gemäß Anspruch 18.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Hastelloy X-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 500 Stunden bei 900°C;
  • 2 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Hastelloy X-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 100 Stunden bei 1000°C;
  • 3 ist eine Microphotographie durch einen Schnitt durch die Oberfläche einer Hastelloy X-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 672 Stunden bei 1000°C;
  • 4 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Hastelloy X-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 120 Stunden bei 1150°C;
  • 5 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Rene 80-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 1000 Stunden bei 900°C;
  • 6 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Rene 80-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 120 Stunden bei 1150°C;
  • 7 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Ni-20Cr-10Ti-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 140 Stunden bei 1170°C;
  • 8 ist ein Arrhenius-Plot der Geschwindigkeit des Eindringens von Silizium (cm.sec.-1/2) gegen 1/T K für Keramikpaare auf Siliziumbasis;
  • 9 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines 8% Y2O3·ZrO2/NiCrAlY-Überzugs auf IN 738 nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (untere Schicht) für 600 Stunden bei 1000°C;
  • 10 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines 8% Y2O3·ZrO2/NiCrAlY-Überzugs auf Rene 80 nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (obere Schicht) für 552 Stunden bei 1000°C;
  • 11 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines 8% Y2O3·ZrO2/NiCrAlY-Überzugs auf IN 738 nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 1004 Stunden bei 900°C mit schnellem thermischem Zyklus;
  • 12 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines Al2O3/NiCrAlY-Überzugs auf Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (obere Schicht) für 672 Stunden bei 1000°C;
  • 13 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines Cr2O3/NiCrAlY-Überzugs von Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (obere Schicht) für 672 Stunden bei 1000°C;
  • 14 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines TiO2/NiCrAlY-Überzugs auf Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (untere Schicht) für 672 Stunden bei 1000°C;
  • 15 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines Al2O3/NiCrAlY-Überzugs auf Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (obere Schicht) für 500 Stunden bei 1100°C;
  • 16 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines Cr2O3/NiCrAlY-Überzugs auf Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (untere Schicht) für 500 Stunden bei 1100°C;
  • 17 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines TiO2/NiCrAlY-Überzugs auf Hastelloy X nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis (untere Schicht) für 500 Stunden bei 1100°C;
  • 18 ist ein EDS Elementlinienscan über die Grenzfläche zwischen einer Keramik auf Siliziumbasis und einem TiO2/NiCrAlY-konfigurierten Hastelloy X nach Erwärmen unter Kontakt für 1622 Stunden bei 900°C;
  • 19 ist ein EDS Elementlinienscan über die Grenzfläche zwischen einer Keramik auf Siliziumbasis und einem Cr2O3/NiCrAlY-konfigurierten Hastelloy X nach Erwärmen unter Kontakt für 1622 Stunden bei 900°C;
  • 20 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche eines Packens einer aluminidierten IN 738-Probe nach Kontakt mit einer Keramik auf Siliziumbasis für 120 Stunden bei 1150°C; und
  • 21 ist eine Microphotographie eines Schnitts durch die Oberfläche einer Hastelloy X-Probe nach Kontakt mit einer mullitbeschichteten Keramik auf Siliziumbasis für 100 Stunden bei 1100°C; und
  • 22 ist ein EDS Elementlinienscan über das Innere einer Hastelloy X-Probe nach 100 Stunden Kontakt mit einer mullitüberzogenen Keramik aus Siliziumbasis bei 1200°C.
  • Wenn Legierungen, die solche Elemente wie Nickel, Kobalt und Chrom enthalten, unter Kontakt mit einem keramischen Material wie z.B. einer mit Silizium infiltrierten Siliziumcarbidkeramik, welche freies Silizium und Kohlenstoff enthält, erwärmt werden, sind eine Vielzahl von Reaktionen an der Grenzfäche zwischen der Legierung und der Keramik möglich. Das Eindringen von Silizium in die Legierung kann zur Bildung von stabilen Siliziden führen, wie z.B. verschiedenen Nickelsiliziden (NiSi, Ni2Si) und Chromsilizid (Cr3Si). Die Silizide bilden eine Vielzahl eutektischer Phasen, welche bei hohen Temperaturen geschmolzen sein können. Eine bemerkenswerte Steigerung der Mikrohärte kann auftreten, was zu einer Brüchigkeit in der unteren Oberfläche der Legierung führt. Geringe Mengen von Siliziumverunreinigungen können die Ausbildung von brüchigen Laves-Phasen bewirken, welche mikrokristalline Phasen sind. Ebenfalls können sich als Ergebnis der Diffusion von Kohlenstoff aus der Keramik heraus Carbide bilden. Überschußmengen von Kohlenstoff in der Legierung können das Auftreten von brüchigen Sigmaphasen auslösen. Die Rolle von Silizium bei der Beschleunigung der Bildung von brüchigen Sigmaphasenteilchen in Superlegierungen wird durch C.T. Sims et al., Superalloys II 1987, J. Wiley, New York, Chapter 8, beschrieben. Sigmaphasenteilchen können eine verheerende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften haben. Aus allen diesen Gründen stellen die Reaktionen zwischen einer Keramik auf Silizium- und Kohlenstoffbasis und einer tragenden Legierungsstruktur bei hohen Temperaturen ernsthafte Probleme dar.
  • Erfindungsgemäß wird ein Gegenstand zur Verfügung gestellt, der eine thermisch stabile Diffusionsbarriereschicht enthält, die sich zwischen der Kombination eines Superlegierungssubstrates mit einem Keramikmaterial auf Siliziumbasis befindet. Die Barriereschicht verhindert die Diffusion von Silizium und Kohlenstoff aus dem Keramikmaterial in das Superlegierungssubstrat.
  • Das Superlegierungssubstrat kann eine Superlegierung auf Basis von Nickel, Chrom oder Eisen sein. Beispiele von solchen Substraten sind Hastelloy X, Rene 80, IN 738, Ni-20Cr-10Ti-Legierung, GTD-111, GTD-222, Rene 41, Rene 125, Rene 77, Rene 95, Inconel 706, Inconel 718, Inconel 625, HS 188 auf Kobaltbasis, L-605 auf Kobaltbasis, sowie rostfreier Stahl. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist speziell geeignet für Metallwaren, wie sie in Turbinen verwendet wird. Beispiele für ein Turbinenteil beinhalten ein Leitblech und eine Brennerauskleidung.
  • Das Material auf Siliziumbasis kann eine Keramik auf Siliziumbasis wie z.B. Siliziumcarbid (SiC) oder Siliziumnitrid (Si3N4) beinhalten. Die Keramik kann ein Monolyt oder ein Komposit sein. Ein Komposit kann eine Verstärkungsfaser, ein Feststoffteilchen oder ein Faserkristall auf Siliziumbasis sowie eine Matrix auf Siliziumbasis beinhalten. Die Matrix kann durch Schmelzdurchdringung (MI), chemische Dampfdurchdringung (CVI) oder eine andere Technik hergestellt werden. Beispiele für Materialien auf Siliziumbasis beinhalten monolytisches Siliziumcarbid (SiC) oder Siliziumnitrid (Si3N4), ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Siliziumcarbid (SiC)-Matrixkomposit, kohlenstofffaserverstärktes Siliziumcarbid (SiC)-Matrixkomposit und ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Siliziumnitrid (Si3N4)-Komposit. Das bevorzugte Material auf Siliziumbasis beinhaltet ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrixkomposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzdurchdringung.
  • Der Diffusionsbarriereüberzug kann jeder Überzug sein, der thermisch stabil ist und die Diffusion von Silizium oder Kohlenstoff durch die Grenzfläche des keramischen Materials mit der Superlegierung verhindert. Der Diffusionsbarriereüberzug ist typischerweise ein Oxid wie z.B. yttriumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid (YSZ), scandiumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid, calciumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid, magensiumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid, Yttriumoxid, Aluminiumoxid (Al2O3), Chromoxid (Cr2O3) oder Titanoxid (TiO2). Aluminiumoxidsilicate wie z.B. Barium-Strontium-Aluminiumsilicat, Calcium-Aluminiumsilicat und Mullit sind ebenfalls zufriedenstellende Barrierenüberzugsmaterialien. yttriumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid (YSZ), Mullit, Aluminiumoxid (Al2O3), Chromoxid (Cr2O3) und Titanoxid (TiO2) sind bevorzugte Barrierenüberzüge. Ein typischer yttriumoxidstabilisierter Zirconiumoxid (YSZ)-Barrierenüberzug beinhaltet etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid und 92 Gew.-% Zirconiumoxid.
  • In einigen Fällen enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Bindungsüberzug, um die Haftung sicher zu stellen. Beispielsweise werden Yttriumoxid und Aluminiumoxid (Al2O3) mit einem Bindungsüberzug verwendet, um Bruch und Ablösung zu verhindern. Der Bindungsüberzug kann Mullit, modifiziertes Mullit, ein Nickel- oder Kobaltaluminid sein, aber eine MCrAlY-Legierung ist bevorzugt, wobei M zumindest ein Element, ausgewählt aus Nickel (Ni), Kobalt (Co), Eisen (Fe), sowie Mischungen daraus ist. Der Aluminiumgehalt des Bindungsüberzugs hängt vom Typ der erfindungsgemäß ausgewählten Bindungsüberzugslegierung ab. Beispielsweise liegt ein Bereich für einen geeigneten Aluminiumgehalt zwischen etwa 5 Gew.-% für einen MCrAlY-Legierungsbindungsüberzug bis etwa 40 Gew.-% für einen Aluminid-Bindungsüberzug.
  • Die jeweiligen Überzüge können auf das Substrat oder auf andere Überzüge durch jedes geeignete Verfahren aufgebracht werden, einschließlich thermischem Sprühen wie z.B. Luftplasmasprühen (APS) und Vacuum- oder Niederdruck-Plasmasprühen (VPS oder LPPS), Hochgeschwindigkeits-Sauerstoff-Brennstoffsprühen (HVOF), Dampfablagerung, einschließlich chemischer Dampfablagerung (CVD), physikalischer Dampfablagerung (PVD), physikalischer Elektronenstrahl-Dampfablagerung (EBPUD), sowie Lösungstechniken wie Sol-Gel, Aufschwemmungsbeschichtung oder Kolloidsuspensionsbeschichtung.
  • Typische Schichtdicken für die Bindungsüberzüge und die Barrierenüberzüge sind wie folgt: etwa 25,4–50,8 μm (1-2 mils) durch Niederdruck-Plasmasprühen für MCrAlY als Bindungsüberzug auf der Legierung, etwa 101,6–127 μm (4–5 mils) durch Niederdruck-Plasmasprühen für Titanoxid-, Chromoxid- oder Aluminiumoxidbarrierenüberzüge auf der Legierung, etwa 254 μm (10 mils) durch Niederdruck-Plasmasprühen für einen Mullitbarrierenüberzug auf Keramik, sowie etwa 10–100 μm durch Packungsverklebung für einen Nickelaluminidbarrierenüberzug auf der Legierung.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung verdeutlichen.
  • Eine Anzahl von Legierungsmaterialen wurden untersucht und Oxiddiffusionsbarrieren verschiedener Art wurden auf die Oberflächen von jeweils einer Legierung oder einem Material auf Siliziumbasis aufgebracht. Die Experimente wurden bei Temperaturen im Bereich von etwa 900–1200°C für Zeiträume von etwa 50–1600 Stunden ausgeführt.
  • Beispiel 1
  • In einem ersten Satz von Experimenten werden die zu untersuchenden Legierungsproben (beispielsweise Hastelloy X), etwa 2,54 cm × 1,27 cm 3,18mm (1·½·1/8 inch), mit einem 600er Siliziumcarbid (SiC)-Schleifpapier poliert und zu einem Spiegelfinish lederpoliert. Gleichgroße Proben eines siliziuminfiltrierten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Komposits werden mit 6 μm Diamantpulver poliert. Die Legierung und die Keramikteile wurden aufeinander gepreßt und fest mit einem Platin-Rhodium-Draht umwickelt. Die umwickelten Probenzusammensetzungen werden in Aluminiumschiffchen gebracht und in Luft für unterschiedliche Zeiträume auf eine Testtemperatur erwärmt. Die Zusammensetzungen werden dann geschnitten und die Grenzflächenreaktionen durch standardmetallographische Techniken untersucht. Solche Techniken erfordern das Befestigen der Proben in Epoxydzement, Schneiden durch die Legierung/Keramik-Grenzfläche, Polieren der Schnittflächen, Untersuchen der Schnittflächen mit einem metallurgischen Mikroskop, Untersuchen nach Phasen und Elementen durch EDS (energiedispersive Spektroskopie), sowie Untersuchen durch abtastende Mikroprobenanalyse. In einigen Fällen werden die Proben bei Testtemperatur in einem Heliumstrom erwärmt, um den Anteil der Oxidation aus der Diffusion von Luft in die Kontaktzone zwischen die Schichten zu reduzieren.
  • Typische Reaktionszonen zwischen dein infiltrierten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Komposit und Hastelloy X nach Erwärmen für unterschiedliche Zeiten und Temperaturen sind in den 1-4 gezeigt. Die 2 und 3 zeigen Schnitte durch Kontaktzonen beider Materialien. Lücken und Ausfällungen können leicht durch mikroskopische Untersuchungen von polierten Abschnitten der befestigten Proben unterschieden werden. Lücken sind Löcher, deren Tiefe in der Oberfläche mit einem beweglichen Mikroskop untersucht werden können.
  • Ausfällungen sind Teilchen, die klar definierte Grenzen und oftmals reguläre Kristallflächen zeigen. Die Diffusion von Silizium aus dem Si/SiC-Komposit führt zur Bildung von Lücken in der keramischen Matrix und zu Ausfällungen in der Legierung. Bei 900°C tritt das Eindringen von Silizium in Hastelloy X bis zu einer Tiefe von etwa 20 μm in 500 Stunden auf (1), wobei bei 1150°C eine Reaktionszone von über 1016 μm (40 mils) Tiefe in lediglich 120 Stunden gebildet wird (4).
  • Rene 80 zeigt ein Netzwerk von feinen Silizidpartikeln (5) nach 1000 Stunden Kontakt mit einem infiltrierten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Komposit bei 1000°C. Nach lediglich 120 Stunden bei 1150°C bildet sich eine halbkugelförmige Reaktionszone unterhalb des Kontaktbereiches mit der Keramik (6).
  • Das Ausmaß der Reaktion zwischen der ternären Legierung Ni20Cr10Ti und dem infiltrierten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Komposit in 140 Stunden bei 1170°C ist in 7 gezeigt.
  • Für einen diffusionskontrollierten Prozeß sollte eine Auftragung der Eindringtiefe/(Zeit) ½ gegen die reziproke Temperatur eine gerade Linie ergeben. 8 zeigt eine solche Auftragung, basierend auf der vorliegenden Untersuchung, die dazu verwendet wurde, die ungefähre Siliziumeindringtiefe bei mittleren Temperaturen vorherzusagen. Die Werte stimmen recht gut mit den gefundenen Werten überein, was zeigt, dass die Diffusionsrate von Silizium keine starke Funktion von der Legierungszusammensetzung ist.
  • Beispiel 2
  • Überzüge von yttriumoxidstabilisiertem Zirconiumoxid (YSZ), Titanoxid (TiO,), Chromoxid (Cr2O3) oder Aluminiumoxid (Al2O3) werden in einer Dicke von 101,6–127 μm (4–5 mils) durch Plasmasprühen unter Verwendung des Niederdruck-Plasmasprühverfahrens auf jeweils gleiche Legierungsproben aufgebracht. In diesen Fällen wird zunächst ein Bindungsüberzug aus NiCrAlY von 25,4–50,8 μm (1-2 mils) Dicke auf die Metalloberfläche aufgebracht, um den thermischen Expansionsunterschied zwischen Überzug und Legierungssubstrat zu minimieren.
  • Aluminidüberzüge werden auf polierte rechtwinklige Proben von Superlegierungen auf Nickelbasis IN 718, IN 738, Rene 80, U-500 und U-700 durch Packungsklebeverfahren aufgebracht. Die Legierungsproben werden in eine Pulvermischung der Zusammensetzung 5,8% Al, 0,2% NH4F, 94% Al2O3 (Linde A-10) in einer geschlossenen Retorte eingebettet und 2 Stunden lang in Argonatmosphäre auf 1050°C erwärmt. Während dieses Verfahrens wird eine Diffusionsbeschichtung von dichtem Nickelaluminid -NiAl, 10–100 μm dick, auf allen Oberflächen der Legierungsproben gebildet. Nach Entfernen der Pulvermischung werden die beschichteten Proben leicht poliert, um anhängende Aluminiumoxidteilchen zu entfernen und dann unter Kontakt mit Si/SiC-Proben 120 Stunden bei 1150°C erwärmt.
  • Die Überzüge von Mullit (3Al2O3·2SiO2), 254 μm (10 mils) dick, werden ebenfalls auf die Oberfläche von siliziuminfiltrierten SiC-Proben durch Plasmasprühen in Luft aufgebracht.
  • Die Oxidüberzüge werden vor dem Befestigen auf den Proben nicht poliert und der Mullitüberzug wird vor dem Inkontaktbringen mit den Legierungsproben nicht poliert. Die Effektivität dieser Oxidschichten bei Reduktion der Diffusion von freiem Silizium aus dem Si/SiC-Komposit in die Legierung wird durch metallographische Untersuchung und EDAX-Analyse der Schnittflächen der Substrat/Materiallegierungsproben nach der thermischen Behandlung bei 900-1200°C untersucht.
  • 9 zeigt einen Schnitt durch eine Si/SiC:YSZ/NiCrAlY/IN 738-Komposit-Probe nach Erwärmen für 600 Stunden bei 1000°C. 10 zeigt einen Schnitt durch eine Si/SiC:YSZ/NiCrAlY/Rene 80-Probe nach Kontakt für 552 Stunden bei 1000°C. 11 zeigt Si/SiC:YSZ/NiCrAlY/IN 738 nach 1004 Stunden bei 900°C. Keine dieser Proben zeigt einen Hinweis auf das Eindringen von Silizium durch das Material in das Legierungssubstrat.
  • Die Oxide TiO2 Cr2O3, und Al2O3 werden ebenfalls auf NiCrAlY-Bindungsüberzügen auf Hastelloy X-Proben aufgebracht, bevor in Kontakt mit Si/SiC-Komposits für ausgedehnte Zeiträume auf Temperaturen von 900°C, 1000°C und 1100°C erwärmt wird. Die 12-14 zeigen Schnitte dieser Si/SiC-Komposit: Oxid/Legierungs-Proben nach Erwärmen für 672 Stunden bei 1000°C. Alle drei Beschichtungen waren wirksam bei der Verhinderung der Diffusion von Silizium in das Legierungssubstrat. Schnitte durch TiO2-, Cr2O3- und Al2O3-Proben nach Erwärmen für 500 Stunden auf 1100°C sind in den 15–17 gezeigt. Wiederum kann kein Hinweis auf Silizidbildung unterhalb der Beschichtung gefunden werden, obwohl beide TiO2- und Cr2O3- Schichten beim Schneiden zerbrochen sind.
  • 18 zeigt einen EDS-Elementscan über die Grenzfäche einer Si/SiC-Komposit: TiO2/NiCrAlY/Hastelloy X-Probe nach 1622 Stunden Erwärmen auf 900°C. 19 zeigt einen Scan einer Si/SiC-Komposit: Cr2O3/NiCrAlY/Hastelloy X-Probe nach der gleichen Erwärmungsbehandlung. Keiner der beiden Fälle zeigt einen Hinweis darauf, dass Silizium die Oxidbeschichtung auf der Legierung durchdrungen hätte.
  • Beispiel 3
  • Aluminidbeschichtungen, die auf Superlegierungsoberflächen durch Packungsverfahren aufgebracht werden, verhindern die Bildung von brüchigen Silizidphasen in Legierungsproben bei der Erwärmung in Kontakt mit Si/SiC-Komposits. 20 zeigt einen Schnitt durch eine Aluminid-beschichtete Probe von IN 738, die in Kontakt mit einer Si/SiC-Komposit-Probe auf beiden Seiten 120 Stunden lang bei 1150°C erwärmt wurde. Eine Schicht von Aluminiumoxid auf der aluminidierten Oberfläche der Legierung verhinderte die Wanderung von Silizium durch die Grenzfläche.
  • Beispiel 4
  • Das folgende Beispiel zeigt die Anwendung einer Mullitbarriereschicht auf einer keramischen Phase, um die Siliziumdiffusion durch eine Si/SiC-Komposit Legierungsgrenzfläche zu verhindern. Mullit (3Al2O3·2SiO2) hat ein sehr ähnliches Verhalten bei der thermischen Expansion wie Siliziumcarbid, so dass der Verlust von Haftung auf dem Komposit während Temperaturzyklen vermieden wird. 21 zeigt Schnitte durch Hastelloy X-Proben nach Kontakt mit einer mullitbezogenen Keramik auf Siliziumbasis für 100 Stunden bei 1100°C. Kirkendall-Lücken treten auf, wenn zwei Metallphasen mit unterschiedlichen Diffusionskoeffizienten in Kontakt erwärmt werden. Eine Zone von Kirkendall-Lücken, resultierend aus der Diffusion von Chrom an die Oberfläche, ist in der Hastelloy X-Probe vorhanden. Jedoch zeigt die energiedispersive spektroskopische Analyse (EDS) keinen Hinweis auf ein Eindringen von Silizium in die Legierung. Die Beschichtung von Mullit auf der Si/SiC-Komposit-Probe blieb als Ergebnis des Experimentes intakt. Eine ähnliche Abwesenheit von Siliziumwanderung wird beobachtet, wenn eine mullitbeschichtete Si/SiC-Komposit: Hastelloy X-Probe 100 Stunden bei 1200°C erwärmt wurde. 22 zeigt ein EDS-Profil unterhalb der Oberfläche der Hastelloy X-Probe. Abgesehen von einer geringen Menge Silizium auf der Oberfläche kann kein Silizium in der Legierung festgestellt werden.
  • Diese Beispiele zeigen, dass, wenn Superlegierungs- und Si/SiC-Komposit-Komponenten zusammen bei Temperaturen von 900°C und darüber erwärmt werden, eine Diffusion von Silizium aus der Keramik in das Metall unter Bildung von brüchigen Siliziden in der Legierung auftritt (1-7). Diese Brüchigkeiten sind nachteilig für die Eigenschaften der Legierungen, die als Trägerstrukturen in Brennern und Leitblechen verwendet werden. Das Problem kann durch Aufbringen von aluminiumoxid-, Chromoxid-, titanoxid- oder yttriumoxidstabilisierten Zirconiumoxiddiffusionsbarrieren (über NiCrAlY-Bindungsüberzügen) auf die Legierungsoberfläche gemildert werden (9-l7). Weniger zerbrechliche Diffusionsbarrieren können durch Aufbringen von Mullit auf die Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Komposit-Oberfläche vor dem Kontakt mit der Legierungsphase erhalten werden (21). Ein Überzug aus Nickelaluminid (NiAl) bildet einen anhaftenden Aluminiumoxidfilm bei Oxidation (22), der als Barriere für die Siliziumdiffusion wirkt. Die Erfindung ist wirksam bei der Verhinderung des Wanderns von Silizium in Legierungen hinein, auch wenn die Keramik/Aluminiumproben auf bis zu 1200°C erwärmt werden.

Claims (17)

  1. Gegenstand aus einem Superlegierungssubstrat, einer thermisch-stabilen Diffusionsbarriereschicht, die auf der genannten Superlegierung gebildet wird, sowie einem Keramikmaterial auf Siliziumbasis, gebildet auf der genannten Diffusionsbarriereschicht, ausgewählt aus zumindest einem Siliziumnitrid (Si3N4), Siliziumcarbid (SiC), faserverstärktem Siliziumcarbid (SiC)-Matrix-Komposit, kohlenstofffaserverstärktem Siliziumcarbid (SiC)-Matrix-Komposit, Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktem Siliziumnitrid (Si3N4)-Komposit, oder einem Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärkten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, hergestellt durch Siliziumschmelzinfiltration.
  2. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei das genannte Keramikmaterial auf Siliziumbasis Kohlenstoff enthält und die genannte thermisch-stabile Diffusionssperrschicht dazu dient, die Diffusion von Kohlenstoff in das genannte Substrat zu verhindern.
  3. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei die genannte Diffusionsbarrierebeschichtung ein Oxid ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus yttriumoxidstabilisiertem Zirconiumiumoxid, scandiumoxidstabilisiertem Zirconiumoxid, calciumoxidstabilisiertem Zirconiumoxid, magnesiumoxidstabilisiertem Zirconiumoxid, Yttriumoxid, Aluminiumoxid (Al2O3), Chromoxid (Cr2O3) und Titanoxid (TiO2).
  4. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei die genannte Diffusionsbarrierebeschichtung ein Aluminiumoxidsilikat ist.
  5. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei die genannte Diffusionsbarrierebeschichtung Barium-Strontium-Aluminosilicat, Calciumaluminosilicat oder Mullit ist.
  6. Gegenstand gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Substrat eine Superlegierung auf Nickel-, Chrom- oder Eisenbasis ist.
  7. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei das genannte Substrat GTD-111, GTD-222, Rene-80, Rene 41, Rene 125, Rene 77, Rene 95, Inconel 706, Inconel 718, Inconel 625, HS188 auf Kobaltbasis, L-605 Hastelloy X auf Kobaltbasis, IN 738 oder Ni-20Cr-101Ti-Legierung oder rostfreier Stahl ist.
  8. Gegenstand gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, welcher weiterhin eine Bindungsbeschichtung zwischen dem genannten Substrat und der genannten Diffusionsbarrierebeschichtung enthält, um die Bindung zwischen dem genannten Substrat und der genannten Diffusionsbarrierebeschichtung zu erhöhen.
  9. Gegenstand nach Anspruch 8, wobei die genannte Bindungsbeschichtung ein Nickelaluminid, Kobaltaluminid oder eine MCrAlY-Legierung ist, wobei M zumindest ein Element aus der Gruppe bestehend aus Nickel, Kobalt, Eisen oder einer Mischung davon ist.
  10. Gegenstand nach Anspruch 8, wobei das genannte Superlegierungssubstrat IN738 oder Rene 80 enthält, die genannte Bindungsbeschichtung NiCrAlY enthält, die genannte thermisch-stabile Diffusionsbarriereschicht yttriumoxidstabilisiertes Zirconiumoxid enthält und das genannte Keramikmaterial auf Siliziumbasis ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration, enthält.
  11. Gegenstand nach Anspruch 8, wobei das genannte Superlegierungssubstrat Hastelloy X enthält, die genannte Bindungsbeschichtung NiCrAlY enthält, die genannte thermisch-stabile Diffusionsbarrierenschicht Al2O3, Cr2O3 oder TiO2 enthält, und das genannte keramische Material auf Siliziumbasis ein SiCfaserverstärkte Si/SiC-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration, enthält.
  12. Gegenstand gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Superlegierungssubstrat und die genannte thermisch-stabile Diffusionsbarriereschicht gepacktes aluminidiertes IN 738 enthält und das genannte Keramikmaterial auf Siliziumbasis ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration, enthält.
  13. Gegenstand nach Anspruch 1, wobei das genannte Superlegierungssubstrat Hastelloy X enthält, die genannte thermisch-stabile Diffusionsbarriereschicht Mullit enthält und das genannte Keramikmaterial auf Siliziumbasis ein Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktes Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration, enthält. l4. Gegenstand gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dieser Gegenstand ein Maschinenteil ist.
  14. Gegenstand nach Anspruch 14, wobei das Maschinenteil ein Brenner oder ein Schaufelversteifungsband (shroud) ist.
  15. Beschichtetes Superlegierungsbauteil aus einem Superlegierungssubstrat, welches empfindlich ist gegen Siliziumabbau, einem Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärkten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration, sowie einer thermisch-stabilen Diffusionsbarriereschicht, gebildet auf dem Superlegierungssubstrat, um die Diffusion von Silizium aus dem genannten Matrix-Komposit in das genannte Substrat zu verhindern, bestehend aus Mullit oder yttriumoxidstabilisiertem Zirconiumoxid, wobei das genannte Matrix-Komposit auf der genannten Diffusionsbarriereschicht gebildet wird .
  16. Verfahren zum Bilden eines Gegenstandes nach Anspruch 1, aufweisend: Bilden eines Superlegierungssubstrates, Aufbringen einer thermisch-stabilen Diffusionsbarriereschicht auf das genannte Substrat, wobei auf diese ein keramisches Material auf Siliziumbasis auf der genannten Diffusionsbarriereschicht und dem genannten Substrat trägt, wobei die genannte Diffusionsbarriereschicht im Wesentlichen die Diffusion von Silizium aus dem genannten keramischen Material in das genannte Superlegierungssubstrat verhindert, wobei das genannte keramische Material auf Siliziumbasis ausgewählt wird aus zumindest einem Element bestehend aus Siliziumnitrid (Si3N4), Siliziumcarbid (SiC) faserverstärktem Siliziumcarbid (SiC)-Matrix-Komposit, kohlenstofffaserverstärktem Siliziumcarbid (SiC)-Matrix-Komposit, Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärktem Siliziumnitrid (Si3N4)-Komposit, oder einem Siliziumcarbid (SiC)-faserverstärkten Silizium/Siliziumcarbid (Si/SiC)-Matrix-Komposit, verarbeitet durch Siliziumschmelzinfiltration.
  17. Verfahren nach Anspruch 17, welches weiterhin das Aufbringen einer Bindungsbeschichtung aus einer MCrAlY-Legierung auf das genannte Substrat aufweist, um die Haftung der genannten thermisch-stabilen Diffusionsbarriereschicht auf dem genannten Substrat zu erhöhen.
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