DE594115C

DE594115C - Process for the purification of conventionally purified and cooled carbon distillation gases from naphthalene

Info

Publication number: DE594115C
Application number: DEG73150D
Authority: DE
Original assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Current assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Priority date: 1928-04-22
Filing date: 1928-04-22
Publication date: 1934-03-12

Description

Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise gereinigten und gekühlten Kohlendestillationsgasen von Naphthalin Im Hauptpatent 584o48 ist ,ein Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise gereinigten und gekühlten Kohlendestillaxionsgasen von Naphthalin, insbesondere von den schwer zu beseitigenden Naphthalinnebeln bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck durch Behandeln mit Lösungsmitteln für Naphthalin (Ölen) beschrieben, das darin besteht, daß man das Gas zunächst m einer Waschstufe bei Temperaturen über 40'C durch Tauchwäsche mit Waschöl durchführt, hierauf das Gas etwa auf Raumtemperatur kühlt und sodann das in der Kühlstufe erhaltene Kondensat wiederum in die Waschstufe zurückführt. Die Aufnahmefähigkeit des Waschöls für Naphthalin usw. bei erhöhter Temperatur ist erheblich größer als etwa bei Raumtemperatur, so daß das Waschöl, das sich in der Waschstufe mit Naphthalin beladen und gesättigt hat, bei darauffolgender Regeneration durch Abkühlen das Naphthalin durch teilweise Kristallisation ausscheidet.Process for cleaning in the usual way cleaned and cooled Carbon distillation gases from naphthalene In the main patent 584o48 is, a process for the purification of carbon distillation gases which have been cleaned and cooled in the usual way of naphthalene, especially the difficult-to-remove naphthalene mist ordinary or elevated pressure by treatment with solvents for naphthalene (Oiling) described, which consists in the fact that the gas is first m a scrubbing stage at temperatures above 40'C by immersion washing with washing oil, then the Gas cools to about room temperature and then the condensate obtained in the cooling stage in turn returns to the washing stage. The absorption capacity of the washing oil for naphthalene etc. at elevated temperature is significantly greater than about room temperature, so that the washing oil, which is loaded and saturated with naphthalene in the washing stage has, with subsequent regeneration by cooling the naphthalene through partially Crystallization precipitates.

Als geeignete Waschöle sind z. B. Naphthalin, Solvent-Naphtha II, die wasserdampfflüchtigen Anteile -von Benzol-Waschöl und ähnliches angeführt. Es handelt sich also um Öle, die zwischen etwa. 16o bis 22o° C sieden.Suitable washing oils are, for. B. naphthalene, solvent naphtha II, the steam-volatile fractions of benzene washing oil and the like are listed. It are therefore oils that are between about. Boil 16o to 22o ° C.

Verwendet man derartige Öle, so muß die Kühlung des Gases sorgfältig ausgeführt werden, um zu verhindern, daß auch geringste Mengen des Lösungsmittels mit den gereinigten Gasen abziehen und verlorengehen. Man kann diese möglichen Verluste zwar dadurch herabsetzen, daß man .das Gas zumindest während der Reinigung unter Druck hält, weil dann das mit derselben Menge des Lösungsmittels behandelte Gasvolumen ein Mehrfaches desjenigen beträgt, das ohne Druck gewaschen wird; die Gasvolumina sind bekanntlich Funktionen der Drücke. Im übrigen aber muß man die Kühlstufe so .einstellen, daß das Gas die Kühler im allgemeinen nur mit 20°C oder seiner niedrigeren Temperatur verläßt; eine Tiefkühlung des Gases .auf z. B. o° C würde nicht nur die letzten Anteile des Waschöls mit Sicherheit niederschlagen, sondern zugleich auch das Gas in wirkungsvoller Weise trocknen.If such oils are used, the gas must be cooled carefully are carried out in order to prevent even the smallest amounts of solvent withdraw with the purified gases and be lost. You can get these possible losses reduce by the fact that .das gas at least during cleaning under Pressure holds because then the volume of gas treated with the same amount of solvent is several times that which is washed without pressure; the gas volumes are known to be functions of the pressures. Otherwise, however, you have to set the cooling level like this .Adjust that the gas generally only cools the cooler at 20 ° C or lower Temperature leaves; a deep freezing of the gas. B. o ° C would not only be the knock down the last portion of the washing oil with certainty, but also at the same time effectively dry the gas.

Eine Tiefkühlstufe erfordert aber erhebliche Aufwendungen für Anlage und Betrieb, und ebenso sind die Kosten großer Kühler, welche das Gas durchschnittlich auf 20° C kühlen, hoch. Will man diese vermeiden, so muß man sich damit begnügen, daß man in den Schlußkühlern auf höhere Temperaturen als durchschnittliche Raumtemperatur bzw. etwa 2o° C kühlt, also auf etwa 30 oder q.0° C.A deep-freeze stage, however, requires considerable investment for the system and operation, and so is the cost of large coolers that average the gas cool to 20 ° C, high. If you want to avoid this, you have to be content with that one in the final cooler to higher temperatures than average room temperature or about 20 ° C cools, i.e. to about 30 or q.0 ° C.

Um ,auch bei derart höheren Schlußtemperaturen in den Kühlern Waschölverluste zu vermeiden, werden gemäß der Erfindung an sich auch als Naphthalinwaschöle bekannte höher siedende Öle als gewöhnliches Benzolwaschöl, Anthracenöl und ähnliche verwendet.Um, even with such higher final temperatures in the coolers, washing oil losses to avoid being in accordance with the invention also known as naphthalene wash oils known higher boiling oils than common benzene wash oil, anthracene oil and the like used.

Verwendet man nämlich höher oder hoch siedende Öle, wie z. B. scharf abgetriebenes Benzolwaschöl oder Anthracenöl, so kann mit diesen das Gas restlos von Naphthalin usw. befreit «-erden. Wird dieses MTaschöl sodann künstlich mindestens teilweise von seinem Naphthalingebalt befreit, so kann es als brauchbares Frischöl wiederum in die Waschstufe eingeleitet werden.If you use higher or higher boiling oils, such as. B. sharp removed benzene washing oil or anthracene oil, the gas can be completely removed with these freed from naphthalene etc. If this MTaschöl is then artificially at least partially freed from its naphthalene content, it can be used as fresh oil in turn are introduced into the washing stage.

Es hat sich nun gezeigt, da13 man höher siedende Öle als gewöhnliches Benzolwaschöl usw. nicht angenähert so hoch- mit Naphthalin beladen kann wie die niedriger siedenden Öle, die u. a. zur Durchführung des Hauptpatents 584. o48 benutzt werden, Höher siedende Öle steigern ihre Aufnahmefähigkeit für Naphthalin usw. bei erhöhter Temperatur lange nicht in gleichem Maße wie niedriger siedende öle. Ist daher ein höher siedendes Ü1 bei kaumtemperatur mit Naphthalin gesättigt, so kann man durch eine Temperaturerhöhung in der Waschstufe nicht die gleiche vollkommene Gasreinigung erzielen wie mit einem niedriger siedenden öl unter gleichen Temperaturverhältnissen.It has now been shown that higher-boiling oils than ordinary benzene washing oil, etc., cannot be loaded nearly as highly with naphthalene as the lower-boiling oils, which are used, among other things, to carry out the main patent 584,048 At elevated temperatures, naphthalene, etc., is far from in the same proportion as lower-boiling oils. If, therefore, a higher-boiling U1 is saturated with naphthalene at hardly any temperature, the same perfect gas cleaning cannot be achieved by increasing the temperature in the washing stage as with a lower-boiling oil under the same temperature conditions.

Wenn man aber gemäß der Erfindung so verfährt, daß man aus dem höher siedenden Waschöl, sobald es mit Naphthalin angereichert ist, dieses letztere ganz oder zum Teil weiterhin austreibt, bevor das 01 als Frischöl zur Verwendung gelangt, dann wird bei Verwendung höher siedender Z#v7aschöle bei dem Verfahren gemäß der Erfindung auch eine vollkommene Befreiung des Gases von Naphthalin, Spuren von Benzol usw. erreicht, ohne daß man die Temperatur des zu reinigenden Gases in der Kühlstufe auf etwa 2o° C oder tiefer absenkt. Verluste an Waschöl im abgehenden Gas sind trotzdem, auch beim Arbeiten ohne oder mit nur geringen Drücken, nicht zu befürchten, weil die Tension solch höher siedender Waschöle bei Raum- und mäßig erhöhter Temperatur, also etwa 3o bis 4.o° C, äußerst gering ist.However, if one proceeds according to the invention in such a way that, as soon as it is enriched with naphthalene, the latter is wholly or partly driven out of the higher-boiling washing oil before the 01 is used as fresh oil, then when using higher-boiling Z # In the process according to the invention, v7aschöle also achieves complete liberation of the gas from naphthalene, traces of benzene, etc., without lowering the temperature of the gas to be purified in the cooling stage to about 20 ° C. or lower. Losses of scrubbing oil in the outgoing gas are not to be feared, even when working with no or only low pressures, because the tension of such higher-boiling scrubbing oils at room and moderately elevated temperatures, i.e. around 3o to 4o ° C, is extremely low is.

Bei Durchführung der Erfindung wird man also scharf abgetriebenes Benzolwaschöl oder Anthracenöl in die Waschstufe einführen, dort bei erhöhter Temperatur auf das zu reinigende Gas waschend einwirken und in Dampfform in das Gas eintreten lassen, in einer darauffolgenden Kühlstufe aber wieder ausscheiden. Hierauf wird das Waschöl beispielsweise durch einfache Destillation mindestens von einem Teil des aufgenommenen Naphthalins usw. befreit und hierauf erst wieder in die Waschstufe als Frischöl eingeleitet.Thus, when carrying out the invention, one becomes sharply aborted Introduce benzene washing oil or anthracene oil into the washing stage, there at an elevated temperature have a washing effect on the gas to be cleaned and enter the gas in vapor form leave, but are eliminated again in a subsequent cooling stage. Then will the washing oil, for example, by simple distillation of at least one part freed of the absorbed naphthalene etc. and only then again in the washing stage initiated as fresh oil.

Claims

1 @ .1Tli1 "l'AINS1'ILUC11: method for purifying in the usual way purified and cooled carbon distillation gases from naplitlialin, in particular of the hard-to-remove naphthalene mist at ordinary or elevated Pressure by treatment with solvents for naphthalene (oils) according to patent 58 ¢ o4.8, characterized in that the final temperatures of the cooling stage are higher when used or high-boiling washing oils for naphthalene, such as. B. sharply driven benzene wash oil and anthracite oil are, 3o 'C or more.