DE595859C

DE595859C - Device and method for removing substances from solid substances with a gelatinous structure

Info

Publication number: DE595859C
Application number: DEI35114D
Authority: DE
Inventors: Dr Joseph Koenig; Dr Fritz Stoewener
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-08-01
Filing date: 1928-08-01
Publication date: 1934-04-23

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung von Stoffen aus festen Substanzen gallertartiger Struktur Bei der Entfernung von Stoffen aus festen Substanzen gallertartiger Struktur, insbesondere solchen, die auf adsorbierende oder katalytisch wirkende Stoffe verarbeitet werden sollen, pflegt man in der Weise zu verfahren, daß man das zu behandelnde stückige oder zerstückelte Gut in Nutschen oder Dekantiergefäßen einer Waschung unterwirft. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die oberen Schichten des Waschgutes auf die unteren einen starken Druck ausüben, wodurch ein Zusammensacken der Masse erfolgt, was die Diffusion des Waschwassers in die Gallerte erschwert und den Waschvorgang außerordentlich verlangsamt. Langes Waschen hat aber, abgesehen von dem Zeitverlust, meist außerdem noch eine Zerstörung der gröberen Stücke durch mcchanische Einwirkung und Peptisation zur Folge, so daß bei einem etwaigen Trocknen der Produkte viel staubförmiges Material entsteht. Dieses ist aber in den Flillen nicht zu gebrauchen, in denen das Material einer Behandlung mit strömenden F liissigl ; citen oder Gasen ausgesetzt ist, z. B. bei der Wasserreinigung mittels Basenaustauschen, der Lufttrocknung oder ÖIraffinatioii nach dem Filtrationsverfahren mittels ECiesclgels und bei den meisten katalytischen Gas reaktionen.Device and method for removing substances from solid substances gelatinous structure When removing substances from solid substances gelatinous Structure, especially those that act on adsorbing or catalytically Substances are to be processed, it is customary to proceed in such a way that one the lumpy or chopped up material to be treated in suction filters or decanting vessels subjected to an ablution. This method has the disadvantage that the upper layers of the items to be washed exert a strong pressure on the lower ones, causing them to sag the mass takes place, which makes diffusion of the wash water into the jelly difficult and slows down the washing process extremely. But long washing has apart from the loss of time, usually also a destruction of the coarser pieces by Mechanical action and peptization result, so that in the event of any drying the products produce a lot of powdery material. But this is in the Flillen not to be used in which the material is treated with flowing fluids ; is exposed to cites or gases, e.g. B. in water purification by means of base exchange, air drying or oil refining after the filtration process using e-pebbles and in most catalytic gas reactions.

Diese Nachteile können dadurch vermieden werden, daß man die genannten Ausgangsstoffe in dünnen Schlichten kleinstückigen Materials mit Flüssigkeiten und gegebenenfalls Gasen behandelt, indem man zur Ausführung dieses Verfahrens eine Vorrichtung verwendet, die aus mehreren, mit perforierten Seiten und Bodenflächen oder mit netzartigen Bespannungen versehenen niedrigen Gefäßen, die zweckmäßig innerhalb eines größeren Gefäßes übereinander angeordnet sind, besteht. These disadvantages can be avoided by using the above Starting materials in thin layers of small pieces of material with liquids and optionally treated gases by one to carry out this process Device used made up of several, with perforated sides and bottom surfaces or low vessels with net-like coverings, which are expediently placed inside of a larger vessel are arranged one above the other.

Da es zur schonenden Behandlung der gallertartigen Stoffe von Vorteil ist, wenn man die nacheinander mit den Gallertstücken vorzunehmenden Operationen möglichst ohne ein Umpacken der Gallerte vornimmt, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das Erstarren einer dünnen Schicht Sol innerhalb der perforierten Gefäße selbst vorzunehmen, wobei man, solange die Masse noch als Sol oder dünnflüssige Gallerte vorliegt, die Löcher der perforierten Gefäße durch geeignete Mittel verschlossen hält und dann die Löcher erst nach der Verfestigung der Masse, zweckmäßig nach einer durch Lagerung oder gelindes Vortrocknen hervorgerufenen Rißbildung oder Schrumpfung öffnet. Dabei kann man in der Weise verfahren, daß man die perforierten Gefäße in nichtperforierte einsetzt, die so dimensioniert sind, daß die Wandungen dicht aneinanderliegen, dann das Sol einbringt, erstarren läßt und nach leichtem Eintrocknen der Gallerte das perforierte Gefäß aus dem Mantelgefäß entfernt. Die Trocknung des 2xIaterials kann dann ebenfalls ohne weiteres Umpacken in den perforierten Gefäßen durchgeführt werden. Als Material für diese und zweckmäßig auch für die übrigen Behälter haben sich Edelstähle, insbesondere Chromnickelstähle, wie V2A, V4A u. dgl., besonders bewährt. As it is advantageous for the gentle treatment of the gelatinous substances is when one has the operations to be carried out one after the other with the pieces of gelatin if possible without repacking the jelly, it has proven to be useful the solidification of a thin layer of sol within the perforated vessels themselves to undertake, whereby one, as long as the mass is still as a sol or thin liquid jelly is present, the holes of the perforated vessels are closed by suitable means holds and then the holes only after the solidification of the mass, expediently after a cracking or shrinkage caused by storage or slight predrying opens. One can proceed in such a way that the perforated Vessels in non-perforated, which are dimensioned so that the walls tight lie against each other, then introduce the sol, allow it to solidify and after light drying the jelly removed the perforated vessel from the jacketed vessel. The drying of the 2xIaterials can then also be stored in the perforated vessels without further repackaging be performed. As a material for these and also useful for the others Containers have stainless steels, especially chromium-nickel steels, such as V2A, V4A and the like. Like., particularly proven.

Außer dem Auswaschen stückiger Gallerten in dünner Schicht kann das Verfahren auch zur Überführung von Hydrogelen mittels Alkohole, Benzins, Benzols, Öle 11. dgl. in Organogele und daran anschließend gegebenenfalls zum Trocknen solcher benutzt werden, wobei auch in einer vollständig geschlossenen Apparatur gearbeitet werden kann. Apart from washing out lumpy jelly in a thin layer, this can be done Process also for the transfer of hydrogels by means of alcohols, gasoline, benzene, Oils 11. the like in organogels and then optionally for drying such can be used, and worked in a completely closed apparatus can be.

Eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung sei an Hand der Zeichnung näher beschrieben. A device suitable for carrying out the method is said to be described in more detail on the basis of the drawing.

In dem Gefäß a sind einige Siebkörbe aufeinandergestellt, deren jeder aus einem Gerüst b mit SiebeinsätzelD c bestrebt. Auch die durch das Gerüst gestützten Wände jedes Siebkorbes können perforiert sein oder aus Drahtsieb bestehen. Auf den Siebeinsätzen lagert das Waschgut d in dünner Schicht. Die Waschflüssigkeit tritt bei e ein und bei f wieder aus. In the vessel a some sieve baskets are placed on top of one another, each of which striving from a frame b with SiebeinsätzelD c. Also those supported by the scaffolding The walls of each strainer basket can be perforated or made of wire mesh. On the The items to be washed are stored in a thin layer of sieve inserts. The washing liquid occurs on at e and off again at f.

Durch diese Anordnung wird erreicht, daß jede auf den Siebeinsätzen ruhende Schicht stückigen Materials, infolge nur geringer Schichthöhe des Waschgutes einen geringeren Druck auszuhalten hat, als wenn das stückige Material ohne Zwischenschaltung von den Druck aufnehmenden Siebeinsätzen aufeinanderläge. This arrangement ensures that each on the sieve inserts Dormant layer of lumpy material, due to the low layer height of the items to be washed has to withstand a lower pressure than if the lumpy material without interposition of the pressure-absorbing screen inserts lay on top of one another.

Es ist bereits bekannt, geröstetes Erz zwecks Erleichterung seiner nachfolgenden Auslaugung in dünner Schicht mit Flüssigkeiten zu behandeln. Während aber hierbei lediglich eine rasche Gewinnung der Lauge in konzentrierter Form erzielt wird, wird mit Hilfe der vorliegenden Vorrichtung, in der die Herstellung insbesondere von Adsorbentien oder Katalysatoren, aus Stoffen gallertartiger Struktur erfolgt, außer der Zeitersparnis durch Verkürzung der Waschzeit auch eine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften, insbesondere. des Adsorptionsvermögens, des ausgelaugten Gutes bewirkt. It is already known to use roasted ore for the purpose of relieving it Treat subsequent leaching in a thin layer with liquids. While but in this case only a rapid recovery of the liquor in concentrated form is achieved is, with the help of the present device, in which the manufacture in particular from adsorbents or catalysts, from substances with a gelatinous structure, In addition to the time saved by reducing the washing time, it is also a significant improvement the properties, in particular. the adsorption capacity, the leached material causes.

Beispiel I In nach Art eines niedrigen Siebes gebaute flache Behälter aus V2 A-Drahtnetz, die durch Blechverstrebungen verstärkt und in dazu passende Wannen aus Vv A-Blech gesetzt sind, wird in einer etwa 2 bis 3 cm hohen Schicht ein leicht saures Tonerdesol gegossen, das im Liter etwa 100 g Al203 enthält, und das nach einigen Stunden zur Gallerte erstarrt. Eine möglichst große Anzahl der die Gallerte enthaltenden und aus den Wannen entfernten Netzbehälter wird nach einigen Tagen, wenn die Gallertplatten in Stücke gesprungen sind, übereinander in einem oder mehreren Waschbehältern angeordnet und die Gallerte erst entweder einer 3stündigen Behandlung mit doppelt normaler Ammoniaklösung oder einer etwa Iostündigen Einwirkung von Ammoniakgas unterworfen und dann noch weitere 30 Stunden mit Wasser gewaschen. Statt daß man die Gallertplatte beim Eintrocknen in unregelmäßige Stücke zerspringen läßt, kann man sie in bereits vorgeschlagener Weise auch durch Schneiden in regelmäßige Stücke zerlegen, indem man z. B. mittels parallel angeordneten Klingen aus Stahl oder Edelstahl Längs- und Querschnitte bis in eine Tiefe von t2 cm ausführt, so daß die Platte dann von selbst beim Schrumpfen längs der Ritze in Stücke von gewünschter Form zerspringt. Die Netzbehälter mit den gewaschenen Gallertstücken können dann, sofern ein aktives Gel gewünscht wird, in einen Trockenschrank, z. B. einen Kanal ofen, gebracht werden. In diesem Falle zeigte es sich, daß das Gel aus einem mit Benzol dampf gesättigten Gasstrom etwa 34 01, seines Gewichtes an Benzol zu adsorbieren vermag, während ein Gel, das aus einer in völlig gleicher Weise hergestellten und ebensolange, aber in einer Schicht von der zehnfachen Höhe, gewaschenden Gallerte erhalten war, nur etwa 21 Gewichtsprozent Benzol adsorbierte, der Waschprozeß hier also nicht intensiv genug war. Example I In shallow containers constructed in the manner of a low sieve made of V2 A wire mesh, which is reinforced by sheet metal struts and in matching Troughs made of Vv A sheet metal are set in an approximately 2 to 3 cm high layer poured a slightly acidic alumina sol containing about 100 g Al 2 O 3 per liter, and which solidifies to a jelly after a few hours. As large a number of the the mesh container containing the jelly and removed from the tubs is after some Days when the gelatinous plates have cracked to pieces, one on top of the other or several washing containers arranged and the jelly only either a 3 hour long Treatment with double normal ammonia solution or an exposure of about 10 hours subjected to ammonia gas and then washed with water for another 30 hours. Instead of breaking the gelatinous plate into irregular pieces as it dries out they can also be cut into regular ones in the manner already proposed Disassemble pieces by z. B. by means of parallel blades made of steel or stainless steel makes longitudinal and cross-cuts to a depth of t2 cm, see above that the plate then by itself when shrinking along the crack into pieces of the desired Form shatters. The mesh containers with the washed jelly pieces can then if an active gel is desired, in a drying cabinet, e.g. B. a channel oven to be brought. In this case it was found that the gel consists of a Benzene vapor saturated gas stream about 34 01, adsorbing its weight in benzene capable, while a gel that is made from a in completely the same way and just as long, but in a layer ten times the height of the washed gelatin was obtained, only about 21 percent by weight of benzene was adsorbed, the washing process here so it wasn't intense enough.

In ähnlicher Weise kann man auch andere Gallerten, z. B. solche von Eisenoxyd oder von Kaliumaluminiumferrncyanid oder aus rein organischem Material auswaschen und trqcknen. In a similar way one can also use other jellies, e.g. B. those of Iron oxide or of potassium aluminum ferric cyanide or of purely organic material wash and dry.

Beispiel 2 Festes Natriummetasilicat von geeigneter Korngröße wird in perforierte, niedrige Blechgefäße gebracht, die dann in einem größeren Behälter übereinander angeordnet werden. Example 2 Solid sodium metasilicate of suitable grain size placed in perforated, low metal vessels, which are then placed in a larger container be arranged one above the other.

Silan läßt erst 40 Ol,ige Sdwefelsäure durch die Massen rieseln oder bringt, falls erforderlich, die Säure schon vor dem Einsetzen der Bleche in den großen Behälter. Hierbei wird das Silicat unter Beibehaltung seiner körnigen Form zu fester poröser l ; Kieselsäure und Natriumsulfat zersetzt. Hierauf wäscht man mit destilliertem \ ; Wasser, das man entweder ebenfalls über die Bleche rieseln liißt oder mit dem man besser den ganzen Wasehbehälter ausfüllt, wobei man durch vorsichtiges Lufteinleiten für eine Zirkulation des Waschwassers sorgen kann. Hierauf wird getrocknet.Silane only lets 40 oily sulfuric acid trickle through the masses or if necessary, brings the acid into the large container. Here, the silicate is kept in its granular shape too solid porous oil; Silica and sodium sulfate decomposes. Then one washes with distilled \; Water that you can either also trickle over the trays or with which one better fills the whole washing container, whereby one goes through careful introduction of air for a circulation of the washing water can worry. This is followed by drying.

Das Silicat wird so unter Beibehaltung seiner körnigen Struktur in aktive Kieselsäure von hohem Absorptions-und Bleichvermögen übergeführt.The silicate is in this way while maintaining its granular structure active silica of high absorption and bleaching capacity.

Beispiel 3 Ein Gemisch der gefällten Oxyde bzw. Example 3 A mixture of the precipitated oxides or

Hydroxyde von Mangan und Kupfer wird durch Schleudern oder Pressen von einem Teil der Mutterlauge befreit. Der in Stücke zerbrochene Preßkuchen wird dann in der in Beispiel I beschriebenen Weise gewaschen und getrocknet und so in ein Material von hervorragend katalytischen Eigenschaften übergeführt.Hydroxides of manganese and copper are produced by centrifuging or pressing freed from part of the mother liquor. The press cake broken into pieces will then washed and dried in the manner described in Example I and so in a material with excellent catalytic properties.

Claims

PATENT CLAIMS: .I. Device for removing substances from solid substances with a gelatinous structure, especially those that are highly porous adsorbing or catalytic substances are to be processed, consisting of several with perforated side and / or bottom surfaces or with reticulated Covered low vessels, which are on top of each other, expediently within one or more larger vessels, are arranged, as the material for the perforated and appropriately also for the other vessels, stainless steels are best used will.

2. Process for the removal of substances from solid substances gelatinous Structure using the device according to claim I, characterized in that that a sol solidified into a jelly within the perforated low vessels with the holes of the perforated vessel being closed, then the holes after solidification are opened to form a jelly, then a larger number of perforated vessels containing the jelly to be washed within a das Wash water containing container are done on top of each other and after Solidifying small pieces of divided jelly is washed.