DE960633C

DE960633C - Process and device for vaporizing benzene or light oil by means of hot, hydrogen-containing gases

Info

Publication number: DE960633C
Application number: DEK25252A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Emil Sattler; Dr Adolf Schmalenbach
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1955-03-22
Filing date: 1955-03-22
Publication date: 1957-03-28

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Verdampfen von Benzol bzw. Leichtöl mittels heißer, wasserstoffhaltiger Gase Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdampfen von Benzol bzw. Leichtöl unter Druck aus einem flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch, welches vorher einer Wärmebehandlung, ebenfalls unter Druck, unterzogen worden ist, um die im Ausgangsgut enthaltenen harzbildenden Verunreinigungen zu höhersiedenden Körpern zu polymerisieren, wobei die Verdampfung in Gegenwart von heißen Gasen, insbesondere wasserstoffhaltigen Gasen, erfolgt, die sich mit den Benzol- bzw. Leichtöldämpfen aufsättigen.Method and device for vaporizing benzene or light oil by means of hot, hydrogen-containing gases The invention relates to a method for Evaporation of benzene or light oil under pressure from a liquid hydrocarbon mixture, which has previously been subjected to a heat treatment, also under pressure, in order to raise the boiling point of the resin-forming impurities contained in the starting material To polymerize bodies, evaporation in the presence of hot gases, especially hydrogen-containing gases, which mix with the benzene or light oil vapors saturate.

Das Verfahren ist von besonderer Bedeutung bei der Druckrafflnation von Rohbenzol, bei welcher die Rohbenzoldämpfe, die ungesättigte harzbildende Kohlenwasserstoffe sowie Schwefel-, Stickstoff- und Sauerstoffverbindungen ,enthalten, mit Wasserstoff in Gegenwart geeigneter Katalysatoren bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur behandelt werden, un die ungesättigten Verbindungen in gesättigte umzuwandeln und die Schwefel- und Stickstoffverbindungen zu Schwefelwasserstoff bzw. Ammoniak und Wasserdampf zu hydrieren. Nach Abtrennen der auf diese Weise aus den Verunreinigungen neu gebildeten chemischen Verbindungen von dem Ausgangsgut ergibr sich dann ein Benzol hohen Reinhe*sggades. The process is of particular importance in print refinement of crude benzene, in which the crude benzene vapors, the unsaturated resin-forming hydrocarbons as well as sulfur, nitrogen and oxygen compounds, with hydrogen in the presence of suitable catalysts at elevated pressure and elevated temperature treated to convert the unsaturated compounds into saturated ones and the sulfur and nitrogen compounds to hydrogen sulfide or ammonia and Hydrogenate water vapor. After separating in this way from the impurities Newly formed chemical compounds from the starting material then result Benzene high purity * sggades.

Eine sehr wesentliche Rolle für den Dauerbetrieb dieses Druckraffinationsverfahrens spielt die Art und Weise, wie das unter Druck stehende flüssige Rohbenzol verdampft wird. Das einer Wärmebehandlung, der sogenannten Vorpolymerisation, in an sich bekannter Weise unterworfene Rohbenzol enthält nämlich eine Reihe von zwischen etwa 200 und 3300 siedenden organischen Verbindungen. Die Verdampfung des Rohbenzols muß deshalb so durchgeführt werden, daß diese Polymerisate nicht wieder depolymerisiert werden, weil sie sonst mit den übrigen Leichtöldämpfen und dem Wasserstoff aus dem Verdampfer in den eigentlichen Raffinationsofen gelangen können, wo sie den Katalysator belegen und dessen Wirkung nach kurzer Zeit so stark herabsetzen könnten, daß ein Dauerbetrieb nicht gewährleistet wäre. Man muß also bei der Wahl der Temperaturen, die in dem Verdampfer herrschen, dafür Sorge tragen, daß die Depolymerisationstemperatur nicht überschritten wird Aber selbst wenn innerhalb des Verdampfers die Dep olymerisationstemperatur nicht überschritten wird, können sich noch gewisse Schwierigkeiten dadurch ergeben, daß, falles man dem flüssigen Gut die für die Verdampfung erforderlicbe Wärme indirekt, d. h. durch Wände hindurch, zuführt, an den Wänden örtliche Temperaturspitzen entstehen, die eine Bildung von praktisch nicht mehr verdampfbaren Zersetzungsprodukten, die sich an den Wänden als Verkrustungen absetzen, bewirken. Dadurch kann ebenfalls der fortlaufende Betrieb der Rafflnationseinrichtung erheblich gestört werden. A very important role for the continuous operation of this pressure refining process plays the kind and way, like the pressurized liquid Crude benzene is evaporated. That of a heat treatment, the so-called prepolymerization, In fact, raw benzene subjected in a known manner contains a number of between about 200 and 3300 boiling organic compounds. The evaporation of the Crude benzene must therefore be carried out in such a way that these polymers do not return are depolymerized, because otherwise they would with the other light oil vapors and the hydrogen from the evaporator into the actual refining furnace, where they can occupy the catalyst and reduce its effect so much after a short time could mean that continuous operation would not be guaranteed. So you have to choose the temperatures that prevail in the evaporator, ensure that the depolymerization temperature is not exceeded But even if the depolymerization temperature within the evaporator is not exceeded, certain difficulties may arise as a result, that if the heat required for evaporation is given to the liquid material indirectly, d. H. through walls, feeds, local temperature peaks occur on the walls, the formation of decomposition products that are practically no longer vaporizable, the settle on the walls as incrustations, cause. This can also the ongoing operation of the refining facility could be significantly disrupted.

Es ist schon vorgeschlagen worden, die für die Verdampfung des Leichtöls benötigte Wärme in Fonn der fühlbaren Wärme eines entsprechend vorgewärmten Wasserstoffgases zuzuführen. Dies bedingt aber eine verhältnismäßig hohe Temperatur des Wasserstoffgases vor seiner Einführung in das flüssige Gut. Benutzt man für den Raffinationsprozeß als wasserstoffhaltiges Gas normales Koksofengas, welches bekanntlich harzbildende Verbindungen in Form von Stickoxyden enthält, so führt eine starke Erhitzung des Koksofengases zu einer Bildung von hochsiedenden Körpern (Gums), die sich an den Erhitzerrohren für das Koksofengas ansetzen und diese auf die Dauer verstopfen können. It has already been proposed that for the evaporation of the light oil Required heat in the form of the sensible heat of an appropriately preheated hydrogen gas to feed. However, this requires a relatively high temperature of the hydrogen gas before its introduction into the liquid good. Used for the refining process the hydrogen-containing gas is normal coke oven gas, which is known to be resin-forming Contains compounds in the form of nitrogen oxides, it leads to strong heating of the Coke oven gas leads to the formation of high-boiling bodies (gums), which adhere to the Attach heater tubes for the coke oven gas and block them in the long run.

Die Erfindung hat zum Ziel, die oben aufgezeigten Schwierigkeiten zu überwinden. Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß das fLüssige Rohbenzol, aus dem Leichtöldämpfe entwickelt werden sollen, ohne Phasenänderung einem Erhitzer und danach einer nach Art einer Mammutpumpe ausgebildeten Einrichtung zugeführt wird, in welcher das heiße strömende Wasserstoffgas sich innig mit dem flüssigen Gut unter Verdampfung eines Teiles desselben vermischt und letzteres in das Verdampfungs;gefäß zurückführt, wo anschließend die Abtrennung der gas- und dampfförmigen Anteile von der flüssigen Phase erfolgt. The invention aims to overcome the difficulties outlined above to overcome. The invention consists essentially in the fact that the liquid crude benzene, from which light oil vapors are to be developed without a phase change to a heater and then fed to a device designed in the manner of a mammoth pump becomes, in which the hot flowing hydrogen gas becomes intimate with the liquid Well mixed with evaporation of part of the same and the latter in the evaporation vessel returns, where then the separation of the gaseous and vaporous components of the liquid phase takes place.

Dieser Erfindung liegt folgende Beobachtung zugrunde: Für die Verdampfung von Benzol unter den erforderlichen Betriebsbedingun;gen benötigt man je Mengeneinheit flüssigen Ausgangsgutes eine bestunde Menge wasserstoffhaltigen Gases, und zwar je Tonne durchgesetzten Rohbenzols etwa 1500 Nm3 Gas. Diese Gasmenge sättigt sich in dem Veidampfer mit Leichtöldämpfen auf und wird dann dem Raffinationsofen zugeführt. Diese Menge Gas ist aber in der Lage, ein Vi--elfaches der durch die Rafflnationsanlage durchgesetzten Rohbenzolmenge in flüssiger Form durch den Verdampfer umzuwälzen, ohne daß damit ein Druckverlust des Gases verbunden wäre, der gegenüber dem für die eigentlichte Druckraffination benötigten Druck eine nennenswerte Rolle spielt. Es konnte festgestellt werden, daß das für die Raffination einer bestinimten Menge Ausgangs gut benötigte wasserstoffhaliige Gas bei einem Druckverlust von nur etwa 0,1 at in der Lage ist, das 20- bis 30fache der Flüssilgkeitsmenge durch den Verdampfer umzuwälzen, die an sich verdampft werden soll. This invention is based on the following observation: For evaporation of benzene under the required operating conditions are required per unit of quantity liquid starting material a certain amount of hydrogen-containing gas, namely about 1500 Nm3 gas per ton of crude benzene passed through. This amount of gas becomes saturated in the veil steamer with light oil vapors and is then fed to the refining furnace. However, this amount of gas is capable of being four times as much as that produced by the refining plant to circulate the amount of crude benzene through the evaporator in liquid form, without that a pressure loss of the gas would be connected, which compared to the for the actual print refining required pressure plays a significant role. It was found that this was used for refining a certain amount Hydrogen-containing gas required at the outset with a pressure loss of only about 0.1 at is capable of 20 to 30 times the amount of liquid through the vaporizer to circulate which is to be vaporized per se.

Der Erhitzer, der die für die Verdampfung eines bestimmten Teiles des Ausgangsgutes benötigte Wärmemenge in das flüssige Gut hineinbringt, wird also, wenn man gemäß- der Erfindung das flüssige Gut mittels einer von der gesamten Gasmenge beaufschlagten Mammutpumpe durch den Verdampfer umwälzt, von einer um ein Vielfaches größeren Flüssigkeitsmenge durchflossen als die, die im Verdampfer in der gleichen Zeit verdampft werden soll. The heater that is responsible for the evaporation of a certain part of the starting material brings the amount of heat required into the liquid material, is if, according to the invention, the liquid material by means of one of the total amount of gas acted upon mammoth pump circulates through the evaporator, by a multiple larger amount of liquid flowed through than that in the evaporator in the same Time to be evaporated.

Mit anderen Worten: Die für die Verdampfung eines bestimmten Teiles des Ausgangsgutes benötigte Wärme wird einer um ein Vielfaches größeren Flüssigk,eitsmenge einverleibt. Dies bewirkt, daß die Temperatur in dem Erhitzer verhältnismäßig niedrig und in der Nähe der Temperatur gehalten werden kann, mit der das flüssige Gut in den Erhitzer eintritt. Die Temperatur der Vorpolymerisation wird dabei nur um einige Grad Celsius überschritten, so daß eine nachträgliche Depolymerisation praktisch vermieden wird. Man kann dann im Erhitzer mit so kleinen Temperaturdifferenzen arbeiten, daß einerseits die Bildung von Verkrustungen an den Erhitzerrohren verhindert wird und andererseits die Wärmeübertragungsmittel (Dampf, Heißwasser od. dgl.) mit niedrigerer Temperatur als bisher angewendet werden können.In other words: The one for the evaporation of a certain part The heat required for the starting material becomes a liquid quantity that is many times larger incorporated. This causes the temperature in the heater to be relatively low and can be kept close to the temperature at which the liquid material is in enters the heater. The temperature of the prepolymerization is only a few Degrees Celsius exceeded, so that subsequent depolymerization is practical is avoided. You can then work in the heater with such small temperature differences, that on the one hand the formation of incrustations on the heater tubes is prevented and on the other hand the heat transfer medium (steam, hot water or the like) with lower Temperature than before can be used.

Gegebenenfalls kann die für die Verdampfung eines gewissen Anteils aus dem Rohbenzol benötigte Wärme dem flüssigen Gut auch in mehreren Stufen zugeführt werden, wobei jeder Stufe dann ein Erhitzer und eine Mammutpumpe zugeordnet sind. If necessary, it can be used for the evaporation of a certain proportion The heat required from the crude benzene is also supplied to the liquid material in several stages each stage is then assigned a heater and a mammoth pump.

Weitere Kennzeichen der Erfindung ergeben sich aus den Abbildungen und der zugehörigen Beschreibung. Further characteristics of the invention emerge from the figures and the associated description.

Abb. I zeigt das Prinzip der Erfindung in schematischer Form; Abb. 2 zeigt eine vorteilhafte bauliche Gestaltung der Mammutpumpe, und Abb. 3 zeigt ein vollständiges Schema einer Druckraffinationsanlage mit einem nach der Erfindung arbeitenden zweistufigen Verdampfer. Fig. I shows the principle of the invention in schematic form; Fig. 2 shows an advantageous structural design of the mammoth pump, and FIG. 3 shows a complete schematic of a pressure refiner with one according to the invention working two-stage evaporator.

In der Abb. 1 ist -das Verdampfungsgefäß, in weichem die Ab trennung der gas- und dampfförmigen Bestandteile von einem flüssigen Rest stattfindet, mit I bezeichnet. Das Rohbenzol, welches vorher unter Druck einer Wärmebehandlung zwecks Polymerisation der harzbildenden Bestandteile unterworfen worden ist, wird ohne Veränderung des Druckes durch die Leitung 2 in den flüssigen Vorrat 3 des Verdampfers 1 eingeführt. Der Pegel des Vorrates 3 wird durch ein Überlaufrohr 4 bestimmt. Aus dem Überlaufrohr 4 wird absatzweise oder kontinuierlich durch das Ventil 5 der Rückstand der Verdampfung abgezogen. Dieser Rückstand enthält neben höhersiedenden Körpern noch einen gewissen Anteil Benzol, der in an sich bekannter Weise zurückgewonnen werden kann. Aus dem Verdampfer wird durch Leitung 6 flüssiges Gut abgezogen und durch den indirekten Erhitzer 7 einer Mischeinrichtung 8 zugeführt, die zusammen mit einem anschließenden Schaumrohr 9 eine nach Art der Mammutpumpe arbeitende Fördereinrichtung bildet. Das heiße wasserstoffhaltige Gas wird durch Leitung 10 in die Mischeinrichtung 8 geführt und vermischt sich dort mit dem flüssigen Gut, wobei aus der Flüssigkeit eine Menge Leichtöldämpfe ab dampft, die der im Erhitzer 7 insgesamt der Flüssigkeit einverleibten Wärmemenge entspricht. Das Gemisch aus wasserstoffhaltigem Gas und Leichtöldämpfen fördert bei seinem Aufsteigen durch das Schaumrohr 9 auch die nicht verdampfte Flüssigkeit mit. Diese gelangt durch die Leitung 11 wieder in den Verdampfer I zurück, weist aber nunmehr eine andere Zusammensetzung hinsichtlich des Gehaltes an Polymerisaten auf, weil in der Mammutpumpe 8/9 im wesentlichen nur Leichtöldämpfe, nicht aber Polymerisate verdampft werden. In Fig. 1 is the evaporation vessel, in which the separation from the gaseous and vaporous components of a liquid residue takes place with I referred to. The crude benzene, which was previously under pressure for a heat treatment Polymerization of the resin-forming ingredients been subjected is, without changing the pressure through the line 2 in the liquid reservoir 3 of the evaporator 1 introduced. The level of the supply 3 is through an overflow pipe 4 determined. From the overflow pipe 4 is intermittently or continuously through the Valve 5 deducted the residue from evaporation. This residue contains besides higher-boiling bodies still have a certain proportion of benzene, which is known in itself Way can be recovered. The evaporator becomes liquid through line 6 Well drawn off and fed to a mixing device 8 by the indirect heater 7, which, together with an adjoining foam pipe 9, is a mammoth pump type working conveyor forms. The hot hydrogen-containing gas is through Line 10 passed into the mixing device 8 and mixed there with the liquid Good, with a lot of light oil vapors evaporating from the liquid, like those in the heater 7 corresponds to the total amount of heat incorporated in the liquid. The mixture of hydrogen-containing gas and light oil vapors promotes as it ascends the foam tube 9 also includes the non-evaporated liquid. This gets through the line 11 back into the evaporator I, but now has a different one Composition in terms of the content of polymers, because in the mammoth pump 8/9 essentially only light oil vapors, but not polymers, are evaporated.

In dem Vorrat 3 reichert sich also die Polymerisate an, wogegen durch die Leitung 12 ein Gas-Dämpfe-Gemisch abgezogen wird, welches praktisch keine Polymerisate bzw. Zersetzungsprodukte dieser Polymerisate mehr enthält. Die Menge Flüssigkeit, die durch die Leitung 6, den Erhitzer 7 und die Mammutpumpe 8/9 umgewälzt wird, richtet sich nach der Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstoffgases in der Mischdüse 8, d. h., richtet sich nach dem Druckabfall, der für das Wasslerstoffgas zugelassen wird. Sie kann, wie schon eingangs ausgeführt, bei einem Druckverlust des Gases von etwa 0,1 at etwa das 20fache der Flüssigkeitsmenge sein, die in Dampfform durch die Leitung 12 herausgeführt wird. Das sich an die Mischdüse 8 anschliesende Scbaumrohr ist auch insofern vorteilhaft, als es wegen einer gewissen Verweilzeit von Gas und Flüssigkeit innerhalb dieses Rohres eine weitgehende Annäherung des Wärme- und Stoffaustausches an den Gleichgewichtszustand ennaglicht. Da die in der Düse 8 in kinetische Energie umzuwandelnde und zur Förderung der umgewälzten Flüssigkeitsmenge benutzte Druckdifferenz des Gases maximal dem Druck der Flüssigkeitssäule, die zwischen dem Spiegel des Flüssigkeitsvorrates 3 und dem Niveau der Flüssigkeit in der Mischdüse 8 an der Stelle ihrer Vermischung mit dem Gas herrscht, entspricht (das Gewicht dieser Flüssigkeitssäule vermindert sich in Wirklichkeit noch etwas durch die Schaumsäule im Rohr 9), wird die Einmündung der Flüssigkeit in die Mischdüse 8 so tief unterhalb des Pegels des Flüssigkeitsvorrates 3 angeordnet, daß das Gas mit dem erforderlichen Druckgefälle in der Mischdüse 8 und dem anschließenden Schaumrohr wirksam wird, um den gewünschten Flüssigkeitsumlauf zu bewirken.The polymers thus accumulate in the reservoir 3, whereas by contrast the line 12 is drawn off a gas-vapors mixture, which practically no polymers or decomposition products of these polymers contains more. The amount of liquid which is circulated through the line 6, the heater 7 and the mammoth pump 8/9, depends on the flow rate of the hydrogen gas in the mixing nozzle 8, d. i.e., depends on the pressure drop that is permitted for the hydrogen gas will. As already stated at the beginning, it can be used in the event of a pressure loss in the gas of about 0.1 at will be about 20 times the amount of liquid that passes through in vapor form the line 12 is led out. The tree pipe connecting to the mixing nozzle 8 is also advantageous in that it is because of a certain residence time of gas and Liquid within this pipe a large approximation of the heat and mass exchange to the state of equilibrium. Because the in the nozzle 8 in kinetic energy Pressure difference to be converted and used to convey the circulated amount of liquid of the gas is the maximum pressure of the liquid column between the level of the Liquid supply 3 and the level of the liquid in the mixing nozzle 8 at the The place where it is mixed with the gas corresponds to (the weight of this column of liquid is actually reduced somewhat by the foam column in the pipe 9), becomes the confluence of the liquid in the mixing nozzle 8 so deep below the level of the Liquid supply 3 arranged that the gas with the required pressure gradient in the mixing nozzle 8 and the subsequent foam tube is effective to the desired To effect fluid circulation.

In der Abb. 2 ist die Mischdüse 8 in vergrößerter Form dargestellt. Das flüssige Gut gelangt aus dem Vorrat im Verdampfungsgefäß I durch die Leitung 6 in den Erhitzer 7, dem durch Leitung 13 ein Heizmittel zugeführt wird, dessen Wärme indirekt auf das flüssige Gut übertragen wird. Das Heizmittel verläßt den Erhitzer durch Leitung 14. Anschließend gelangt das um einen gewissen kleinen Temperaturbetrag erwärmte flüssige Gut von unten in die Miscbdüse 8. Diese besteht aus einem inneren Rohr 15, welches von einem zylindrischen Mantel 16 umgeben ist, in den die Leitung 10 für das heiße Wasserstoffgas oberhalb der Öffnungen 17 einmündet. Im Bereich des zylindrischen Mantels I6 sind in dem inneren Rohr 15 schlitzförmige Öffnungen I7 vorgesehen, durch die das heiße Wasserstoffgas in das Innenrohr 15 eintritt und bei seinem Aufströmen nach oben flüssiges Gut mitreißt. Es entsteht dann ein Gas-Flüssigkeits-Gemisch, das, wenn man die Gasgeschwindigkeit richtig einstellt, ohne Stoßen und Blubbern durch das Schaumrohr 9 nach oben aufsteigt, wie bereits im Zusammenhang mit der Abb. 1 beschrieben. In Fig. 2, the mixing nozzle 8 is shown in an enlarged form. The liquid material comes from the supply in the evaporation vessel I through the line 6 into the heater 7, to which a heating medium is fed through line 13, the Heat is transferred indirectly to the liquid good. The heating medium leaves the Heater through line 14. This then goes by a certain small amount of temperature heated liquid material from below into the mixing nozzle 8. This consists of an inner one Tube 15, which is surrounded by a cylindrical jacket 16, into which the line 10 for the hot hydrogen gas opens above the openings 17. In the area of the cylindrical shell 16 are in the inner tube 15 slot-shaped openings I7 is provided through which the hot hydrogen gas enters the inner tube 15 and entrains liquid material as it flows upwards. A gas-liquid mixture then arises, if you set the gas speed correctly, without bumping and bubbling rises through the foam tube 9 upwards, as already in connection with the Fig. 1 described.

Die in der Abb. 3 dargestellte Raffinationsanlage sei im folgenden für eine stündliche Durchsatzmenge von lt Rohbenzol beschrieben. Das Rohbenzol gelangt durch Leitung 20 in eine Druckpumpe 21 und von dort durch einen Wärmeaustauscher 22, in welchem das Rohbenzol durch Wärmeaustausch mit heißem Druckraffinat auf eine Temperatur von 190° erhitzt wird, in den Polymerisationsofen 23. Dort verweilt das Rohbenzol eine gewisse Zeit, damit die Polymerisation der harzbildenden Verunreinigungen erfolgen kann. Danach gelangt das flüssige Gut durch Leitung 24 in den Verdampfer 1. Das in dem Verdampfer schließlich erzeugte Gemisch aus Leichtöldämpfen und Wasserstoffgas verläßt diesen durch Leitung 25 mit einer Temperatur von 190° und einem Druck von 50 atü. The refining plant shown in Fig. 3 is shown below for an hourly throughput of lt crude benzene. The crude benzene arrives through line 20 into a pressure pump 21 and from there through a heat exchanger 22, in which the crude benzene is transferred to a Temperature of 190 ° is heated in the polymerization oven 23. There it lingers Crude benzene a certain time to allow the polymerization of the resin-forming impurities can be done. The liquid material then passes through line 24 into the evaporator 1. The mixture of light oil vapors and hydrogen gas ultimately produced in the evaporator leaves this through line 25 at a temperature of 190 ° and a pressure of 50 atm.

Es gelangt durch Leitung 26 über den Wärmeaustauscher 27 und Leitung 28 in den eigentlichen Raffinationsofen 29, in welchem die Hydrierung der Schwefel-, sauerstoff und Stickstoffverbindungen bzw. Aufsättigung der ungesättigten organischen Verbindungen bei einer Temperatur von 3500 stattfindet. Das heiße Gas-Därnpfe-Gemisch strömt durch Leitung 30 ab, gibt im Wärmeaustauscher 27 so viel Wärme ab, daß seine Temperatur noch 2300 beträgt und gelangt durch Leitung 31 in den Wärmeaustauscher 22, in welchem seine Temperatur auf 200° erniedrigt wird. Anschließend fließt das Gas-Dämpfe-Gemisch durch Leitung 32 zum Wärmeaustauscher 33, in welchem es weitere Wärme an das dem Verdampfer zuzuführende wasserstoffhaltige Gas abgibt. Das Gas-Dämpfe-Gemisch tritt schließlich mit einer Temperatur von 110° in den Kühler 34 ein, in welchem es so stark abgekühlt wird, daß das gereinigte Leichtöl in flüssiger Form anfällt und sich in dem Sammelgefäß 35 ansammelt, aus dem es über das Ventil 36 durch Leitung 37 ab- gezogen werden kann. Das blei der Raffination nicht verbrauchte Wasserstoffgas gelangt durch Leitung 38 in einen Kompressor 39, In welchem der Druckverlust, den es auf seinem Weg durch die Raffinationsanlage erlitten hat, wieder ausgeglichen wird.It passes through line 26 via the heat exchanger 27 and line 28 in the actual refining furnace 29, in which the hydrogenation of the sulfur, oxygen and nitrogen compounds or saturation of unsaturated organic compounds Connections takes place at a temperature of 3500. The hot mixture of gas and bowls flows through line 30, is in the heat exchanger 27 from so much heat that his Temperature is still 2300 and passes through line 31 into the heat exchanger 22, in which its temperature is lowered to 200 °. Then that flows Gas-vapors mixture through line 32 to heat exchanger 33, in which there is further Gives off heat to the hydrogen-containing gas to be supplied to the evaporator. The mixture of gases and vapors finally enters the cooler 34 at a temperature of 110 °, in which it is cooled so much that the purified light oil is obtained in liquid form and collects in the collecting vessel 35, from which it is via the valve 36 by conduit 37 from can be drawn. The lead from the refining was not used up Hydrogen gas passes through line 38 into a compressor 39, in which the pressure loss, which it suffered on its way through the refinery, compensated for will.

Dieses Rücklaufgas strömt durch Leitung 40 zusammen mit Frischgas, welches durch Leitung 41 über den Kompressor 42 in das Verfahren eingeführt wird, durch den Wärmeaustauscher 33 und Leitung 43 in den Sumpf 44 des Verdampfungsgefäßes ein. Wird als Frischgas ein zur Verharzung neigendes Gas, z. B. Koksofengas, verwendet, dann wird dasselbe erst unmittelbar vor dem Verdampfer 1 mit dem Rücklaufgas vereinigt, so daß seine Temperaturerhöhung in Gegenwart von noch flüssiger Benzol erfolgt. Die harzbildenden Stoffe im Koksofengas werden auf diese Weise so aus-gewaschen, daß sie keine Störungen verursachen können. Das Verdampfungsgefäß hat zwei Zwischenböden 45 und 46, die über Flüssigkeitssäulen 47 bzw. 48 miteinander bzw. mit dem Sumpf 44 in Verbindung stellen. Das aus der Leitung 43 mit einer Temperatur von etwa 1800 in den Verdampfer einströmende Gemisch aus Frischgas und Kreislaufgas verläßt diesen wieder, nachdem es einen Teil des in dem Sumpf 44 noch enthaltenen Benzols verdampft hat, durch Leitung 49 und gelangt in die Mammutpumpe 50. Dort vermischt es sich mit flüssigem Produkt, welches von dem Boden 45 durch Leitung 51 über den Erhitzers2, in weichem sich die Temperatur der Flüssigkeit um etwa 5 bis 60 auf etwa 181° C erhöht, anläuft. Die Druckdifferenz des Gases, die in der Mammutpumpe 50 wirksam wird, entspricht dem Niveauunterschied zwischen den Flüssigkeiten im Sumpf 44 und dem Boden 45.This return gas flows through line 40 together with fresh gas, which is introduced into the process through line 41 via compressor 42, through the heat exchanger 33 and line 43 into the sump 44 of the evaporation vessel a. If a gum-prone gas, e.g. B. Coke oven gas, used then the same is only combined with the return gas immediately in front of the evaporator 1, so that its temperature increase occurs in the presence of benzene that is still liquid. The resin-forming substances in the coke oven gas are washed out in this way, that they cannot cause any interference. The evaporation vessel has two intermediate floors 45 and 46, which via liquid columns 47 and 48 with each other or with the sump 44 contact. That from line 43 with a temperature of about 1800 The mixture of fresh gas and cycle gas flowing into the evaporator leaves it again after some of the benzene still contained in the sump 44 has evaporated has, through line 49 and reaches the mammoth pump 50. There it mixes with liquid product, which from the bottom 45 through line 51 via the heater2, in which the temperature of the liquid increases by about 5 to 60 to about 181 ° C increases, starts up. The pressure difference of the gas that is effective in the mammoth pump 50 corresponds to the level difference between the liquids in the sump 44 and the floor 45.

Das Gemisch aus Gas, Dämpfen und Flüssigkeit gelangt durch Leitung 53 wieder in den Verdampfer zurück. Der nicht verdampfte Flüssigkeitsanteil läuft durch das Rücklaufrohr 54 zum Sumpf ab und wird von dort laufend oder absatzweise abgezogen.The mixture of gas, vapors and liquid passes through a pipe 53 back into the evaporator. The portion of the liquid that has not evaporated runs through the return pipe 54 to the sump and is from there continuously or intermittently deducted.

Das auf diese Weise mit Benzolkohlenwasserstoffen beladene Wasserstoffgas tritt nun erneut durch Leitu-ng 55 aus dem Verdampfer aus und nimmt in der zweiten Mammutpumpe 56 wiederum flüssiges Gut mit, welche aus dem Vorrat über dem Boden 46 durch Leitung 57 und Erhitzer 58, in welchem wiederum eine Temperaturerhöhung um etwa 60 eintritt, der Mammutpumpe zufließt. Das Gemisch aus Gas, Dämpfen und Flüssigkeit gelangt durch Leitung 54 in die oberste Stufe des Verdämpfers, wo die endgültige Ab trennung der gas-und dampfförmigen Bestandteile von der Flüssigkeit stattfindet. Die an der Mammutpumpe 56 wirksam werdende Druckdifferenz des Gases entspricht dem Niveauunterschied zwischen den Flüssigkeitsansammlungen auf den Böden 45 und 46. Das Gas-Dämpfe-Gemisch steigt im Verdampfer weiter aufwärts und verläßt diesen schließlich, wie schon oben beschrieben, durch Leitung 25. Um das Mitreißen von Flüssigkeitströpfchen in die Leitung 25 zu vermeiden, wird noch im oberen Teil des Verdampfers eine Füllkörperschicht 59 vorgesehen, die gegebenenfalls mit flüssigem Benzol berieselt wird, das in einem Dephiegmator 60 erzeugt wird.The hydrogen gas loaded with benzene hydrocarbons in this way now exits the evaporator again through line 55 and takes in the second Mammoth pump 56 in turn with liquid material, which is from the supply above the ground 46 through line 57 and heater 58, in which again a temperature increase occurs at about 60, the mammoth pump flows to. The mixture of gas, vapors and Liquid passes through line 54 to the top stage of the evaporator, where the Final separation of the gaseous and vaporous components from the liquid takes place. The pressure difference of the gas which becomes effective at the mammoth pump 56 corresponds to the difference in level between the accumulations of liquid on the floors 45 and 46. The gas-vapor mixture continues to rise in the evaporator and leave this finally, as already described above, through line 25. About the entrainment to avoid liquid droplets in the line 25, is still in the upper part of the evaporator a packing layer 59 is provided, which is optionally with liquid Benzene is sprinkled, which is generated in a dephiegmator 60.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Method of evaporating benzene or light oil from a liquid hydrocarbon mixture obtained from crude benzene a thermal pretreatment under pressure for the purpose of polymerizing in crude benzene Containing resin-forming impurities was obtained by means of hot, hydrogen-containing Gases, characterized in that the liquid starting material from the evaporation vessel without a phase change a heater and then one designed in the manner of a mammoth pump Mixing device is supplied, in which the hot flowing hydrogen gas is intimately mixes with the starting material with evaporation of part of the same and the latter returns to the evaporation vessel, where the separation of the gaseous and vaporous Shares of the liquid phase takes place.

2. The method according to claim I, characterized in that the inlet the liquid material to the mammoth pump is lower than the bottom of the evaporation vessel, from which the goods are removed.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the Evaporation of the blenzene or light oil takes place in several stages.

4. Mixing device for performing the method according to claim 1, characterized by a slot (I7) and a benzene feed line below (6) connected pipe (15), which is of a jacket (16) with a above the Slots (I7) tapering gas supply pipe (10) is surrounded.