DE596093C

DE596093C - Process for refining and regenerating naturally occurring substances containing silica

Info

Publication number: DE596093C
Application number: DEK124952D
Authority: DE
Original assignee: FRANZ KRCZIL DR ING
Current assignee: FRANZ KRCZIL DR ING
Priority date: 1932-04-05
Filing date: 1932-04-05
Publication date: 1934-04-26

Description

Verfahren zum Veredeln und Regenerieren natürlich vorkommender kieselsäurehaltiger Stoffe Zusatz zum Patent 58I I23 Nach dem Verfahren des Patents 581 123 werden kieselsäurehaltige Stoffe, wie Kieselgur, Infusorienerde, Bergmehl usw., gegebenenfalls nach vorangegangener Zerkleinerung, Vorbehandlung oder Behandlung mit Chemikalien oder Imprägnierungsstoffen usw., oder bereits erschöpfte kieselsäurehaltige Stoffe zur Wiedererlangung ihrer Eigenschaften einem Röst- oder Glühprozeß in der Weise unterworfen, daß diese Stoffe durch Heiz-und (oder) inerte Gase während des Glühprozesses teilweise oder vollständig, zeitweilig oder während der ganzen Glühdauer aufgelockert, aufgewirbelt oder in Schwebe gehalten werden.Process for refining and regenerating naturally occurring silicic acid Substances Addition to patent 58I I23 According to the process of patent 581 123, silicic acid-containing Substances such as diatomaceous earth, infusor earth, mountain meal, etc., if necessary according to the preceding Shredding, pretreatment or treatment with chemicals or impregnation agents etc., or already exhausted silica-containing substances to regain their Properties subjected to a roasting or annealing process in such a way that these substances due to heating and (or) inert gases during the annealing process partially or completely, temporarily or during the entire glow period loosened, whirled up or in To be kept levitated.

In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß man zur Auflockerung, Aufwirbelung oder Inschwebehaltung dieser gegebenenfalls vorbehandelten oder imprägnierten, kieselsäurehaltigen Stoffe mit besonderem Vorteil solche Gase, Dämpfe oder Gemische dieser für sich allein oder im Gemisch mit Hiez- und (oder) inerten Gasen verwenden kann, welche auf das zu behandelnde Gut oder Bestandteile dieses oder auf gewisse Zusätze des Gutes chemisch einwirken. In a further development of this process it has now been found that to loosen up, whirl them up or keep them in suspension, if necessary pretreated or impregnated, silicic acid-containing substances with particular advantage are gases, Vapors or mixtures of these on their own or in a mixture with Hiez and (or) inert gases can use which on the material to be treated or components act chemically on this or on certain additives of the goods.

Durch die Verwendung solcher chemisch wirksamer Gase wird der Glüh- oder Röstprozeß wesentlich beschleunigt. By using such chemically active gases, the annealing or the roasting process is significantly accelerated.

Als solche wirksamen Gase oder Dämpfe kommen beispielsweise sauerstoffhaltige oder sauerstoffabspaltende Gase beliebiger Sauerstoffkonzentration, vor allem Luft, ferner Kohlensäure, Chlor oder Säuredämpfe, wie Salzsäure oder Schwefeldioxyd usw., in Betracht. Such effective gases or vapors include, for example, oxygen-containing ones or oxygen-releasing gases of any oxygen concentration, especially air, also carbonic acid, chlorine or acid vapors, such as hydrochloric acid or sulfur dioxide, etc., into consideration.

Die Wahl des anzuwendenden Gases, seine Menge und sein Partialdruck richten sich nach der Art des kieselsäurehaltigen Stoffes, den zu entfernenden oder umzusetzenden Verunreinigungen oder Zusätzen und werden jeweils durch Vorversuche bestimmt. The choice of the gas to be used, its amount and its partial pressure depend on the type of silica-containing substance, the or to be removed Impurities or additives to be converted and are each carried out through preliminary tests certainly.

So kann beispielsweise gemäß der vorliegenden Erfindung die Entfernung von organischen Verunreinigungen, die aus dem Rohstoff oder aus aufgenommenen Verunreinigungen stammen, in der Weise beschleunigt werden, daß man die Auflockerung, Aufwirbelung oder Inschwebehaltung während des Glühprozesses mit Gasen oder Gasgemischen vornimmt, die freien Sauerstoff enthalten oder Sauerstoff während des Glühprozesses abspalten. For example, according to the present invention, the removal of organic impurities arising from the raw material or from ingested impurities originate, are accelerated in such a way that one loosens up, stirs up or holding it in suspension during the annealing process with gases or gas mixtures, which contain free oxygen or split off oxygen during the annealing process.

Die Auflockerung, Aufwirbelung oder Inschwebehaltung mit Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen oder kohlensäureabspaltenden Gasen kann erfindungsgemäß dort vorgenommen werden, wo zum Zwecke der Veredlung den kieselsäurehaltigen Stoffen Hydroxyde der Alkalien oder Erdalkalien im Überschuß zugesetzt werden. Letztere werden innerhalb kurzer Zeit in Carbonate umgewandelt. The loosening up, whirling up or keeping in suspension with carbonic acid or carbonated or carbonic acid-releasing gases can according to the invention be made where the silicic acid-containing substances are used for the purpose of refinement Hydroxides of the alkalis or alkaline earths are added in excess. Latter are converted into carbonates within a short period of time.

Die Entfernung säurelöslicher Merunreinigungen oder die Umsetzung einzelner Bestandteile der kieselsäurehaltigen Stoffe kann durch Verwendung von sauren Gasen oder Säuredämpfen, wie Salzsäuregas oder Schwefeldioxyd, vollständig bewirkt oder beschleunigt werden. The removal of acid-soluble contaminants or the conversion individual constituents of the silicic acid-containing substances can be obtained by using acid gases or acid vapors, such as hydrochloric acid gas or sulfur dioxide, completely effected or accelerated.

Die hier beispielsweise angeführten Gase können, falls mehrere Verunreinigungen in den zu behandelnden Stoffen vorhanden sind, gleichzeitig oder nacheinander zur Anwendung gebracht werden. Die Zuführung der chemisch wirkenden Gase oder Dämpfe kann, gegebenenfalls gemeinsam mit Heiz- oder inerten Gasen, an einer oder an mehreren Stellen des Glühraumes verfolgen. Bei Verwendung mehrerer Gase keun die Zuführung dieser an einer oder an mehreren Stellen gemeinsam oder getrennt vorgenommen werden. The gases listed here, for example, can contain several impurities are present in the substances to be treated, simultaneously or one after the other for Can be applied. The supply of chemically acting gases or vapors can, if appropriate together with heating or inert gases, on one or more Follow the locations of the glow space. If several gases are used, do not use the feed this can be done jointly or separately at one or more points.

Die Konzentration der an leiner oder verschiedenen Stellen zugeführten Gase kann innerhalb weiter Grenzen sch,vanken. Die Menge dieser Gase kann dabei so bemessen werden, daß dieselben zur Erzielung der gewünschten Umsetzung oder Vorbehandlung gerade ausreichen, oder Nes kann so verfahren werden, daß mit überschüssigen Gasmengen gearbeitet wird. Hierbei können die unverbrauchten Gasmengen, gegebeneufalls nach Zusatz neuer Gasmengen von höherer Konzentration, zugesetzt oder nach lerfolgter Regenerierung vollständig oder zum Teil im Kreislauf unter Zuhilfenahme bekannter Maßnahmen wieder an der gleichen oder leiner anderen Stelle dem Glühraum zugeführt werden. Verbrauchte Gase können ferner als Reiz- oder inerte Gase Verwendung finden. The concentration of the feed in one or different places Gases can vary within wide limits. The amount of these gases can be be dimensioned so that the same to achieve the desired conversion or pretreatment just enough, or Nes can be proceeded in such a way that with excess amounts of gas is being worked on. Here, the unused gas quantities, if necessary, can Addition of new amounts of gas of higher concentration, added or after oil Regeneration completely or partially in the circuit with the help of known ones Measures fed back to the glow chamber at the same or a different point will. Spent gases can also be used as irritant or inert gases.

Die so behandelten kieselsäurehaltigen Stoffe können anschließend an den vorbeschriebenen Glühprozeß in bekannter Weise einer Nachbehandlung unterworfen werden; so können diese Stoffe zur Entfernung von löslichen oder umgesetzten Stoffen oder zur Vervollständigung der Reinigung mit geeigneten Lösungen behandelt oder einem Waschprozeß, gegebenenfalls mit Säuren usw., unterworten werden. Diese extrahierten kieselsäurehaltigen Stoffe können dann zur Trocknung einem Trockenprozeß derart unterworfen werden, daß die Heizgase die einzelnen Teilchen auflockern} aufwirbeln oder in Schwebe halten. Auch können diese Gase das getrocknete Material aus dem Trockenraum austragen und gleichzeitig in Fraktionen bestimmter Teilchengröße durch fraktionierte Sedimentation zerlegen. The silicic acid-containing substances treated in this way can then subjected to the above-described annealing process in a known manner to an aftertreatment will; so these substances can be used to remove soluble or reacted substances or treated with suitable solutions to complete the cleaning process or a washing process, possibly with acids, etc., be subordinated. These extracted Silicic acid-containing substances can then be dried in a drying process in this way are subjected to the fact that the heating gases loosen up the individual particles} or hold it in suspense. These gases can also remove the dried material from the Discharge the drying room and at the same time in fractions of a certain particle size break down fractional sedimentation.

Die Durchführung der Erfindung kann auf verschiedene Weise erfolgen Nachstehend sind einige geeignete Ausführungsformen angeführt, ohne daß der Erfindungsgedanke mit deren Aufzählung erschöpft wäre. The invention can be practiced in a number of ways Some suitable embodiments are listed below without departing from the concept of the invention with the listing of which would be exhausted.

Bei Verwendung eines horizontalen Glühraumes kann z. B. das zu behandelnde Gut mittels Transportschnecken durch den Glühraum geführt werden, während die chemisch wirkenden Gase, gegebenenfalls im Gemisch mit Bei oder inerten Gasen, durch die durchlochte Unterlagsplatte eingeführt werden und so eine Auflockerung, Aufwirbelung und Inschwebehaltung des zu behandelnden Materials bewirken. When using a horizontal glow chamber, z. B. that to be treated Can be guided through the annealing chamber by means of screw conveyors, while the chemical acting gases, optionally in a mixture with by or inert gases, through the perforated pallet are introduced and so a loosening, whirling up and causing the material to be treated to be suspended.

Im gleichen Glühraum kann aber auch so gearbeitet- werden, daß das zu behandelnde Gut seitlich mit brennbaren Gasen und einer zur Verbrennung dieser nicht ausreichenden Menge eines-sauerstoffhaltigen Gases leingeführt wird und durch die durchlochte Unterlagsplatte sauerstoffhaltige Gase, gegebenenfalls im Gemisch mit Salzsäuregas, in solchen Mengen eingeleitet werden, daß der Sauerstoff nicht nur zur restlichen Verbrennung der brennbaren Gase, sondern auch zur Entfernung der organischen Verunreinigungen ausreicht. Diese sauerstoffhaltigen Gase verbrennen die organischen Teilchen innerhalb kürzester Zeit, wodurch feine b, essere Ausnutzung eines gegebenen Glühraumes lerzielt wird. Die noch freien Sauerstoff enthaltenden Gase werden abgesaugt und können entweder den brennbaren Gasen zugemischt oder mit anderen sauerstoffhaltigen Gasen wieder in den glühraum zurückgeführt werden. In the same glowing room, however, it is also possible to work in such a way that the Item to be treated with flammable gases on the side and one for burning them insufficient amount of an oxygen-containing gas is introduced and through the perforated base plate contains oxygen-containing gases, optionally in a mixture with hydrochloric acid gas, are introduced in such quantities that the oxygen does not only for the remaining combustion of the combustible gases, but also for removal the organic impurities is sufficient. These oxygen-containing gases burn the organic particles within a very short time, making fine b, better utilization a given glow space is achieved. Those still containing free oxygen Gases are extracted and can either be mixed with or mixed with the flammable gases other oxygen-containing gases can be returned to the glowing room.

Die Behandlung der kieselsäurehaltigen Stoffe mit zwei oder mehreren chemisch wirksamen Gasen kann nach einer anderen Ausführungsform beispielsweise derart erfolgen, daß man in einem senkrechten Glühraum das zu behandelnde Gut mittels einer Transportschnecke unten in den Glühraum einführt und gleichzeitig Bei und inerte Gase zur Inschwebehaltung des Materials ebenfalls unten einleitet. Die Entfernung der organischen Verunreinigungen wird dadurch beschleunigt, daß man quer zur Bewegungsrichtung des von den Gasen hochgetragenen Gutes noch sauerstoffhaltige Gase in verschledener Höhe des Glühraurnes einführt. Das in diesem Glübraum von organischen Verunreinigungen befreite material wird dann von den Gasen in einen Absetzraum transportiert, von wo das Material mittels seiner Transportschnecke in zeine zweiten Glühraum blefördert wird. In diesem wird das Material mit den Abgasen des ersten Glühraumes, denen noch zur Verbrennung'des in ihnen lenthaltenen Sauerstoffes brennbare Gasle zugiemisclit werden, hochgetragen und durch seitlich zugeführte Säuredämpfe weiterbehandelt. The treatment of silicic acid containing substances with two or more chemically active gases can, according to another embodiment, for example be carried out in such a way that the material to be treated is in a vertical glow chamber by means of a screw conveyor at the bottom of the furnace and at the same time at and inert gases to keep the material in suspension are also introduced below. The distance the organic impurities is accelerated by moving across the direction of movement of the goods carried up by the gases still oxygen-containing gases in various Introduces the height of the Glühraurnes. That in this glowing chamber of organic impurities Freed material is then transported from the gases to a settling room where the material is conveyed into a second annealing room by means of its screw conveyor will. In this the material is with the exhaust gases from the first incineration room, which still have combustible gas to burn the oxygen they contain can be added, carried up and further treated by acid fumes fed in from the side.

Claims

When using leines rotary kiln you can according to a further embodiment For example, proceed in such a way that the goods to be treated are mixed with the chemically introduces effective gases into the rotary kiln, which is heated from the outside and for This external heating is supported by further heating or to reaction temperature brought inert gases through tubes centrally guided in the rotary kiln of various Length introduces. In this way, however, the rotary kiln can only go through Internal heating to be kept at reaction temperature, PATENT CLAIMS: I. Process for refining and regenerating naturally occurring siliceous substances, such as kieselguhr, infusor earth, mountain meal and the like, if necessary after the previous one Crushing and (or) treatment with the aid of cleaning or refining Substances by an annealing or roasting process according to Patent 581 123, characterized in that that the loosening, whirling up or floating of the goods during the whole Annealing process or temporarily, completely or partially with those known to each other Gases, vapors or mixtures of these on their own or in a mixture with irritants and (or) inert gases are made, which on the goods to be treated, constituents or chemical additives of the same.

2. The method according to claim I, characterized in that the feed the chemically active gases on the one hand and the heating and (or) inert gases on the other hand takes place at the same or different points in the glow chamber,

3. Procedure according to claims 1 and 2, characterized in that the supply of several chemically effective gases together at one or more points or separately at different Set the glow space is made.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that the chemically active gases are used in excess and in the circuit, optionally after concentration or regeneration, on the same or on different ones Places of the same or a different glow space are introduced.

5. The method according to claims I to 4, characterized in that that the consumed chemically active gases are used as heating or dilution gases will.

6. The method according to claims I to 5, characterized in that that the loosening, whirling up or suspension by known Vorrichzungen known type is supported.

7. The method according to claims I to 6, characterized in that that the goods treated with chemically active gases undergo a known aftertreatment, z. B. is subjected to a washing or extraction process.

8. The method according to claim 7, characterized in that the after-treated Substances are subjected to a drying process in such a way that the heating gases the Loosen it up, stir it up or keep it in suspension.

9. The method according to claims I to 8, characterized in that that the annealed or dried material from the annealing or drying room means the gases discharged and at the same time in fral tions of a certain particle size through fractional sedimentation is broken down.