DE599775T1 - Gelstiftantipersperantien und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Gelstiftantipersperantien und Verfahren zu seiner Herstellung.

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Claims (1)

  1. [File:ANM\WE2701 A1.doc] Ansprüche, 21.11.94
    93650035.4, An Antiperspirant Gel Stick
    Westwood Chemical Corporation
    Ansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung eines diollöslichen, transpirations hemmenden Wirkstoffes, wobei das Verfahren umfaßt:
    Umsetzen einer transpxrationshemmenden Verbindung, welche frei ausgewählt ist aus einem Aluminiumhalogenhydrat, vorzugsweise Aluminiumchlorhydrat, besonders bevorzugt ein angereichertes (enhanced) Aluminiumchlorhydrat; ein Zirkonylhydroxychlorid; oder ein Aluminium/Zirkonium-Komplex, vorzugsweise ein Aluminium-Zirkonylhydroxychlorid-Komplex, besonders bevorzugt ein Aluminium-Zirkoniumtetrachlorhydrex-Gly oder ein Aluminium-Zirkoniumpentachlorhydrex-Gly, mit einem wasserlöslichen normalerweise flüssigen Diol, wobei das Diol vorzugsweise wenigstens eine sekundäre Hydroxylgruppe enthält, und das Diol besonders bevorzugt ausgewählt ist aus einem Glykol, insbesondere bevorzugt Propylenglykol; einem Polyalkylenglykol, insbesondere bevorzugt Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol; 1,3-Butandiol; oder einer Mischung aus diesen; wobei das Diol vorzugsweise eine kleinere Menge eines wasserlöslichen normalerweise festen Diols einschließt, besonders bevorzugt ausgewählt aus 1,6-Hexandiol, 1,4-Cyclohexandiol oder einer Mischung aus diesen, wobei die Mole an Diol wahlweise ca. 0,5 bis ca. 3,75 mal dem Gewicht des Gesamtmetalls in der transpxrationshemmenden Verbindung entsprechen, in einer Wasserlösung durch Erwärmen ca. 1 bis ca. 100 Stunden lang, vorzugsweise von ca. 5 bis 50 Stunden, besonders bevorzugt ca. 15 bis 25 Stunden bei einer Temperatur von ca. 500C bis ca. 1100C, vorzugsweise 85°C bis 1100C, besonders bevorzugt 1020C bis 1060C;
    [File:ANM\WE2701 A1.doc] Ansprüche, 21.11,9 93650035.4, An Antiperspirant Gel Stick Westwood Chemical Corporation
    »If
    Zugeben eines Zinkglycinates zu der Reaktionsmischung und Entfernen des Wassers vorzugsweise entweder durch Sprühtrocknen, um den transpirationshemmenden Wirkstoff zu gewinnen oder durch Destillation, um eine Lösung des transpirationshemmenden Wirkstoffs in dem normalerweise flüssigen Diol zu gewinnen, wobei das Al/Zr Atomverhältnis vorzugsweise ca. 3,0/1 bis ca. 10/1, besonders bevorzugt ca. 6/1 bis ca. 9/1 beträgt, wobei das Molverhältnis des Gesamtmetalls der transpirationshemmenden Verbindung zu Zink bei ca. 5/1 bis ca. 50/1, besonders bevorzugt ca. 12/1 bis ca. 15/1 liegt; und das Gesamtmetall zu Chlorid-Atomverhältnis vorzugsweise ca. 1,2/1 bis ca. 2,0/1, besonders bevorzugt ca. 1,7/1 bis ca. 1,8/1 beträgt.
    Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die transpirationshemmende Verbindung ein Aluminium-Zirkoniumpentachlorhydrex-Gly oder -tetrachlorhydrex-Gly, welches in situ aus einem Aluminiumchlorhydrat und einem Zirkonylhydroxychlorid, vorzugsweise Zirkonylhydroxychlorid-Gly hergestellt wurde, umfaßt.
    3. Rückstandsfreie transpirationshemmende Gelstiftzusammensetzung, welche eine transpirationshemmende Verbindung, die frei ausgewählt ist aus einem Aluminiumhalogenhydrat, einem Zirkonylhydroxychlorid oder einem Aluminium/Z irkonium-Komplex, vorzugsweise ein Aluminium/ Z irkonium/Gly-Komplex, welcher in einem Diol löslich ist; ein wasserlösliches normalerweise flüssiges Diol, vorzugsweise ausgewählt aus einem Glykol, besonders bevorzugt Propylenglykol, einem Polyalkylenglykol, 1,3-Butandiol oder einer Mischung aus diesen; ein Geliermittel; ein Zinkglycinat in einer Menge, welche ausreicht, um den pH der Gelstiftzusammensetzung auf 4,1 bis ca. 5,0, vorzugsweise auf ca. 4,4 bis ca. 5,0, besonders bevorzugt auf ca. 4,6 bis ca. 5,0 einzustellen, wobei das Glycin zu Zink Molverhältnis des zugege-
    [File:ANM\WE2701 A1.doc] Ansprüche, 21.11.94 93650035.4, An Antiperspirant Gel Stick Westwood Chemical Corporation
    IIHi
    benen Zinkglycinates ca. 2,0/1 bis ca. 3,0/1, vorzugsweise ca. 2,4/1 bis ca. 2,8/1 beträgt; und wahlweise eine kleinere Menge eines wasserlöslichen normalerweise festen Diols, vorzugsweise ausgewählt aus 1,6-Hexandiol, 1,4-Cyclohexandiol oder einer Mischung aus diesen umfaßt; wobei die Gelstiftzusammensetzung vorzugsweise klar ist und in welcher das Verhältnis des Gesamtmetalls der transpxrationshemmenden Verbindung zu Zink vorzugsweise ca. 5/1 bis ca. 50/1, besonders bevorzugt ca. 10/1 bis ca. 36/1, insbesondere bevorzugt ca. 12/1 bis ca. 25/1 beträgt.
    Rückstandsfreie transpirationshemmende Gelstiftzusammensetzung, welche ein Metall, das eine transpirationshemmende Verbindung enthält, die frei ausgewählt ist aus einem Aluminiumhalogenhydrat, vorzugsweise ein angereichertes Aluminiumchlorhydrat, einem Zirkonylhydroxychlorid oder einem Aluminium/Zirkonium-Komplex, vorzugsweise ein Aluminium/Zirkonium/Gly-Komplex, welcher in einem Diol löslich ist; ein wasserlösliches normalerweise flüssiges Diol; ein Geliermittel; ein Zinkglycinat in einer solchen Menge, daß das Molverhältnis des Gesamtmetalls zu Zink ca. 5/1 bis ca. 50/1 beträgt, das Molverhältnis des Glycins zu Zink des Zinkglycinates, welches zugegeben wurde, ca. 2,0/1 ca. 3,0/1 beträgt; und wahlweise eine kleinere Menge eines wasserlöslichen normalerweise festen Diols umfaßt, wobei das Verhältnis von Gesamtmetall zu Zink vorzugsweise ca. 8/1 bis ca. 40/1, besonders bevorzugt ca. 10/1 bis ca. 36/1 und insbesondere bevorzugt ca. 12/1 bis ca. 15/1 beträgt und die Menge von verwendetem Zink vorzugsweise ausreicht, um den pH der Gelstiftzusammensetzung auf ca. 4,1 bis ca. 5,0, besonders bevorzugt auf ca. 4,4 bis ca. 5,0 einzustellen.
    Verfahren zur Herstellung eines transpirationshemmenden Wirkstoffes, wobei das Verfahren umfaßt:
    [File:ANM\WE2701 A1.doc] Ansprüche,
    93650035.4, An Antiperspirant Gel Stick
    Westwood Chemical Corporation
    11.04
    Erwärmen eines Aluminiumhalogenhydrates, vorzugsweise in einer Konzentration von ca. 10 bis ca. 55 Gew.-%, in einer Wasserlösung, welche ein wasserlösliches normalerweise flüssiges Diol enthält, wobei das Diol vorzugsweise wenigstens eine sekundäre Hydroxylgruppe enthält und das Diol besonders bevorzugt ausgewählt ist aus einem Glykol, insbesondere bevorzugt Propylenglykol; einem Polyalkylenglykol, insbesondere bevorzugt Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol; 1,3-Butandiol; oder einer Mischung aus diesen; wobei das Diol vorzugsweise eine kleinere Menge eines wasserlöslichen normalerweise festen Diols umfaßt, besonders bevorzugt ausgewählt aus 1,6-Hexandiol, 1,4-Cyclohexandiol oder einer Mischung aus diesen, bei einer Temperatur von ca. 500C bis HO0C für ca. 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise ca. 5 bis 50 Stunden, besonders bevorzugt ca. 15 bis 25 Stunden; gefolgt von Zugeben eines Zirkonylhydroxychlorids, Sprühtrocknen der Lösung sofort nach einer solchen Zugabe und Gewinnen des gebildeten trocknen Pulvers.
    Verfahren gemäß Anspruch 5, worin ein Zinkglycinat vor dem Sprühtrocknen zugegeben wird, vorzugsweise entweder während des Erwärmungsstadiums oder zu der selben Zeit, wo das Zirkonylhydroxychlorid zugegeben wird, wobei das Verhältnis von Glycin zu Zink in dem Zinkglycinat vorzugsweise ca. 2,0/1 bis ca. 3,0/1, besonders bevorzugt ca. 2,4/1 bis ca. 2,8/1 beträgt.
    Transpirationshemmende Gelstiftzusammensetzung, welche den transpirationshemmenden Wirkstoff, welcher gemäß den Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 5 und 6 hergestellt wurde; ein wasserlösliches normalerweise flüssiges Diol, vorzugsweise ein Glykol oder ein Polyalkylenglykol, besonders bevorzugt Propylenglykol; ein Geliermittel, vorzugsweise Dibenzylidinmonosorbitolace-
    [File;ANM\WE2701 A1.doc] Ansprüche, 93650035.4, An Antiperspirant Gel Stick Westwood Chemical Corporation
    11.R4
    tal; und wahlweise ein zusätzliches Diol, vorzugsweise 1,3-Butandiol umfaßt.
    8. Verfahren zum Stabilisieren einer transpirationshemmenden Gelstiftzusammensetzung gegenüber Hydrolyse oder Zersetzung durch Temperatur, wobei das Verfahren die Einarbeitung von Zinkglycinat einer Menge, welche wirksam ist, den pH auf ca. 4,1 bis ca. 5,0 einzustellen, in die Gelstiftzusammensetzung umfaßt.
    9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 2 und 8, worin das Zinkglycinat in situ vorzugsweise unter Erwärmen für ca. 1 bis 30 Stunden bei einer Temperatur von ca. 700C bis ca. 1100C durch Umsetzen einer Zinkverbindung mit Glycin, wahlweise in der Gegenwart einer kleineren Menge eines Diols, vorzugsweise Propylenglykol hergestellt wird, wobei das Molverhältnis von Glycin zu Zink in dem Zinkglycinat vorzugsweise ca. 2,0/1 bis ca. 3,0/1, besonders bevorzugt ca. 2,4/1 bis ca. 2,8/1 beträgt.
    10. Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 8, worin das Zinkglycinat entweder in der Form von Pulver oder in der Form einer Lösung in dem Diol zu der Gelstiftzusammensetzung zugegeben wird.
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