DE2528926A1 - Solid fluid suspension sepn. - in anchor stirrer tank with two mesh cages enclosing linen interlayer - Google Patents
Solid fluid suspension sepn. - in anchor stirrer tank with two mesh cages enclosing linen interlayerInfo
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Abstract
Description
Aktenzeichen: Hoe 75/B 005 + H - Ma 218 Anordnung und Verfahren zum Waschen und Trennen von Fest - Flüssig - Gemische Gegenstand der Erfindung ist eine Anordnung, die das Waschen und Trennen von Fest - Flüssig - Gemischen, vorzugsweise von wässrigen Suspensionen von Aluminiumhydroxyd in grosstechnischem Maßstab ermöglicht. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Waschen und Konzentrieren von Feststoffen in einem flüssigen Medium insbesondere von in Wasser suspendiertem Aluminiurnhydroxid.File number: Hoe 75 / B 005 + H - Ma 218 Order and procedure for Washing and Separation of Solid-Liquid Mixtures The invention relates to a Arrangement allowing the washing and separation of solid - liquid mixtures, preferably of aqueous suspensions of aluminum hydroxide made possible on an industrial scale. The invention also relates to a method for washing and concentrating of solids in a liquid medium, especially those suspended in water Aluminum hydroxide.
Die Aufarbeitung, insbesondere das Waschen und Konzentrieren von Feststoffsuspensionen, namentlich solchen, die ein kolloid-ähnliches Verhalten zeigen, bereitet insbesondere in gros stechni schem Maß stab erhebliche Schwierigkeiten durch fehlende Bereischaft der Feststoffe zum Absetzen und ihre Neigung, die Filterppren zu verstopfen. Es bestand der ein Bedürfnis nach einer Anordnung, die es ermöglicht, entsprechende Suspensionen, insbesondere in grosstechnischem Maßstab, schnell und störungsfrei zu waschen, zu konzentrierei und abzutrennen Die erfindungsgemässe Anordnung stellt eine Lösung dieses Problems dar.The work-up, in particular the washing and concentration of solid suspensions, especially those that show a colloid-like behavior prepares in particular On a large technical scale, there were considerable difficulties due to a lack of availability of the solids to settle and their tendency to clog the filter tubes. It there was a need for an arrangement that enables corresponding Suspensions, especially on an industrial scale, quickly and without disruption to wash, concentrate and separate The invention Arrangement is a solution to this problem.
Die Anordnung ist gekennzeichnet durch einen aufrechtstehenden zylindrischen Trog mit durchlöcherter Bodenplatte, einen in diesen eingepassten zylindrischen Korb, bestehend aus einer Innen- und einer Aussenwandung aus Drahtgewebe oder -Geflecht und einer Zwischenwandung aus Textil- oder Drahtgewebe sowie einen im Inneren des Korbes angeordneten Ankerrührer.The arrangement is characterized by an upright cylindrical shape Trough with a perforated base plate, a cylindrical one fitted into it Basket, consisting of an inner and an outer wall made of wire mesh or mesh and an intermediate wall made of textile or wire mesh and one inside the Basket arranged anchor stirrer.
Die Abbildung zeigt in Figur 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Anordnung. In der Zeichnung bedeuten: 1 den zylindrischen Trog, 2 die Lochplatte am Boden des zylindrischen Troges, 3 den Korb aus Drahtgewebe oder -Geflecht, 4 die Aussenwandung des Korbes, 5 die Innenwandung des Korbes, 6 die Zwischenwandung des Korbes, 7 die Welle des Ankerrührers, 8 den Anker des Ankerrührers, 9 den Flüssigkeitszulauf, 10 einen Schwimmer zur Regulierung des Flüssigkeitszulaufs, 11 das Bodenventil zum Abzug des Filtrats oder der WaschflUssigkeit.The figure shows in FIG. 1 a schematic representation of the inventive Arrangement. In the drawing: 1 denotes the cylindrical trough, 2 the perforated plate at the bottom of the cylindrical trough, 3 the basket made of wire mesh or mesh, 4 the outer wall of the basket, 5 the inner wall of the basket, 6 the partition of the basket, 7 the shaft of the anchor stirrer, 8 the anchor of the anchor stirrer, 9 the liquid inlet, 10 a float to regulate the liquid inlet, 11 the bottom valve for Discharge of the filtrate or the washing liquid.
Der zylindrische Trog (1) ist in der Regel ein Kessel aus Metall, beispielsweise Aluminium oder nicht-rostendem tal, mit gewölbtem Boden. Uber dem Boden befindet sich die ebene Lochplatte (2). Der Boden ist mit einem Ventil (11) zum Ablassen der abgetrennt flüssigen Phase bzw. der Waschflüssigkeit versehen. Der Innendurctmesser des Troges ist um wenige mm grösser als der Aussendurchmesser des Korbes, so dass die Flüssigkeit ungehindert zwischen der Troçfand und der Wand des Korbes fliessen kann. Falls es gewünscht ist, dass während des Wasch- oder Trenn- Vorgangs das Produkt vor Staub, Keimen und ähnlichen Verunreinigungen geschützt werden soll, so kann der Trog mit einem geeigneten Deckel, zweckmässig mit einem Finschdeckel, versehen werden.The cylindrical trough (1) is usually a metal kettle, for example aluminum or stainless steel, with a curved bottom. Above that The bottom is the flat perforated plate (2). The bottom is with a valve (11) for draining the separated liquid phase or the washing liquid Mistake. The inner diameter of the trough is a few mm larger than the outer diameter of the basket so that the liquid is unhindered between the Troçfand and the wall of the basket can flow. If it is desired that during the washing or separating During the process, the product is protected from dust, germs and similar impurities is to be, the trough with a suitable lid, expediently with a Finsch cover, are provided.
Der zylindrische Korb (3) besteht aus drei Schichten, der Aussenwandung (4), der Innenwandung (5) und der Zwischenwandung (6). Aussen- und Innenwandung bestehen aus einseitig offenen Streckmetall- oder Drahtzylindern, zweckmässig aus Aluminium oder nichtrostendem stahl. Sie dienen zur Stützung der empfindlicheren und weniger stabilen Zwischenwandung.The cylindrical basket (3) consists of three layers, the outer wall (4), the inner wall (5) and the intermediate wall (6). Outside and inside wall consist of expanded metal or wire cylinders open on one side, expediently made of Aluminum or stainless steel. They are used to support the more sensitive and less stable partition.
Die Naschenweitedes Materials, aus dem die Aussen- und die Innenwandung bestehen, ist grösser als diejenige des Materials der Zwischenwandung. Der Durchmesser des die Innernandung darstellenden Zylinders ist um einige mm kleiner als der Durchmesser des die Aussenwandung darstellenden Zylinders.The mesh size of the material that makes up the outer and inner walls exist is greater than that of the material of the partition. The diameter of the cylinder representing the inner surface is a few mm smaller than the diameter of the cylinder representing the outer wall.
Für die Herstellung des Korbes wird der die Zwischenwandung darstellende Zylinder über den die Innenwand darstellenden Zylinder gespannt und das ganze in den die Aussenwand darstellenden Zylinder eingepasst.For the production of the basket, the intermediate wall is used Cylinder stretched over the cylinder representing the inner wall and the whole in fitted into the cylinder representing the outer wall.
Die Zwischenwandung stellt ebenfalls einen einseitig offenen Gewebezylinder dar. Die Maschenweite des Gewebes ist in diesem Falle auf die Korngrösse des abzutrennenden oder zu waschenden Feststoffes abzustimmen. Als Material kommt beispielsweise Leinen oder Metalldrahtgewebe mit einer dem Anwendungszweck entsprechenden Maschenzahl in Frage.The partition wall also represents a cylinder of fabric that is open on one side In this case, the mesh size of the fabric is based on the grain size of the fabric to be separated or to coordinate the solid to be washed. Linen, for example, is used as a material or metal wire mesh with a number of meshes appropriate to the application in question.
Der Korb (3) wird auf die Lochplatte (2) im zylindrischen Trog (1) gestellt. Geannschtenfalls kann er seitlich durch Abstandhalter an der Wand des Troges fixiert werden.The basket (3) is placed on the perforated plate (2) in the cylindrical trough (1) posed. If necessary, it can be sideways through spacers on the wall of the Troughs are fixed.
Das Ankerrührwerk ist so gestaltet, dass der Durchmesser des Ankers (8) wenige mm kleiner ist als der Innendurchmesser des Korbes. Um die Umdrehungszahl des Rührwerks zu regulieren, empfiehlt sich die Anbringung eines entsprechenden Mechanismus, der beispielsweise eine Einstellung der Umdrehungszahl von 10 - 100 U.p. M. ermöglicht.The anchor agitator is designed so that the diameter of the anchor (8) is a few mm smaller than the inner diameter of the basket. About the number of revolutions To regulate the agitator, it is advisable to attach a corresponding one Mechanism that, for example, allows the number of revolutions to be set from 10 - 100 U.p. M. allows.
Wird als zylindrischer Trog ein Kessel mit Flanschdeckel in druckfester Ausführung und als Zwischenwandung des Korbes ein Netallgewebezylinder verwendet, kann die Apparatur gewünschtenfalls mit Dampf sterilisiert werden. Es ist auch möglich, Aluminiumhydroxyd, welches zum Waschen und Abscheiden in die Apparatur gebracht wird, direkt in der Apparatur zu sterilisieren. In solchem Falle empfiehlt es sich, den Kessel mit einem Mantel zur Beheizung oder Kühlung des Inhaltes zu versehen.Used as a cylindrical trough, a boiler with a flange lid in pressure-resistant Execution and a mesh cylinder used as the intermediate wall of the basket, If desired, the apparatus can be sterilized with steam. It is also possible, Aluminum hydroxide, which is brought into the apparatus for washing and separation is to be sterilized directly in the apparatus. In such a case it is advisable to to provide the boiler with a jacket for heating or cooling the contents.
Bei der Verwendung der erfindungsgemässen Anordnung zum Waschen von Feststoffen, z. B. gefällten Aluminiumhydroxyd-Suspensionen, wird der Korb (3) soweit mit der Fest-Flüssig-Suspension gefüllt, dass bei eingeschaltetem Rührer ein Überschrappen der Flüssigkeit gerade noch vermieden wird. Das Bodenventil (11) wird geöffnet. Der Flüssigkeitszulauf wird bei geöffnetem Ventil (9) durch den Schwimmer (10) reguliert. Der Flüssigkeitszulauf erfolgt dadurch in dem Maße, wie die mit gelösten Bestandteilen beladene Flüssigkeit durch den Korb (3) so hindurch tritt und durch das Bodenventil (11) den zylindrischen Trog (1) verlässt. Der Waschvorgang wird unter stetigem Rühren kontinuierlich forgesetz-ia bis der Flüssigkeitsablauf die gewünschte niedrige Konzentration an gelösten Verunreinigungen aufweist. Die erfindungsgemässe Anordnung macht es möglich, den Waschprozess auch über Nacht unbeaufsichtigt weiterlaufen zu lassen.When using the inventive arrangement for washing Solids, e.g. B. precipitated aluminum hydroxide suspensions, the basket (3) is so far filled with the solid-liquid suspension, that when the stirrer is switched on, it snaps over the liquid is just avoided. The bottom valve (11) is opened. The liquid inlet is regulated by the float (10) when the valve (9) is open. The liquid inflow takes place to the same extent as that with dissolved constituents loaded liquid passes through the basket (3) and through the bottom valve (11) leaves the cylindrical trough (1). The washing process is carried out with constant stirring continually forgesetz-ia until the liquid drain reaches the desired low concentration Has dissolved impurities. The arrangement according to the invention makes it possible allow the washing process to continue unattended overnight.
Wird eine Konzentration der Suspension gewünscht, so wird der Flüssigkeitszulauf (9) geschlossen, bis infolge des Flüssigkeitsablaufs der Feststoffgehalt der Suspension die gewünschte Höhe erreicht hat.If a concentration of the suspension is desired, the liquid inflow is used (9) closed until the solids content of the suspension as a result of the liquid run-off has reached the desired height.
Die Entleerung der Apparatur kann beispielsweise über einen bis zum Boden des Korbes (3) herabreichenden Heber erfolgen.The emptying of the apparatus can, for example, via one to The bottom of the basket (3) is carried out with the lifter reaching down.
Eine besondere Eignung besitzt die erfindungsgemässe Anordnung für das Waschen von Aluminiumhydroxyd in Suspension. Aluminiui:ahydroxyd wird als 1 bis 2S'ige wässrige Suspension (berechnet als hl20 Impfstoffen als Adjuvans zur Steigerung der antigen Wirksamkeit zugesetzt. Das hierfür erforderliche Alumii#iumhydroxyd soll so rein wie möglich sein und auch die an sici physologisch unbedenklichen Reaktionsprodukte aus dem Herstellungsverfahren (Sulfats Ammonium- und Aluminium- Ionen) nur in möglichst geringem Grade enthalten.The arrangement according to the invention is particularly suitable for washing aluminum hydroxide in suspension. Aluminiui: ahydroxyd is classified as 1 to 2% aqueous suspension (calculated as hl20 vaccines as adjuvant for Increase in antigenic effectiveness added. The aluminum hydroxide required for this should be as pure as possible and also the reaction products which are physically harmless to sici from the manufacturing process (sulphate, ammonium and aluminum ions) only in as much as possible contained to a low degree.
Bei geringem Bedarf können derartige Suspensionen ohne Schwierigkeiten auf Filternutschen mit Stoffgewebe als Trennschicht gewaschen werden. Das Verfahren ist jedoch zeit- und arbeitsintensiv ~insbesondere, weil ein homogener Durchsatz des Waschwassers durch den sich verdichtenden Aluwiniumhydroxyd-Kuchen - besonders bei grösseren Filterlchen -nicht erwartet werden kann. Die zum Entfernen der gelösten Bestandteile benötigte Wassermenge ist unterschiedlich und sehr vom Geschick der ausführenden Personen abhängig.If there is little need, such suspensions can be used without difficulty be washed on suction filters with fabric as a separating layer. The procedure however, it is time-consuming and labor-intensive - especially because of a homogeneous throughput of the washing water through the thickening aluminum hydroxide cake - especially not to be expected in the case of larger filter areas. The one to remove the dissolved Components The amount of water required varies and depends on the skill of the person carrying out the work People dependent.
Bei grösserem Bedarf an Aluminiumhydroxyd können Separatoren eingesetzt werden, die jedoch von der Konstruktion her aufwendiger sind als die erfindungsgemässe Anordnung und die ebenfalls arbeits- und zeitintensiv betrieben werden müssen.Separators can be used if there is a greater need for aluminum hydroxide which, however, are more complex in terms of construction than those according to the invention Arrangement and which must also be operated in a labor-intensive and time-consuming manner.
Ausserdem ist der Bedarf an Waschwasser bei derartigen Separatoren verhältnismässig hoch.In addition, there is a need for washing water in such separators relatively high.
Die Verwendung der erfindungsgemässen Apparatur zum Waschen von Aluminiumhydroxyd wird in dem folgenden Beispiel beschrieben.The use of the apparatus according to the invention for washing aluminum hydroxide is described in the following example.
Beispiel Herstellung des Aluminiumhydroxids Aluminiumsulfat wird in wässriger Lösung in der Wärme nach Zusatz von Ammoniumsulfat mit konzentrierter Ammoniaklösung gefällt. Die so erhaltene Aluminiurnhydroxid suspension' enthält Sulfat-, Ammonium- und Aluminium-Ionen, deren Gehalt durch Waschen mit entsalztem Wasser bis auf 10 bis 20 mg % S04-Ionen herabgesetzt werden muss. Das Aluminiumhdroyd muss sodann auf eine Gebrauchskonzentration von 1 oder 2 40, berechnet als Al203, eingestellt und sterilisiert werden.Example Production of the aluminum hydroxide Aluminum sulfate is used in aqueous solution in the heat after the addition of ammonium sulfate with concentrated Ammonia solution like. The aluminum hydroxide suspension obtained in this way contains Sulphate, ammonium and aluminum ions, their content by washing with desalinated Water must be reduced to 10 to 20 mg% SO4 ions. The Aluminum Hydroyd must then be adjusted to a usage concentration of 1 or 2 40, calculated as Al203, adjusted and sterilized.
Bschreibunff des PJaschvorgangs In der im Beispielsfalle verwendeten Apparatur bestand die Innen- und Aussenwandung des Korbes aus Streckmetallnetzen aus Reinaluminium mit einer Maschenweite von 8 x 16 mll und einer Stegdicke von 2mm. Die Zwischenwandung bestand aus Leinengewebe.Description of the PJasch process in the example used Apparatus, the inner and outer walls of the basket consisted of expanded metal mesh Made of pure aluminum with a mesh size of 8 x 16 ml and a web thickness of 2mm. The partition consisted of Linen fabric.
Die die Aussen- und Innenwandung des Korbes bildenden Drahtzylinder hatten einen Durchmesser von etwa 600 mm und eine Höhe von 1000 mm. Der als Zwischenwandung dienende Leinensack hatte bei gleichem Durchmesser eine Höhe von 1100 mm, so dass der überstehende Stoff über den Rand des Drahtzylinders gelegt werden konnte. Der Ankerrührer wurde mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM betrieben .Als zylinderischer Trog diente ein offener Drucktopf von etwa 300 1 Inhalt, in dem sich eine gelochte Aluminiumscheibe als Bodenplatte befand.The wire cylinders forming the outer and inner walls of the basket had a diameter of about 600 mm and a height of 1000 mm. The one as a partition The burlap sack had a height of 1100 mm with the same diameter, so that the excess fabric could be placed over the edge of the wire cylinder. Of the Anchor stirrer was operated at a speed of 100 rpm. As a cylindrical The trough was an open pressure pot with a capacity of about 300 liters, in which there was a perforated Aluminum disc as the base plate.
In dem Versuch wurden 300 1 frischgefällte Aluminiumhydroxyd-Suspension eingesetzt. Die Waschzeit, der Wasserverbrauch und die analytischen Daten sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefasst. Die Ausgangssuspension zu Beginn des Waschvorgangs hatte einen Gehalt von 1,74 d# Aluminiumhydroxyd (berechnet als Al203) und 1200 mg 36 SO4.300 l of freshly precipitated aluminum hydroxide suspension were used in the experiment used. The washing time, water consumption and analytical data are in summarized in the table below. The starting suspension at the beginning of the Washing process had a content of 1.74 d # aluminum hydroxide (calculated as Al203) and 1200 mg of 36 SO4.
Tag Waschdauer Wasserverbrauch Wasser- Al 0 SO, Vol.Day washing duration water consumption water- Al 0 SO, vol.
Ltr. durchsatz 2 Ltr./h 36 atr 0 - - - 1,74 1200 300 1 6 360 60 - 494 -2 7 280 40 - 172 -3 6 150 25 - 140 -4 7 175 25 - 10,2 -5 Konzentration - - 2,69 10,0 181 insgesamt 26 965 Als Ausbeute wurden 250 1 einer 1,95 zeigen Aluminiumhydroxyd-Suspension (berechnet als Al203) erhalten. Das entspricht 93%. Throughput 2 l / h 36 atr 0 - - - 1.74 1200 300 1 6 360 60 - 494 -2 7 280 40 - 172 -3 6 150 25 - 140 -4 7 175 25 - 10.2 -5 Concentration - - 2.69 10.0 181 a total of 26,965 The yield was 250 l of a 1.95 aluminum hydroxide suspension (calculated as Al203). That corresponds to 93%.
Der Verlust ist hauptsächlich durch Problentnahmen während des Versuches verursacht. Die Adsorption des Produkts vor der Sterilisation betrug 2536, nach der Sterilisation 2236. Die Sedimentation nach etwa 4 Monaten 11,3 36.The loss is mainly through sampling caused during the attempt. The adsorption of the product before sterilization was 2536, after sterilization 2236. The sedimentation after about 4 months 11.3 36.
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