DE977289C

DE977289C - Process for the production of pure benzene from coal distillation gases

Info

Publication number: DE977289C
Application number: DEK20886A
Authority: DE
Inventors: Emil Dipl-Ing Sattler
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1954-01-24
Filing date: 1954-01-24
Publication date: 1965-10-07

Description

Verfahren zur Gewinnung von Reinbenzol aus Kohlendestillationsgasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Reinhenzol aus Kohlendestillationsgasen, wobei die Benzolkohlenwasserstoffe mittels Waschöl aus dem Gas abgetrennt werden und das aus dem Waschöl abgeschiedene Rohbenzol einer katalytischen Behandlung mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur (Druckraffination) unterworfen wird.Process for the production of pure benzene from coal distillation gases the The invention relates to a method for obtaining pure benzene from carbon distillation gases, wherein the benzene hydrocarbons are separated from the gas by means of washing oil and the crude benzene separated from the washing oil undergoes a catalytic treatment Subjected to hydrogen at elevated pressure and temperature (pressure refining) will.

Die katalytische Druckraffination von Rohbenzol bzw. hochprozentigem Benzolvorprodukt ist bekannt. Sie besteht im wesentlichen darin, daß man die zu reinigenden Benzolkohlenwasserstoffe zunächst in Anwesenheit von wenig Wasserstoff auf eine erhöhte Temperatur, beispielsweise 2000 C, erwärmt, die sich dabei bildenden hochsiedenden Polymerisate von den leichter siedenden Bestandteilen des Ausgangsgutes durch Verdampfung der letzteren in Gegenwart von Wasserstoff abtrennt und das Dampfgemisch bei einer noch weiter erhöhten Temperatur über einen geeigneten Katalysator leitet, wobei eine Hydrierung der noch vorhandenen, ungesättigten Kohlenwasserstoffe stattfindet. Das ganze Verfahren findet unter erhöhtem Druck, beispielsweise 30 Atm. oder mehr, statt. The catalytic pressure refining of crude benzene or high percentage Benzene precursor is known. It essentially consists in being able to cleaning benzene hydrocarbons initially in the presence of a little hydrogen heated to an elevated temperature, for example 2000 C, which are formed in the process high-boiling polymers from the lower-boiling components of the starting material separated by evaporation of the latter in the presence of hydrogen and the vapor mixture passes over a suitable catalyst at an even higher temperature, hydrogenation of the unsaturated hydrocarbons still present takes place. The whole procedure takes place under increased pressure, for example 30 atm. or more, instead of.

Dieses Verfahren ist in neuerer Zeit dadurch noch verbessert worden, daß man die Aufheizung des Ausgangsgutes vor der eigentlichen katalytischein Behandlung bei einer Temperatur zwischen I80 und 3000 C unterbricht, das Ausgangsgut eine Zeitlang bei dieser Temperatur beläßt und dann erst nach Abtrennung der entstandenen Polymerisate die katalytische Behandlung mit Wasserstoff vornimmt. This procedure has recently been improved by that the heating of the starting material before the actual catalytic treatment at a temperature between I80 and 3000 C interrupts the output material left for a while at this temperature and then only after separation of the resulting Polymerisate carries out the catalytic treatment with hydrogen.

Die vor der eigentlichen katalytischen Behandlung des Gutes im sogenannten Heißabscheider als Schlamm anfallenden Polymerisate, deren Menge je nach den angewandten Temperaturen bis zu 10 O/o des eingesetzten Rohbenzols betragen kann, enthalten noch eine gewisse Menge Benzolkohlenwasserstoffe. Bisher hatte man diesen Schlamm nach dem Abziehen aus dem Heißabscheider und dem anschließenden Entspannen einer besonderen Fraktionierkolonne zugeführt, in der mittels überhitzten Wasserdampfes die wertvollen Benzolkohlenwasserstoffe abgetrieben wurden, die dann, mit neuen Mengen Rohbenzol vereinigt, in das Verfahren zurückgegeben wurden. Man war deshalb bestrebt, die Temperatur innerhalb des Heißabscheiders so hoch zu halten, daß ein an niedrigsiedenden BeW standteilen, d. h. Benzolkohlenwasserstoffen, möglichst armer Schlamm anfiel. The before the actual catalytic treatment of the goods in the so-called Hot separator as sludge resulting polymers, the amount of which depends on the applied Temperatures up to 10 O / o of the crude benzene used can be included still a certain amount of benzene hydrocarbons. So far you have had this mud after pulling it out of the hot separator and then releasing one special fractionation column fed in by means of superheated steam the valuable benzene hydrocarbons were driven off, which then, with new ones Amounts of crude benzene combined were returned to the process. One was therefore strives to keep the temperature inside the hot separator so high that a low-boiling components, d. H. Benzene hydrocarbons, if possible poor mud.

Es wurde nun gefunden, daß dabei gewisse Schwierigkeiten auftreten. Zunächst einmal besteht die Gefahr, daß bei einer zu hohen Temperatur im Heißabscheider gewisse der inzwischen gebildeten Polymerisationsprodukte in den eigentlichen Raffinationsofen gelangen können, wo in kurzer Zeit eine Beeinflussung der Aktivität des Katalysators eintreten würde. Es zeigte sich ferner, daß bei zu hohen Temperaturen im Heißabscheider unter Umständen wieder Depolymerisationsvorgänge einsetzen, die die Wirkung der vorhergegangenen Wärmebehandlung des Ausgangsgutes ganz oder teilweise zunichte machen. It has now been found that there are certain difficulties in doing so. First of all, there is a risk that if the temperature in the hot separator is too high certain of the polymerisation products formed in the meantime in the actual refining furnace can get where in a short time an influence on the activity of the catalyst would occur. It was also found that if the temperature in the hot separator was too high possibly start again depolymerization processes, which the effect of the previous heat treatment of the starting material wholly or partially nullified do.

Die Erfindung hilft diesem tbelstand ab. Das Rohbenzol, das aus dem Kohlendestillationsgas durch Abtrennung mittels Waschöl gewonnen wurde und nach Abtreibung aus dem angereicherten Waschöl anschließend einer hydrierenden katalytischen Druckraffination unterworfen werden soll, wird gemäß der Erfindung so behandelt, daß der bei einer der Druckraffination in bekannter Weise vorgeschalteten Wärmepolymerisation des noch flüssigen Rohbenzols bei unterhalb etwa 3000 C, nach der Verdampfung des Benzolanteils anfallende, die inzwischen aus einem Teil der Verunreinigungen des Rohbenzols gebildeten Polymerisate enthaltende Polymerisationsabschlamm bei solchen Temperaturen, bei denen eine Depolymerisation der vorher gebildeten Polymerisate noch nicht erfolgt, insbesondere bei etwas über I600 C, mit einem gewissen Benzolgehalt aus dem Heißabscheider abgezogen, mit ausgebrauchtem Waschöl gemischt und das Gemisch aus Abschlamm und ausgebrauchtem Waschöl einer Destillation zur Gewinnung wertvoller Benzolkohlenwasserstoffe und eines abschlammfreien Waschöls einerseits und eines die Polymerisate enthaltenden unverdampften Rückstandes andererseits unterworfen wird. The invention remedies this situation. The crude benzene from the Carbon distillation gas was obtained by separation using washing oil and after Abortion from the enriched washing oil is followed by a hydrating catalytic Is to be subjected to pressure refining, is treated according to the invention so that the heat polymerization preceding the pressure refining in a known manner of the still liquid crude benzene at below about 3000 C, after the evaporation of the Benzene content, which has now been made up of some of the impurities in the Polymerization sludge containing crude benzene formed polymers in such Temperatures at which a depolymerization of the previously formed polymers has not yet taken place, especially at a little above 1600 C, with a certain benzene content withdrawn from the hot separator, mixed with used washing oil and the mixture from sludge and used washing oil from a distillation to obtain more valuable Benzene hydrocarbons and a sludge-free washing oil on the one hand and one on the other hand, subjected to the non-evaporated residue containing the polymers will.

Es war bekannt, daß man bei der Regenerierung von Benzolwaschöl, das durch die Aufnahme höhersiedender Bestandteile aus dem gewaschenen Gas eingedickt war und seine Absorptionsfähigkeit für Benzolkohlenwasserstoffe wenigstens teilweise eingebüßt hatte, gleichzeitig und in Mischung mit dem Waschöl auch ölige oder teerige Stoffe anderer Herkunft aufarbeiten kann, falls diese öligen und teerigen Stoffe höhersiedende, als Waschöle geeignete Anteile enthalten. Abgesehen davon, daß es sich bei dem Polymerisationsabschlamm einer Benzoldruckraffination nicht um einen öligen oder teerigen Stoff im Sinne der bekannten Technik handelt, war es nicht bekannt bzw. nicht erkannt worden, daß es erst durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise in besonders vorteilhafter Form möglich ist, die Verdampfung der Benzolkohlenwasserstoffe in einem sogenannten Heißabscheider bei eine Depolymerisation des Schlammes vermeidenden Temperaturen vorzunehmen, ohne daß dadurch bei der Rückgewinnung der im Schlamm enthaltenen Benzolkohlenwasserstoffe zusätzliche Aufwendungen für Vorrichtungen und Energie notwendig wären. It was known that in the regeneration of benzene washing oil, which is thickened by the uptake of higher-boiling components from the scrubbed gas and its ability to absorb benzene hydrocarbons, at least in part had lost, at the same time and in a mixture with the washing oil also oily or tarry Can process substances of other origin, if these oily and tarry substances Contain higher-boiling proportions suitable as washing oils. Besides that it in the polymerization sludge of a benzene pressure refining unit It was not an oily or tarry substance in the sense of the known technology known or not recognized that it was only through the method of operation according to the invention possible in a particularly advantageous form is the evaporation of the benzene hydrocarbons in a so-called hot separator to avoid depolymerization of the sludge Temperatures to make without thereby in the recovery of the in the sludge Benzene hydrocarbons contained additional expenses for devices and energy would be necessary.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß zunächst einmal die Gefährdung des Katalysators im Raffinationsofen ausgeschaltet wird, weil keinerlei Grund mehr vorliegt, die Temperatur im Heißabscheider hoch zu wählen, um möglichst viel Benzolkohlenwasserstoffe schon dort abzutreiben. In der Anlage, die das Einsatzgut für die Druckraffination liefert, nämlich in der Destillationsanlage von angereichertem Benzolwaschöl, befindet sich, zum mindesten, wenn es sich um eine modernere Anlage handelt, praktisch immer auch eine Vorrichtung zur Regenerierung bzw. Entpechung von ausgebrauchtem oder verdicktem B enzolwaschöl. The invention achieves that, first of all, the risk of the catalyst in the refining furnace is switched off because there is no longer any reason is present, the temperature in the hot separator should be high to get as much benzene hydrocarbons as possible to have an abortion already there. In the plant that supplies the input material for print refining supplies, namely in the distillation plant of enriched benzene wash oil is located at least when it comes to a more modern system, practically always also a device for the regeneration or depletion of spent or thickened benzene wash oil.

Das zu regenerierende Waschöl wird dabei zusammen mit teilweise abgetriebenem Waschöl einer Erwärmung in der Heizschlange eines Röhrenofens unterworfen und dann in eine Verdampfungskammer hinein entspannt, in der alle Teile des erwärmten Gemisches bis auf einen pechartigen Rückstand verdampft werden. Das Dampfgemisch wird in die Waschölabtreibekolonne zurückgeführt, wo die Auftrennung des Dampfgemisches in Benzolvorprodukt einerseits und höhersiedende Kohlenwasserstoffe, wie Naphthalinöl und Waschöl, andererseits erfolgt. Es bedarf praktisch keiner Änderungen an der bereits vorhandenen Waschöldestillations- bzw. Entpechungseinrichtung, um auch den Abschlamm aus der Druckraffination von Rohbenzol gleichzeitig und zusammen mit ausgebrauchtem Benzolwaschöl aufarbeiten zu können.The washing oil to be regenerated is used together with partially driven off Washing oil is subjected to heating in the heating coil of a tubular furnace and then relaxed into an evaporation chamber in which all parts of the heated mixture evaporated to a pitch-like residue. The steam mixture is in the Recirculated washing oil stripping column, where the vapor mixture is separated into benzene precursor on the one hand and higher-boiling hydrocarbons, such as naphthalene oil and washing oil, on the other he follows. There is practically no need to change the existing washing oil distillation unit. or Entpechungseinrichtung to also remove the sludge from the pressure refining of Work up crude benzene at the same time and together with used benzene washing oil to be able to.

Die funktionsmäßige Kopplung der Druckraffinationsanlage einerseits und der Anlage zur Abtreibung von angereichertem Benzolwaschöl mittels Röhrenofen andererseits ist auch deshalb um so leichter möglich, als sich diese beiden Vorrichtungen gewöhnlich auf derselben Kokerei befinden, so daß lange Transportwege des Abschlammes aus der Druckraffination zu der Entpechungseinrichtung bei der Waschölaufbereitung entfallen.The functional coupling of the pressure refining plant on the one hand and the tube furnace abortion of enriched benzene wash oil on the other hand is also possible all the more easily because these two devices usually located on the same coking plant, so that long transport routes for the sludge from the pressure refining to the pitch removal facility in the washing oil treatment omitted.

Auch wärmebilanzmäßig stellt die Aufarbeitung des Abschlammes aus dem Heißabscheider einer Druckraffination in dem Waschölabtreiber keine Belastung dar, da die Menge an durchgesetztem Waschöl um das I00- bis 2oofache größer ist als die Menge des bei der Druckraffination der entsprechenden Benzolmenge anfallenden Abschlammes. The processing of the sludge also shows the heat balance the hot separator one Pressure refining in the wash oil expeller is not a burden, since the amount of washing oil used is 100 to 2 times higher is greater than the amount of the corresponding amount of benzene in pressure refining accumulating sludge.

Es sei noch erwähnt, daß unter »Wasserstoff« im vorstehenden sowohl reiner Wasserstoff als auch ein wasserstoffhaltiges Gas, z. B. Koksofengas, zu verstehen ist. It should also be mentioned that under "hydrogen" in the foregoing both pure hydrogen as well as a hydrogen-containing gas, e.g. B. coke oven gas to understand is.

In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem allgemeinen Schema dargestellt. Das von der Benzolwäsche kommende kalte, angereicherte Waschöl fließt durch Leitung 2 zunächst in einen Wärmeaustauscher 4 und dann in einen nachgeschalteten Wärmeaustauscher 6, wo es in Wärmeaustausch mit heißen Dämpfen aus einer Destillationskolonne steht, wie im folgenden noch beschrieben wird. Das angereicherte Waschöl gelangt weiter durch Leitung 8 zunächst in das Röhrensystem I0, das in der Konvektionszone des Röhrenofens 12 angeordnet ist. Aus dem Röhrensystem 10 gelangt das vorgewärmte, angereicherte Waschöl in das Röhrensystem 14 in der Strahlungszone des Röhrenofens, wo die Erhitzung des Waschöls auf die für die spätere Abtreibung notwendige Temperatur erfolgt. Eine Verdampfung innerhalb des Röhrensystems wird durch das Ventil I6 unterdrückt bzw. in gewissen Grenzen gehalten. Der Röhrenofen wird durch die Brennerleitung 18 beheizt. Die heißen Gase strömen durch die Konvektionszone bzw. Konvektionszonen wieder heraus und verlassen den Röhrenofen durch die Abzugsleitung 20. In the drawing is a device for performing the invention Procedure shown in a general scheme. The one coming from the benzene wash cold, enriched washing oil first flows through line 2 into a heat exchanger 4 and then into a downstream heat exchanger 6, where there is heat exchange with hot vapors from a distillation column, as described below will. The enriched washing oil continues through line 8, initially into the pipe system I0, which is arranged in the convection zone of the tube furnace 12. From the pipe system 10, the preheated, enriched washing oil enters the pipe system 14 in the Radiation zone of the tube furnace, where the washing oil is heated for the later Abortion necessary temperature takes place. Evaporation within the pipe system is suppressed or kept within certain limits by valve I6. The tube furnace is heated by the burner line 18. The hot gases flow through the convection zone or convection zones and leave the tube furnace through the exhaust duct 20th

Das auf eine Temperatur von etwa I850 C erhitzte angereicherte Waschöl gelangt durch Leitung 22 in die Abtreibekolonne 24, der direkter Wasserdampf durch Leitung 26 zugeführt wird. Vom Kopf der Kolonne entweicht ein Dampfgemisch, das aus den abgetriebenen Benzolkohlenwasserstoffen sowie einem Teil des Waschöls besteht. Aus diesem Dampfgemisch werden im Wärmeaustauscher 6 die höhersiedenden Bestandteile, insbesondere das Waschöl, und daneben Wasserdampf kondensiert. The enriched wash oil heated to a temperature of around 1850 ° C passes through line 22 in the stripping column 24, the direct steam through Line 26 is supplied. A vapor mixture escapes from the top of the column consists of the expelled benzene hydrocarbons and part of the washing oil. From this vapor mixture, the higher-boiling components are in the heat exchanger 6, especially the washing oil, and water vapor condenses next to it.

Das Kondensat sammelt sich im Behälter 28 an, wo eine Scheidung von Wasser und öligen Bestandteilen stattfindet. Das Wasser wird durch Leitung 30 abgezogen, während das Ö1 durch Leitung 32 in einen Sammelbehälter 34 gelangt. Aus dem Wärmeaustauscher6 gelangen die nicht kondensierten Dämpfe über die Leitung 36 in den Wärmeaustauscher4, wo eine weitere Kondensation, insbesondere von Wasser, stattfindet. Die totale Kondensation wird dann schließlich durch den Kühler 38 erreicht. Das auf diese Weise gewonnene hochprozentige Rohbenzol wird in dem Rohbenzolbehälter 40 gesammelt. Ein Teil dieses Benzols wird mittels der Pumpe 42 über die Leitung 44 als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne 24 zurückgegeben. Der andere Teil wird durch Leitung 46 der im folgenden beschriebenen Druckraffinationsanlage zugeführt.The condensate collects in the container 28, where it separates from Water and oily components takes place. The water is drawn off through line 30, while the oil passes through line 32 into a collecting container 34. From the heat exchanger 6 the non-condensed vapors reach the heat exchanger4 via line 36, where further condensation, especially of water, takes place. The total condensation is then finally reached through the cooler 38. That won in this way High-percentage crude benzene is collected in the crude benzene tank 40. Part of this Benzene is returned to the head by means of the pump 42 via the line 44 returned to the column 24. The other part is through line 46 of the following supplied pressure refining plant described.

In der Abtreibekolonne 24 fällt als Bodenprodukt ein praktisch benzolfreies Waschöl an, welches durch Leitung 48 abgezogen wird. A practically benzene-free bottom product falls in the stripping column 24 Wash oil, which is withdrawn through line 48.

Das sich im Behälter 34 ansammelnde Waschöl wird, nachdem ihm der durch Leitung 50 zufließende Abschlamm aus dem Heißabscheider einer Druckraffinationsanlage und gegebenenfalls durch Leitung 52 ausgebrauchtes bzw. verdicktes Benzolwaschöl zugemischt worden ist, mittels der Pumpe 54 durch ein weiteres Röhrensystem 56 in der Konvektionszone des Röhrenofens 12 geführt, wo es unter einem Druck von 2 bis 3 Atm. auf eine Temperatur von 2500 C erwärmt wird. Danach gelangt das Gemisch durch Leitung 58 in das Verdampfungsgefäß 60, in welchem eine Auftrennung des Gemisches in dampfförmige Bestandteile einerseits und einen pechartigen Rückstand andererseits erfolgt. Das Pech wird durch Leitung 62 abgezogen, während das Dampfgemisch durch Leitung 64 in die Kolonne 24 zurückgeführt wird. Durch eine geeignete Bemessung des im Wärmeaustauscher 6 kondensierten Waschölanteils sowie des Rücklaufs durch Leitung 44 ist es möglich, in hoher Ausbeute ein 980/oiges Benzolvorprodukt zu erhalten und gleichzeitig durch Leitung 66 aus der Abtreibekolonne 24 eine Naphthalinölfraktion abzuziehen, die eine solche Reinheit hat, daß aus ihr durch Abkühlen reines Naphthalin in hoher Ausbeute gewonnen werden kann. Die Abzugsstelle für das Naphthalinöl liegt oberhalb der Zuführung des Dampfgemisches aus der Verdampfungskammer 60. The washing oil accumulating in the container 34 is after him the sludge flowing in through line 50 from the hot separator of a pressure refining plant and optionally thickened or depleted benzene wash oil through line 52 has been admixed, by means of the pump 54 through a further tube system 56 in the convection zone of the tube furnace 12, where it is under a pressure of 2 to 3 atm. is heated to a temperature of 2500 C. The mixture then passes through Line 58 into the evaporation vessel 60, in which a separation of the mixture in vaporous components on the one hand and a pitch-like residue on the other he follows. The pitch is withdrawn through line 62 while the steam mixture passes through Line 64 is returned to the column 24. By a suitable dimensioning the proportion of washing oil condensed in the heat exchanger 6 and the return flow In line 44, it is possible to obtain a 980% benzene precursor in high yield and at the same time through line 66 from stripping column 24 a naphthalene oil fraction to be deducted which is of such a purity that, upon cooling, pure naphthalene can be obtained from it can be obtained in high yield. The take-off point for the naphthalene oil is located above the supply of the vapor mixture from the evaporation chamber 60.

Das Rohbenzol, das im Sammelbehälter 40 zusammenkommt, wird, wie schon angedeutet, durch Leitung 46 zunächst der Druckpumpe 68 zugeführt, wo es auf den für die spätere Druckraffination erforderlichen Druck gebracht wird. Das unter Druck befindliche Rohbenzol fließt dann durch Leitung 70 zu einem Wärmeaustauscher 72, nachdem vorher durch Leitung 74 bzw. 76 komprimierter Wasserstoff bzw. ein wasserstoffhaltiges Gas beigemischt worden sind, und zwar wird durch Leitung 74 frisches Gas zugeführt, das aus Leitung 78 dem Kompressor 80 zuströmt bzw. durch Leitung 76 Rückgas aus der Raffinationsanlage. The crude benzene that comes together in the sump 40 is how already indicated, first fed through line 46 to the pressure pump 68, where it is on the pressure required for the later pressure refining is brought. That under Crude benzene under pressure then flows through line 70 to a heat exchanger 72, after previously through line 74 and 76, respectively, compressed hydrogen or a hydrogen-containing one Gas have been admixed, namely fresh gas is supplied through line 74, which flows from line 78 to the compressor 80 or out through line 76 return gas the refining plant.

Im Wärmeaustauscher 72 wird das Gemisch aus Wasserstoffgas und Rohbenzol durch Wärmeaustausch mit dem heißen, gereinigten Benzol vorgewärmt und anschließend durch Leitung 82 nach Durchlaufen eines weiteren Vorwärmers 84 in den Polymerisationsofen 86 geführt, in dem bei einer Temperatur von etwa I600 C und einem Druck von etwa 30 Atm. während einer gewissen Verweilzeit eine Polymerisation der niedrigsiedenden Verunreinigungen des Benzols zu hochsiedenden Körpern erfolgt. Das so behandelte Benzol gelangt durch Leitung 88 in einen weiteren Vorwärmer go, wo seine Temperatur noch etwas erhöht wird, und danach durch Leitung 92 in den Heißabscheider 94, aus dem vom Boden ein die Polymerisate enthaltender Schlamm durch Leitung 96 abgezogen wird. In the heat exchanger 72, the mixture of hydrogen gas and crude benzene preheated by heat exchange with the hot, purified benzene and then through line 82 after passing through a further preheater 84 into the polymerization oven 86 performed, in which at a temperature of about I600 C and a pressure of about 30 atm. a polymerization of the low-boiling point during a certain residence time Impurities of the benzene into high-boiling bodies takes place. Treated like that Benzene passes through line 88 into another preheater go, where its temperature is increased somewhat, and then through line 92 into the hot separator 94 a sludge containing the polymers is withdrawn from the bottom through line 96 will.

Die Benzoldämpfe verlassen den Heißabscheider durch Leitung 98 und gelangen, nachdem sie in einem weiteren Vorwärmer 100 noch einmal zu- sätzlich erwärmt worden sind, durch Leitung 102 in den Raffinationsofen 104, der mit einem geeigneten Katalysator gefüllt ist. Dort findet die Hydrierung der noch nicht polymerisierten ungesättigten Begleiter des Benzols statt. Die Benzoldämpfe werden durch Leitung I06 abgezogen und gelangen nach Durchströmen des Wärmeaustauschers 72 in den Kühler Io8, in welchem eine vollständige Kondensation des Benzols stattfindet. Das fiüssige Benzol sammelt sich im Behälter 110 an, aus dem es durch Leitung 112 abgezogen und einer chemischen Nachbehandlung, z. B. mit Natronlauge, unterworfen wird. Das überschüssige Wasserstoffgas gelangt durch Leitung 114 über die Leitung 76 wieder in den Kreislauf zurück. Der aus dem Heißabscheider 94 über das Ventil 1 I6 abgezogene Schlamm, bestehend aus den Polymerisaten und wertvollen Benzolkohlenwasserstoffen, wird durch Leitung 50 in den Sammelbehälter 34 geführt und zusammen mit Benzolwaschöl in der Kolonne 24 in wertvolle Benzolkohlenwasserstoffe einerseits und einen pechartigen Rückstand andererseits zerlegt.The benzene vapors exit the hot separator through line 98 and after they are added again in a further preheater 100 additionally have been heated, through line 102 into the refining furnace 104, which is equipped with a suitable catalyst is filled. This is where the hydrogenation of the not yet polymerized takes place unsaturated companion of benzene instead. The benzene vapors are by conduction I06 are withdrawn and after flowing through the heat exchanger 72 get into the cooler Io8, in which a complete condensation of the benzene takes place. The liquid Benzene accumulates in container 110, from which it is withdrawn through line 112 and a chemical aftertreatment, e.g. B. with sodium hydroxide, is subjected. The excess Hydrogen gas enters the circuit again through line 114 via line 76 return. The sludge withdrawn from the hot separator 94 via the valve 116, consisting from the polymers and valuable benzene hydrocarbons, is made by conduction 50 led into the collecting tank 34 and together with benzene washing oil in the column 24 into valuable benzene hydrocarbons on the one hand and a pitch-like residue on the other hand disassembled.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of pure benzene from coal distillation gases by separation by means of washing oil and hydrogenating catalytic pressure refining of the Crude benzene expelled from the enriched washing oil, characterized in that that the heat polymerization preceding the pressure refining in a known manner of the still liquid crude benzene at below about 3000 C after the evaporation of the Benzene content, which has now been made up of some of the impurities in the Polymerization sludge containing crude benzene formed polymers in such Temperatures at which a depolymerization of the previously formed polymers not yet done, withdrawn from the hot separator with a certain benzene content, mixed with used washing oil and the mixture of sludge and used Washing oil from a distillation to obtain valuable benzene hydrocarbons and a sludge-free washing oil on the one hand and one containing the polymers is subjected to the non-evaporated residue on the other hand.

2. The method according to claim I, characterized in that already in addition to used washing oil largely freed from benzene hydrocarbons Wash oil combined with the sludge from pressure refining, the mixture under a pressure of 2 to 3 atm. heated in a tube furnace and then in an evaporation chamber is expanded into it, with the evaporation of all vaporizable components except for a pitch-like residue occurs which is withdrawn while the vapor mixture fed from the evaporation chamber to the expeller for enriched benzene washing oil will.

Publications considered: German Patent Specifications No. 870885, 844440; German patent applications St 523 IVb / 26 d (published on September 13, 1951), St525IVb / 26d (announced on 5.

3. I953); French patent specification No. 1028 504; "Glückauf", 1940, p. 295; "Petroleum and Coal", 1951, pp. 279 to 282; “Coal, Coke and Coal Chemicals "by Wilson & Wells, New York-Toronto-London, Ig50, p. 350 and 351.