DE351082C

DE351082C - Process for the decomposition of volatile, in particular slightly volatile liquid mixtures

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Publication number: DE351082C
Application number: DE1918351082D
Authority: DE
Original assignee: METAN SPOLKA Z OGRANICZONA ODP
Current assignee: METAN SPOLKA Z OGRANICZONA ODP
Priority date: 1917-03-27
Filing date: 1918-06-13
Publication date: 1922-04-03

Description

Verfahren zur Zerlegung von flüchtigen, insbesondere leicht flüchtigen Flüssigkeitsgemischen.Process for the decomposition of volatile, especially highly volatile Liquid mixtures.

Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur möglichst wohlfeilen und genauen Fraktionicrung von Flüssigkeitsgemischen, insbesondere solchen, die leichtflüchtig sind und deren Siedepunkte verhältnisinaßig nahe zusammenliegen. Äian hat bisher die Fraktionierung derartiger Gemische derart vorgenommen, daß man das gesamte Älaterial in Dampfform übergeführt und sie dann in engenen Dephlegmationskolonnen in die verschiedenen Fraktionen getrennt hat. The subject of the present patent is a method for As inexpensive and accurate as possible fractionation of liquid mixtures, in particular those that are highly volatile and whose boiling points are relatively close together. Äian has hitherto carried out the fractionation of such mixtures in such a way that one the entire Älmaterial converted into vapor form and then in narrow dephlegmation columns has separated into the various factions.

Die Brfinderin hat erkannt, daß es einfacher und billiger ist, wenn man von der Verdampfung der Flüssigkeitsgemisch und der nachträglichen fraktionierten Dephlegmation absieht und von vornherein die Flüssigkeiten in eine Dephlegmationskolonne von oben einführt, so daß innerhalb der Kolonne schon eine Schichtung cler einzelnen Dampffraktionen stattfindet. The foundress realized that it was easier and cheaper when one of the evaporation of the liquid mixture and the subsequent fractionated Refrains from dephlegmation and from the outset the liquids in a dephlegmation column from above, so that within the column there is already a stratification of the individual Steam fractions takes place.

Bei. Ausfährung dieses an sich sehr einfachen Verfahrens ergibt sich aber die Schwierigkeit, daß infolge der nahe beieinanderliegenden Siedepunkte und der Eigenschaft, die sich gerade bei Kohlenwasserstoffen unangenehm bemerkbar macht, nämlich daß (lie einzelnen Fraktionen höheren Siedepunktes von denen niedrigen Siedepunktes mitgeführt werden, eine scharfe Trennung in die Einzelfraktionen nur sehr schlecht zu erreichen ist. At. Execution of this procedure, which is very simple in itself, results but the difficulty that as a result of the close boiling points and the property that is particularly noticeable with hydrocarbons, namely that (lie individual fractions of higher boiling point from those of lower boiling point be carried along, a sharp separation into the individual fractions is only very poor can be achieved.

Diese Schwierigkeit wird aber nach der vorliegenden Brfin(lung dadurch beseitigt. daß <lie Dephlegmation unter erhöhtem Druck vorgenommen wird. Bei erhöhtem Druck bzw. bei der infolge des erhöhten Druckers erreichbaren höheren Arbeitstemperatur sind die Tensionsunterschiede der verschiedenen Fraktionen, z. B. bei den Kohlenwasserstoffen, erheblich größer als bei gewöhnlicher Temperatur. Nimmt man beispielsweise an, daß drei normale fünf-, sechs- und siebenatomige Kohlenwasserstoffe (vgl. Engler-Höfer» Das Erdöl« IV, 1916, Seite 283) vorlägen, so findet man bei einer Temperatur von O° nur sehr geringe, bei höheren Temperaturen dagegen viel größere Tensionsdrucke Bei O° beträgt beispielsweise der Tensionsdruck des n-Pentans etwa 190, des n-Hexans etwa Ao und des n-Heptans etwa 10 min Quecksilber. Bei 50° dagegen sind die entsprechenden Tensionszahlen # 1200, 400 und 150. Dadurch, daß man also unter Druck arbeitet und dadurch höhere Siedepunkte erzielt, erreicht man gleichzeitig höhere Diffe renzen in den Tensionsdrucken und damit eine schärfere Schichtung innerhalb der Kolonne. However, according to the present study, this difficulty is caused by this eliminated. that dephlegmation is carried out under increased pressure. at increased pressure or at the higher working temperature that can be achieved as a result of the increased printer are the differences in tension between the various fractions, e.g. B. in the case of hydrocarbons, considerably larger than ordinary Temperature. Take for example indicates that three normal five-, six- and seven-atom hydrocarbons (cf. Engler-Höfer » Das Erdöl «IV, 1916, page 283) are present, one finds at a temperature of O ° only very slight tension pressures, on the other hand much greater at higher temperatures At 0 °, for example, the tension pressure of n-pentane is about 190, that of n-hexane about Ao and the n-heptane about 10 minutes of mercury. At 50 °, on the other hand, are the corresponding Tension numbers # 1200, 400 and 150. By working under pressure and thereby achieving higher boiling points, higher differences are achieved at the same time in the tension prints and thus a sharper stratification within the column.

Will man aus der Dephlegmationskolonne dann in verschiedenen Höhen die Fraktionen abführen, so erreicht man eine bisher gerade bei Kohlenwasserstoffen praktisch unmöglich feine Zerlegung der Gemische in die einzelnen Fraktionen, die dann für sich in bekannter Weise ohne weitere Zerlegung kondensiert werden können. If you want to get out of the dephlegmation column then at different heights remove the fractions, a level previously achieved with hydrocarbons practically impossible fine separation of the mixtures into the individual fractions, the can then be condensed in a known manner without further decomposition.

Es ist bereits gelegentlich vorgeschlagen, bei der Destillation von Teeren und Erdölen, bei denen zunächst das ganze Rohgut der Verdampfung oder gar dem Crackprozeß unterworfen wird, einen Teil des Rohgutes mit dem abziehenden Dampfgemisch in Berührung zu bringen, um die Trennung der flüchtigen Bestandteile von den flüssigen Bestandteilen zu fördern. Es handelt sich hierbei aber nicht um eine zielbewußte Dephlegmation und noch weniger um eine Zerlegung in Feinfraktionen, vielmehr lediglich darum, die in Form schwer kondensierbarer Nebel mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen aus den Dämpfen auszuwaschen. Wenn bei diesem älteren Verfahren von 5 c h u c h o w un<l Gawrylow (Zeitschrift für angewandte Chemie, 1893, Seite 230) in der Dephlegmationskolonne höherer Druck angewendet ist. so geschieht dies dort zu einem ähnlichen Zweck wie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 535521 nämlich um die Bildung von Koks, insbesondere auch beim Crackingprozeß, möglichst zurückzuhalten, ferner aber um überhaupt den Crackingprozeß durchführen zu können. Von einer Zerlegung leicht verdampfbarer Kohlenwasserstoffgemische in die Feinfraktionen ist dort. soweit der Destillationsapparat in Frage kommt, überhaupt keine Role. Es wird dort lediglich das Verdampfte vom Nebel getrennt, und das gesamte Verdampfbare dann eigenartigen als Dephlegmotoren ausgebildeten Kühlem -zugefühft, und erst dort geschieht eine fralitionsweise Kondensation. It has occasionally been suggested in the distillation of Tars and petroleum, in which initially the whole raw material of evaporation or even is subjected to the cracking process, a part of the raw material with the withdrawing vapor mixture in order to separate the volatile constituents from the liquid To promote ingredients. But this is not a purposeful one Dephlegmation and even less a breakdown into fine fractions, more simply about the liquid droplets carried along in the form of mist that is difficult to condense to wash out of the fumes. If in this older method of 5 c h u c h o w un <l Gawrylow (Journal of Applied Chemistry, 1893, page 230) in the Dephlegmation column higher pressure is applied. so this happens there to one similar purpose as for example in the German patent 535521 namely to hold back the formation of coke as much as possible, especially during the cracking process, but also in order to be able to carry out the cracking process at all. From a decomposition easily evaporable hydrocarbon mixtures in the fine fractions is there. so far the still in question, no role at all. It just gets there the vaporized separated from the mist, and the entire vaporizable then peculiar Coolers designed as dephleg motors are supplied, and only then does one happen Fractional condensation.

Im Gegensatz dazu wird bei der Verdampfung des Rohgutes nach dem vorliegenden Verfahren im Druckdephlegmator das gesamte Rohgut innerhalb der Dephlegmationskolonne in Schichten zerlegt, die infolge der durch den Druck ermöglichten höheren Verdampfungstemperatur mit einer bisher unerreichbaren Schärfe voneinander getrennt sind. und daher in Form der Einzelfraktionen mit großer Genauigkeit abgenommen werden können. In contrast, the evaporation of the raw material after present process in the pressure dephlegmator, the entire raw material within the dephlegmation column broken down into layers as a result of the higher evaporation temperature made possible by the pressure are separated from each other with a hitherto unattainable sharpness. and therefore in Shape of the individual fractions can be removed with great accuracy.

Grundsätzlich ist es gleichgültig, in melcher Weise die abgenommenen Fraktionen gekühlt werden. Zweckmäßig ist es allerdings, die Kondensation ebenfalls unter Druck vorzunehmen, der natürlich etwas geringer sein muß als der Druck in der Dephlegmationskolonne, damit nicht die Druckeinstellung der Kolonne durch einen zu erheblichen Druckabfall im Kondensator gestört wird. Basically it does not matter in a melcher way those removed Fractions are cooled. It is useful, however, as is the condensation under pressure, which of course has to be a little less than the pressure in the dephlegmation column, so that the pressure setting of the column by a to significant pressure drop in the condenser is disturbed.

In der beiliegenden Zeichnung ist eine schematische Darstellungeiner derartigen Dephlegmationskolonne gegeben. Die Kolonne ist mit I bezeichnet. Der Kolonne wird verIriittels eines Rohrs 2 mit einstellbarem Hahn 3 das Rohgut kontinuierlich zugeführt. Die Kolonne ist in geeigneter Weise beheizt. Sie ist ferner mit einem Thermometer 6 und einem Manometer 5, die an dem oberen .uslaß 4 der Kolonne angebracht sein können. versehen, und die einzelnen Fraktionen können beispielsweis durch Hähne 7, 13, 14, 15 abgezogen werden. Etwaige Rückstände können durch den Hahn 8 beseitigt werden. In the accompanying drawing is a schematic representation of a given such dephlegmation column. The column is denoted by I. Of the The raw material is continuously fed into the column by means of a pipe 2 with an adjustable tap 3 fed. The column is heated in a suitable manner. She is also with a Thermometer 6 and a manometer 5 attached to the upper .uslaß 4 of the column could be. provided, and the individual fractions can for example by taps 7, 13, 14, 15 can be deducted. Any residues can be removed by tap 8 will.

Bei der Auswahl geeigneten Druckes in der Kondensation macht es gar keine Schwierigkeiten, aus den Hähnen 4, 13, 14, 15 die nestillationsprodukte kontinuierlich abzuführen, und ebenso können kontinuierlich die etwaigen Rückstände aus dem Hahn 8 abgelassen werden. Durch 7 entweichen gegebenenfalls vorhandene permanente Gase. With the selection of suitable pressure in the condensation it makes it through no difficulties in getting the nestillation products from taps 4, 13, 14, 15 continuously discharge, and also can continuously remove any residues from the tap 8 can be drained. Any permanent gases that may be present escape through 7.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the decomposition of volatile, in particular highly volatile liquid mixtures, characterized in that the liquid mixtures fed continuously from above to a pressurized dephlegmation column and the individual fractions in those corresponding to their boiling points under pressure Kohen taken from the dephlegmation column and led to condensation.