DE767001C

DE767001C - Process for the continuous separation of tars

Info

Publication number: DE767001C
Application number: DEG104798D
Authority: DE
Inventors: Walter Dipl-Ing Fischer; Rudolf Dipl-Ing Kertscher; Eduard Dr Phil Moehrle
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1942-02-04
Filing date: 1942-02-04
Publication date: 1951-04-02

Description

Verfahren zur stetigen Trennung von Teeren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur stetigen Trennung von Teeren, insbesondere Steinkohlen-Hochtemperaturteeren oder auch Steinkohlenschwelteeren, durch fraktionierende Destillation, wobei die Trennung einerseits zu Pech, andererseits zu den flüchtigen Teerprodukten einschließlich des Anthracenöls beim Steinkohlen-Hochtemperaturteer oder entsprechender Öle bei anderen Teeren vorgenommen wird.Process for the continuous separation of tars The invention relates to to a process for the continuous separation of tars, in particular high-temperature hard coal tars or black coal tars, by fractional distillation, the Separation on the one hand to pitch, on the other hand to the volatile tar products including of the anthracene oil in the case of high-temperature coal tar or corresponding oils other tars is made.

Es ist bekannt, daß praktisch die Aufarbeitung von Teeren, insbesondere Steinkohlenteer, durch diskontinuierliche (absatzweise) Destillation aus Retorten mit oder ohne Anwendung von Kolonnen, vorzugsweise unter Anwendung von Vakuum durchgeführt wird, wohingegen eine Reihe von Vorschlägen bekannt ist, ein kontinuierliches (stetiges) Verfahren durchzuführen, z. B. (wie aus der Zeitschrift »Glückauf« 1936, S. 184 bis 188 zu ersehen ist) unter Benutzung von eingeblasenem Wasserdampf oder unter Verwendung von mit Wasserdampf betriebenen Abstreifern (stripper) zwecks schärferer Trennung der Fraktion. Das Arbeiten mit Wasserdampf hat zunächst den Nachteil, daß ein zusätzlicher Wärmeaufwand für die Verdampfung des Wassers notwendig ist und daß dieser Dampf nach der Destillation wieder abgeschieden werden muß. Das ist in vielen Fällen nicht ohne weiteres möglich und gelingt z. B. bei Teerölen nicht ohne Emulsionsbildung. Das Arbeiten mit Wasser führt auch noch andere Cbelstände herbei. nämlich die Lösung an sich wertvoller wasserlöslicher Bestandteile des Teeres, wie z. B. Phenol, die dann aus dem wäßrigen Destillat durch eine zusätzliche Aufarbeitung wiedergewonnen werden müssen.It is known that in practice the processing of tars, especially coal tar, is carried out by discontinuous (batchwise) distillation from retorts with or without the use of columns, preferably using a vacuum, whereas a number of proposals are known, a continuous (steady) To carry out procedures, e.g. B. (as can be seen from the magazine "Gluckauf" 1936, pp 184-1 88) using blown-in water vapor or using powered with steam strippers (stripper) for the purpose sharper separation of the fraction. Working with steam initially has the disadvantage that additional heat is required for evaporation of the water and that this steam has to be separated off again after the distillation. In many cases this is not possible without further ado. B. with tar oils not without emulsification. Working with water also creates other conditions. namely the solution of valuable water-soluble components of the tar, such as. B. phenol, which must then be recovered from the aqueous distillate by an additional work-up.

Es sind auch mit und ohne Wasserdampf und sonstige Hilfsmittel arbeitende kontinuierliche Vakuumverfahren vorgeschlagen worden, die iedoch den -Nachteil der stufenweisen oder mehrmaligen Erhitzung aufweisen, so daß ein erhöhter Wärmeverbrauch sich als Nachteil ergibt, abgesehen von der Umständlichkeit dieser stufenweisen oder mehrmaligen Erhitzung. Erwähnt sei beispielsweise die USA.-Patentschrift N r. 2 107 156. nach der allerdings nicht Teere, sondern gefoppte Rohöle aufgearbeitet werden sollen.Continuous vacuum processes with and without steam and other auxiliaries have also been proposed which, however, have the disadvantage of stepwise or repeated heating, so that increased heat consumption is a disadvantage, apart from the inconvenience of this stepwise or repeated heating. Mention may be made, for example, of the USA patent specification No. 2 107 156. According to which, however, not tar, but fopped crude oils are to be processed.

Infolge der den bekannten stetigen Verfahren anhaftenden Nachteile sind, wie eingangs erwähnt, praktisch die diskontinuierlichen Verfahren nach wie vor in Gebrauch; die jedoch, trotz ihrer Vorteile, nicht unerhebliche liängel aufweisen, wie jedem Fachmann bekannt ist, weshalb ja die Bemühungen bestanden. brauchbare kontinuierliche Verfahren zu entwickeln.As a result of the disadvantages inherent in the known continuous processes are, as mentioned at the beginning, practically the discontinuous processes like before in use; which, despite their advantages, have not inconsiderable shortcomings, as is known to every person skilled in the art, which is why the effort was made. useful to develop continuous processes.

Die Erfindung weist nun einen Weg. die den bisherigen Vorschlägen für stetiges Arbeiten anhaftenden Übelstände zu vermeiden. -Nach der Erfindung wird vorgeschlagen, zur Trennung von Teeren in Pech einerseits und in Fraktionen getrennte Destillate andererseits den Teer zunächst in einem Durchlauferhitzer unter einem die Verdampfung ausschließenden Überdruck aufzuheizen und ihn dann auf einen unter ioo mm Hg abs. liegenden Druck unter Spontanverdampfung zu entspannen, wobei alle v erdampfbaren Bestandteile einschließlich Anthracenöl bzw. diesem äquivalente Öle bis auf das Pech von diesem getrennt und aus dem Öldampfgemisch rektifiziert werden können, wenn dafür gesorgt wird, daß die Spanne zwischen dem Überdruck, der eine Verdampfung praktisch ausschließt, und dem Entspannungdruck, der weniger als ioo min H- abs. betragen soll, verhältnismäßig groß ist.The invention now shows a way. the previous proposals to avoid inherent evils for continuous work. -According to the invention will proposed to separate tars in pitch on the one hand and in fractions On the other hand, distillates the tar first in a water heater under a the evaporation-excluding overpressure to heat up and then to a lower ioo mm Hg abs. lying pressure to relax under spontaneous evaporation, with all vaporizable constituents including anthracene oil or oils equivalent to it apart from the pitch can be separated from this and rectified from the oil vapor mixture can, if it is ensured that the margin between the overpressure, the one Practically eliminates evaporation, and the expansion pressure, which is less than ioo min H- abs. should be, is relatively large.

Bei einem solchen Vorgehen können Teere auf einfache Weise ohne umständliche und Kosten verursachende stufenweise oder mehrmalige Erhitzung und ohne erhöhten Wärmeaufwand für Wasserdampf oder Abstreifer und ohne Zutagetreten anderer Nachteile in ausgezeichneter Weise fraktioniert werden, wobei eine scharfe Trennung von dem Rückstand, z. B. Weichpech, Normalpech oder Hartpech, sichergestellt ist. Aber auch eine scharfe Rektifizierung des verdampften Anteils in nachgeschalteten Kolonnen ist möglich, wenn nach dem Verfahren der Erfindung die im Durchlauferhitzer zugeführte Wärmeinenge ausreichend gewählt wird. Aus dein logarithmischen Verlauf der Dampidrucktemperaturkurven der Kohlen-,vasserstotte ist zu entnehmen. daß eine Drucksenkung im Gebiet des Atmosphärendruckes nur eine geringe Verminderung der Siedetemperatur zur Folge hat, während im Gebiet geringen absoluten Druckes (unter ioo mm H- abs.) bei gleicher Drucksenkung vielfach größere Temperatursenkungen auftreten. Es ergibt sich aus dieser Tatsache, daß es wesentlich ist, nicht nur am Kopf einer Rektifizierkolonne ein hohes Vakuum herrschen zu lassen, d: h. am Ende des von den Dämpfen in der Destillationsapparatur zurückzulegenden Weges, sondern das gesamte Druckgefälle in der Destillierapparatur in den Bereich geringerer Drucke zu legen, z. B. zwischen ioo und 5o mm H- abs. oder zwischen ,^> und 35 mm H- abs. .With such an approach, tars can be created in a simple manner without inconvenient and heating stepwise or multiple times and without increased costs Heat expended for steam or wipers and without the occurrence of other disadvantages can be fractionated in an excellent manner, with a sharp separation from the Residue, e.g. B. soft pitch, normal pitch or hard pitch is ensured. But also a sharp rectification of the vaporized fraction in downstream columns is possible if, according to the method of the invention, the water heater fed into the water heater The amount of heat chosen is sufficient. From the logarithmic course of the steam pressure temperature curves the coal, vasserstotte can be seen. that a pressure drop in the area of atmospheric pressure results in only a slight decrease in boiling temperature while in the area low absolute pressure (below 100 mm H- abs.) with the same pressure reduction many times over larger temperature drops occur. It follows from this fact that it It is essential that there is not only a high vacuum at the top of a rectification column to let, i.e. at the end of the time to be covered by the vapors in the distillation apparatus Way, but the entire pressure gradient in the still in the area to lay lower pressures, e.g. B. between 100 and 50 mm H abs. or between, ^> and 35 mm H- abs. .

Wird jedoch dafür gesorgt. daß das gesamte Druckgefälle in der Destillierapparatur in den Bereich niedrigen abs. Druckes verlegt wird, so ist auch bei absolut geringem. relativ zum Gesamtdruck aber großem Druckgefälle das Temperaturgefälle in der oder den Kolonnen beträchtlich und größer als es dem zwischen Fuß und Kopf der Kolonne verschiedenen Stoffgemisch entspricht.However, it will be taken care of. that the entire pressure drop in the still in the area of low abs. Pressure is misplaced, so is even at an absolutely low level. relative to the total pressure but large pressure gradient the temperature gradient in the or the columns considerable and larger than that between the foot and head of the column corresponds to a different mixture of substances.

Dieses beträchtliche Temperaturgefälle verbessert den Wärme- und Stoffaustausch in der Kolonne, so daß mit sehr geringen Rücklaufverhältnissen auszukommen ist. Auch die praktisch unvermeidlichen Wärmeverluste längs der Kolonne, die sonst bei geringen Rücklaufverhältnissen sehr störend sind, fallen bei dem niedrigen Druckbereich und der erniedrigten Temperatur nicht mehr ins Gewicht. Das große Temperaturgefälle längs der Rektifizierkolonne bietet genügend Spielraum zti regelndem Eingreifen.This considerable temperature gradient improves the heat and mass transfer in the column, so that very low reflux ratios can be managed. Also the practically unavoidable heat losses along the column, which otherwise occur with low reflux ratios are very troublesome, fall at the low pressure range and the lowered temperature no longer matter. The large temperature gradient along the rectifying column there is enough leeway for regulating intervention.

Es werden also auf diese Weise die bisherigen Übelstände aus der Welt geschafft und Vorteile erzielt, insbesondere dann, wenn mit verhältnismäßig niedrigen Rücklaufverhältnissen gearbeitet wird.In this way, the previous evils will come out of the world accomplished and achieved benefits, especially when with relatively low Return conditions is worked.

Es wurde nämlich durch Versuche festgestellt, daß bei Verlegung des gesamten Druckgefälles in den Bereich unter ioo mm Hg abs. und entsprechenden Temperaturgefällen mit sehr niedrigen RückIatifverliältnissen. und zwar vorzugsweise unter i : i. gearbeitet werden kann, wobei der dem mengenmäßigen Anteil einer Fraktion entsprechende Rückfluß schon ausreicht. um in der Fraktion einen oder mehrere oder entsprechende Stoffe praktisch quantitativ anzureichern.It has been established through tests that when the total pressure gradient in the range below 100 mm Hg abs. and corresponding temperature gradients with very low return ratios. and preferably under i: i. worked can be, the reflux corresponding to the quantitative proportion of a fraction already enough. around one or more or corresponding substances in the fraction to be enriched practically quantitatively.

-Nach der Erfindung wird also einem Teer unter Druck eine Wärmemenge einverleibt. die bei einem Entspannen auf einen unter roo mm Hg abs. liegenden Druck hinreicht, um den zu verdampfenden Anteil in Dampfform zu bringen und eine scharfe Trennung zwischen diesem Anteil und dem Rückstand herbeizuführen, ohne daß dieser Rückstand durch die von ihm aufgenommene und wieder abgegebene Wärmemenge ungünstig verändert wird, wobei zweckmäßig in einer oder mehreren hintereinandergeschalteten Kolonnen die Rektifizierung des verdampften Anteils mit einem geringen Kolonnenrücklauf vorgenommen wird.According to the invention, a tar becomes an amount of heat under pressure incorporated. the one when relaxing on one under roo mm Hg Section. lying pressure is sufficient to bring the portion to be evaporated into vapor form and to bring about a clear separation between this part and the residue, without this residue being caused by the amount of heat absorbed and released again by it is changed unfavorably, with expedient in one or more series-connected Columns rectification of the vaporized fraction with a low column return is made.

Man kann z. B. direkt aus einem Steinkohlenteer eine Karbolölfraktion gewinnen, in der das im Teer enthaltene Phenol praktisch vollständig enthalten ist, eine Naphthalinölfraktion, die fast nur aus Naphthalin besteht und innerhalb i5° siedet, eine Waschölfraktion, die ausscheidungsfrei ist usw. Der Wärmeaufwand ist außerordentlich niedrig, da nur eine einmalige Verdampfung sämtlicher im Teer vorhandenen abzutrennenden Öle stattfindet und der Rückfluß durch einmalige Kondensation dieser Öldämpfe erzeugt wird.You can z. B. a carbolic oil fraction directly from a coal tar win, in which the phenol contained in the tar is practically completely contained, a naphthalene oil fraction, which consists almost entirely of naphthalene and is within 15 ° boils, a washing oil fraction that is free of excretion, etc. The heat input is extremely low, since only a single evaporation of everything present in the tar to be separated oils takes place and the reflux by condensation of these once Oil vapor is generated.

Die einmalige Erhitzung des Teeres wird in einem Durchlauferhitzer, z. B. in einem an sich bekannten Röhrenerhitzer vorgenommen, und zwar bei so geringen Temperaturen, wie sie bei keinem anderen Verfahren zur vollständigen Destillation des Teeres genügen.The tar is heated once in a water heater, z. B. made in a known tube heater, and at such a low level Temperatures not found in any other process for complete distillation of the tar are enough.

Die Erhitzung ist von kürzester Dauer. Das Verfahren hat also eine bisher noch nicht erreichte Schonung des Teeres hinsichtlich seiner Temperaturbeanspruchung zur Folge.The heating is of the shortest duration. So the process has one So far not yet achieved protection of the tar with regard to its temperature stress result.

Das Verfahren ermöglicht auch zur Entfernung von Spuren an Stoffen, die in den einzelnen Fraktionen nicht erwünscht sind, eine zusätzliche Erhitzung am Fuße der einzelnen Kolonnen, z. B. durch Umlauferhitzer, vorzunehmen. Diese Umlauferhitzer können in besonders einfacher Weise mit verhältnismäßig niedrig gespanntem Wasserdampf (unter 12- atü) indirekt beheizt werden, da infolge des hohen Vakuums genügend Temperaturgefälle zur Verfügung steht.The process also enables traces of substances to be removed, which are not desired in the individual fractions, additional heating at the foot of the individual columns, e.g. B. by circulation heater to make. These water heaters can in a particularly simple manner with relatively low-tension water vapor (below 12 atmospheres) are indirectly heated, as there is sufficient temperature gradient due to the high vacuum is available.

In der Zeichnung ist eine Anlage und das Arbeiten mit dieser Anlage schematisch dargestellt.In the drawing is a system and working with this system shown schematically.

A ist ein Röhrenofen bekannter Bauart, B eine Trennsäule, während C,-C, Füllkörpersäulen mit den Dephlegmatoren DI- D3, den Kühlern E-E3, den Ablaufgefäßen F-F4 und den Auffangkesseln G-G4 darstellen.A is a tube furnace of known design, B a separation column, while C, -C, packed columns with the dephlegmators DI-D3, the coolers E-E3, the drainage vessels F-F4 and the collecting vessels G-G4.

Das zu destillierende Gut wird aus dem Vorratsbehälter H mit Hilfe der Pumpe I durch den Röhrenofen A über ein Ventil K in die Trennkolonne B gepumpt. Mit Hilfe des Ventils K wird im Röhrenofen A ein überdruck von mehreren Atmosphären gehalten, um eine Trennung des Ausgangsmaterials in Dämpfe und Flüssigkeiten während des Erhitzens soweit wie möglich zu unterbinden.The material to be distilled is pumped from the storage container H with the aid of the pump I through the tube furnace A via a valve K into the separating column B. With the aid of the valve K, an overpressure of several atmospheres is maintained in the tube furnace A in order to prevent as far as possible a separation of the starting material into vapors and liquids during the heating.

Das aufgeheizte Material tritt unterhalb der Mitte in die Trennsäule B, in der überlaufböden, Siebböden, Prallbleche o. dgl. angeordnet sind, ein. Die Trennsäule B sowie die nachgeschalteten Kolonnen C,-c3 werden unter Unterdruck gehalten; die Vakuumleitung ist an dem Luttertopf L hinter dem Kühler E3 angeschlossen.The heated material enters the separation column below the center B, in the overflow trays, sieve trays, baffle plates or the like. Are arranged, a. the Separation column B and the downstream columns C, -c3 are kept under reduced pressure; the vacuum line is connected to the Lutter pot L behind the cooler E3.

In der Trennkolonne muß erfindungsgemäß ein Druck von höchstens roo mm Hg abs. herrschen. Bei diesem Druck wird das über das Ventil K eingeführte, auf die Trenntemperatur aufgeheizteGemisch entspannt und bis auf den gewünschten Rückstand, z. B. Pech, verdampft. Der Rückstand fließt durch die Leitung .!/I in die Vorlage F. Die Vorlage ist dabei um die barometrische Höhe unterhalb des Fußes der Trennsäule B angeordnet, so daß die Abflußleitung M während des Betriebes mit Rückstand gefüllt bleibt. Aus dem Behälter G wird der Rückstand in bekannter Weise mit Hilfe der Pumpe N, gegebenenfalls über Wärmeaustauscher O, die zur Vorwärmung des Ausgangsmaterials dienen können, zur Verwendungsstelle befördert.According to the invention, a pressure of at most roo mm Hg abs must be in the separating column. to rule. At this pressure, the mixture, which has been introduced via the valve K and heated to the separation temperature, is depressurized and reduced to the desired residue, e.g. B. pitch, evaporated. The residue flows through the line. / I into the receiver F. The receiver is arranged at the barometric height below the foot of the separation column B, so that the discharge line M remains filled with residue during operation. From the container G, the residue is conveyed to the point of use in a known manner with the aid of the pump N, optionally via heat exchangers O, which can serve to preheat the starting material.

Die Dämpfe treten aus 'der Trennsäule B über die Leitung P1 in die mit Füllkörpern gefüllte Fraktionierkolonne Cl an deren Fuß ein. Der Dephlegmator Dl erzeugt in der Kolonne einen Rücklauf, so daß die schwersiedenden Teile, z. B. das Anthracenöl, aus der Kolonne über den Nachkühler E in die Vorlage F1 fließen. Die Vorlage F1 steht wieder um die barometrische Höhe unterhalb des Fußes der Kolonne Cl, so daß die Fraktion aus F1 über den Durchflußmesser-Q, frei in den Lagerbehälter G1 ausfließen kann.The vapors emerge from the separation column B via line P1 into the a fractionating column Cl filled with random packings at the foot of the column. The dephlegmator Dl generates a reflux in the column, so that the high-boiling parts, for. B. the anthracene oil, flow from the column via the aftercooler E into the receiver F1. The original F1 is again at the barometric height below the foot of the column Cl, so that the fraction from F1 via the flow meter-Q, freely into the storage container G1 can flow out.

Die restlichen Dämpfe treten aus der Kolonne Cl über den Dephlegmator D1 und die Rohrleitung P2 am Fuß der Kolonne C2 in diese ein und werden hier in gleicher Weise wie,in.der Kolonne C1 mit Hilfe des Dephlegmators D2 in einen schwersiedenden Anteil und Restdämpfe zerlegt. Der Rücklauf wird so eingestellt, daß die am Fuß der Kolonne über den Kühler Ei und das Fallgefäß F2 mit dem Durchflußmesser Q2 in den Behälter G2 abfließende Flüssigkeit eine bestimmte Zusammensetzung hat, z. B. Solvayöl darstellt. Gegebenenfalls kann ein Teil des Rücklaufs mittels eines Umlauferhitzers nachverdampft werden. Die restlichen Dämpfe aus der Kolonne C2 werden über den Dephlegmator D2 und die Leitung P3 in die Kolonne C3 eingeführt. Der schwersiedende Teil, z. B. Naphthalinöl, wird wieder am Fuße der Kolonne über das Fallgefäß F3 und den Durchflußmesser Q3 in den Behälter G3 abgeführt, während man durch einen Umlauferhitzer gegebenenfalls Wärmeverluste ausgleicht. Die über den Dephlegmator D, abziehenden Dämpfe werden gegebenenfalls einer folgenden Kolonne zur weiteren Trennung zugeführt oder über einen Schlußkühler L." das Fallgefäß F4 und den Durchflußmesser O4 als Endfraktion. z. B. Carbolöl. dem Behälter G4 zugeleitet.The remaining vapors emerge from the column Cl via the dephlegmator D1 and the pipeline P2 at the foot of the column C2 and are here in same way as, in.der column C1 with the help of the dephlegmator D2 in a high-boiling one Part and residual vapors broken down. The return is adjusted so that the at the foot of the column via the condenser Ei and the falling vessel F2 with the flow meter Q2 in the liquid flowing out of the container G2 has a certain composition, e.g. B. Represents solvay oil. If necessary, part of the return can be made using a circulation heater be re-evaporated. The remaining vapors from column C2 are via the dephlegmator D2 and the line P3 introduced into the column C3. The high boiling part, e.g. B. naphthalene oil, is again at the foot of the column via the drop vessel F3 and the flow meter Q3 discharged into container G3 while going through a circulation heater possibly Compensates for heat losses. The vapors withdrawn via the dephlegmator D, become optionally fed to a following column for further separation or via a final cooler L. "the falling vessel F4 and the flow meter O4 as the end fraction. z. B. carbol oil. fed to the container G4.

In der Leitung zwischen Schlußkühler und Fallgefäß wird ein Luttertopf L angeordnet. von dem die Vakuumleitung über einen oder mehrere Vakuumwäscher S mit den Ablaufbehältern T für die Waschflüssigkeit sowie über die Vakuumvorlagen L' zu den Vakuumpumpen b" führt.A lutter pot is placed in the line between the final cooler and the dropping vessel L arranged. from which the vacuum line via one or more vacuum washers S with the drainage containers T for the washing liquid as well as via the vacuum templates L 'leads to the vacuum pumps b ".

Die in den Auffangbehältern Gi-G4 ge@ainmelten Fraktionen werden mit Hilfe der Pumpen b@'1-II'4 zur Verwendungsstelle geschafft, während eine oder mehrere Pumpen die Waschflüssigkeit der Vakuumwäscher in Umlauf halten.The fractions collected in the collecting containers Gi-G4 are taken with With the help of pumps b @ '1-II'4 made it to the point of use while one or more Pumps keep the washing liquid of the vacuum scrubber in circulation.

Durch die Vakuumwäsche wird sichergestellt, daß die Vakuumleitung von unerwünschten Stoffen freigehalten wird. Es werden dadurch die im Schlußkühler nicht kondensierten Anteile der leichtest siedenden Fraktionen aufgefangen.The vacuum wash ensures that the vacuum line is kept free of undesirable substances. It will be the ones in the final cooler collected non-condensed portions of the lowest-boiling fractions.

Bei der Destillation von Teeren z. B. wird durch eine Vakuumwäsche unter Benutzung eines bestimmten Teeröles ein beträchtlicher Teil der Phenole zurückgehalten. und auch leicht sublimierendes Naphthalin, das die stetige Destillation unter Vakuum infolge Ansetzung in den Vakuumleitungen außerordentlich erschwerte und sogar unmöglich machte. wird durch eine geeignete Teerölwäsche unschädlich gemacht.In the distillation of tars, for. B. is by vacuum washing with the use of a certain tar oil, a considerable part of the phenols is retained. and also easily subliming naphthalene, which is the constant distillation under vacuum extremely difficult and even impossible due to the build-up in the vacuum lines made. is rendered harmless by a suitable tar oil washing.

Als Vorteil bei dem Vorgehen nach der Erfindung ist weiter zu erwähnen, daß die Störungen der Destillation durch Schäumen, die bestimmte Fraktionierverfahren unmöglich machen. nach der Erfindung nicht vorhanden sind, da in einer Trennkolonne das gesamte Ausgangsgemisch einerseits in einen flüssigen Rückstand und andererseits in die zu rektifizierenden Dämpfe zerlegt wird. wobei durch entsprechende Bemessung der Trennkolonne ohne weitere: dafür gesort werden kann, daß die Schaumbildung nicht zu Störungen Anlaß gibt.Another advantage to be mentioned in the procedure according to the invention is that that the disturbances of the distillation by foaming, the certain fractionation process to make impossible. according to the invention are not present because in a separating column the entire starting mixture on the one hand in a liquid residue and on the other hand is broken down into the vapors to be rectified. whereby by appropriate dimensioning the separating column without further: it can be ensured that the foam does not form gives rise to disturbances.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the continuous separation of tars by heating in a continuous flow heater, evaporation with relaxation and rectification of the overflowing steaming table, characterized. that the heating is carried out without evaporation in the `-eise. that when the pressure is released to 100 min Hg and below, spontaneous evaporation of all distillable components, including anthracene oil, takes place. Method geinäl.l claim i, characterized. that the amount of heat supplied in the water heater is chosen to be sufficient for a sharp rectification of the steam mixture. In order to differentiate the subject matter of the invention from the state of the art, the following publications were taken into account in the granting procedure: German Patent Specifications N o. 238 013, 698 370; U.S. Patents No. 21071; 6. 2,152,155; : "Glückauf". 1936, pp. 184 to 188: Kießling. "Chemical technology of petroleum", Braunschweig 1924, p. 69, lines 18 ff.