DE594859C - Process for the production of rayon with elementary threads from 6 to less than 1 denier by spinning viscose solutions - Google Patents

Process for the production of rayon with elementary threads from 6 to less than 1 denier by spinning viscose solutions

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DE594859C
DE594859C DEN32355D DEN0032355D DE594859C DE 594859 C DE594859 C DE 594859C DE N32355 D DEN32355 D DE N32355D DE N0032355 D DEN0032355 D DE N0032355D DE 594859 C DE594859 C DE 594859C
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Dr Lambertus Alexander Bergen
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HOLLANDSCHE KUNSTZIJDE IND NV
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HOLLANDSCHE KUNSTZIJDE IND NV
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose

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Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM 22. MÄRZ 1934ISSUED ON MARCH 22, 1934

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

JVe 594859 KLASSE 29b GRUPPE 3^.JVe 594859 CLASS 29b GROUP 3 ^.

durch Verspinnen von Viscoselösungenby spinning viscose solutions

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Juli 1931 abPatented in the German Empire on July 11, 1931

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verspinnen von Kunstseide mit Elementarfäden von 6 bis unter 1 Denier, welches darin besteht, daß Viscose mit einem niedrigen Cellulosegehalt, der ein Überschuß an Schwefelkohlenstoff zugesetzt wird oder die unter Zusatz eines Überschusses an Schwefelkohlenstoff hergestellt wurde, auf normale Weise in sauren Salzbädern versponnen wird. Dabei wird alsThe invention relates to a process for spinning rayon with filaments of 6 to less than 1 denier, which consists in that viscose with a low cellulose content, to which an excess of carbon disulfide is added or which has been produced with the addition of an excess of carbon disulfide, in the normal way is spun in acidic salt baths. As a

to normaler CS2-Gehalt eine Menge von ungefähr 45 % C ^2' auf die vorhandene α-Cellulose berechnet, betrachtet.to normal CS 2 content an amount of about 45% C ^ 2 'o f the presence of α-cellulose calculated considered.

Derartige Spinnlösungen ergeben eine Kunstseide mit besonders gutem Griff, die gleichmäßig anfärbt und auch eine große Dehnbarkeit aufweist, während es außerdem möglich ist, damit Seide mit feinen Elementarfäden bis unter ι Denier, die im nassen Zustande sehr stark ist, zu spinnen.Such spinning solutions result in a rayon with a particularly good grip that is uniform stains and also has great extensibility while also being able to do so Silk with fine filaments up to less than ι denier, which is very strong when wet, to spin.

Der Zusatz eines Überschusses von Schwefelkohlenstoff zu normaler Viscose ist an sich bekannt. Dieser bekannte Zusatz bezweckt aber, die Reife oder den Glanz des' Fadens zu beeinflussen. Die Wirkung, die beim vorliegenden Verfahren erreicht wird, tritt dabei aber nicht ein.The addition of an excess of carbon disulfide to normal viscose is known per se. The purpose of this well-known addition is to influence the ripeness or shine of the thread. However, the effect that is achieved in the present method does not occur a.

Auch hat man schon vorgeschlagen, die Viscose zwecks Verspinnung zu niederen Fadentitern zu verdünnen. Man hat z. B. an Stelle von Viscose mit 7 bis 8°/o Cellulose eine Viscose mit 5% Cellulose angewendet. Damit kann man zwar einen Faden mit beträchtlich feineren Kapillarfäden, als dies mit unverdünnter Viscose möglich ist, spinnen, doch, wenn das Kapillardenier in die Nähe von 2 oder darunter kommt, haben die Kapillaren die Neigung zusammenzukleben. Dadurch, daß die einzelnen Fäden nicht mehr lose liegen, hat die Seide das Aussehen eines geleimten Fadens.It has also already been suggested that the viscose should be made of low thread count for the purpose of spinning to dilute. One has z. B. instead of viscose with 7 to 8% cellulose a viscose with 5% cellulose applied. You can use it to produce a thread with considerably finer threads Capillary threads spin than is possible with undiluted viscose, but when the capillary denier comes close to 2 or below, the capillaries have a tendency to stick together. Because the individual threads are no longer loose, the silk has the appearance of a glued thread.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht, auch bei sehr niederen Fadendicken Garne, deren Kapillarfäden ganz lose liegen, herzustellen, wobei der Faden eine sehr gute Festigkeit aufweist.The method according to the invention enables, even with very low thread thicknesses of yarns, the capillary threads of which are completely loose, the thread having a very good strength having.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden (vgl. französisches Patent 667 542), ähnliche Elementarfäden aus völlig ungereiften Viscoselösungen und völlig ungereifter Natriumcellulose in ganz besonderen, sehr langen Bädern bei niederer Temperatur zu verspinnen. Erfindungsgemäß wird z. B. während 1 bis 2 Tagen gereifte Alkalicellulose auf normale Weise sulfidiert, der Sulfidierkessel wird, wie in der Kunstseidenindustrie üblich, abgeblasen und das Xanthogenat zur Herstellung der Viscose in den Lösungskessel gebracht.It has also been proposed (see French patent 667 542), similar ones Element threads made from completely unripened viscose solutions and completely unripened sodium cellulose to be spun in very special, very long baths at low temperatures. According to the invention is z. B. for 1 to 2 days matured alkali cellulose sulfided in the normal way, the As is customary in the rayon industry, the sulphidation boiler is blown off and the xanthate brought into the dissolving tank for the production of the viscose.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker stated as the inventor:

Dr. Lambertus Alexander van Bergen in Breda, Holland,Dr. Lambertus Alexander van Bergen in Breda, Holland,

Beim Lösen setzt man sofort eine bestimmte Menge Schwefelkohlenstoff zu, z. B. 20 bis 400I0 der zur Sulfidierung üblichen Menge. Man kann auch auf 100 Teile α-Cellulose außer der bereits verwendeten Menge von ungefähr 45 Teilen noch ungefähr 10 bis 11 Teile Schwefelkohlenstoff hinzufügen.When dissolving, a certain amount of carbon disulfide is added immediately, e.g. B. 20 to 40 0 I 0 the usual amount for sulfiding. It is also possible to add about 10 to 11 parts of carbon disulfide to 100 parts of α-cellulose in addition to the amount of about 45 parts already used.

Der zugesetzte Schwefelkohlenstoff wird innerhalb sehr kurzer Zeit von der Viscose aufgenommen, so daß bei Ausführung dieses Verfahrens keine schädlichen oder gefährlichen Folgen zu befürchten sind.The added carbon disulfide is absorbed by the viscose within a very short time, so that no harmful or dangerous consequences are to be feared when carrying out this procedure.

Die Viscose mit z. B. einem Cellulosegehalt von ungefähr 5 bis 60J0 wird daraufhin in normaler Weise filtriert, weiterbehandelt und in der üblichen Weise in gewöhnlichen Spinnbädern versponnen.The viscose with z. B. a cellulose content of about 5 to 6 0 J 0 is then filtered in the normal way, further treated and spun in the usual way in normal spinning baths.

Beispiel 1 20 Example 1 20

Eine hochviscose Viscose üblicher Zusammenstellung -mit 8% Cellulose- und 7% NaOH-Gehalt wird in eine verdünnte Viscose umgewandelt, die 5,7% Cellulose und 5% NaOH enthält. Zu 1000 Teilen dieser Viscose werden 7 Teile C S2 zugesetzt und gemischt. Nach üblicher Reifung wird die Viscose in üblichen Spinnbädern unter gewöhnlichen Bedingungen auf Fäden von 105 Denier mit 75 Kapillaren verarbeitet.A highly viscous viscose of the usual composition with 8% cellulose and 7% NaOH content is converted into a dilute viscose containing 5.7% cellulose and 5% NaOH. 7 parts of CS 2 are added to 1000 parts of this viscose and mixed. After normal ripening, the viscose is processed in conventional spinning baths under normal conditions on threads of 105 denier with 75 capillaries.

Beispiel 2Example 2

Eine Viscose üblicher Zusammensetzung mit 8% Cellulose- und 7°/?Na0H-GehaltJ jedochA viscose of the usual composition with 8% cellulose and 7 ° / ? NaOH content J however

sehr hoher Viscosität, wird zu einer Viscose verdünnt, die 4,1% Cellulose und 5,50Z0NaOH enthält. Es werden nun 17 Teile C S2 zugesetzt und nach Mischung und Reifung die Lösung in üblicher Weise versponnen auf Fäden von 105 Denier mit 75 Kapillaren.very high viscosity, is diluted to a viscose containing 4.1% cellulose and 5.5 0 Z 0 NaOH. 17 parts of CS 2 are then added and, after mixing and ripening, the solution is spun in the customary manner on threads of 105 denier with 75 capillaries.

Beispiel 3Example 3

Alkalicellulose mit 25 % Cellulosegehalt wird nach 2 Tagen Reifen sulfidiert mit 11 1J1 Teilen CS3 auf 100 Teile Alkalicellulose. Es wird eine Viscose erhalten mit 5,2°/0 Cellulose- und 5,2% NaOH-Gehalt.Alkali cellulose with 25% cellulose content is sulfided after 2 days of maturation with 11 1 J 1 parts CS 3 per 100 parts alkali cellulose. It is a viscose obtained with 5.2 ° / 0 cellulose and 5.2% NaOH content.

Aus dieser Viscose wird in üblicher Weise ein Faden hergestellt mit 75 Kapillaren von 105 Denier. A thread with 75 capillaries of 105 denier is made from this viscose in the usual way.

Ergebnis der Fadenprüfung:Result of the thread test:

Neben den Kunstseiden nach Beispielen 1 bis 3, hergestellt mit einem Überschuß an CS2, wurden auch in gleicher Weise, aber ohne C Sa-Zusatz, Vergleichsmuster hergestellt. Die Bestimmung der Reißfestigkeit und Dehnung, umgerechnet auf 100 Denier, ergab folgende Zahlen:In addition to the rayon according to Examples 1 to 3, produced with an excess of CS 2 , comparative samples were also produced in the same way, but without the addition of C Sa. The determination of the tensile strength and elongation, converted to 100 denier, gave the following figures:

Nach Beispiel 1According to example 1

mit CS2 ....with CS 2 ....

ohne C S2 ...without CS 2 ...

Nach Beispiel 2 According to example 2

mit CS2 with CS 2

ohne CS2 ...without CS 2 ...

Nach Beispiel 3
mit C S2 ....
ohne CS2 ...
According to example 3
with CS 2 ....
without CS 2 ...

TrockenDry

Reißfestig
keit
Tear-resistant
speed

Dehnung strain

137 ί 21,2137 ί 21.2

95.5- 9-495.5- 9-4

135
80
135
80

18,6
■14.2
18.6
■ 14.2

132 ! ig,o
85,2! 12,5
132! ig, o
85.2! 12.5

NaßWet

Reiß-:Tear:

festig-consolidate

keitspeed

Deh" Deh "

; 6s ; 6s

54.31 28,354.3 1 28.3

26,3' 14,326.3 '14.3

53 j 26,553 j 26.5

19 I 22,619 I 22.6

63,5! 25,263.5! 25.2

22 j 17,222 j 17.2

Übrigens kann das Verfahren auch auf verschiedene Weise ausgeführt werden. Man kann z. B. den Überschuß an Schwefelkohlenstoff auch beim Sulfidieren zusetzen oder von einer Viscose normaler Zusammensetzung ausgehen, dieser später den Überschuß Schwefelkohlenstoff zusetzen und daraufhin die Viscose bis auf den gewünschten Cellulosegehalt verdünnen.Incidentally, the method can also be carried out in various ways. One can z. B. add the excess of carbon disulfide during sulfiding or from one Viscose normal composition run out, this later the excess carbon disulfide add and then dilute the viscose to the desired cellulose content.

Es ist aber erforderlich, den Überschuß an Schwefelkohlenstoff dem Verdünnungsgrade anzupassen; je niedriger der Cellulosegehalt, um so mehr Schwefelkohlenstoff muß zugesetzt werden, um die gleiche Wirkung zu erreichen.However, it is necessary to adapt the excess of carbon disulfide to the degree of dilution; the lower the cellulose content, the more carbon disulfide must be added to achieve the same effect.

Im obigen Ausführungsbeispiel war die Rede von einem Cellulosegehalt um 5 bis 6°/0; dieser Prozentsatz kann aber auch auch niedriger oder höher genommen werden.In the above embodiment, the speech of a cellulose content by 5 to 6 ° was / 0; however, this percentage can also be taken lower or higher.

Der Ätzalkaligehalt der verdünnten Viscose ist den Verhältnissen anzupassen und kann zwischen 4 und 8% wechseln. Auch das Alter der Alkalicellulose kann verschieden sein, um z. B. die Viscosität der endgültig erhaltenen Viscose auf den gewünschten Wert zu bringen.The caustic alkali content of the diluted viscose must be adapted to the circumstances and can switch between 4 and 8%. Also the age of the alkali cellulose can be different to z. B. to bring the viscosity of the finally obtained viscose to the desired value.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Kunstseide mit Elementarfäden von 6 bis unter ι Denier durch Verspinnen von Viscoselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß Viscose mit einem geringen Cellulosegehalt von höchstens 6%» der entweder nach ihrer Bereitung Schwefelkohlenstoff zugesetzt worden ist oder die unter Zusatz eines Überschusses an Schwefelkohlenstoff hergestellt wurde, auf übliche Weise in sauren Salzbädern versponnen wird.1. Process for the manufacture of rayon with filaments from 6 to less than ι denier by spinning viscose solutions, characterized in that viscose with a low cellulose content of at most 6% »either after its preparation Carbon disulfide has been added or the addition of an excess on carbon disulfide, spun in the usual way in acidic salt baths will. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die erforderliche "5 Schwefelkohlenstoffmenge um so höher bemißt, je geringer der Cellulosegehalt der Viscose ist.2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the required "5 amount of carbon disulfide is all the higher, the lower the cellulose content of the viscose.
DEN32355D 1930-07-14 1931-07-11 Process for the production of rayon with elementary threads from 6 to less than 1 denier by spinning viscose solutions Expired DE594859C (en)

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DE812338C (en) * 1948-10-02 1951-08-27 Glanzstoff Ag Process for the production of highly tear-resistant and high-torsion-resistant cellulose hydrate threads for the production of cord yarn as an insert material in rubber articles
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