DE592518C - Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von in einer elektrischen Entladung verdampften und zum Leuchten angeregten Stoffen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von in einer elektrischen Entladung verdampften und zum Leuchten angeregten Stoffen Zur spektroskopischen Analysierung von chemischen Substanzen, insbesondere von Metallen, bringt man die Proben in eine Flamme öder in die kondensierte Entladung eines elektrischen Funkens, in der sie verdampft und zur Strahlung angeregt werden. Die letztere Art der Strahlungsanregung, bei welcher die Elektrodenenden der Funkenstrecke durch die Proben selbst gebildet werden, verwendet man am häufigsten, zumal bei dieser Methode auch eine quantitative Auswertung der emittierten Spektren möglich ist. In Fig. r ist die Schaltungsweise für einen solchen kondensierten Funken angegeben. Es bedeuten T den Hochspannungstransformator, U den Unterbrecher, W den Regulierwiderstand, A das Amperemeter, C und I die Kapazität bzw. Induktivität des Schwingungskreises, der durch die Funkenstrecke F angeregt wird.
• Sollen aber sehr kleine Metallstücke, besonders dünne Metallfolien oder sehr geringe Rückstände auf-Filtern mikroanalytisch untersucht werden, so ist diese kondensierte Entladungsart ungünstig oder sogar unbrauchbar. Die zerstörenden Wirkungen und die Erhitzungserosion in diesem Funken sind für solche minimale Proben viel zu groß. Von den Elektroden werden verhältnismäßig große Teilchen abgerissen und aus der Funkenbahn geschleudert ohne zu verdampfen, können daher nicht zum Leuchten angeregt werden und gehen für die Analyse verloren. Folien und Filterpapiere verbrennen und versengen im kondensierten Funken.
• Es wurde nun gefunden, daß sich eine für die Zwecke der chemischen Mikroanalyse ausgezeichnete Funkenentladung dadurch herstellen läßt, daß Hochfrequenzströme, welche dann in einer Funkenstrecke zur Leuchtanregung der Analysenproben verwendet «erden, mittels der in Fig. 2 skizzierten Zenneckschen Schaltungsweise in Reinkultur erzeugt werden. In dem großen Induktor T1 (Schlagweite 500 mm) werden mit einem Leuchtgasunterbrecher U sehr kräftige Induktionsströme erzeugt, welche die Kondensatoren C -von je 5000 cm Kapazität aufladen. Durch die Plattenfunkenstrecke F wird eine kondensierte Entladung hervorgerufen. Die an den Außenbelägen der Kondensatoren kapazitiv erregten Hochfrequenzströme werden in dem Hochfrequenztransformator TZ im Verhältnis z : 5 transformiert. Durch Abstimmung der Kapazitäten wird erreicht, daß an der Hochfrequenzfunkenstrecke K ein sehr kräftiger, heller und klatschender Funken übergeht. Die Proben bzw. Elektroden geben bei kurzen Expositionszeiten ebenso kräftige Linienspektra wie im gewöhnlichen kondensierten Funken. Der Charakter dieser Spektren ist bogenähnlich; die Funkenlinien sind stark unterdrückt. Die Elektrodenenden werden in der Funkenstrecke recht nahe aneinandergebracht, da die Metallspektra mir so intensiv erregt werden. Die Erwärmung und der Materialverbrauch in diesem Hocl.frequeazfunlzei, sind wesentlich geringer als im kondensierten Funkei:.
• Für die spektroskopisclle L:ntersuchun- von Folien und Filtern ist eine derartige Anordnung von ganz besonderer Wichtigkeit. Handelt es sich z. B. darum, geringe Spuren von einem Metall in irgendeinem chemischen System nachzuweisen, so wird dasselbe allein oder mit einer Gruppe anderer Metalle aus der Lösung ausgefällt und als Rückstand auf dem Filter festgehalten. Ferner kann man eine geeignete metallische Folie, z.B. Stanniol, in das aufgelöste System bringen und die Metalle elektrolytisch darauf abscheiden. Die spektralanalytische Endaufgabe besteht dann immer darin, das Filter mit dem Rückstand oder die Folie mit dem Niederschlag zu untersuchen.
• Es wurde bereits früher vorgeschlagen., Hochfrequenzschwingungen, die in der oben angegebenen Weise erzeugt waren, zur Funkenanregung zu verwenden. Solche Anordnungen dienten jedoch im Gegensatz zu den hier beschriebenen Vorrichtungen stets nur dazu, ein möglichst kontinuierliches Ultraviolettspektruni zu erzeugen. Man ließ daher die Funkenentladung sich unter Wasser abspielen, also unter Bedingungen, die zu einer starken Verbreiterung der Linien führen und somit einzelne scharfe Linien, wie sie zur Emissionsspektralanalyse unbedingt- erforderlich sind, nicht entstehen lassen. Im Gegensatz dazu kann man die oben beschriebene bekannte Funkenanregung aüch zur Ergänzung von scharfen und für spektralanalytische Zwecke sehr gut geeigneten Spektrallinien für die Untersuchung von Folien und Filtern verwenden, wenn gemäß der Erfindung die Funkenstrecke in der durch die Ansprüche gekennzeichneten und nachstehend näher erläuterten Weise ausgebildet wird.
• In Fig. 3 ist eine solche Hochfrequenzfunkenstrecke gezeichnet, wie sie beispielsweise bei der Untersuchung von solchen Filtern und Folien verwendet werden kann. Die Gegenelektrode besteht aus Zink. Ihr gegenüber steht ein Metallteller b, der zur Vermeidung von Lichtverlusten so geneigt ist, daß seine Ebene durch der. unteren Rand der Linse hindurchgeht, die den Funken auf den Spalt des Spelktralapparatcs abbildet. Der Teller b trägt die andere Stromzuführung. Das zu untersuchende und mit einer Säure oder einer Salzlösung leitend gemachte Filter wird nun auf eine z mm starke Glasplatte s gelegt. Die Glasplatte s mit dem daraufliegenden Filier wird auf den Metallteller b gelegt und kann auf ihm beliebig verschoben «-erden, so daß jede Stelle des Filters der Zinkelektrode gegenübergestellt werden kann. Beim Einschalten des Stromes geht ein kräftiger Funke von der Zinkelektrode nach dem Filter über. Denn die Glasplatte hindert den Stromdurchgang praktisch nicht, da das leitende Filter und der Teller mit der Glasplatte als Dielektrikum einen Kondensator bilden, der trotz seiner kleinen Kapazität bei der hohen Frequenz des Stromes diesem keinen wesentlichen Widerstand entgegensetzt. Das ist ein ganz besonderer Vorteil des Hochfrequenzfunkens. Liegt nämlich das Filter auf einer Metallplatte, so durchschlägt es der Funke und trifft das Metall der Platte, dessen Spektrurri angeregt wird. Dadurch wird das Spektrum der Filtersubstanz an Intensität geschwächt und das Filter bald zerstört.
• In gleicher Weise wie das Filter wird natürlich auch die Metallfolie auf der Glasplatte abgefunkt. Für den Nachweis von Quecksilber ist es so z. B. besonders günstig, eine Zinnfolie zu verwenden, da das sich abscheidende Quecksilber sofort in die Folie hineindiffundiert und dadurch eine homogene Ouecksilber-Zinn-Legierung gebildet wird, deren Spektrum streng reproduzierist und deshalb sehr genau ausgewertet werden kann.
• Während der Spektralaufnahmen wird die Glasplatte mit der daraufliegenden Folie oder dem Filter kontinuierlich fortgeschoben, bis die ganze Fläche abgefunkt ist. Das Bewegen der Platte mit der Hand ist vollkommen ungefährlich, da die Hochfrequenzströme für den menschlichen Organismus unschädlich sind.
• Schließlich können mit dieser Anordnung auch Flüssigkeiten untersucht werden. Werden die Flüssigkeiten, wie es bisher üblich war, in einen Metallteller gefüllt, so besieht die Gefahr, daß der Funke an den metallischen Rand oder auf den Boden des Tellers überschlägt. Ferner wird eine solche metallische Elektrode vielfach von stark sauren oder stark basischen Lösungen angegriffen. Eine Hochfrequenzfunkenstrecke für Flüssigkeiten ist in Fig. 4. gezeichnet. Sie besteht aus einem Glasgefäß mit einer Aushöhlung zur Aufnahme der Flüssigkeit. Im Inneren des Gefäßes ist ein Belag für die Stromzuführung angebracht. Es genügt aber auch schon, das geschlossene Gefäß zu evakuieren.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHL: z. Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von in einer elektrischen Leitung verdampften und zum Leuchten angeregten Stoffen, bestehend aus einer Funkenstrecke, bei welcher eine oder beide Elektroden aus dem zu untersuchenden Stoff selbst gebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der in an sich bekannter Weise mittels reiner Hochfrequenzströme zu untersuchende Stoff, auf welchen der Funken überspringt, gleichzeitig einen Belag eines Kondensators bildet.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß die das Dielektrikum des Kondensators bildende Platte (s) mit dem zu untersuchenden Stoff als Belag auf einem den zweiten Belag des Kondensators bildenden Teller (ö) verschiebbar angeordnet ist, so daß der zu untersuchende Stoff punktweise abgefunkt werden kann.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, zur Untersuchung von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit sich in einem Gefäß befindet, dessen Wandung das Dielektrikum des Kondensators bildet.