DE581076C

DE581076C - Process for the production of acetic acid

Info

Publication number: DE581076C
Application number: DEN32312D
Authority: DE
Original assignee: NIPPON CHISSOHIRYO KABUSHIKI K
Current assignee: NIPPON CHISSOHIRYO KABUSHIKI K
Priority date: 1930-09-10
Filing date: 1931-07-01
Publication date: 1933-07-22

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur synthetischen Herstellung von Essigsäure.The invention relates to a method for the synthetic production of acetic acid.

Der Erfindung gemäß wird bei der synthetischen Herstellung von Essigsäure durch 5 Oxydation von Acetaldehyd mit Sauerstoff unter Druck in Gegenwart eines Katalysators die obere Gasphase des Reaktionsgefäßes dauernd unter dem Druck eines indifferenten Gases gehalten, der ein Verdampfen des Aldehyds auch bei erhöhter Oxydationstemperatur möglichst verhindert, aber geringer ist als der Druck, mit dem am Boden des Reaktionsgefäßes das oxydierende Gas eingeführt wird.According to the invention in the synthetic production of acetic acid by 5 Oxidation of acetaldehyde with oxygen under pressure in the presence of a catalyst the upper gas phase of the reaction vessel is constantly under the pressure of an inert Gas kept, the evaporation of the aldehyde even at elevated oxidation temperature Prevented as much as possible, but is less than the pressure at the bottom of the reaction vessel the oxidizing gas is introduced.

Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Essigsäure, bei denen flüssiger Acetaldehyd mit Luft in Gegenwart eines Katalysators oxydiert wird, ist nicht nur die Reaktionsgeschwindigkeit außerordentlich gering, sondern es muß auch eine Menge von nicht in Reaktion getretenem Gas und Dampf des Acetaldehyde aus dem Apparat entfernt werden. Bei diesen bekannten Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens ist eine starke Kühl- und Abzugsvorrichtung erforderlich. Das Verfahren wird dadurch kompliziert, der Anlage wegen teuer und ist mit einem unvermeidlichen Verlust von Acetaldehyd verbunden.In the known process for the production of acetic acid, in which more liquid Acetaldehyde is oxidized with air in the presence of a catalyst is not just that Response speed extremely low, but it must also be a lot of Unreacted acetaldehyde gas and vapor removed from the apparatus will. In these known devices for performing the method is a strong cooling and extraction device required. The process is complicated by because of the plant is expensive and involves an inevitable loss of acetaldehyde tied together.

Bei einem anderen Verfahren wirkt molekularer Sauerstoff unter erhöhtem Druck zum Zwecke der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit in Gegenwart eines Katalysators auf Acetaldehyd ein. Dies Verfahren ist aber gefährlich wegen der damit verbundenen Explosionsgefahr und bereitet deshalb für die Praxis erhebliche Schwierigkeiten. Die Ursache für Explosionen besteht in der Zersetzung eines labilen Zwischenproduktes, und zwar der Peressigsäure.In another method, molecular oxygen acts under increased pressure Purpose of increasing the reaction rate in the presence of a catalyst Acetaldehyde. However, this process is dangerous because of the associated risk of explosion and therefore causes considerable difficulties in practice. The cause of explosions is decomposition of an unstable intermediate product, namely peracetic acid.

Die Explosion selbst wird dabei der Natur des Katalysators und des gebrauchten Behälters entsprechend beschleunigt.The explosion itself becomes in the nature of the catalyst and the used container accelerated accordingly.

In der deutschen Patentschrift 305550 wird beschrieben, daß eine Explosion nicht stattfindet, wenn eine Manganverbindung als Katalysator gebraucht wird. Die Behauptung ist nach Erfahrungen der Fachleute und auf Grund von angestellten Versuchen unzutreffend. Explosionen sind selbst bei Gebrauch einer Manganverbindung als Katalysator nicht zu verhindern.In German patent specification 305550 it is described that an explosion does not take place when a manganese compound is used Catalyst is needed. The claim is based on the experience of professionals and based on Reason for attempts made inapplicable. Explosions are even with use a manganese compound as a catalyst cannot be prevented.

Der Erfindung gemäß ist festgestellt, daß bei Verwendung von Manganacetat als Katalysator, von Aluminium, Aluminium-Siliciumlegierungen und tadellosem Stahl als Behältermaterial und bei sorgfältiger Durchführung der Oxydation . des Acetaldehyde mit Sauerstoff Explosionen in dem Behälter ohne Rücksicht auf das verwendete Material immer noch stattfinden können, selbst wenn die Reaktion bei niederer Temperatur und niederemAccording to the invention it is found that when using manganese acetate as a catalyst, of aluminum, aluminum-silicon alloys and flawless steel as container material and if the oxidation is carried out carefully. of the acetaldehyde with oxygen explosions in the container without Consideration of the material used can still take place even if the reaction at low temperature and low

Druck vor sich geht. Die Neigung zu Explosionen besteht selbst dann, wenn alle nur irgendwie ungünstigen Momente ausgeschaltet werden, Derartige Verfahren setzen also trotz sorgfältigster Beobachtung aller Vorsichtsmaßregeln die Arbeiter der Explosionsgefahr aus. Die Verfahren sind infplgedessen für die praktische Durchführung nicht geeignet. Pressure is going on. There is a tendency to explode even if only everyone somehow unfavorable moments are turned off, so such procedures set despite careful observation of all precautionary measures, the workers of the risk of explosion the end. The methods are therefore not suitable for practical implementation.

ίο Bei den Untersuchungen gemäß Erfindung hat sich gezeigt, daß Explosionen leicht stattfinden, wenn das Verhältnis von Acetaldehyddampf und Sauerstoff in der Gasphase des Behälters in Gegenwart von Essigsäure eine bestimmte Grenze erreicht.ίο In the investigations according to the invention it has been shown that explosions easily take place, when the ratio of acetaldehyde vapor and oxygen in the gas phase of the Container reached a certain limit in the presence of acetic acid.

Obwohl die genaue Grenze noch nicht endgültig festgestellt ist, scheinen Explosionen oder auch die Neigung dazu schnell einzutreten, wenn ungefähr gleiche Volumina Acetaldehyddampf und Sauerstoff gemischt werden. Die Gefahr liegt darin, daß durch Gasreaktion von einem Molekül Acetaldehyddampf und einem Molekül Sauerstoff die leicht zersetzliche Peressigsäure gebildet wird, die ein Zwischenprodukt der Essigsäurebildung ist.Although the exact limit has not yet been finally determined, explosions appear or the tendency to occur quickly when the volumes of acetaldehyde vapor are approximately equal and oxygen are mixed. The danger lies in the gas reaction of one molecule of acetaldehyde vapor and one molecule of oxygen forms the easily decomposable peracetic acid, which is an intermediate product of acetic acid formation.

Während der Oxydation des Acetaldehyds, d.h. während der Umwandlung in Essigsäure, nimmt der Dampfdruck in der Gasphase allmählich ab, weil der Dampfdruck der Essigsäure geringer ist als der des Acetaldehyds. Diese Abnahme des Druckes mußte bei den älteren Verfahren durch einen verstärkten Druck des Sauerstoffes ausgeglichen werden, um einen konstanten Arbeitsdruck und eine entsprechende Temperatur in dem Gefäß aufrechtzuerhalten. Darin, daß dadurch das vorerwähnte Verhältnis des Acetaldehyddampfes zum Sauerstoff in so weiten Grenzen variiert, lag aber bei den früheren Verfahren die große Explosionsgefahr.During the oxidation of acetaldehyde, i.e. during the conversion into acetic acid, the vapor pressure in the gas phase gradually decreases because the vapor pressure of acetic acid is lower than that of acetaldehyde. This decrease in pressure had to be intensified in the older processes Pressure of oxygen to be balanced to a constant working pressure and a corresponding temperature in the Maintain vessel. In that this results in the aforementioned ratio of acetaldehyde vapor to oxygen varies within such wide limits, but with the earlier processes there was a great danger of explosion.

Die vorliegende Erfindung stellt nun ein synthetisciies Verfahren zur Herstellung· von sehr reiner Essigsäure dar, bei dem diese Gefahr nicht vorhanden ist. Das Verfahren wird unter hohem Druck mit schnellen, leicht anwendbaren und wirtschaftlichen Mitteln durchgeführt. In einem langen zylindrischen geschlossenen Behälter befindet sich flüssiger Acetaldehyd, wobei das Gefäß selbst mit Erhitzungs-, Kühl- und Rührvorrichtungen ausgerüstet ist. Bei Beginn des Verfahrens kann schon ein Zusatz von Essigsäure vorhanden sein. Der Erfindung gemäß wird Sauerstoff in Gegenwart von Manganacetat oder einem anderen Katalysator durch den Acetaldehyd geleitet, wobei der obere kleine Raum der Gasphase in dem Reaktionsbehälter konstant mit Stickstoff oder einem anderen, nicht reagierenden Gas unter hohem Druck gefüllt ist, so daß in der Gasphase dauernd ein Druck aufrechterhalten wird, der höher ist als der Acetaldehyddampfdruck, der der Oxydationstemperatur entspricht. Der Sauerstoff wird dem Behälter mit hohem Druck und mit hoher Geschwindigkeit durch ein Rohr zugeführt, welches mit einem passenden Verschlußventil versehen und am Boden des Reaktionsbehälters angeordnet ist. Von. hier aus steigt der Sauerstoff gleichmäßig in der Flüssigkeit auf. Die zugeführte Menge ist dabei so bemessen, daß sie gerade zur Reaktion ausreicht. Auf diese Weise wird vermieden, daß nicht zur Reaktion verbrauchter Sauerstoff die obere Gasphase erreicht. Der Arbeitsdruck wird konstant gehalten, d. h. der Druck in der Gasphase ist so hoch, daß der Acetaldehyd auch bei der Oxydationstemperatur nicht verdampfen kann.The present invention now provides a synthetic process for the preparation of very pure acetic acid, with which this danger does not exist. The procedure is under high pressure with quick, easy-to-use and economical means carried out. There is liquid in a long cylindrical closed container Acetaldehyde, the vessel itself being equipped with heating, cooling and stirring devices is. Acetic acid may already be added at the start of the process be. According to the invention, oxygen in the presence of manganese acetate or a another catalyst passed through the acetaldehyde, the upper small space of the Gas phase in the reaction vessel constant with nitrogen or another, no reacting gas is filled under high pressure, so that a constant pressure in the gas phase is maintained, which is higher than the acetaldehyde vapor pressure, which corresponds to the oxidation temperature. The oxygen will fed into the container at high pressure and at high speed through a pipe, which is provided with a suitable shut-off valve and at the bottom of the reaction vessel is arranged. From. from here the oxygen rises evenly in the liquid on. The amount added is measured in such a way that it is just sufficient for the reaction. In this way it is avoided that oxygen not consumed for the reaction reaches the upper gas phase. The work pressure is kept constant, d. H. the pressure in the gas phase is so high that the acetaldehyde cannot evaporate even at the oxidation temperature.

Vor Beginn des Verfahrens wird das Gefäß mit Acetaldehyd und die Gasphase mit unter Druck stehendem, nichtreagierendem Gas gefüllt. Hierdurch wird die Dampf dichte des Acetaldehyds in der Gasphase vermindert. Darauf erfolgt das Erhitzen des Gefäßes bis auf Arbeitstemperatur, und erst nachdem der für die Reaktion geeignete Zustand erreicht ist, wird Sauerstoff in das Gefäß getrieben.Before starting the procedure, the vessel is filled with acetaldehyde and the gas phase with Filled with pressurized, non-reactive gas. This increases the vapor density of the Acetaldehyde decreased in the gas phase. The vessel is then heated up to to working temperature, and only after the state suitable for the reaction has been reached is, oxygen is forced into the vessel.

Das Verfahren selbst kann entweder in Gegenwart von Essigsäure oder ohne dieselbe eingeleitet werden. Wenn Essigsäure vorhanden ist, dient sie dazu, den Teildruck und damit die Dampfdichte des Acetaldehyds in der Gasphase zu vermindern und die anfängliche Reaktionsgeschwindigkeit zu vergrößern. Bei dem vorliegenden Verfahren kann die gleiche Wirkung durch Einführen des nichtreägierenden Gases unter entsprechend hohem Druck vor Beginn des Verfahrens erreicht werden, so daß auch dadurch die Acetaldehyddampfdichte in der Gasphase vermindert und die Reaktionsgeschwindigkeit vergrößert wird. Mit dem Fortschreiten der Reaktion wird der Druck des Stickstoffs oder sonstigen Gases vergrößert. Durch An-Ordnung einer Kühlvorrichtung kann die Gasphase auf niederer Temperatur gehalten werden, so daß auch hierdurch die Dichte des Acetaldehyddampf es noch mehr reduziert und der größte Teil des Raumes von dem indifferenten Gas eingenommen wird. Die Explosionsneigung wird dadurch außerordentlich verringert und die sonst unvermeidlichen Verluste von Acetaldehyd werden vermieden. Ein Entweichen von Acetaldehyd in die am Boden des Behälters befindliche Zuführungsleitung des Sauerstoffs wird durch die besondere Ausbildung der Zuführung vermieden. Der Sauerstoff wird mit einem Druck zugeführt, der größer ist als der Druck in der Gasphase. Die Menge desselben wird dabei so reguliert, daß dieselbe gerade zur ReaktionThe process itself can be carried out either in the presence of acetic acid or without it be initiated. If acetic acid is present, it serves to reduce the partial pressure and thus reducing the vapor density of acetaldehyde in the gas phase and the initial Increase reaction speed. In the present process, the same effect by introducing the non-regenerating gas under correspondingly high pressure can be achieved before the start of the process, so that the acetaldehyde vapor density is reduced in the gas phase and the reaction rate is increased. As the Reaction, the pressure of the nitrogen or other gas is increased. By order a cooling device, the gas phase can be kept at a low temperature, so that this also reduces the density of the acetaldehyde vapor and reduces it even more most of the space is occupied by the inert gas. The tendency to explode is thereby greatly reduced and the otherwise unavoidable loss of acetaldehyde is avoided. Leakage of acetaldehyde into the feed line located at the bottom of the container the oxygen is avoided by the special design of the supply. The oxygen is supplied at a pressure which is greater than the pressure in the gas phase. The amount of the same is thereby so regulated that it is ready to react

ausreicht und beim Aufsprudeln durch die Flüssigkeit vollständig absorbiert wird. Auf diese Weise ist es erfahrungsgemäß leicht, den Sauerstoffgehalt in der Gasphase unter ι °/₀ zu halten. Versuche haben gezeigt, daß, selbst wenn der Sauerstoffgehalt ungünstige Verhältnisse, z. B. in Form einer Gasmischung von 20,6 °/„ Acetaldehyd, 66,4 °/o Stickstoff und 13 °/₀ Sauerstoff bei einem Arto beitsdruck von ungefähr 5 kg je qcm, annimmt, keine Explosionsgefahr besteht, da die Gegenwart des inerten Gases die Explosionsneigung mäßigt, die erfindungsgemäße Anwendung desselben unter hohem Druck aber jede Explosionsgefahr verhindert.is sufficient and is completely absorbed by the liquid when it bubbles up. In this way, experience has shown that it is easy to keep _{the oxygen content in the gas phase below ι ° / 0.} Experiments have shown that even if the oxygen content is unfavorable, e.g. Example in the form of a gas mixture of 20.6 ° / "acetaldehyde, 66.4 ° / o nitrogen and 13 ° / ₀ oxygen at a Arto beitsdruck of about 5 kg per sq cm, assumes, there is no danger of explosion, since the presence of the inert Gas moderates the tendency to explode, but the inventive use of the same under high pressure prevents any risk of explosion.

Der Erfindung gemäß kann, also die Oxydation ohne jede Gefahr selbst unter einem Druck durchgeführt werden, der höher ist als bei den bisher bekannten Verfahren. Da das Verfahren in einem geschlossenen Behälter durchgeführt wird, kommen auch die großen Abzugs- und Kühlvorrichtungen in Fortfall, die sonst zur Wiedergewinnung des Acetaldehyds erforderlich waren. Dementsprechend sind auch die Verluste von Acetaldehyd außerordentlich gering, und es wird in wirtschaftlicher Weise eine Essigsäure von großer Reinheit erhalten.According to the invention can, so the oxidation without any danger even under one Pressure can be carried out, which is higher than in the previously known methods. Since that When procedures are performed in a closed container, the great ones come too Extraction and cooling devices that would otherwise be used to recover acetaldehyde are no longer required were required. Accordingly, the loss of acetaldehyde is also extremely small, and it becomes an acetic acid of large size in an economical manner Maintain purity.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß Erfindung kann Sauerstoff verwendet werden, der als Nebenprodukt bei der Herstellung von Wasserstoff zur Herstellung von synthetischem Ammoniak erzeugt wird. Als Stickstoff kann zum Füllen der oberen Gasphase in dem Behälter ein Gas verwendet werden, wie es durch fraktionierte Destillation von verflüssigter Luft erhalten wird. Da die Behandlung in einem geschlossenen Behälter erfolgt, ist nur eine geringe Menge Stickstoff zum Füllen der Gasphase nötig, da derselbe nur dazu dient, die Druckabnahme des Acetaldehyddampfes und den unvermeidlichen Gasverlust zu ersetzen.To carry out the method according to the invention, oxygen can be used, the as a by-product in the production of hydrogen for the production of synthetic Ammonia is generated. A gas can be used as nitrogen to fill the upper gas phase in the container, as obtained by fractional distillation of liquefied air. Because the treatment takes place in a closed container, only a small amount of nitrogen is necessary to fill the gas phase, since the same only serves to reduce the pressure of the acetaldehyde vapor and the inevitable Replace lost gas.

Zum Füllen der Gasphase wird als nichtreagierendes Gas am besten Stickstoff gebraucht; den Umständen entsprechend kann aber auch Kohlendioxyd oder eine Mischung von Stickstoff und Kohlendioxyd oder Luft mit dem einen oder beiden der Gase gebraucht werden. Im Falle der Durchführung des Verfahrens bei niederer Temperatur kann gewöhnliche Luft benutzt werden.To fill the gas phase is called non-reactive Gas best uses nitrogen; Depending on the circumstances, however, carbon dioxide or a mixture can also be used of nitrogen and carbon dioxide or air with either or both of the gases used will. In the case of carrying out the process at a low temperature, ordinary air can be used.

Bei den bisher bekannten Verfahren müssen Temperatur und Druck zu Beginn niedrig sein, um den Verlust von Acetaldehyd und die Explosionsgefahr zu verhüten; erst während des Oxydationsprozesses dürfen sie anwachsen. Aus diesem Grunde ist für die Reaktion eine lange Zeit nötig.In the processes known to date, the temperature and pressure must be low at the beginning to prevent the loss of acetaldehyde and the risk of explosion; only during They are allowed to grow during the oxidation process. This is why it is for the response take a long time.

Bei dem Verfahren gemäß Erfindung wird die Arbeitszeit abgekürzt, da gleich zu Beginn des Verfahrens hohe Temperatur und hoher Druck angewandt werden können, da der obere Raum des Reaktionsgefäßes dicht geschlossen ist. Selbst wenn der Behälter auf Arbeitstemperatur erhitzt ist, kann ein Rückfluß oder ein Verlust von Acetaldehyd im Flüssigkeits- oder Dampfzustand nicht stattfinden, da ein Auslaß durch eine Rückschlagvorrichtung und Ventile, die in der Sauerstoff zuführungsleitung vorgesehen sind, verhütet wird. Das Sauerstoffzuführungsrohr wird aus Sicherheitsgründen, bevor das Verfahren beginnt, zweckmäßig mit Stickstoff oder anderen nichtreagierenden Gasen gespült.In the method according to the invention, the working time is shortened since it is at the beginning of the process high temperature and high pressure can be applied because the upper space of the reaction vessel is tightly closed. Even if the container heated to working temperature, there may be reflux or loss of acetaldehyde does not take place in the liquid or vapor state, as an outlet through a non-return device and valves that are provided in the oxygen supply line, is prevented. For safety reasons, the oxygen supply tube is closed before the Process begins, expediently with nitrogen or other non-reactive gases flushed.

example 1

In einen langen zylindrischen, aus Aluminium bestehenden, mit Heiz-, Kühl- und Rührvorrichtungen versehenen Reaktionsbehälter werden 500 kg reiner Acetaldehyd eingebracht, dazu 80 kg Essigsäure von 98 °/o und 4 kg Manganacetat. Die Gasphase des Behälters wird mit Stickstoff gefüllt, dessen Druck konstant auf 5,2 bis 5,4 kg/cm² gehalten wird, während die Temperatur 55 bis 60⁰C beträgt. Dazu wird Sauerstoff mit großer Geschwindigkeit durch ein mit einer geeigneten Rückschlagvorrichtung versehenes Rohr am Boden des Behälters zugeführt, so daß derselbe in die Mischung geblasen wird. Die zugeführte Sauerstoff menge wird entsprechend dem Stande der Reaktion geändert, und zwar so, daß sie gerade für die Reaktion 'ausreicht und kein überflüssiger Sauerstoff in die obere Gasphase gelangt. Der Behälter selbst ist dicht geschlossen. Die Oxydation wird dann in ungefähr 10 Stunden vollendet sein. Der Säuregehalt der auf diese Weise gebildeten Essigsäure beträgt 95 °/₀ und ergibt im Vakuum destilliert 650 kg klare farblose Essigsäure von 98 °/o.500 kg of pure acetaldehyde, 80 kg of acetic acid of 98% and 4 kg of manganese acetate are introduced into a long, cylindrical reaction vessel made of aluminum and provided with heating, cooling and stirring devices. The gas phase of the container is filled with nitrogen, whose pressure is kept constant at 5.2 to 5.4 kg / cm ² while the temperature is from 55 to 60 ⁰ C. For this purpose, oxygen is supplied at high speed through a tube provided with a suitable non-return device at the bottom of the container, so that the same is blown into the mixture. The amount of oxygen supplied is changed according to the state of the reaction, in such a way that it is just sufficient for the reaction and no excess oxygen gets into the upper gas phase. The container itself is tightly closed. The oxidation will then be complete in about 10 hours. The acidity of the acetic acid thus formed is 95 ° / ₀ and produces vacuum distilled 650 kg clear, colorless acetic acid of 98 ° / o.

Example2

In den vorerwähnten Reaktionsbehälter werden 560 kg Acetaldehyd, 100 kg Essigsäure von 98 °/₀ und 3 kg Manganacetat eingebracht. Die Stoffe werden, wie vorher ausgeführt, unter einem Druck von 6 kg/cm² und einer Temperatur von 3S⁰C behandelt. Die Oxydation ist dabei in ungefähr 15 Stunden vollendet. In diesem Falle hat die gebildete Essigsäure einen Säuregehalt von 98 °/₀; sie ergibt nach Destillation im Vakuum 800 kg klare und farblose Essigsäure von 99 °/₀.560 kg of acetaldehyde, 100 kg of acetic acid at 98 ° / ₀ and 3 kg of manganese acetate are introduced into the aforementioned reaction vessel. The materials are, as stated previously treated under a pressure of 6 kg / cm ² and a temperature of ⁰ C 3S. The oxidation is completed in about 15 hours. In this case, the acetic acid formed has an acid content of 98 ° / _0; it yields, after distillation under vacuum 800 kg clear and colorless acetic acid of 99 ° / _0th

Die Zeichnung zeigt eine beispielsweise Attsführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. The drawing shows an example attsführungsform a device for Implementation of the method according to the invention.

Der Behälter ist inwendig mit einer Aluminiumbekleidung α versehen und besitztThe inside of the container is provided with an aluminum cladding α and has

unten einen Auslaßstutzen b für die Essigsäure. Auf dem Deckel befindet sich eine Einlaßöffnung c für das Rohmaterial und auf der gegenüberliegenden Seite des Deckels eine Zulaßöffnung d für Stickstoff. Durch ein mit einem Rückschlagventil e versehenes Rohr/ wird der Sauerstoff zugeführt. Im Innern des Behälters befindet sich eine Rohrschlange g für Kühlwasser, wobei zugleich ίο ein durch Zahnräder angetriebener Rührer h in dem Gefäß vorhanden ist.at the bottom an outlet port b for the acetic acid. On the lid there is an inlet opening c for the raw material and on the opposite side of the lid there is an inlet opening d for nitrogen. The oxygen is supplied through a pipe / provided with a check valve e. Inside the container there is a coil g for cooling water, and at the same time a stirrer h driven by gearwheels is present in the vessel.

Claims

Patent claims:

i. Method of synthetic production of acetic acid by the oxidation of acetaldehyde with oxygen under pressure in the presence of a catalyst, characterized in that the upper gas phase of the reaction vessel is constantly under the pressure of an inert gas stands / which prevents evaporation of the 'acetaldehyde as much as possible, even at a higher oxidation temperature, but less is-than the pressure with which the oxidizing at the bottom of the reaction vessel Gas is introduced.

2. The method according to claim 1, characterized in that the oxygen supply pipe is provided with a non-return device to prevent backflow.

3. The method according to claim 1, characterized in that the acetaldehyde of At the beginning it is heated to working temperature. , "

4. The method according to claim 1, characterized in that before the start of the oxidation process "The oxygen supply tube is purged with nitrogen or other non-reactive gas.

1 sheet of drawings